Закрыть

Гост 10262 73: ГОСТ 10262-73 Реактивы. Цинка окись. Технические условия (с Изменениями N 2, 3, 4), ГОСТ от 28 февраля 1973 года №10262-73

Реактивы. Цинка окись. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

ЦИНКА ОКИСЬ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 10262-73

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва

УДК 546.47-31-41 : 006.354    Группа    Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

ЦИНКА ОКИСЬ

Технические условия

Reagents. Zinc oxide. Specifications


ОКП 26 1121 1080 06

Срок действия    с 01.01.74

до 01.01.94

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на окись цинка, представляющую собой аморфный порошок белого или слегка желтоватого цвета; нерастворимый в воде, растворимый в минеральных кислотах, уксусной кислоте, в растворах щелочей, аммиака и углекислого аммония.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) _ 81,38.

Формула ZnO.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Окись цинка должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

1.1. По химическим показателям окись цинка должна соответствовать значениям, указанным в табл. 1.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

Q Издательство стандартов, 1989

С. 10 ГОСТ 10262-73

Пипетки 2(3)—2—10 или 6(7)—2—10, 4(5)—2—1, 4(5)—2—2 и 6(7)—2—5 (10) по ГОСТ 20292-74.

Чаша 100 по ГОСТ 19908-80-

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе или вода деминерализованная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х. ч. и раствор с массовой долей 25%

Растворы, содержащие калий, кальций и натрий; готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением получают раствор массовой концентрации 0,01 мг/см3 К, Са и Na (раствор А) и раствор массовой концентрации 0,1 мг/дм3 К, Са и Na (раствор Б).

Цинка окись по настоящему стандарту, х. ч., проверенная на содержание примесей калия, кальция и натрия методом добавок в условиях данной методики.

Все необходимые растворы, а также воду, применяемую для их приготовления, хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде-

3.9.2.    Приготовление анализируемых растворов

1,00 г препарата помещают в кварцевую чашу, растворяют в 10 см

3 раствора соляной кислоты и упаривают почти досуха. Остаток растворяют в воде, раствор переносят в мерную колбу, доводят объем водой до метки и тщательно перемешивают.

3.9.3.    Приготовление растворов сравнения

Для приготовления каждого раствора сравнения 1,00 г окиси цинка помещают в кварцевую чашу, растворяют в 10 см3 раствора кислоты и упаривают почти досуха. Остаток растворяют в воде, количественно переносят в мерную колбу и добавляют указанные в табл. 2 объемы растворов А и Б.

Таблица 2

Номер раствора сравне ни я

Объем ] с

А

раствора,

VI5

Б

Масса каждою элемента (К Са и Na), введснно]о в 100 см3 раствора сравнения. Mi

Массовая доля каждого элемента (К, Са и Na) в растворе сравнения в пересчете на препарат, %

1

0

0

_„

2

1

0,01

10,001

3

2

0,02

0,002

4

5

,—.

0,05

0,005

5

I

0,1

0,01

0

2

0,2

0,02

7

1

3

0,3

0,03

Объем каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

3.9.4. Проведение анализа

ГОСТ 10262-73 С. 11

Для анализа берут не менее двух навесок препарата.

Анализ проводят в пропан-бутановом пламени при определении калия и натрия или в ацетиленовом пламени при определении кальция, сравнивая интенсивность излучения резонансных линий К—766,5 нм; Na—589,0—589,6 нм, Са—422,7 нм, возникающих в спектрах пламени газ — воздух при введении в него анализируемых растворов и растворов сравнения.

После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией по эксплуатации проводят фогометрирование воды, а также анализируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания массовых долей примесей. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимальной массовой доли примеси, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании первого раствора сравнения, и вычисляют среднее арифметическое значение для каждого раствора сравнения.

После каждого измерения распыляют воду.

3.9.5. Обработка результатов

По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая значения интенсивности излучения на оси ординат, массовую долю каждой примеси в пересчете на препарат — на оси абсцисс.

Массовые доли примесей калия, кальция и натрия находят по графику.

За результат анализа при определении массовой доли калия принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±15% при доверительной вероятности Р — 0,95.

За результат анализа при определении массовой доли натрия принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное для препарата х. ч. 30%, для препарата ч. д. а и ч. — 10%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата х.ч. —±25%, для ч.д.а, и ч.—±10% при доверительной вероятности Р = 0,95.

За результат анализа при определении массовой доли кальция принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное для препарата х. ч. и ч.д.а. 30%, для препарата ч. — 20%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа-

С. 12 ГОСТ 10262-73

та анализа для препарата х. ч. и ч. д. а. —±30% для препарата ч. — ±15% при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.7.—3.9. (Измененная редакция, Изм. № 4).

3.10.    Определение массовой доли марганца

3.10.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Колбы Кн-2—1000—42 ТХС и Кн-2—50—22 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетки 4(5)—2—1 и 6(7)—2—25 по ГОСТ 20292-74.

Пробирка П2-16—180 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Секундомер по ГОСТ 5072-79.

Цилиндры 1—100 и 1—1000 по ГОСТ 1770-74.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709— 72.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.

Раствор, содержащий марганец; готовят по ГОСТ 4212-76.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор концентрации с (AgNOe) =0,1 моль/дм3 (0,1 н.).

Смесь кислот; готовят следующим образом: 100 см3 азотной кислоты и 70 см3 ортофосфорной кислоты сливают, перемешивая, в 830 см3 воды, помещенной в колбу Кн-2—1000—42 ТХС. Смесь нагревают до кипения и осторожно кипятят в течение 10 мин для удаления окислов азота, затем раствор охлаждают.

3.10.2.    Проведение анализа

1,00 г препарата помещают в колбу Кн-2—50—22 ТХС и растворяют в 15 см3 смеси кислот. Смесь кислот прибавляют пипеткой. К раствору прибавляют 1 г надсернокислого аммония, 0,2 см3 раствора азотнокислого серебра и перемешивают. Раствор переносят в пробирку и нагревают в течение 10 мин в стакане с кипящей водой. Затем раствор охлаждают.

Одновременно с анализируемыми растворами в таком же объеме так же готовят растворы сравнения, содержащие в 15 см

3 смеси кислот:

0,000 мг; 0,002 мг; 0,005 мг Мп, 1 г надсернокислого аммония и 0,2 см3 раствора азотнокислого серебра. Растворы должны иметь четкую градацию по интенсивности окраски.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если интенсивность окраски каждого из двух параллельно анализируемых растворов, наблюдаемая по оси пробирки на фоне молочного стекла, не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, содержащего 0,002 мг Мп.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±50% при доверительной вероятности Р=0,95.

3.10.1; 3.10.2. (Измененная редакция, Изм. №4).

3.11.    Определение массовой доли мышьяка

ГОСТ 10262-73 С. 13

Определение проводят по ГОСТ 10485—75 визуальным методом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде. Для этого 1,00 г препарата помещают в колбу прибора для определения мышьяка, прибавляют 25 см3 раствора серной кислоты, 25 см3 воды, перемешивают до растворения препарата, затем прибавляют 0,5 см3 раствора 2-водного двухлористого олова, перемешивают, быстро прибавляют 5 г цинка, сразу же закрывают колбу прибора пробкой с насадкой, осторожно перемешивают вращательным движением и выдерживают в течение 1,5 ч.

Одновременно с анализируемыми растворами таким же образом в таком же объеме готовят растворы сравнения, содержащие для препарата химически чистый и чистый для анализа 0,0003 мг, 0,0005 мг, 0,0010 мг As, для препарата чистый 0,001 мг, 0,002 мг, 0,003 мг As, 25 см3 раствора серной кислоты, 0,5 смраствора 2-водного двухлористого олова и 5 г цинка. Бромнортутные бумаги, окрашенные растворами сравнения, должны иметь четкую градацию по интенсивности окраски.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромнортутной бумаги от каждого из двух параллельно анализируемых растворов не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора сравнения, содержащего для препарата химически чистый и чистый для анализа — 0,0005 мг As, для препарата чистый — 0,002 мг As.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата х. ч. и ч. д. а. —±50%, для препарата ч. — ±25%.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

3.12.    Определение массовой доли меди, свинца и кадмия проводят по ГОСТ 21979-76.

Для этого 10,00 г препарата растворяют в кварцевой чаше, нагревая в 15 см3 раствора (1:1) соляной кислоты, прибавляют 5 см3 концентрированной соляной кислоты, выпаривают на кипящей водяной бане почти досуха. Остаток обрабатывают 3—5 смводы и выпаривают почти досуха. Обработку водой и выпаривание повторяют. Остаток количественно переносят раствором соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3 в мерную колбу 1—25—2, доводят объем раствора раствором соляной кислоты до метки и перемешивают.

При проведении анализа в полярографическую ячейку вносят 10 см3 полученного раствора.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

3.12.1. —3.12.3. (Исключены, Изм. № 4).

3.13.    Опр ед е л ение массовой доли веществ, восстанавливающих КМп04 (О)

3.13.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка 1—2—2—0,01 по ГОСТ 20292-74.

С. 14 ГОСТ 10262-73

Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1 (3)—250 по ГОСТ 1770-74.

Секундомер по ГОСТ 5072-79.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор концентрации с (Vs КМпО4)=0,1 моль/дм3 (0,1 н.).

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч., раствор с массовой долей 20%.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

3.13.2. Проведение анализа

10,00 1 препарата помещают в колбу и растворяют при нагревании в 125 см3 раствора серной кислоты. К горячему раствору прибавляют из бюретки раствор марганцовокислою калия:

для препарата химически чистый — 0,2 см3;

для препарата чистый для анализа — 0,2 см3;

для препарата чистый — 1,2 см3; после этого раствор перемешивают.

1 см3 раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм3 соответствует 0,0008 г кислорода.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если розовая окраска раствора сохранится в течение 3 мин.

При необходимости в результат анализа вносят поправку, определяемую контрольным опытом.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4, 2—9, 6—1, 11 — 1, И—6.

Группа фасовки: IV, V, VI, VII.

Продукт, применяемый в качестве технологического сырья, по согласованию с потребителями допускается расфасовывать в мягкие специализированные контейнеры разового использования для сыпучих продуктов (масса нетто единицы упаковки до 600 кг).

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

4.2.    Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3.    (Исключен, Изм. № 4).

4.4.    Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

ГОСТ 10262-73 С. 15

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие окиси цинка требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

5.2.    Гарантийный срок хранения препарата — два года со дня изготовления.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Разд. 6. (Исключен, Изм. № 3).

С. 16 ГОСТ 10262-73

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промыт-ленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Грязное Г. В, Бруздь В. Г, Ротенберг и. Л, Смородннская В. Н„ Кидиярояа Л. В., Лесина К. П„ Бурченкояа Т. Г.

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28 февраля 1973 г. NS 504

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 10262-62

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 12 1 007—76

1а 1

ГОСТ 215-73

33 1

ГОСТ 1277-75

3 10 1

ГОСТ 1770-74

33 1, 34 1, 37, 38, 39 1, 3 10,1, 3 13 1

ГОСТ 3118-77

33 1, 39 1

ГОСТ 3885-73

2 I, 3 1, 4 1

ГОСТ 4204-77

34 1 3 13 1

ГОСТ 4212-76

34 1,39 1,3 10 1

ГОСТ 4233-77

34 1

ГОСТ 4461-77

3 10 1

ГОСТ 5072-79

34 1, 3 10 1, 3 13 1

ГОСТ 5457-75

39 1

ГОСТ 6552-80

3 10 1

ГОСТ 6709-72

33 1, 34 1, 39 1, 3 10 1

ГОСТ 9147-80

35

ГОСТ 10398-76

32 1

ГОСТ 10485-75

3 11

ГОСТ 10555-75

38

ГОСТ 10671 5—74

35

ГОСТ 10671 6—74

36

ГОСТ 10671 7—74

3 7

ГОСТ 19908-80

39 1

ГОСТ 20292-74

3 4 1 3 9 1, 3 10 1, 3 13 1

ГОСТ 20478-75

3 10 1

ГОСТ 20490-75

3 4 1 3 13 1

ГОСТ 21979-76

3 12

ГОСТ 24104-88

3 1а

ГОСТ 25336-82

3 2 1, 33 1 34 1 3 5, 3 7, 38, 3 10 1, 3 13 1

ГОСТ 27025-86

3 1а

ГОСТ <0262—73 С. 17

5 Срок действия продлен до 01.01.94 Постановлением Госстандарта СССР от 24.06.88 № 2286 1

Редактор Л, Д. Курочкина Технический редактор Э. В. Митяй Корректор С. И. Ковалева

Сдано в наб. 22.02.89 Подп. в печ. 05.06.89 1,25 уел. п. л. 1,25 уел, кр.-отт. 1,07 уч.-изд. Л.

Тир. 13 ООО Цена Б к.

С. 2 ГОСТ 10262-73

Таблица 1

Значение

Наименование показателя

Химически чистый (х.ч.) ОКП 26 1121 1083 03

Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 1121 1082 04

Чистый

(Ч.)

ОКП 26 1121 1081 05

1. Массовая доля окиси цинка (ZnO), %, не менее

99,5

99, „5

99,0

2. Массовая доля нерастворимых в соляной кислоте веществ, %, не более

0.005

0,005

0,010

3. Массовая доля нитратов,, (N03)„ %, не более

0,0005

0,0005

0,001

4. Массовая доля сульфатов (S04), %, не более

0,005

0,005

0,010

5. Массовая доля фосфатов (Р04), %, не более

а,0005

0,0005

Не нормируется

6. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более

0,0005

0,001

0,004

7.    Массовая доля железа (Fe), %, не более

8.    Массовая доля калия (К), %, не более

0,000,3

0,0005

0,0010

0,005

0,005

0,005

9. Массовая доля кальция (Са), %, не более

0,001

0,005

0,010

10. Массовая доля натрия (Na), %, не более

0,001

0,010

Не нормируется

11. Массовая доля марганца (Мп), %г не более

0,0002

0,0002

0,0005

2. Массовая доля мышьяка (As), %, не более

0,00005

0,00005

0,00020

13. Массовая доля меди (Си),%, не более

0,0005

0,0005

0,0010

14. Массовая доля свинца (РЬ), %, не более

0,005

0,005

0„010

15. Массовая доля кадмия (Cd), %, не более

0,001

0.002

Не нормируется

16. Массовая доля веществ восстанавливающих КМп04 (О), %, не более

0,0016

0,0016

0,01

(Измененная редакция, Изм. № 4).

1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

la. 1. Окись цинка относится к веществам 2-го класса опасности (ГОСТ 12.1.007-76). Предельно допустимая концентрация ее в воздухе рабочей зоны производственных помещений (ПДК) 0,5 мг/м3. Определение окиси цинка в воздухе основано на образовании комплекса при взаимодействии иона цинка с гидрохло-

ГОСТ 10262—/3 С. I

ридом диантипнрилметилметана в присутствии роданида аммония.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

1а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы типа «Лепесток»» или УК-8, защитные очки, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены.

Не допускать попадания препарата внутрь организма.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

1а.З. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. В местах наибольшего пыления устанавливаются местные вытяжки. Анализ препарата в лаборатории следует проводить в вытяжном шкафу. Технологические процессы с применением окиси цинка должны быть герметизированы.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

2.    ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.

2.2.    Определение массовых долей нитратов, сульфатов, фосфатов, калия, кальция, марганца и мышьяка изготовитель проводит периодически в каждой 20-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. № 4).

С 4 ГОСТ 10242-73

до перехода оранжево-розовой окраски раствора в лимонно-желтую (при применении раствора сульфарсазена) или фиолетовой окраски раствора в чисто синюю без фиолетового оттенка (при применении индикаторной смеси).

3.2.2. Обработка результатов

Массовую долю окиси цинка (X) в процентах вычисляют по формуле

У-0,004069-100

где V—объем раствора ди-Ма-ЭДТА концентрации точно 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

0,004069 — масса окиси цинка, соответствующая 1 см3 раствора ди-Ма-ЭДТА концентрации точной 0,05 моль/дм3, г; m— масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,4% при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.2.1; 3.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 4).

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в соляной кислоте веществ

3.3.1.    Посуда, реактивы и растворы

Стакан В-1—600 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Тигель типа ТФ с фильтром класса ПОРЮ или ПОРЮ по ГОСТ 25336-82.

Термометр ТЛ-2 1-Б 2 по ГОСТ 215-73.

Цилиндр 1(3)—250 или мензурка 250 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

3.3.2.    Проведение анализа

20,00 г препарата помещают в стакан и растворяют, нагревая в смеси, состоящей из 50 см3 воды и 50 см3 соляной кислоты. После растворения препарата прибавляют 150 см3 воды, стакан накрывают часовым стеклом, нагревают в течение 1 ч на водяной бане и фильтруют через фильтрующий тигель, высушенный до постоянной массы и взвешенный. Результат взвешивания тигля в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 200 см3 воды, подогретой до 60—70°С, и сушат в сушильном шкафу при 105—1Ю°С до постоянной массы.

ГОСТ 10262—п С. S

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата химически чистый — 1 мг,

для препарата чистый для анализа — 1 мг,

для препарата чистый — 2 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30% при доверительной вероятности Р—0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

3.4. Определение массовой доли нитратов

3.4.1. Посуда, реактивы и растворы

Бюретка 1(2)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292-74.

Колбы Кн-2—50—22 ТХС и Кн-2—750—50 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Колбы 2—50—2 и 2—250—2 по ГОСТ 1770-74.

Цилиндры 1(3) —100, 1(3)—250 и 1—500 или мензурки 100, 250 и 500 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки 4(5)—2—1(2), 6(7)—2—5, 6(7)—2—10 и 3(2)—2—20 или 6(7)—2—25 по ГОСТ 20292-74.

Секундомер по ГОСТ 5072-79.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор концентрации с (Vs КМ11О4) =0,1 моль/дм3 (0,1 и.).

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч., концентрированная и раствор с массовой долей 20%.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, раствор с массовой далей 0,25%.

Раствор, содержащий NO3; готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,02 мг/см* NO3.

Индигокармин (индигодисульфанат натрия) с установленной массовой долей основного вещества, которую определяют следующим образом:    0,2500    г    индигокармина помешают в колбу

Кн-2—750—50, растворяют в 30 см3 воды, прибавляют 1 см* ко»-центрированной серной кислоты, перемешивают до полного растворения, прибавляют около 530 см3 воды и титруют из бюретки раствором марганцовокислого калия до перехода зеленой окраски раствора в темно-желтую.

Массовую долю индигокармина (X)) в процентах вычисляют по формуле

С 6 ГОСТ 10262-73

v V{ 0 01165 100 A i -- ,

тл    ’

где V\ — объем раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

0,01165—масса индигокармина, соответствующая 1 см3 раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм3, г; тх—навеска индигокармина, г.

PacTBOD индигокармина готовят следующим образом 0,230 г индигокармина (при массовой доле основного вещества менее

95% Для массы навески вводят поправку-— , где Хх — найденная массовая доля индигокармина, %; в этом случае навеска индигокармина т2 = 0,23*~- помещают в мерную колбу 2—250—2

и растворяют в смеси, состоящей из 200 см3 воды и 25 см3 концентрированной серной кислоты Объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают 20 см3 пол>ченного раствора помещают в мерную колбу 2—50—2, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

3 4 2. Проведение анализа

1,00 г препарата помещают в колбу Кн-2—50—22 ТХС, предварительно тщательно вымытую концентрированной серной кислотой, прибавляют 10 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 20%, перемешивают до растворения препарата и охлаждают Затем прибавляют 2 см3 раствора хлористого натрия, перемешивают, прибавляют 1 см3 раствора индигокармина, 10 смконцентрированной серной кислоты и снова перемешивают Через 10 мин осторожно прибавляют 20 см3 воды и снова перемешивают

Все растворы и воду прибавляют пипетками.

Одновременно с анализируемыми растворами в таком же объеме таким же образом готовят растворы сравнения, содержащие: 0,005 мг, 0,010 мг, 0,020 мг N03, 10 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 20%, 2 см3 раствора хлористого натрия, 1 см3 раствора индигокармина и 10 см3 концентрированной серной кислош

Растворы сравнения должны иметь четкую 1радацию по интенсивности окраски.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска каждого из двух параллельно анализируемых растворов не будет слабее окраски раствора сравнения, содержащего в таком же объеме.

ГОСТ 10262-73 С. 7

дтя препарата химически чистый — 0,005 мг N03, для препарата чистый для анализа — 0,005 мг NOj, дтя препарата чистый — 0,010 мг NO3

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±50% при доверительной вероятности Р = 0,95

35    Определение массовой доли сульфатов Определение проводят по ГОСТ 10671 5—74 фототурбидимет-

рическим методом.

Для эгшо 0,40 г препарата помещают в фарфоровую чашку (ГОСТ 9147-80), смачивают 1—2 см3 воды, прибавляют ОД смраствора бромной воды (готовят по ГОСТ 4517-87), 5 см3 раствора соляной кислоты, растворяют, нагревая на водяной бане, и выпаривают досуха Остаток растворяют, нагревая в 15 см3 воды и 1 см3 раствора соляной кислоты Раствор фильтруют через тщательно промытый горячей водой обеззоленныи фильтр «синяя лента» Фильтрат количественно переносят 10 см3 воды, порция ми по 5 см3 в колбу Кн-2—50—18 ХС (ГОСТ 25336-82) и далее определение проводят по ГОСТ 10671 5—74, не прибавляя в анализируемые растворы раствор соляной кислоты

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать дтя препарата химически чистый — 0,02 мг; дтя препарата чистый для анализа — 0,02 мг; для препарата чистый — 0,04 мг

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное дтя препарата х ч и ч д а 0,002%, для ч —0,004% Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа для препарата х. ч и ч.д а ±0,0015%, для ч—^0,002% при доверительной вероятности Р = 0,95

3 4 2, 3 5 (Измененная редакция, Изм. № 4).

36    Определение массовой доли фосфатов Определение проводят по ГОСТ 10671 6—74 фотометрическим

методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса

При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 15 см3 раствора азотной кислоты и, если рагтвор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента» Затем прибавляют 10 см3 реактива на фосфаты, перемешивают и через 10 мин фотометрируют

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать для препарата химически чистый — 0,01 мг, для препарата чистый для анализа — 0,01 мг Допускается заканчивать определение визуально.

С. 8 ГОСТ 10262-73

При необходимости в результат анализа вносят поправку на содержание фосфатов в применяемом объеме раствора азотной кислоты, определяемую контрольным опытом.

При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ заканчивают фотометрически.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 25%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30% при доверительной вероятности Р=0,95. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

3.7. Определение массовой доли хлоридов Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74 фототурбидимет-рическим методом в объеме 25 см3, измеряя оптическую плотность при длине волны (400±10) нм.

Для этого 2,00 г препарата помещают в колбу Кн-2—50—22 ТХС (ГОСТ 25336-82), растворяют в 15 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25%. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1% в мерную колбу 2—25—2 (ГОСТ 1770-74). К полученному раствору прибавляют 1 см3 раствора азотнокислого серебра, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Через 20 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к контрольному раствору, приготовленному одновременно с анализируемыми растворами и содержащему в таком же объеме 1 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и 1 см3 раствора азотнокислого серебра при длине волны (400±10) нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать: для препарата химически чистый — 0,01 мг; для препарата чистый для анализа — 0,02 мг; для препарата чистый — 0,08 мг.

При необходимости в результат анализа вносят поправку на содержание хлоридов в применяемом объеме раствора азотной кислоты, определяемую контрольным опытом.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное для препарата х. ч. 25%, для ч. д. а. и ч. — 10% при доверительной вероятности Р = 0,95.

ГОСТ 10262-73 С. 9

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата х. ч. ±20%, для ч. д. а. и ч. ±10% при доверительной вероятности Р = 0,95.

Допускается определение визуально-нефелометрическим методом.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.8.    Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555-75 сульфосалициловым

методом.

Для этого 2,00 г препарата помещают в стакан В-1—100 ТХС (ГОСТ 25336-82) с меткой на 10 см3 и растворяют, нагревая, в 10 см3 раствора соляной кислоты и 20 см3 воды. Полученный раствор упаривают на электроплитке до метки, охлаждают, прибавляют 2 см3 раствора сульфосалициловой кислоты. Затем, перемешивая, прибавляют раствор аммиака (при охлаждении в холод* ной воде до полного растворения выпадающего осадка). Раствор количественно переносят в мерную колбу 2—50—2 (ГОСТ 1770—74), прибавляют 5 см3 раствора аммиака и далее определение проводят по ГОСТ 10555-75 фотометрически сульфосалициловым методом, не прибавляя в анализируемые растворы раствор аммиака.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать;

для препарата химически чистый — 0,006 мг;

для препарата чистый для анализа — 0,01 мг;

для препарата чистый — 0,02 мг.

При необходимости в результат анализа вносят поправку на содержание железа в применяемом объеме соляной кислоты, определяемую контрольным опытом.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

3.9.    Определение массовой доли калия, кальция и натрия

3.9.1. Приборы, посуда, реактивы и растворы

Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 с приставкой ФЭП-1 с соответствующим фотоумножителем или спектрофотометр «Сатурн»; допускается использование других приборов, обеспечивающих аналогичную чувствительность и точность.

Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457-75.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Пропан-бутан (в баллонах) или газ из городской сети.

Колба 2—100—2 по ГОСТ 1770-74.

1

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП, Новопресненский пер., д. 3.

Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Даряус и Гирено, 39. Зак, 579.

ГОСТ 10262-73 Реактивы. Цинка окись. Технические условия

Текст ГОСТ 10262-73 Реактивы. Цинка окись. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

ЦИНКА ОКИСЬ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 10262—73

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

УДК 546.47-31-41 : 006.354 Группа Я51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы ЦИНКА ОКИСЬ

Технические условия

Reagents. Zinc oxide. Specifications

ГОСТ

10262-73

ОКП 26 1121 1080 06

Срок действия с 01.01.74

до 01.01.94

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на окись цинка, представляющую собой аморфный порошок белого или слегка желтоватого цвета; нерастворимый в воде, растворимый в минеральных кислотах, уксусной кислоте, в растворах щелочей, аммиака и углекислого аммония.

Формула ZnO.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 81,38.

1.1а. Окись цинка должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

1.1. По химическим показателям окись цинка должна соответствовать значениям, указанным в табл. 1.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

^ Издательство стандартов, 1989

Таблица 1

Значение

Наименование показателя

Химически

чистый

(х.ч.)

ОКП 26 1121 1083 03

Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 1121 1082 04

Чистый

(ч.)

ОКП 26 1121 1081 05

1. Массовая доля окиси цинка (ZnO), %г не менее

99,5

99,5

99,0

2. Массовая доля нерастворимых в соляной кислоте веществ, %, не более

'0,005

0,005

0,010

3. Массовая доля нитратов* (N03)„ %, не более

0..0005

0,0005

0,001

4. Массовая доля сульфатов (S04), %, не более

0,005

0,005

0,010

5. Массовая доля фосфатов (Р04), %, не более

0,0005

0,0005

Не нормируется

6. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более

0,0005

0,001

0,004

7. Массовая доля железа (Fe), %, не более

0,000,3

0..0005

0,0010

8. Массовая доля калия (К), %, не более

0,005

0,005

0,005

9. Массовая доля кальция (Са), %, не более

0,001

0,005

0,010

10. Массовая доля натрия (Na), %, не более

0,001

0.010

Не нормируется

11. Массовая доля марганца (Мп), °/сь не более

0,0002

0,0002

0,0005

2, Массовая доля мышьяка (As), %, не более

0,00005

0,00005

0,00020

13. Массовая доля меди (Си),%, не более

0,0005

0,0005

0,0010

14. Массовая доля свинца (РЬ), %, не более

0,005

0,005

0,010

15. Массовая доля кадмия (Cd), %, не более

0,001

0.002

Не нормируется

16. Массовая доля веществ восстанавливающих КМп04 (О), %, не более

0,0016

0,0016

0,01

(Измененная редакция, Изм. № 4).

1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

la.l. Окись цинка относится к веществам 2-го класса опасности (ГОСТ 12.1.007—76). Предельно допустимая концентрация ее в воздухе рабочей зоны производственных помещений (ПДК) 0,5 мг/м3. Определение окиси цинка в воздухе основано на образовании комплекса при взаимодействии иона цинка с гидрохло

ридом диантипприл метил метана в присутствии роданида аммония.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

1а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы типа «Лепесток»» или УК-8, защитные очки, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены.

Не допускать попадания препарата внутрь организма.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

1а.З. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. В местах наибольшего пыления устанавливаются местные вытяжки. Анализ препарата в лаборатории следует проводить в вытяжном шкафу. Технологические процессы с применением окиси цинка должны быть герметизированы.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

2.2. Определение массовых долей нитратов, сульфатов, фосфатов, калия, кальция, марганца и мышьяка изготовитель проводит периодически в каждой 20-й партии,

(Введен дополнительно, Изм. № 4).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.

При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшими пределами взвешивания 500 г и 1 кг.

Допускается применение импортной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы должна Сыть не менее 200 г.

3.1а; 3.1. (Измененная редакция, Изм. № 4).

3.2. Определение массовой доли окиси цинка

3.2.1. Определение проводят по ГОСТ 10398—76.

Для этого около 0,1000 г препарата помещают в колбу Кн-2—250—34 ТХС (ГОСТ 25336—82), прибавляют 10 см3 буферного раствора 1 и перемешивают до растворения препарата. Затем прибавляют 75 см3 воды, 0,4 см3 раствора сульфарсазена или около 0,1 г индикаторной смеси эриохрома черного Т, перемешивают и титруют из бюретки 0,05 М раствором ди-Ма-ЭДТА

до перехода оранжево-розовой окраски раствора в лимонно-желтую (при применении раствора сульфарсазена) или фиолетовой окраски раствора в чисто синюю без фиолетового оттенка (при применении индикаторной смеси).

3.2.2. Обработка результатов

Массовую долю окиси цинка (X) в процентах вычисляют по формуле

v V -0,004069-100

где V— объем раствора ди-Ка-ЭДТА концентрации точно 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

0,004069 — масса окиси цинка, соответствующая 1 см3 раствора ди-Ма-ЭДТА концентрации точной 0,05 моль/дм3, г; m— масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа zb0,4% при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.2Л; 3.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 4).

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в соляной кислоте веществ

3.3.1. Посуда, реактивы и растворы

Стакан В-1—600 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Тигель типа ТФ с фильтром класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336—82.

Термометр ТЛ-2 1-Б 2 до ГОСТ 215—73.

Цилиндр 1(3)—250 или мензурка 250 по ГОСТ 1770—74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

3.3.2. Проведение анализа

20,00 г препарата помещают в стакан и растворяют, нагревая в смеси, состоящей из 50 см3 воды и 50 см3 соляной кислоты. После растворения препарата прибавляют 150 см3 воды, стакан накрывают часовым стеклом, нагревают в течение 1 ч на водяной бане и фильтруют через фильтрующий тигель, высушенный до постоянной массы и взвешенный. Результат взвешивания тигля в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 200 см3 воды, подогретой до 00—70°С, и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата химически чистый — 1 мг, для препарата чистый для анализа — 1 мг, для препарата чистый — 2 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30% при доверительной вероятности Р=0,95-(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

3.4. Определение массовой доли нитратов

3.4.1. Посуда, реактивы и растворы

Бюретка 1 (2)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74.

Колбы Кн-2—50—22 ТХС и Кн-2—750—50 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Колбы 2—50—2 и 2—250—2 по ГОСТ 1770—74.

Цилиндры 1(3) —100, 1(3)—250 и 1—500 или мензурки 100, 250 и 500 по ГОСТ 1770—74.

Пипетки 4(5)—2—1(2), 6(7)—2—5, 6(7)—2—10 и 3(2)—2—20 или 6(7)—2—25 по ГОСТ 20292—74.

Секундомер по ГОСТ 5072—79.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, раствор концентрации с (Vs КМпО4)=0,1 моль/дм3 (0,1 н.).

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, х. ч., концентрированная и раствор с массовой долей 20%.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, раствор с массовой долей 0,25%.

Раствор, содержащий N03; готовят по ГОСТ 4212—76, соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,02 мг/см* NO3.

Индигокармин (индигодисульфанат натрия) с установленной массовой долей основного вещества, которую определяют следующим образом: 0,2500 г индигокармина помещают в колбу Кн-2-—750—50, растворяют в 30 см3 воды, прибавляют 1 см* концентрированной серной кислоты, перемешивают до полного растворения, прибавляют около 530 см3 воды и титруют из бюретки раствором марганцовокислого калия до перехода зеленой окраски раствора в темно-желтую.

Массовую долю индигокармина (Xi) в процентах вычисляют по формуле

v Vi 0 01165 100 Л1 =- ,

/72!

где V\ — объем раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

0,01165— масса индигокармина, соответствующая 1 см3 раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм3, г;

т\ — навеска индигокармина, г.

Раствоо индигокармина готовят следующим образом 0,230 г индигокармина (при массовой доле основного вещества менее

95% для массы навески вводят поправку , где Х\ — найден-пая массовая доля индигокармина, %; в этом случае навеска индигокармина т2 = 0,23--^ помещают в мерную колбу 2—250—2

Л1

и растворяют в смеси, состоящей из 200 см3 воды и 25 см3 концентрированной серной кислоты Объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают 20 см3 полеченного раствора помещают в мерную колбу 2—50—2, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

3 4 2. Проведение анализа

1,00 г препарата помещают в колбу Кн-2—50—22 ТХС, предварительно тщательно вымытую концентрированной серной кислотой, прибавляют 10 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 20%, перемешивают до растворения препарата и охлаждают Затем прибавляют 2 см3 раствора хлористого натрия, перемешивают, прибавляют 1 см3 раствора индигокармина, 10 см3 концентрированной серной кислоты и снова перемешивают Через 10 мин осторожно прибавляют 20 см3 воды и снова перемешивают

Все растворы и воду прибавляют пипетками.

Одновременно с анализируемыми растворами в таком же объеме таким же образом готовят растворы сравнения, содержащие: 0,005 мг, 0,010 мг, 0,020 мг N03, 10 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 20%, 2 см3 раствора хлористого натрия, 1 см3 раствора индигокармина и 10 см3 концентрированной серной кислош

Растворы сравнения должны иметь четкую 1радацию по интенсивности окраски.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска каждого из двух параллельно анализируемых растворов не будет слабее окраски раствора сравнения, содержащего в таком же объеме.

дтя препарата химически чистый — 0,005 мг N03, для препарата чистый для анализа — 0,005 мг N03, дтя препарата чистый — 0,010 мг NO3

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±50% при доверительной вероятности Р = 0,95

35 Определение массовой доли сульфатов Определение проводят по ГОСТ 10671 5—74 фототурбидимет-

рическим методом.

Для эroLо 0,40 г препарата помещают в фарфоровую чашку (ГОСТ 9147—80), смачивают 1—2 см3 воды, прибавляют 0,1 см3 раствора бромной воды (готовят по ГОСТ 4517—87), 5 см3 раствора соляной кислоты, растворяют, нагревая на водяной бане, и выпаривают досуха Остаток растворяют, нагревая в 15 см3 воды и 1 см3 раствора соляной кислоты Раствор фильтруют через тщательно промытый горячей водой обеззоленныи фильтр «синяя лента» Фильтрат количественно переносят 10 см3 воды, порция ми по 5 см3 в колбу Кн-2—50—18 ХС (ГОСТ 25336—82) и далее определение проводят по ГОСТ 10671 5—74, не прибавтяя в анализируемые растворы раствор соляной кислоты

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать дтя препарата химически чистый — 0,02 мг; дтя препарата чистый для анализа — 0,02 мг; для препарата чистый — 0,04 мг

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное дтя препарата х ч и ч д а 0,002%, для ч —0,004% Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа для препарата х.ч и ч.д а ±0,0015%, для ч-—=±:0,002% при доверительной вероятности Р = 0,95

3 4 2, 3 5 (Измененная редакция, Изм. № 4).

36 Определение массовой доли фосфатов Определение проводят по ГОСТ 10671 6—74 фотометрическим

методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса

При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 15 см3 раствора азотной кислоты и, если par твор мутный, его фильтруют через обеззоленныи фильтр «синяя лента» Затем прибавляют 10 см3 реактива на фосфаты, перемешивают и через 10 мин фотометрируют

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать для препарата химически чистый — 0,01 мг, для препарата чистый для анализа — 0,01 мг Допускается заканчивать определение визуально.

При необходимости в результат анализа вносят поправку на содержание фосфатов в применяемом объеме раствора азотной кислоты, определяемую контрольным опытом.

При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ заканчивают фотометрически.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 25%*

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа d=30% при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

3.7. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74 фототурбидимет-рическим методом в объеме 25 см3, измеряя оптическую плотность при длине волны (400rhl0) нм.

Для этого 2,00 г препарата помещают в колбу Кн-2—50—22 ТХС (ГОСТ 25336—82), растворяют в 15 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25%. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1% в мерную колбу 2—25—2 (ГОСТ 1770—74). К полученному раствору прибавляют 1 см3 раствора азотнокислого серебра, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Через 20 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к контрольному раствору, приготовленному одновременно с анализируемыми растворами и содержащему в таком же объеме 1 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и 1 см3 раствора азотнокислого серебра при длине волны (400zbl0) нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,01 мг;

для препарата чистый для анализа — 0,02 мг;

для препарата чистый — 0,08 мг.

При необходимости в результат анализа вносят поправку на содержание хлоридов в применяемом объеме раствора азотной кислоты, определяемую контрольным опытом.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное для препарата х. ч. 25%, для ч. д. а. и ч. — 10% при доверительной вероятности Р = 0,95.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата х. ч. ±20%, для ч. д. а. и ч. ±10% при доверительной вероятности Р = 0,95.

Допускается определение визуально-нефелометрическим методом.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.8. Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555—75 сульфосалициловым

методом.

Для этого 2,00 г препарата помещают в стакан В-1 —100 ТХС (ГОСТ 25336—82) с меткой на 10 см3 и растворяют, нагревая, в 10 см3 раствора соляной кислоты и 20 см3 воды. Полученный раствор упаривают на электроплитке до метки, охлаждают, прибавляют 2 см3 раствора сульфосалициловой кислоты. Затем, перемешивая, прибавляют раствор аммиака (при охлаждении в холодной воде до полного растворения выпадающего осадка). Раствор количественно переносят в мерную колбу 2—50—2 (ГОСТ 1770—74), прибавляют 5 см3 раствора аммиака и далее определение проводят по ГОСТ 10555—75 фотометрически сульфосалици-ловым методом, не прибавляя в анализируемые растворы раствор аммиака.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать;

для препарата химически чистый — 0,006 мг;

для препарата чистый для анализа — 0,01 мг;

для препарата чистый — 0,02 мг.

При необходимости в результат анализа вносят поправку на содержание железа в применяемом объеме соляной кислоты, определяемую контрольным опытом.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

3.9. Определение массовой доли калия, кальция и натрия

3.9.1. Приборы, посуда, реактивы и растворы

Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 с приставкой ФЭП-1 с соответствующим фотоумножителем или спектрофотометр «Сатурн»; допускается использование других приборов, обеспечивающих аналогичную чувствительность и точность.

Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457—75.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Пропан-бутан (в баллонах) или газ из городской сети.

Колба 2—100—2 по ГОСТ 1770—74.

Пипетки 2(3)—2—10 или 6(7)—2—10, 4(5)—2—1, 4(5)—2—2 и 6(7)—2—5 (10) по ГОСТ 20292—74.

Чаша 100 по ГОСТ 19908—80.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе или вода деминерализованная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч. и раствор с массовой

долей 25%

Растворы, содержащие калий, кальций и натрий; готовят по ГОСТ 4212—76, соответствующим разбавлением получают раствор массовой концентрации 0,01 мг/см3 К, Са и Na (раствор А) и раствор массовой концентрации 0,1 мг/дм3 К, Са и Na (раствор Б).

Цинка окись по настоящему стандарту, х. ч., проверенная на содержание примесей калия, кальция и натрия методом добавок в условиях данной методики.

Все необходимые растворы, а также воду, применяемую для их приготовления, хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

3.9.2. Приготовление анализируемых растворов

1,00 г препарата помещают в кварцевую чашу, растворяют в 10 см3 раствора соляной кислоты и упаривают почти досуха. Остаток растворяют в воде, раствор переносят в мерную колбу, доводят объем водой до метки и тщательно перемешивают.

3.9.3. Приготовление растворов сравнения

Для приготовления каждого раствора сравнения 1,00 г окиси цинка помещают в кварцевую чашу, растворяют в 10 см3 раствора кислоты и упаривают почти досуха. Остаток растворяют в воде, количественно переносят в мерную колбу и добавляют указанные в табл. 2 объемы растворов А и Б.

Таблица 2

Номер раствора сравне ни я

Объем

с

А

раствора,

VI5

Б

Масса каждого элемента (К Са и Na). введенпо]о в 100 см3 раствора сравнения, Mi

Массовая доля каждого элемента (К, Са и Na) в растворе сравнения в пересчете на препарат, %

1

0

0

_

2

1

—.

0,01

10,001

3

2

__

0,02

0,002

4

5

1—

0,05

0,005

5

I

ОТ

0,01

б

—■

2

0,2

0,02

7

—■

3

0,3

0„03

Объем каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

3.9.4. Проведение анализа

Для анализа берут не менее двух навесок препарата.

Анализ проводят в пропан-бутановом пламени при определении калия и натрия или в ацетиленовом пламени при определении кальция, сравнивая интенсивность излучения резонансных линий К—766,5 нм; Na—589,0—589,6 нм, Са—422,7 нм, возникающих в спектрах пламени газ — воздух при введении в него анализируемых растворов и растворов сравнения.

После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией по эксплуатации проводят фогометрирование воды, а также анализируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания массовых долей примесей. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимальной массовой доли примеси, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании первого раствора сравнения, и вычисляют среднее арифметическое значение для каждого раствора сравнения.

После каждого измерения распыляют воду.

3.9.5. Обработка результатов

По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая значения интенсивности излучения на оси ординат, массовую долю каждой примеси в пересчете на препарат — на оси абсцисс.

Массовые доли примесей калия, кальция и натрия находят по графику.

За результат анализа при определении массовой доли калия принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±15% при доверительной вероятности Р = 0,95.

За результат анализа при определении массовой доли натрия принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное для препарата х, ч. 30%, для препарата ч. д. а и ч. — 10%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата х.ч. —±25%, для ч.д.а. и ч.—±10% при доверительной вероятности Р^0,95.

За результат анализа при определении массовой доли кальция принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное для препарата х. ч. и ч.д.а. 30%, для препарата ч. — 20%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа

та анализа для препарата х. ч. и ч. д. а. —±30% для препарата ч. — ±15% при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.7.—3.9. (Измененная редакция, Изм. № 4).

3.10. Определение массовой доли марганца

3.10.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Колбы Кн-2—1000—42 ТХС и Кн-2—50—22 ТХС по ГОСТ 25336_82.

Пипетки 4(5)—2—1 и 6(7)—2—25 по ГОСТ 20292—74.

Пробирка П2-16—180 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Секундомер по ГОСТ 5072—79.

Цилиндры 1—100 и 1—1000 по ГОСТ 1770—74.

Аммоний иадсернокислый по ГОСТ 20478—75.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, х. ч.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80.

Раствор, содержащий марганец; готовят по ГОСТ 4212—76.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор концентрации с (AgN03) =0,1 моль/дм3 (0,1 н.).

Смесь кислот; готовят следующим образом: 100 см3 азотной кислоты и 70 см3 ортофосфорной кислоты сливают, перемешивая, в 830 см3 воды, помещенной в колбу Кн-2—1000—42 ТХС. Смесь нагревают до кипения и осторожно кипятят в течение 10 мин для удаления окислов азота, затем раствор охлаждают.

3.10.2. Проведение анализа

1,00 г препарата помещают в колбу Кн-2—50—22 ТХС и растворяют в 15 см3 смеси кислот. Смесь кислот прибавляют пипеткой. К раствору прибавляют 1 г надсернокислого аммония, 0,2 см3 раствора азотнокислого серебра и перемешивают. Раствор переносят в пробирку и нагревают в течение 10 мин в стакане с кипящей водой. Затем раствор охлаждают.

Одновременно с анализируемыми растворами в таком же объеме так же готовят растворы сравнения, содержащие в 15 см3 смеси кислот:

0,000 мг; 0,002 мг; 0,005 мг Мп, 1 г надсернокислого аммония и 0,2 см3 раствора азотнокислого серебра. Растворы должны иметь четкую градацию по интенсивности окраски.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если интенсивность окраски каждого из двух параллельно анализируемых растворов, наблюдаемая по оси пробирки на фоне молочного стекла, не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, содержащего 0,002 мг Мп.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±50% при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.10.1; 3.10.2. (Измененная редакция, Изм. № 4).

3.11. Определение массовой доли мышьяка

Определение проводят по ГОСТ 10485—75 визуальным методом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде. Для этого 1,00 г препарата помещают в колбу прибора для определения мышьяка, прибавляют 25 см3 раствора серной кислоты, 25 см3 воды, перемешивают до растворения препарата, затем прибавляют 0,5 см3 раствора 2-водного двухлористого олова, перемешивают, быстро прибавляют 5 г цинка, сразу же закрывают колбу прибора пробкой с насадкой, осторожно перемешивают вращательным движением и выдерживают в течение 1,5 ч.

Одновременно с анализируемыми растворами таким же образом в таком же объеме готовят растворы сравнения, содержащие для препарата химически чистый и чистый для анализа 0,0003 мг, 0,0005 мг, 0,0010 мг As, для препарата чистый 0,001 мг, 0,002 мг, 0,003 мг As, 25 см3 раствора серной кислоты, 0,5 см3 раствора 2-водного двухлористого олова и 5 г цинка. Бромнортутные бумаги, окрашенные растворами сравнения, должны иметь четкую градацию по интенсивности окраски.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромнортутной бумаги от каждого из двух параллельно анализируемых растворов не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора сравнения, содержащего для препарата химически чистый и чистый для анализа — 0,0005 мг As, для препарата чистый — 0,002 мг As.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата х. ч. и ч. д. а. —±50%, для препарата ч. — ±25%.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

3.12. Определение массовой доли меди, свинца и кадмия проводят по ГОСТ 21979—76.

Для этого 10,00 г препарата растворяют в кварцевой чаше, нагревая в 15 см3 раствора (1:1) соляной кислоты, прибавляют 5 см3 концентрированной соляной кислоты, выпаривают на кипящей водяной бане почти досуха. Остаток обрабатывают 3—5 см3 воды и выпаривают почти досуха. Обработку водой и выпаривание повторяют. Остаток количественно переносят раствором соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3 в мерную колбу 1—25—2, доводят объем раствора раствором соляной кислоты до метки и перемешивают.

При проведении анализа в полярографическую ячейку вносят 10 см3 полученного раствора.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

3.12.1. —3.12.3. (Исключены, Изм. № 4).

3.13. Определение массовой доли веществ, восстанавливающих КМп04 (О)

3.13.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка 1—2—2—0,01 по ГОСТ 20292—74.

Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336—82,

Цилиндр 1(3)—250 по ГОСТ 1770—74.

Секундомер по ГОСТ 5072—79.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, раствор концентрации с (]/5 КМп04)—0,1 моль/дм3 (0,1 н.).

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, х. ч., раствор с массовой долей 20%.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

3.13.2. Проведение анализа

10,00 1 препарата помещают в колбу и растворяют при нагревании в 125 см3 раствора серной кислоты. К горячему раствору прибавляют из бюретки раствор марганцовокислою калия:

для препарата химически чистый — 0,2 см3;

для препарата чистый для анализа — 0,2 см3;

для препарата чистый — 1,2 см3; после этого раствор перемешивают.

1 см3 раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм3 соответствует 0,0008 г кислорода.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если розовая окраска раствора сохранится в течение 3 мин.

При необходимости в результат анализа вносят поправку, определяемую контрольным опытом.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4). 4

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.

Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4, 2—9, 6—1, 11 — 1, 11—6.

Группа фасовки: IV, V, VI, VII.

Продукт, применяемый в качестве технологического сырья, по согласованию с потребителями допускается расфасовывать в мягкие специализированные контейнеры разового использования для сыпучих продуктов (масса нетто единицы упаковки до 600 кг).

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

4.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3. (Исключен, Изм. № 4).

4.4. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие окиси цинка требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

5.2. Гарантийный срок хранения препарата — два года со дня изготовления.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Разд. 6. (Исключен, Изм. № 3).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Грязнов Г. В., Бруздь В. Г, Ротенберг И. Л., Смородинская В. Н„ Кидиярова Л. В., Лесина К. П„ Бурченкова Т. Г.

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государ-

ственного комитета стандартов 28 февраля 1973 г. N9 504

3. ВЗАМЕН ГОСТ 10262—62

Совета Министров СССР от

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 12 1 007—76 ГОСТ 215—73 ГОСТ 1277—75 ГОСТ 1770—74

ГОСТ 3118—77 ГОСТ 3885—73 ГОСТ 4204—77 ГОСТ 4212—76 ГОСТ 4233—77 ГОСТ 4461—77 ГОСТ 5072—79 ГОСТ 5457—75 ГОСТ 6552—80 ГОСТ 6709—72 ГОСТ 9147—80 ГОСТ 10398—76 ГОСТ 10485—75 ГОСТ 10555—75 ГОСТ 10671 5—74 ГОСТ 10671 6—74 ГОСТ 10671 7—74 ГОСТ 19908—80 ГОСТ 20292—74 ГОСТ 20478—75 ГОСТ 20490—75 ГОСТ 21979—76 ГОСТ 24104—88 ГОСТ 25336—82

ГОСТ 27025—86

1а 1 33 1 3 10 1

3 3 1, 3 4 1, 3 7, 3 8, 39 1, 3 10,1, 3 13 1

33 1,39 1

2 I, 3 1, 4 1

34 1 3 13 1

34 1, 39 1, 3 10 1 34 1

3 10 1

34 1, 3 10 1, 3 13 1 39 1 1 3 10 1

, 33 1, 3 4 1, 3 9 1, 3 10 1 3 5 32 1 3 11 38 1 3 5 1 36 1 3 7 3 9 1

3 4 1 3 9 1, 3 10 1, 3 13 1 , 3 10 1 3 4 1 3 13 1 3 12 3 1а

3 2 1, 33 1 3 4 1 3 5, 3 7, 38, 3 10 1, 3 13 1 3 1а

5 Срок действия продлен до 01.01.94 Постановлением Госстандарта СССР от 24.06.88 № 2286

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (февраль 1989 г.) с Изменениями № 2, 3, 4, утвержденными в сентябре 1976 г., марте 1983 г., июне 1988 г. (ИУС 10—76, 7—83, 10—88).

Редактор Л, Д. Курочкина Технический редактор Э. В. Митяй Корректор С. И. Ковалева

Сдано в наб. 22.02.89 Поди, в печ. 05.06.89 1,25 уел. п. л. 1,25 уел, кр.-отт. 1,07 уч.-изд. л.

Тир. 13 000 Цена Б к.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП,

Новопресненский пер., д, 3.

Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Даряус и Гирено, 39. Зак, 579.

ГОСТ 10262-73. ЦИНКА ОКИСЬ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


Технические условия
Reagents. Zinc oxide.
Specifications

ОКП 26 1121 1080 06

Срок действия с 01.01.74
до 01.01.94


Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на окись цинка, представляющую собой аморфный порошок белого или слегка желтоватого цвета: нерастворимый в воде , растворимый в минеральных кислотах, уксусной кислоте, в растворах щелочей, аммиака и углекислого аммония.
Формула ZnO.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 81,38

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Окись цинка должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. № 3).

1.1. По химическим показателям окись цинка должна соответствовать значениям, указанным в табл. 1.
Т а б л и ц а 1

Наименование показателяЗначение
Химически чистый (х.ч.) ОКП 26 1121 1083 03Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 1121 1082 04Чистый (ч.) ОКП 26 1121 1081 05
1. Массовая доля Окиси цинка (ZnO), %, не менее 99,5 99,5 99,0
2. Массовая доля нерастворимых в соляной кислоте веществ , %, не более 0,005 0,005 0,010
3. Массовая доля нитратов (NO3), %, не более 0,0005 0,0005 0,001
4. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более 0,005 0,005 0,010
5. Массовая доля фосфатов (PO4), %, не более 0,0005 0,0005 Не нормируется
6. Массовая доля хлоридов (Cl), %, не более 0,0005 0,001 0,004
7. Массовая доля железа (Fe), %, не более 0,0003 0,0005 0,0010
8. Массовая доля калия (K), %, не более 0,005 0,005 0,005
9. Массовая доля кальция (Ca), %, не более 0,001 0,005 0.010
10. Массовая доля натрия (Na), %, не более 0,001 0,010 Не нормируется
11. Массовая доля марганца (Mn), %, не более 0,0002 0,0002 0,0005
12. Массовая доля мышьяка (As), %, не более 0,00005 0,00005 0.00020
13. Массовая доля меди (Cu), %, не более 0,0005 0,0005 0.0010
14. Массовая доля свинца (Pb), %, не более 0,005 0,005 0.010
15. Массовая доля кадмия (Cd), %, не более 0,001 0,002 Не нормируется
16. Массовая доля веществ восстанавливающих KMnO4 (O) %, не более 0,0016 0,0016 0,01

(Измененная редакция, Изм. № 4).

1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

1а.1.Окись цинка относится к веществам 2-го класса опасности (ГОСТ 12.1.007-76). Предельно допустимая концентрация её в воздухе рабочей зоны производственных помещений (ПДК) 0,5 мг/м3. Определение окиси цинка в воздухе основано на образовании комплекса при взаимодействии иона цинка с гидрохлоридом диантипирилметилметана в присутствии роданида аммония.
(Измененная редакция, Изм. № 4).

1а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы типа "Лепесток" или УК-8, защитные очки, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены.
Не допускать попадания препарата внутрь организма.
(Введен дополнительно, Изм. №3).

1а.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. В местах наибольшего пыления устанавливаются местные вытяжки. Анализ препарата в лаборатории следует проводить в вытяжном шкафу. Технологические процессы с применением окиси цинка должны быть герметизированы.
(Измененная редакция, Изм. № 4).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
2.2. Определение массовых долей нитратов, сульфатов, фосфатов, калия, кальция, марганца и мышьяка изготовитель проводит периодически в каждой 20-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. № 4).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшими пределами взвешивания 500 г и 1 кг.
Допускается применение импортной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 200 г.

3.1а; 3.1. (Измененная редакция, Изм. № 4).

3.2. Определение массовой доли окиси цинка

3.2.1. Определение проводят по ГОСТ 10398-76.
Для этого около 0,1000 г препарата помещают в колбу Кн-2-250-34 ТХС (ГОСТ 25336-82), прибавляют 10 см3 буферного раствора 1 и перемешивают до растворения препарата. Затем прибавляют 75 см3 воды, 0,4 см3 раствора сульфарсазена или около 0,1 г индикаторной смеси эриохрома черного Т, перемешивают и титруют из бюретки 0,05 М раствором ди-Na-ЭДТА до перехода оранжево-розовой окраски в лимонно-желтую (при применении раствора сульфарсазена) или фиолетовой окраски раствора в чисто синюю без фиолетового оттенка (при применении индикаторной смеси).

3.2.2. Обработка результатов
Массовую долю окиси цинка определяют по формуле

где V - объем раствора ди-Na-ЭДТА концентрации точно 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
0,004069 - масса окиси цинка, соответствующая 1 см3 раствора ди-Na-ЭДТА концентрации точно 0,05 моль/дм3, г;
m - масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ± 0,4% при доверительной вероятности P=0,95.

3.2.1; 3.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 4).

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в соляной кислоте веществ

3.3.1. Посуда, реактивы и растворы

Стакан В-1-600 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Тигель типа ТФ с фильтром класса ПОР10 или ПОР16 по ГОСТ 25336-82.
Термометр ТЛ-2 1-Б 2 по ГОСТ 215-73.
Цилиндр 1(3)-250 или мензурка 250 по ГОСТ 1770-74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

3.3.2 Проведение анализа

20,00 г препарата помещают в стакан и растворяют, нагревая в смеси, состоящей из 50 см3 воды и 50 см3 соляной кислоты. После растворения препарата прибавляют 150 см3 воды, стакан накрывают часовым стеклом, нагревают в течение 1 ч на водяной бане и фильтруют через фильтрующий тигель, высушенный до постоянной массы и взвешенный. Результат взвешивания тигля в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток нa фильтре промывают 200 см3 воды, подогретой до 60—70°C, и сушат в сушильном шкафу при 105—110°C до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата химически чистый — 1мг,
для препарата чистый для анализа — 1мг,
для препарата чистый — 2 мг.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30% при доверительной вероятности P=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

3.4. Определение массовой доли нитратов

3.4.1. Посуда, реактивы и растворы

Бюретка 1(2)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74.
Колбы Кн-2-50-22 ТХС и Кн-2-750-50 по ГОСТ 25336-82.
Колбы 2-50-2 и 2-250-2 по ГОСТ 1770-74.
Цилиндры 1(3)-100, 1(3)-250 и 1-500 или мензурки 100, 250 и 500 по ГОСТ 1770-74.
Пипетки 4(5)-2-1(2), 6(7)-2-5, 6(7)-2-10 и 3(2)-2-20 или 6(7)-2-25 по ГОСТ 20292-74.
Секундомер по ГОСТ 5072-79.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор концентрации с (⅕KMnO4)=0,1 моль/дм3 (0,1 н.).
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч., конценрированная и раствор с массовой долей 20%. Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, раствор с массовой долей 0,25%.
Раствор, содержащий NO3; готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,02 мг/см3 NO3.
Индигокармин (индигодисульфанат натрия) с установленной массовой долей основного вещества, которую определяют следующим образом: 0,2500 г индигокармина помещают в колбу Кн-2—750—50, растворяют в 30 см3 воды, прибавляют 1 см3 концентрированной серной кислоты, перемешивают до полного растворения, прибавляют около 530 см3 воды и титруют из бюретки раствором марганцовокислого калия до перехода зеленой окраски раствора в темно-желтую.
Массовую долю индигокармина (X1) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
0,01165 - масса индигокармина, соответствующая 1 см3 раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм3, г;
m1 - навеска индигокармина, г.
Раствор индигокармина готовят следующим образом: 0,230 г индигокармина (при массовой доле основного вещества менее 95% для массы навески вводят поправку , где X1 — найденная массовая доля индигокармина, %; в этом случае навеска индигокармина

) помещают в мерную колбу 2—250—2 и растворяют в смеси, состоящей из 200 см3 воды и 25 см3 концентрированной серной кислоты. Объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают. 20 см3полученного раствора помещают в мерную колбу 2—50—2, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

3.4.2. Проведение анализа
1,00 г препарата помещают в колбу Кн-2-50—22 ТХС, предварительно тщательно вымытую концентрированной серной кислотой, прибавляют 10 см3 раствора серной кислоты с массовой доле 20%, перемешивают до растворения препарата и охлаждают. Затем прибавляют 2 см3 раствора хлористого натрия, перемешивают, прибавляют 1 см3 раствора индигокармина, 10 см3 концентрированной серной кислоты и снова перемешивают. Через 10 мин осторожно прибавляют 20 см3 воды и снова перемешивают.
Все растворы и воду прибавляют пипетками.
Одновременно с анализируемыми растворами в таком же объеме таким же образом готовят растворы сравнения, содержащие: 0,005 мг, 0,010 мг, 0,020 мг NO3, 10 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 20%, 2 см3 раствора хлористого натрия, 1 см3 раствора индигокармина и 10 см3 концентрированной серной кислоты.
Растворы сравнения должны иметь четкую градацию по интенсивности окраски.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска каждого из двух параллельно анализируемых растворов не будет слабее окраски раствора сравнения, содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый — 0,005 мг NO3,
для препарата чистый для анализа — 0,005 мг NO3,
для препарата чистый — 0,010 мг NO3.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±50% при доверительной вероятности P=0,95.

3.5. Определение массовой доли сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5—74 фототурбидиметрическим методом.
Для этого 0,40 г препарата помещают в фарфоровую чашку (ГОСТ 9147—80), смачивают 1—2 см3 воды, прибавляют 0,1 см3 раствора бромной воды (готовят по ГОСТ 4517— 87), 5 см3 раствора соляной кислоты, растворяют, нагревая на водяной бане, и выпаривают досуха. Остаток растворяют, нагревая в 15 см3 воды и 1 см3 раствора соляной кислоты. Раствор фильтруют через тщательно промытый горячей водой обеззоленный фильтр «синяя лента». Фильтрат количественно переносят 10 cм3 воды, порциями по 5 см3 в колбу Кн-2—50—18 ХС (ГОСТ 25336—82) и далее определен не проводит по ГОСТ 10671.5—74, не прибавляя в анализируемые растворы раствор соляной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,02мг;
для препарата чистый для анализа - 0,02 мг;
для препарата чистый - 0,04 мг.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное для препарата х.ч. и ч.д.а. 0,002%, для ч. - 0.004%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа для препарата х. ч. и ч. д. а. ±0,0015%, для ч.- ±0.002% при доверительной вероятности P=0,95.

3.4.2; 3.5. (Измененная редакция, Изм. № 4).

3.6. Определение массовой доли фосфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.6—74 фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.
При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу внестимостью 50 см3, растворяют в 15 см3 раствора азотной кислоты и если paствop мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента».
Затем прибавляют 10 см3 реактива на фосфаты, перемешивают и через 10 мин фотометрируют.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать;
для препарата химически чистый - 0,01 мг,
для препарата чистый для анализа - 0,01 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При необходимости в результат анализа вносят поправку на содержание фосфатов в применяемом объеме раствора азотной кислоты, определяемую контрольным опытом.
При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ заканчивают фотометрически.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение равное 25%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30% при доверительной вероятности P=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

3.7. Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74 фототурбидиметрическим методом в объеме 25 см3, измеряя оптическую плотность при длине волны (400±10) нм.
Для этого 2,00 г препарата помещают а колбу Кн-2—50—22 ТХС (ГОСТ 25336—82), растворяют в 15 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25%. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1% в мерную колбу 2— 25— 2 (ГОСТ 1770—74). К полученному раствору прибавляют 1 см3 раствора азотнокислого серебра, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
Через 20 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к контрольному раствору, приготовленному одновременно с анализируемыми растворами и содержащему в таком же объеме 1 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и 1 см3 раствора азотнокислого серебра при длине волны (400±10) нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,01 мг;
для препарата чистый для анализа - 0,02 мг;
для препарата чистый - 0,08 мг.
При необходимости в результат анализа вносят поправку на содержание хлоридов в применяемом объеме раствора азотной кислоты, определяемую контрольным опытом.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов, двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное для препарата х. ч. 25%, для ч.д.а. и ч. — 10% при доверительной вероятности P=0,95.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата х.ч. ±20%, для ч.д.а, и ч. ±10% при доверительной вероятности P=0,95.
Допускается определение визуально-нефелометрическим методом.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.8. Определение массовой доли железа
Для этого 2,00 г препарата помещают в стакан В-1—100 ТХС (ГОСТ 25336-82) с меткой на 10 см3 и растворяют, нагревая, в 10 см3 раствора соляной кислоты и 20 см3 воды. Полученный раствор упаривают на электроплитке до метки, охлаждают, прибавляют 2 см3 раствора сульфосалициловой кислоты. Затем, перемешивая, прибавляют раствор аммиака (при охлаждении в холодной воде до полного растворения выпадающего осадка). Раствор количественно переносят в мерную колбу 2-50-2 (ГОСТ 1770— 74), прибавляют 5 см3 раствора аммиака и далее определение проводят по ГОСТ 10555—75 фотометрически сульфосалициловым методом, не прибавляя в анализируемые растворы раствор аммиака.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,006 мг;
для препарата чистый для анализа - 0,01 мг;
для препарата чистый - 0,02 мг.
При необходимости в результат анализа вносят поправку на содержание железа в применяемом объеме соляной кислоты, определяемую контрольным опытом.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

3.9. Определение массовой доли калия, кальция и натрия

3.9.1. Приборы, посуда, реактивы и растворы
Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 с приставкой ФЭП-1 с соответствующим фотоумножителем или спектрофотометр «Сатурн»; допускается использование других приборов, обеспечивающих аналогичную чувствительность и точность.
Ацителен, растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457-75.
Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.
Пропан-бутан (в баллонах) или газ из городской сети.
Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770-74.
Пипетки 2(3)-2-10 или 6(7)-2-10, 4(5)-2-1, 4(5)-2-2 и 6(7)-2-5 (10) по ГОСТ 20292-74.
Чаша 100 по ГОСТ 19908-80.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, вторично перегнанная, в кварцевом дистилляторе или вода деминерализованная.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч. и раствор с массовой долей 25%.
Растворы, содержащие калий, кальций и натрий; готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением получают раствор массовой концентрации 0,01 мг/см3 K, Ca и Na (раствор А) и раствор массовой концентрации 0,1 мг/дм3 K, Ca и Na (раствор Б).
Цинка окись по настоящему стандарту, х. ч., проверенная на содержание примесей калия, кальция и натрия методом добавок в условиях данной методики.
Все необходимые растворы, а также воду, применяемую для приготовления, хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

3.9.2. Приготовление анализируемых растворов
1,00 г препарата помещают в кварцевую чашу, растворяют в 10 см3 раствора соляной кислоты и упаривают почти досуха. Остаток растворяют в воде, раствор переносят в мерную колбу, доводят объем водой до метки и тщательно перемешивают.

3.9.3. Приготовление растворов сравнения
Для приготовления каждого раствора сравнения 1,00 г окиси цинка помещают в кварцевую чашу, растворяют в 10 см3 раствора кислоты и упаривают почти досуха. Остаток растворяют в воде, количественно переносят в мерную колбу и добавляют указанные в табл. 2 объемы растворов А и Б.

Т а б л и ц а 2

Номер раствора сравненияОбъем раствора, см3Масса каждого элемента (K, Ca и Na), введенного в 100 см3раствора сравнения, мгМассовая доля каждого элемента (K, Ca и Na), введенного в растворе сравнения, в пересчете на препарат, %
АБ
1 0 0 - -
2 1 - 0,01 0,001
3 2 - 0,02 0,002
4 5 - 0,05 0,005
5 - 1 0,1 0,01
6 - 2 0,2 0,02
7 - 3 0,3 0,03

Объем каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
3.9.4. Проведение анализа
Для анализа берут не менее двух навесок препарата.
Анализ проводят в пропан-бутановом пламени при определении калия и натрия или в ацетиленовом пламени при определении кальции, сравнивая интенсивность излучения резонансных линий K—766,5 нм; Na—589,0—589,6 нм, Ca—422,7 нм, возникающих в спектрах пламени газ-воздух при введении в него анализируемых растворов и растворов сравнения.
После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией по эксплуатации проводят фотометрирование воды, а также анализируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания массовых долей примесей. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимальной массовой доли примеси, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании первого раствора сравнения, и вычисляют среднее арифметическое значение для каждого раствора сравнения.
После каждого измерения распыляют воду.
3.9.5. Обработка результатов
По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая значения интенсивности излучения на оси ординат, массовую долю каждой примеси в пересчете на препарат — на оси абсцисс.
Массовые доли примесей калия, кальция и натрия находит по графику.
За результат анализа при определении массовой доли калия принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает - допускаемое расхождение, равное 20%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±15% при доверительной вероятности P=0,95.
За результат анализа при определении массовой доли натрия принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное для препарата х. ч. 30%, для препарата ч. д. а и ч. — 10%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата х.ч. - ±25%, для ч.д.а. и ч. - ±10% при доверительной вероятности P=0,95.
За результат анализа при определении массовой доли кальция принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми, не превышает допускаемое расхождение, равное для препарата х.ч. и ч.д.а. 30%, для препарата ч. — 20%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата х.ч. и ч.д.а. - ±30% для препарата ч. — ±15% при доверительной вероятности P=0,95.

3.7-3.9.(Измененная редакция, Изм. № 4).

3.10. Определение массовой доли марганца

3.10.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Колбы Кн-2-1000-42 ТХС и Кн-2-50-22 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Пипетки 4(5)-2-1 и 6(7)-2-25 по ГОСТ 20292-74.
Пробирка П2-16-180 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Секундомер по ГОСТ 5072-79.
Цилиндры 1-100 и 1-1000 по ГОСТ 1770-74.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.
Раствор, содержащий марганец; готовят по ГОСТ 4212-76.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор концентрации c (AgNO3)=0,1 моль/дм3 (0,1 н.).
Смесь кислот; готовят следующим образом: 100 см3 азотной кислоты и 70 см3 ортофосфорной кислоты сливают, перемешивая, в 830 см3 воды, помещенной в колбу Кн-2-1000-42 ТХС. Смесь нагревают до кипения и осторожно кипятят в течение 10 мин для удаления окислов азота, затем раствор охлаждают.

3.10.2. Проведение анализа

1,00 г препарата помещают в колбу Кн-2-50-22 ТХС и растворяют в 15 см3 смеси кислот. Смесь кислот прибавляют пипеткой. К раствору прибавляют 1 г надсернокислого аммония, 0,2 см3 раствора азотнокислого серебра и перемешивают. Раствор переносят в пробирку и нагревают в течение 10 мин в стакане с кипящей водой. Затем раствор охлаждают.
Одновременно с анализируемыми растворами в таком же объеме так же готовят растворы сравнения, содержащие в 15 см3 смеси кислот:
0,000 мг; 0,002 мг; 0,005 мг Mn, 1г надсернокислого аммония и 0,2 см3 раствора азотнокислого серебра. Растворы должны иметь четкую градацию по интенсивности окраски.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если интенсивность окраски каждого из двух параллельно анализируемых растворов, наблюдаемая по оси пробирки на фоне молочного стекла, не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, содержащего 0,002 мг Mn.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±50% при доверительной вероятности P=0,95.
3.10.1; 3.10.2.(Измененная редакция, Изм. № 4).

3.11. Определение массовой доли мышьяка
Определение проводят по ГОСТ 10485-75 визуальным методом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде. Для этого 1,00 г препарата помещают в колбу прибора для определения мышьяка, прибавляют 25 см3 раствора серной кислоты, 25 см3 воды, перемешивают до растворение препарата, затем прибавляют 0,5 см3 раствора 2-водного двухлористого олова, перемешивают, быстро прибавляют 5 г цинка, сразу же закрывают колбу прибора пробкой с насадкой, осторожно перемешивают вращательным движением и выдерживают в течение 1,5 ч.
Одновременно с анализируемыми растворами таким же образом в таком же объеме готовят растворы сравнения, содержащие для препарата химически чистый и чистый для анализа 0,0003 мг, 0,0005 мг, 0,0010 мг As, для препарата чистый 0,001 мг, 0,002 мг, 0,003 мг As, 25 см3 раствора серной кислоты, 0,5 см3 раствора 2-водного двухлористого олова и 5 г цинка. Бромнортутные бумаги, окрашенные растворами сравнения, должны иметь четкую градацию по интенсивности окраски.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромнортутной бумаги от каждого из двух параллельно анализируемых растворов не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора сравнения, содержащего для препарата химически чистый и чистый для анализа - 0,0005 мг As, для препарата чистый - 0,002 мг As.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата х.ч. и ч.д.а. - ±50%, для препарата ч. - ±25%.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).
3.12. Определение массовой доли меди, свинца и кадмия проводят по ГОСТ 21979-76.
Для этого 10,00 г препарата растворяют в кварцевой чаше, нагревая в 15 см3 раствора (1:1) соляной кислоты, прибавляют 5 см3 концентрированной соляной кислоты, выпаривают на кипящей водяной бане почти досуха. Остаток обрабатывают 3-5 см3 воды и выпаривают почти досуха. Обработку водой и выпаривание повторяют. Остаток количественно переносят раствором соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3 в мерную колбу 1-25-2, доводят объем раствора раствором соляной кислоты до метки и перемешивают.
При проведении анализа в полярографическую ячейку вносят 10 см3 полученного раствора.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
3.12.1.-3.12.3.(Исключены, Изм. № 4).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

3.13. Определение массовой доли веществ, восстанавливающих KMnO4 (O)

3.13.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка 1-2-2-0,01 по ГОСТ 20292-74.
Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1(3)-250 по ГОСТ 1770-74.
Секундомер по ГОСТ 5072-79.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор концентрации c (⅓KMnO4)=0,1 моль/дм3 (0,1 н.). Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч., раствор с массовой долей 20%.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

3.13.2. Проведение анализа

10,00 г препарата помещают в колбу и растворяют при нагревании в 125 см3 раствора серной кислоты. К горячему раствору прибавляют из бюретки раствор марганцовокислого калия:
для препарата химически чистый - 0,2 см3;
для препарата чистый для анализа - 0,2 см3;
для препарата чистый - 1,2 см3.
1 см3 раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм3 соответствует 0,0008 г кислорода.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если розовая окраска раствора сохранится в течение 3 мин.
При необходимости в результат анализа вносят поправку, определяемую контрольным опытом.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие окиси цинка требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).
5.2. Гарантийный срок хранения препарата - два года со дня изготовления.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
Разд. 6. (Исключен, Изм. № 3).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Грязнов Г.В., Бруздь В.Г., Ротенберг И.Л., Смородинская В.Н., Кидиярова Л.В., Лесина К.П., Бурченкова Т.Г.
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28 февраля 1973 г. № 504
3. ВЗАМЕН ГОСТ 10262-62
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылкаНомер пункта, подпункта
ГОСТ 12.1.007-76 1а.1
ГОСТ 215-73 3.3.1
ГОСТ 1277-75 3.10.1
ГОСТ 1770-74 3.3.1, 3.4.1, 3.7, 3.8, 3.9.1, 3.10.1, 3.13.1
ГОСТ 3118-77 3.3.1, 3.9.1
ГОСТ 3885-73 2.1, 3.1, 4.1
ГОСТ 4204-77 3.4.1, 3.13.1
ГОСТ 4212-76 3.4.1, 3.9.1, 3.10.1
ГОСТ 4233-77 3.4.1
ГОСТ 4461-77 3.10.1
ГОСТ 5072-79 3.4.1, 3.10.1, 3.13.1
ГОСТ 5457-75 3.9.1
ГОСТ 6552-80 3.10.1
ГОСТ 6709-72 3.3.1, 3.4.1, 3.9.1, 3.10.1
ГОСТ 9147-80 3.5
ГОСТ 10398-76 3.2.1
ГОСТ 10485-75 3.11
ГОСТ 10555-75 3.8
ГОСТ 10671.5-74 3.5
ГОСТ 10671.6-74 3.6
ГОСТ 10671.7-74 3.7
ГОСТ 19908-80 3.9.1
ГОСТ 20292-74 3.4.1, 3.9.1, 3.10.1, 3.13.1
ГОСТ 20478-75 3.10.1
ГОСТ 20490-75 3.4.1, 3.13.1
ГОСТ 21979-76 3.12
ГОСТ 24104-88 3.1а
ГОСТ 25336-82 3.2.1, 3.3.1, 3.4.1, 3.5, 3.7, 3.8, 3.10.1, 3.13.1
ГОСТ 27025-86 3.1а

5. Срок действия продлен до 01.01.94 Постановлением Госстандарта СССР от 24.06.88 № 2286
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (февраль 1989 г.) с Изменениями № 2, 3, 4, утвержденными в сентябре 1976 г., марте 1983 г., июне 1988 г. (ИУС 10-76, 7-83, 10-88).

ГОСТ 10262-73 Реактивы. Цинка окись. Технические условия

Страница 1 из 19

Страница 2 из 19

Страница 3 из 19

Страница 4 из 19

Страница 5 из 19

Страница 6 из 19

Страница 7 из 19

Страница 8 из 19

Страница 9 из 19

Страница 10 из 19

Страница 11 из 19

Страница 12 из 19

Страница 13 из 19

Страница 14 из 19

Страница 15 из 19

Страница 16 из 19

Страница 17 из 19

Страница 18 из 19

Страница 19 из 19

ГОСТ 10262-73. Реактивы. Цинка окись. Технические условия /

Общероссийский классификатор стандартов → ХИМИЧЕСКАЯ ПРОМЫШЛЕННОСТЬ → Аналитическая химия *Эта группа включает стандарты общего назначения → Химические реактивы *Включая эталонные материалы

ГОСТ 10262-73. Реактивы. Цинка окись. Технические условия

Настоящий стандарт распространяется на окись цинка, представляющую собой аморфный порошок белого или слегка желтоватого цвета; нерастворимый в воде, растворимый в минеральных кислотах, уксусной кислоте, в растворах щелочей, аммиака и углекислого аммония

Название на англ.:Reagents. Zinc oxide. Specifications
Тип документа:стандарт
Статус документа:действующий
Число страниц:19
Дата актуализации текста:01.08.2013
Дата актуализации описания:01.08.2013
Дата издания:01.02.1989
Дата введения в действие:01.01.1974
Дата последнего изменения:22.05.2013
Переиздание:переиздание с изм. 2
Взамен:ГОСТ 10262-62

Поправки и изменения:

  • Изменение №2 к ГОСТ 10262-73
  • Изменение №3 к ГОСТ 10262-73
  • Изменение №4 к ГОСТ 10262-73
  • Изменение №4 к ГОСТ 10262-73

ГОСТ 5932-73 Гайки шестигранные прорезные и корончатые класса точности А. Конструкция и размеры (с Изменениями N 1-6), ГОСТ от 23 января 1973 года №5932-73


ГОСТ 5932-73

Группа Г33



МКС 21.060.20
ОКП 45 9500

Дата введения 1974-01-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственным комитетом СССР по стандартам

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23.01.73 N 141

3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2664-89

Стандарт соответствует международному стандарту ИСО 4032-79, ИСО 4035-79 в части размеров "под ключ"

4. ВЗАМЕН ГОСТ 5932-62

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5, 6, утвержденными в феврале 1974 г., августе 1979 г., декабре 1981 г., октябре 1984 г., марте 1989 г., марте 1990 г. (ИУС 3-74, 10-79, 2-82, 1-85, 6-89, 7-90)


Настоящий стандарт распространяется на прорезные и корончатые шестигранные гайки класса точности А с диаметром резьбы от 4 до 48 мм.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2664-89.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1. Конструкция и размеры гаек должны соответствовать указанным на чертеже и в таблице.

Конструкция и размеры гаек. Исполнение 1; Исполнение 2

Исполнение 1

Исполнение 2


Таблица 1

мм

Номинальный диаметр резьбы

4

5

6

8

10

12

(14)

16

(18)

20

(22)

24

(27)

30

(33)

36

(39)

42

48

Шаг резьбы

крупный

0,7

0,8

1,0

1,25

1,5

1,75

2,0

2,0

2,5

2,5

2,5

3,0

3,0

3,5

3,5

4,0

4,0

4,5

5,0

мелкий

-

-

-

1,0

1,25

1,25

1,5

1,5

1,5

1,5

1,5

2,0

2,0

2,0

2,0

3,0

3,0

3,0

3,0

Размер "под ключ"

7

8

10

13

16

18

21

24

27

30

34

36

41

46

50

55

60

65

75

Высота

5,0

6,7

7,7

9,8

12,4

15,8

17,8

20,8

22,4

24,0

27,8

29,5

31,6

34,6

37,7

40,0

42,4

46

50

Расстояние от опорной поверхности до основания прорези и коронки

3,2

4,7

5,2

6,8

8,4

10,8

12,8

14,8

16,4

18,0

19,8

21,5

23,6

25,6

28,7

31,0

33,4

34,0

38,0

, не менее

6,3

7,2

9,0

11,7

14,6

16,6

19,6

22,5

25,3

27,7

31,7

33,2

38,3

42,7

46,6

51,1

55,9

60,6

69,4

Диаметр описанной окружности , не менее

7,7

8,8

11,1

14,4

17,8

20,0

23,4

26,8

30,1

33,5

37,7

40,0

45,6

51,3

55,8

61,3

67,0

72,6

83,9

Диаметр фаски

не менее

4

5

6

8

10

12

14

16

18

20

22

24

27

30

33

36

39

42

48

не более

4,6

5,75

6,75

8,75

10,8

13,0

15,1

17,3

19,4

21,6

23,8

25,9

29,2

32,4

35,6

38,9

42,2

45,4

51,8

Диаметр коронки D

-

-

-

-

-

16

19

22

25

28

32

34

38

42

46

50

55

58

65

Число прорезей

6

8

Ширина прорези

1,2

1,4

2,0

2,5

2,8

3,5

4,5

4,5

5,5

7,0

9,0

Размер шплинта (рекомендуемый) по ГОСТ 397

Исполнение 1

1х12

1,2х12

1,6х16

2х20

2,5х25

3,2х32

4х36

4х40

5х45

5х50

6,3х63

6,3х71

8х80

8х90

Исполнение 2

-

-

-

-

-

3,2х25

4х32

4х36

5х40

5х45

6,3х50

6,3х63

8х71

8х80


Примечания:

1. Размеры, заключенные в скобки, применять не рекомендуется.

2. Допускается по соглашению между изготовителем и потребителем изготовлять гайки с номинальным диаметром резьбы от 36 до 48 мм с шагом резьбы 2 мм.

3. Для изделий, спроектированных до 01.01.91, допускается применять гайки с размерами, указанными в приложении 2.


Пример условного обозначения гайки исполнения 1, диаметром резьбы 12 мм, с крупным шагом резьбы с полем допуска 6Н, класса прочности 5, без покрытия:

Гайка М12-6Н.5 ГОСТ 5932-73


То же, исполнения 2, с мелким шагом резьбы с полем допуска 6Н, с покрытием 01 толщиной 9 мкм:

Гайка 2М12 · 1,25-6Н.5.019 ГОСТ 5932-73*

_______________
* Пример условного обозначения соответствует оригиналу. - Примечание изготовиеля базы данных.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3, 4, 5).

2. Резьба - по ГОСТ 24705.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

3. Допускается выполнение фаски со стороны прорези или коронки.

3а. Форма дна прорези может быть плоской, скругленной или с фаской.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

4. Технические требования - по ГОСТ 1759.0.

5. Теоретическая масса гаек указана в приложении 1.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 (справочное). Масса стальных гаек с крупным шагом резьбы

ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Справочное


Таблица 2

Номинальный диаметр резьбы , мм

Теоретическая масса 1000 шт. гаек, кг

Исполнение 1

Исполнение 2

4

1,099

-

5

1,767

-

6

3,295

-

8

7,027

-

10

14,030

-

12

20,881

18,326

14

32,176

28,079

16

46,404

42,099

18

62,596

59,875

20

86,221

79,795

22

124,019

114,744

24

152,156

140,738

27

216,998

199,130

30

301,228

275,592

33

409,503

377,149

36

505,760

466,689

39

670,44

614,836

42

800,488

728,350

48

1192,376

1079,830



ПРИЛОЖЕНИЕ 1. (Измененная редакция, Изм. N 5).

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 (справочное)

ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Справочное



Таблица 3


мм

Номинальный диаметр резьбы

10

12

14

22

Размер "под ключ"

17

19

22

32

Диаметр описанной окружности , не менее

18,9

21,1

24,5

35,8

, не менее

15,6

17,4

20,6

30,0



ПРИЛОЖЕНИЕ 2. (Введено дополнительно, Изм. N 5).



Электронный текст документа
подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2006

ГОСТ 19029-73


ГОСТ 19029-73

Группа Д15

ОКСТУ 7599

Срок действия с 01.07.74
до 01.07.99*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации.
(ИУС N 11, 1995 год). - Примечание "КОДЕКС".

1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 31.07.73 N 1888

2. Срок проверки - 1993 г.,

периодичность проверки - 5 лет

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

__________________
* Действует ГОСТ 8733-74 (Указатель "Национальные стандарты", 2006 г.), здесь и далее по тексту. - Примечание "КОДЕКС".

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ (октябрь 1990 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, 4, утвержденными в марте 1976 г., марте 1979 г., январе 1984 г., ноябре 1988 г. (ИУС 4-76,4-79, 5-84, 2-89)

6. Срок действия продлен до 01.07.99 Постановлением Госстандарта СССР от 24.11.88 N 3819

1. Настоящий стандарт распространяется на заделку стальных канатов по ГОСТ 2172-80 на коуш скручиванием гильзы, применяемую в элементах конструкций с рабочими нагрузками в соответствии с требованиями настоящего стандарта.

Стандарт не распространяется на заделку, применяемую в подъемном оборудовании.

2. Конструкция и размеры заделки канатов должны соответствовать указанным на черт.1 и в табл.1.

3. Конструкция и размеры гильзы должны соответствовать указанным на черт.2 и в табл.2.

2, 3. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4. Конструкция и размеры коушей должны отвечать требованиям ГОСТ 19030-73.

5. Заделка канатов на коуш скручиванием гильзы должна выполняться в соответствии с требованиями настоящего стандарта, по документации, утвержденной в установленном порядке.

________________
* Размеры для справок.

** - длина зажима инструментом.

Черт.1



Таблица 1


Размеры, мм

Условный диаметр каната

При-
меняе-
мость








(Пред. откл. ±0,3)

Поз. 1 Гильза

Поз. 2 Коуш

Коли-
чество оборотов закрутки гильзы*

Рабочая нагрузка заделки, , не более

Разру-
шающее усилие заделки, , не менее

4,5

12

62

126

22

9

6,5

14,6

1,2

4,5/1

7,1

ГОСТ 19030-73

1,5

8000

11956

5,0

72

131

10

7,0

5,0/1

9457

14112

6,0

14

85

149

25

12

9,0

18,0

1,3

6,0/1

8,1

12789

19110

_______________
* Допустимый разворот площадок гильзы () относительно друг друга после повторной вытяжки ±5°.


Пример условного обозначения заделки каната с условным диаметром 5,0 мм:

Заделка 5,0 ГОСТ 19029-73

________________
* Размер для справки.

Черт.2



Таблица 2


Размеры, мм

Условный диаметр
каната




Заготовка труб по ГОСТ 8734-75

Масса, г

4,5

5,0

12,6

70

12х1

19

5,0

5,6

80

22

6,0

6,6

15,0

95

14х1,5

43



Пример условного обозначения гильзы для заделки каната с условным диаметром 5,0 мм:

Гильза 5,0/I ГОСТ 19029-73

6. Коуш подрезают на размер , указанный в табл.1, по черт.3.


Черт.3

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7. Неуказанные поля допусков размеров заделки - js 14 по ГОСТ 25347-82.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

8. Гильзы изготовляют из стальных труб (сталь 20 по ГОСТ 8733-87).

9. После сплющивания гильзу отжигают по технической документации, утвержденной в установленном порядке.

10. Поля допусков размеров гильзы - js 14 по ГОСТ 25347-82.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

11. Покрытие гильз Кд.9.фос.окс. - по ГОСТ 9.306-85. Покрытие должно быть сплошным и гладким, без трещин и пузырей.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

12. Технические требования, маркировка, упаковка, транспортирование, хранение и гарантии изготовителя - по ГОСТ 19031-73.



Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: Издательство стандартов, 1991

5848-73. , ,

,

: 5848-73
:
:
: . ,
: Реагенты. Муравьиная кислота. Технические характеристики
: 06.04.2015
: 01.06.2019
: 01.03.1993
: 30.06.1974
: 12.09.2018
: . 1
: ,,,
: 5848-60
: 1 (.) «»
2 (.) «»
3 (.) «»
:





0: 1 5848-73
1: 2 5848-73
2: 3 5848-73

1 5848-73

2 5848-73

3 5848-73

: https://internet-law.ru/gosts/gost/17478/

:

8295-73. ,

: 8295-73
:
:
: .
: Графит смазочных материалов. Технические характеристики
: 06.04.2015
: 01.06.2019
: 01.11.1997
: 01.01.1975
: 12.09. 2018
: . 1
: ,,,,,,,, 9009
: 8295-57
: 1 (.) «»
2 (.) «»
3 (.) «»
4 (.) «»
:
→.

→.
→,


→ /
→ -
0: 1 8295-73
1: 2 8295-73
2: 3 8295-73
3: 4 8295-73

1 8295-73

2 8295-73

3 8295-73

4 8295-73

: https://internet-law.ru/gosts/gost/36896/

:

18995,1-73. ,

: 18995.1-73
:
:
: .
: Жидкие химические продукты. Методы определения плотности
: 06.04.2015
: 01.06.2019
: 01.08.2009
: 30.06.1974
: 12.09.2018
: . 1
: .
: 9884-61.1
: 0 (.) «»
1 (.) «»
2 (.) «»
:





→. ,
0: 1 18995.1-73
1: 2 18995.1-73

1 18995,1-73
: 1 18995,1-73
: 01.12.1980

2 18995,1-73
: 2 18995,1-73
: 01.09.1988

: https://internet-law.ru/gosts/gost/41667/

:

8691-73. ,

: 8691-73
:
:
: .
: Огнеупорные изделия общего назначения. Форма и размеры
: 06.04.2015
: 01.06.2019
: 01.07.2005
: 01.01.1975
: 10.12.2018
: 01.02.2019
: . 1
: ,
: 8691-58
: 8691-2018
: 1 (.) «»
2 (.) «»
3 (.) «»
4 (.) «»
:
→ -

0: 1 8691-73
1: 2 8691 -73
2: 3 8691-73
3: 4 8691-73

1 8691-73

2 8691-73

3 8691-73

4 8691-73

: https://internet-law.ru/gosts/gost/4779/

:

Добавить комментарий

Ваш адрес email не будет опубликован. Обязательные поля помечены *