Гост 12359 81: ГОСТ 12359-99 / Auremo

ГОСТ 12359-99. Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота (71394)

---

ГОСТ 12359-99
(ИСО 4945-77)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СТАЛИ УГЛЕРОДИСТЫЕ, ЛЕГИРОВАННЫЕ
И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Методы определения азота

Издание официальное

БЗ 8-97/276

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ,
МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минс

кПредисловие

1. РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 145 «Методы контроля металлопродукции»

ВНЕСЕН Госстандартом России

2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 15—99 от 28 мая 1999 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства	Наименование национального органа по стандартизации
Республика Армения Республика Беларусь Республика Казахстан Российская Федерация Туркменистан Республика Узбекистан Украина	Армгосстандарт Госстандарт Беларуси Госстандарт Республики Казахстан Госстандарт России Главная государственная инспекция Туркменистана Узгосстандарт Госстандарт Украины

3. Приложение А содержит полный аутентичный текст международного стандарта ИСО 4945—77 «Сталь. Определение содержания азота. Спектрофотометрический метод»

4. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 21 октября 1999 г. № 360-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 12359—99 (ИСО 4945—77) введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Россий­ской Федерации с 1 июля 2000 г.

5. ВЗАМЕН ГОСТ 12359-81

© ИПК Издательство стандартов, 2000

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре­шения Госстандарта России

Содержание

1. Область применения 1

2. Нормативные ссылки 1

3. Общие требования 1

4. Фотометрический (спектрофотометрический) метод определения азота 1

5. Титриметрический метод определения азота 5

Приложение А Сталь. Определение содержания азота. Спектрофотометрический метод 9ГОСТ 12359-99

(ИСО 4945-77)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СТАЛИ УГЛЕРОДИСТЫЕ, ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Методы определения азота

Carbon, alloyed and high-alloyed steels.

Methods for determination of nitrogen

Дата введения 2000—07—01

1. Область применения

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (спектрофотометрический) метод опре­деления азота с реактивом Несслера (при массовой доле азота от 0,002 до 0,01 %) и титриметрический метод определения азота (при массовой доле азота от 0,005 до 0,50 %) в углеродистых, легированных и высоколегированных сталях.

Допускается спектрометрический метод определения азота с нитропруссидом натрия по меж­дународному стандарту ИСО 4945 (приложение А).

2. Н

   В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

   
   ормативные ссылки

8

ГОСТ гост гост ГОСТ гост гост гост гост гост гост гост гост гост гост

3—79 Натрий углекислый. Технические условия

3640—94 Цинк. Технические условия

3769—78 Аммоний сернокислый. Технические условия

4145—74 Калий сернокислый. Технические условия

4165—78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия

4328—77 Натрия гидроокись. Технические условия

4463—76 Натрий фтористый. Технические условия

8677—76 Кальция оксид. Технические условия

9285—78 Калия гидрат окиси технический. Технические условия

14261—77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

14262—78 Кислота серная особой чистоты. Технические условия

18300—87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

20490—75 Калий марганцовокислый. Технические условия

28473—90 Чугун, сталь, ферросплавы, хром, марганец металлические. Общие требова­ния к методам анализа

3. Общие требования

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28473.

4. Фотометрический (спектрофотометрический) метод определения азота

   1. Сущность метода

Метод основан на растворении стали в неокисляющих кислотах, разложении образующихся аммонийных солей гидроокисью натрия, дистилляции аммиака с паром или воздушной аспирацией из щелочного анализируемого раствора и определении его в конденсате с реактивом Несслера.

2. Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для дистилляции аммиака с паром (рисунок 1) состоит из дистилляционной колбы 1, воронок 2 и 3, холодильника 4, колбы-ловушки 5, генератора пара 7, нагревателя генератора пара

8, лабораторного автотрансформатора 9, бутыли с водой 6 и колбы-приемника 10.

Издание официальное

Рисунок 1 — Схема установки для дистилляции аммиака с паром

Установки для дистилляции аммиака с воздушной аспирацией (рисунки 2 и 3) состоят из воздухоочистительных систем 1 и 2 (1 — промывной сосуд, заполненный серной кислотой плотнос­тью 1,84 г/см³, 2—промывной сосуд, заполненный водой), электроплитки 7, дистилляционной колбы из термостойкого стекла вместимостью 500 см³, снабженной воронкой с краном, 6, холодиль­ника 3, сосуда для улавливания азота (в виде аммиака) 5, микробюретки 4 (класса 1).

Рисунок 2 — Схема установки для дистилляции аммиака с воздушной аспирацией

К

Рисунок 3 — Схема установки для дистилляции аммиака с воздушной аспирацией

олба для растворения навески (рисунок 4).

Вода дистиллированная, свободная от ионов аммония, для приготовления водных растворов и проведения анализа. Воду проверяют на присутствие ионов аммония реактивом Несслера: к 200 см³ воды приливают 2,5 см³ реактива Несслера, перемешивают и оставляют стоять 15 мин. Если вода не окрасилась в желтоватый цвет (оптическая плотность раствора, измеренная на спектрофотометре в кювете толщиной рабочего слоя 1 см при длине волны 400 нм, не более 0,05), она может быть использована для определения азота. Если появилось желтое окрашивание, воду очищают на ионообменных смолах — сильнокислотном катионите и сильноосновном анионите со слоем смолы высотой 0,2 м, диаметром 0,025 м, пропуская через ко­лонки со скоростью от 7 до 10 см³/мин.

Для очистки воды с помощью марганцовокислого калия 500 см³ воды помещают в колбу со шлифом, до­бавляют марганцовокислый калий до слабого окрашива­ния и кипятят 30 мин. Затем добавляют 100 г оксида кальция и кипятят в течение 2 ч. Соединяют колбу с холодильником и собирают дистиллят в бутыль с при­шлифованной пробкой.

Воду можно очищать также любым другим методом, обеспечивающим оптическую плотность окрашенного раствора до значения 0,05.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165.

Цинк металлический по ГОСТ 3640.

Кислота соляная по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 14262, разбавленная 1:4.

Кислота серная с молярной концентрацией эквива­лента 0,01 моль/дм³, готовят из фиксанала.

Калий сернокислый по ГОСТ 4145, прокаленный при температуре 900 °С.

Г

Рисунок 4 — Колба для растворения навески

идроксид натрия по ГОСТ 4328, раствор массовой концентрации 40 г/100 см

3 : 200 г гидроксида натрия растворяют в 600 см³ воды и выпаривают при кипячении до 500 см³ с добавлением нескольких гранул цинка.

Гидроксид калия по ГОСТ 9285, растворы массовой концентрации 60 г/100 см³ и 15 г/100 см³.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.

Кальций оксид по ГОСТ 8677.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769, стандартный раствор.

Сернокислый аммоний высушивают при (100±5) °С. Навеску сернокислого аммония 4,7170 г помещают в стакан емкостью 200—400 см³, растворяют в воде, переносят в колбу емкостью 1-Ю³ см³, доливают до метки водой и перемешивают. 10 см³ раствора помещают в другую мерную колбу емкостью 1-Ю см³, доливают водой до метки и перемешивают.

1. см³

   полученного раствора сернокислого аммония содержит 0,00001 г азота.

3. Подготовка к анализу

   1. Установка с водяным паром

Собирают установку (рисунок 1) и промывают ее перед перенесением раствора пробы в дистилляционную колбу: через воронку 2 приливают в дистилляционную колбу 80 см³ раствора гидроксида натрия, через воронку 3 — 100 см³ воды и пропускают пар в течение 10—15 мин. Затем удаляют раствор из колбы-приемника и из дистилляционной колбы, приливая в генератор пара 150—170 см³ воды. При этом щелочной раствор переносят из дистилляционной колбы в колбу-ло­вушку и удаляют.

2. Установка с воздушной аспирацией

Собирают установку (рисунки 2 и 3) и проверяют герметичность всей системы с помощью аспиратора просасыванием воздуха равномерно со скоростью 3—4 пузырька в секунду.

Для очистки системы в дистилляционную колбу приливают 80 см³ раствора гидроксида натрия, 100 см³ воды и кипятят раствор в течение 5—10 мин.

После очистки всей системы выключают электроплитку, водоструйный насос, удаляют раствор из дистилляционной колбы и из сосуда для улавливания азота.

3. Проведение анализа

   1. Определение азота на установке с водяным паром

      1. Определение азота в сталях с массовой долей кремния до 0,5 %

Навеску массой 2 г помещают в колбу (рисунок 4). Для ее растворения приливают 50 см³ раствора серной кислоты (1:4) и закрывают ее пришлифованной пробкой с гидравлическим затво­ром, в резервуар которого предварительно приливают 2—3 см³ раствора серной кислоты (1:4).

Навеску растворяют при температуре не выше (85±5) °С до полного прекращения выделения водорода. Колбу с раствором охлаждают, раствор из резервуара гидравлического затвора присоеди­няют к основному раствору и обмывают затвор 2 — 3 раза водой. Раствор выпаривают до появления паров серной кислоты и охлаждают. К раствору добавляют 5 г сернокислого калия, 1 г сернокислой меди, приливают 20 см³ серной кислоты и нагревают содержимое колбы до появления густых паров серной кислоты (температура раствора — не менее 340 °С).

При отсутствии в стали нитридов хрома допускается растворение навески в серной кислоте (1:4) без добавления концентрированной серной кислоты, сернокислого калия, сернокислой меди и нагревания до появления паров серной кислоты.

Для труднорастворимых сталей допускается применение других кислот, обеспечивающих пол­ноту растворения навески.

2. Определение азота в сталях с массовой долей кремния свыше 0,5 %

Навеску растворяют при умеренном нагревании в 50 см³ раствора соляной кислоты (1:1) до полного прекращения выделения пузырьков водорода. После растворения навески раствор (2—3 см³ соляной кислоты 1:1) из резервуара гидравлического затвора присоединяют к основному раствору и обмывают затвор 2—3 раза водой. К раствору прибавляют при перемешивании маленькими порциями 1—1,5 г фтористого натрия, после чего колбу вновь закрывают пришлифованной пробкой с гидравлическим затвором и продолжают нагревание. Сплавление с сернокислым калием и медью проводят по вышеуказанной методике.

Допускается для растворения навески вместо фтористого натрия применение фтористоводо­родной кислоты.

В мерную колбу-приемник (рисунок 1) вместимостью 250 см³ приливают 30 см³ раствора серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм³, в дистилляционную колбу через воронку 2 приливают 80 см³ гидроксида натрия (допускается применение раствора гидроксида калия), через воронку 3 — раствор пробы, обмывая колбу для разложения навески и воронку не­большими порциями воды, не давая ей стекать до конца. Увеличивают нагрев генератора пара и проводят дистилляцию до тех пор, пока объем дистиллята не достигнет 150 см³.

В мерную колбу с конденсатором при перемешивании приливают 4 см³ реактива Несслера. Содержимое колбы разбавляют водой до метки и перемешивают.

2. Определение азота на установке с воздушной аспирацией

Растворение пробы проводят, как указано в 4.4.1.

В сосуд для улавливания азота (рисунки 2 и 3) приливают 30 см³ раствора серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм³, в дистилляционную колбу через воронку приливают 80 см³ раствора гидроксида натрия (допускается применение раствора гидроксида калия), через воронку с краном — раствор пробы, обмывая колбу для разложения навески и стенки воронки небольшими порциями воды, не давая ей стекать до конца. Закрывают кран воронки, включают водоструйный насос и электроплитку и нагревают раствор в течение 40 мин. Дистиллят сливают через нижний край сосуда для улавливания азота в мерную колбу вместимостью 250 см³, охлаждают, медленно при перемешивании приливают 4 см³ реактива Несслера. Содержимое колбы разбавляют водой до метки и перемешивают.

Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора в интервале длин волн 395—405 нм, применяя в качестве раствора сравнения воду.

В тех же условиях проводят контрольный опыт на определение массовой доли азота в реактивах.

Определение азота проводят в помещении при отсутствии аммиака, аммонийных солей и азотной кислоты.

3. Построение градуировочного графика

В пять колб помещают 4,0; 8,0; 12,0; 16,0; 20,0 см³ стандартного раствора сернокислого аммония, что соответствует 0,002; 0,004; 0,006; 0,008; 0,010 % азота при массе навески 2 г и проводят через все стадии анализа, как указано в 4.3.1 и 4.3.2. По найденным значениям оптической плотности (с учетом поправки контрольного опыта) и соответствующим им значениям концентрации азота строят градуировочный график.

Скачать бесплатно

сохранить ГОСТ 12359-81 даром с сайта

сохранить ГОСТ 12359-81 даром с сайта закачать ГОСТ 12359-81 Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота сразу с сайта
Несоответствие и корректирующие и предупреждающие действия 4.5.2 без 1-й части 1-го предложения 4.14 Корректирующие и предупреждающие действия В зависимости от конкретных условий производства периодичность контроля может быть изменена по согласованию с органами государственного санитарного надзора. При установленном соответствии содержания вредных веществ III, IV классов опасности уровню ПДК допускается проводить контроль не реже 1 раза в год.78 Ангидрид тримеллитовой кислоты 0,1 а II
Применительно к настоящему стандарту используются приведенные ниже определения.51 4-Аминометилбензолсульфамида ацетат (мафенида ацетат) 0,5 а II

Примечание. Средней тяжести физические работы разделяют на категорию IIа — энергозатраты от 151 до 200 ккал/ч (175-232 Вт) и категорию IIб — энергозатраты от 201 до 250 ккал/ч (233-290 Вт). 857 Полибензоксазол 10 а III113 Бария тетратитанат 0,5 а II

б) мучная, древесная и др. (с примесью диоксида кремния менее 2%) 6 а IV А, ФНастоящий стандарт содержит требования к системе административного управления, основанные на динамическом циклическом процессе «маневрирование, внедрение, контроль и анализ».Ингалан 390
8) доля тяжелых транспортных средств в расчетной интенсивности движения (количество транспортных средств в час и в процентах).освобождение рекультивируемой поверхности от крупногабаритных обломков пород, производственных конструкций и строительного мусора с последующим их захоронением или организованным складированием;202 Водорода бромид 2 п II О
512 Калия нитрат 5 а III1149 Фосфор желтый элементарный 0,03 п I557 Кислота никотиновая 1 а II

перекачать гост быстро с архива 1216 Целловеридин 2 а III

г) алмазы природные и искусственные 8 а IV Ф353 2,6-Диметокси-4-/п-аминобензосульфамидо/пиримидин (сульфадиметоксин) 0,1 а I
менее 0,075% 0,2 п II К

скачать норматив даром с сайта БУСА. 4.3 Связь1228 Циклогексиламина бензоат(ингибитор ВЦГА) 10 а IIIУправление процессами 4.9 4.4.6 Управление операциями 440 N,N-Диэтил-С6-8 алкилоксамат (оксамат) 5 п+а III

изменить зипфайл сразу с сайта

496 Иод+ 1 п II 344 Диметилфталат 0,3 п+а II

Температура поверхности, °С » 0 » 50 » +0,5
504 Калий кремнефтористый (по F) 0,2 п+а II 4. Оформление результатов учета

загрузить норматив бесплатно с сервера 8 Допустимые микроклиматические условия Сочетания количественных показателей микроклимата, которые при длительном и систематическом воздействии на человека могут вызывать преходящие и быстро нормализующиеся изменения теплового состояния организма, сопровождающиеся напряжением механизмов терморегуляции, не выходящим за пределы физиологических приспособительных возможностей. При этом не возникает повреждений или нарушений состояния здоровья, но могут наблюдаться дискомфортные теплоощущения, ухудшение самочувствия и понижение работоспособности
Холодный Легкая — Iа 22-24 25 26 21 18 40-60 75 0,1 Не более 0,1Согласование проектов мостовых переходов на водных путях, не предполагаемых к использованию водным транспортом в перспективе, должно производиться местными администрациями (органами исполнительной власти) по заключениям линейных подразделений государственных бассейновых управлений (государственных предприятий) водных путей.

Рекомендации

ГОСТ Р 51877-2002 Материалы электроизоляционные композиционные гибкие. Общие технические условия

ГОСТ 6737-80

ГОСТ 9986-78

ГОСТ 18297-96 Приборы санитарно-технические чугунные эмалированные. Технические условия

ГОСТ Р 50256-92 Самолеты и вертолеты пассажирские и транспортные. Допустимые уровни вибрации в салонах и кабинах экипажа и методы измерения вибрации

41 2-/п-Аминобензолсульфамидо/-4,6-диметилпиримидин (сульфадимезин) 1 а II 174 Бутилацетат 200 п IV823 Октиловый эфир 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты 1 п+а IIФреон 141 432

314 Диметилвинилкарбинол+ 10 п III

1093 1,1,1-Трихлорэтан (метилхлороформ) 20 п IV
При последующем пересмотре стандарта сюда может быть внесен текст. 1167 Хлорангидрид монохлоруксусной кислоты+ 0,3 п II

Направление движения из ___________________в _______________________
б) частоту проведения аудита;

Оксамат 440780 Нитробензол+ 3 п II

753 Натрия сильфид 0,2 а II

99 Ацетофенон+ (метилфенилкетон) 5 п IIIАнилид ацетоуксусной кислоты 93

70 Ангидрид борный 5 а III110 Бария гидроксид+ 0,1 а IINature protection. Lands. Reclamation general requirements 6.5. Требования к рекультивации земель при рекреационном направлении должны включать:

699 2-Метилтиофен, 3-Метилтиофен 20 п IV

1121 п-Фенилен-бис-3/6/- аминофенилбензидимидозололил-2 (М-8) 2 а III 1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством здравоохранения СССР, Всесоюзным Центральным Советом Профессиональных Союзов805 п-Оксидифениламин 0,5 п II4 ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ0,075-0,15% 0,1 п I К

изменить енир даром с базы данных

759 1-Нафтил-N-метилкарбамат (севин) 1 а II А1048 Трикрезилфосфат, содержащий менее 3% ортоизомеров+ 0,5 а II
Настоящий стандарт устанавливает общие требования к рекультивации земель, нарушенных при разработке месторождений полезных ископаемых и торфа, строительстве линейных сооружений, проведении геологоразведочных, изыскательских и других работ, а также требования к рекультивации земель по направлениям их целевого использования в народном хозяйстве в соответствии с ГОСТ 17. 5.1.02-85.обеспечение сохранности земной поверхности и сведение к минимуму деформации земельных участков;
462 Диэтилэтаноламин+ 5 п III

4.4.6 4.9 Управление процессами

загрузить норматив моментально с файлового архива м) Оксипролин 5 а III1027 Титан четыреххлористый+ (по HCl) 1 п IIЭтазол 46 296 Диизопропилбензол (смесь м- и п-изомеров) + 50 п IV

1246 Цинка сульфид 5 а III
1027 Титан четыреххлористый+ (по HCl) 1 п II

СНиП II-60-75 Пособие

РД 34. 20.591-97

РД 09-102-95 Методические указания по определению остаточного ресурса потенциально опасных объектов, подконтрольных Госгортехнадзору России

РД 07-55-94

РД 02-09-2004 Положение об Управлении Центрального промышленного округа по технологическому и экологическому надзору Федеральной службы по экологическому, технологическому и атомному надзору

446 Ди-(2-этилгексил)-фталат 1 п+а II102 Аэросил, модифицированный диметилдихлорсиланом 1 а III Ф

5.2 Методики измерения концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны, разрабатываемые, пересматриваемые или внедряемые, должны быть утверждены Минздравом СССР и метрологически аттестованы в соответствии с требованиями ГОСТ 12. 1.016-79, ГОСТ 8.010-90.762 -Нафтохинон+ 0,1 п I 442 -Диэтиламиноэтилмеркаптан+ 1 п IIТС=МЦ+ЛА+ЛГА+ТТС. (6)68 Аммофос+ (смесь моно- и диаммоний фосфатов) 6 а IV Ф 4.4. Результаты учета по пп. 4.1-4.3 необходимо дополнить данными по:Рогор 3281210 Хрома трихлорид гексагидрат (по Cr+3) 0,01 а I А выкачать норматив быстро с базы данных
5 п+а III

938 Спирт н-гептиловый+ 10 п III894 Ренацит II 5 а III 551 Кислота -монохлорпропионовая+ 2 п+а IIIУправление несоответствующей продукцией 4.13 4.5.2 1-я часть 1-го предложения Несоответствие и корректирующие и предупреждающие действияне выше 30 и 31°С — при работах средней тяжести; Интеграция экологических аспектов с общей системой административного управления может внести свой вклад в эффективное внедрение системы управления окружающей средой, а также в результативность и четкое распределение обязанностей.Учет дорожного движения Пункт
4 НОРМЫ И ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯПримечание. Легкие физические работы разделаются на категорию Iа — энергозатраты до 120 ккал/ч (139 Вт) и категорию Iб — энергозатраты 121-150 ккал/ч (140-174 Вт)..
закачать енир даром с сервера

ГОСТ 12356-81 / Ауремо

ГОСТ Р ИСО 15353-2014 ГОСТ Р 55080-2012 ГОСТ Р ИСО 16962-2012 ГОСТ Р ИСО 10153-2011 ГОСТ Р ИСО 10280-2010 ГОСТ Р ИСО 4940-2010 ГОСТ Р ИСО 4943-2010 ГОСТ Р ИСО 14284-2009 ГОСТ Р ИСО 9686-2009 ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009 ГОСТ 18895-97 ГОСТ 12361-2002 ГОСТ 12359-99 ГОСТ 12358-2002 ГОСТ 12351-2003 ГОСТ 12345-2001 ГОСТ 12344-88 ГОСТ 12350-78 ГОСТ 12354-81 ГОСТ 12346-78 ГОСТ 12353-78 ГОСТ 12348-78 ГОСТ 12363-79 ГОСТ 12360-82 ГОСТ 17051-82 ГОСТ 12349-83 ГОСТ 12357-84 ГОСТ 12365-84 ГОСТ 12364-84 ГОСТ Р 51576-2000 ГОСТ 29117-91 ГОСТ 12347-77 ГОСТ 12355-78 ГОСТ 12362-79 ГОСТ 12352-81 ГОСТ Р 50424-92 ГОСТ Р 51056-97 ГОСТ Р 51927-2002 ГОСТ Р 51928-2002 ГОСТ 12356-81 ГОСТ Р ИСО 13898-1-2006 ГОСТ Р ИСО 13898-3-2007 ГОСТ Р ИСО 13898-4-2007 ГОСТ Р ИСО 13898-2-2006 ГОСТ Р 52521-2006 ГОСТ Р 52519-2006 ГОСТ Р 52520-2006 ГОСТ Р 52518-2006 ГОСТ 1429. 14-2004 ГОСТ 24903-81 ГОСТ 22662-77 ГОСТ 6012-2011 ГОСТ 25283-93 ГОСТ 18318-94 ГОСТ 29006-91 ГОСТ 16412.4-91 ГОСТ 16412.7-91 ГОСТ 25280-90 ГОСТ 2171-90 ГОСТ 23401-90 ГОСТ 30642-99 ГОСТ 25698-98 ГОСТ 30550-98 ГОСТ 18898-89 ГОСТ 26849-86 ГОСТ 26876-86 ГОСТ 26239.5-84 ГОСТ 26239.7-84 ГОСТ 26239.3-84 ГОСТ 25599.4-83 ГОСТ 12226-80 ГОСТ 23402-78 ГОСТ 1429.9-77 ГОСТ 1429.3-77 ГОСТ 1429.5-77 19014.3 ГОСТ-73 19014.1 ГОСТ-73 ГОСТ 17235-71 ГОСТ 16412.5-91 ГОСТ 29012-91 ГОСТ 26528-98 ГОСТ 18897-98 ГОСТ 26529-85 ГОСТ 26614-85 ГОСТ 26239.2-84 ГОСТ 26239.0-84 ГОСТ 26239.8-84 ГОСТ 25947-83 ГОСТ 25599.3-83 ГОСТ 22864-83 ГОСТ 25599.1-83 ГОСТ 25849-83 ГОСТ 25281-82 ГОСТ 22397-77 ГОСТ 1429.11-77 ГОСТ 1429.1-77 ГОСТ 1429.13-77 ГОСТ 1429.7-77 ГОСТ 1429.0-77 ГОСТ 20018-74 ГОСТ 18317-94 ГОСТ Р 52950-2008 ГОСТ Р 52951-2008 ГОСТ 32597-2013 ГОСТ Р 56307-2014 ГОСТ 33731-2016 ГОСТ 3845-2017 ГОСТ Р ИСО 17640-2016 ГОСТ 33368-2015 ГОСТ 10692-2015 ГОСТ Р 55934-2013 ГОСТ Р 55435-2013 ГОСТ Р 54907-2012 ГОСТ 3845-75 ГОСТ 11706-78 ГОСТ 12501-67 ГОСТ 8695-75 ГОСТ 17410-78 ГОСТ 19040-81 ГОСТ 27450-87 ГОСТ 28800-90 ГОСТ 3728-78 ГОСТ 30432-96 ГОСТ 8694-75 ГОСТ Р ИСО 10543-99 ГОСТ Р ИСО 10124-99 ГОСТ Р ИСО 10332-99 ГОСТ 10692-80 ГОСТ Р ИСО 17637-2014 ГОСТ Р 56143-2014 ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 ГОСТ Р ИСО 14250-2013 ГОСТ Р 55724-2013 ГОСТ Р ИСО 22826-2012 ГОСТ Р 55143-2012 ГОСТ Р 55142-2012 ГОСТ Р ИСО 17642-2-2012 ГОСТ Р ИСО 17641-2-2012 ГОСТ Р 54566-2011 ГОСТ 26877-2008 ГОСТ Р ИСО 17641-1-2011 ГОСТ Р ИСО 9016-2011 ГОСТ Р ИСО 17642-1-2011 ГОСТ Р 54790-2011 ГОСТ Р 54569-2011 ГОСТ Р 54570-2011 ГОСТ Р 54153-2010 ГОСТ Р ИСО 5178-2010 ГОСТ Р ИСО 15792-2-2010 ГОСТ Р ИСО 15792-3-2010 ГОСТ Р 53845-2010 ГОСТ Р ИСО 4967-2009 ГОСТ 6032-89ГОСТ 6032-2003 ГОСТ 7566-94 ГОСТ 27809-95 ГОСТ 22974. 9-96 ГОСТ 22974.8-96 ГОСТ 22974.7-96 ГОСТ 22974.6-96 ГОСТ 22974.5-96 ГОСТ 22974.4-96 ГОСТ 22974.3-96 ГОСТ 22974.2-96 ГОСТ 22974.1-96 ГОСТ 22974.13-96 ГОСТ 22974.12-96 ГОСТ 22974.11-96 ГОСТ 22974.10-96 ГОСТ 22974.0-96 ГОСТ 21639.9-93 ГОСТ 21639.8-93 ГОСТ 21639.7-93 ГОСТ 21639.6-93 ГОСТ 21639.5-93 ГОСТ 21639.4-93 ГОСТ 21639.3-93 ГОСТ 21639.2-93 ГОСТ 21639.0-93 ГОСТ 12502-67 ГОСТ 11878-66 ГОСТ 1763-68 ГОСТ 13585-68 ГОСТ 16971-71 ГОСТ 21639.10-76 ГОСТ 2604.1-77 ГОСТ 11930.7-79 ГОСТ 23870-79 ГОСТ 11930.12-79 ГОСТ 24167-80 ГОСТ 25536-82 ГОСТ 22536.2-87 ГОСТ 22536.11-87 ГОСТ 22536.6-88 ГОСТ 22536.10-88 ГОСТ 17745-90 ГОСТ 26877-91 ГОСТ 8233-56 ГОСТ 1778-70 ГОСТ 10243-75 ГОСТ 20487-75 ГОСТ 12503-75 ГОСТ 21548-76 ГОСТ 21639.11-76 ГОСТ 2604.8-77 ГОСТ 23055-78 ГОСТ 23046-78 ГОСТ 11930.11-79 ГОСТ 11930.1-79 ГОСТ 11930.10-79 ГОСТ 24715-81 ГОСТ 5639-82 ГОСТ 25225-82 ГОСТ 2604.11-85 ГОСТ 2604.4-87 ГОСТ 22536.5-87 ГОСТ 22536.7-88 ГОСТ 6130-71 ГОСТ 23240-78 ГОСТ 3242-79 ГОСТ 11930.3-79 ГОСТ 11930.5-79 ГОСТ 11930. 9-79 ГОСТ 11930.2-79 ГОСТ 11930.0-79 ГОСТ 23904-79 ГОСТ 11930.6-79 ГОСТ 7565-81 ГОСТ 7122-81 ГОСТ 2604.3-83 ГОСТ 2604.5-84 ГОСТ 26389-84 ГОСТ 2604.7-84 ГОСТ 28830-90 ГОСТ 21639.1-90 ГОСТ 5640-68 ГОСТ 5657-69 ГОСТ 20485-75 ГОСТ 21549-76 ГОСТ 21547-76 ГОСТ 2604.6-77 ГОСТ 22838-77 ГОСТ 2604.10-77 ГОСТ 11930.4-79 ГОСТ 11930.8-79 ГОСТ 2604.9-83 ГОСТ 26388-84 ГОСТ 14782-86 ГОСТ 2604.2-86 ГОСТ 21639.12-87 ГОСТ 22536.8-87 ГОСТ 22536.0-87 ГОСТ 22536.3-88 ГОСТ 22536.12-88 ГОСТ 22536.9-88 ГОСТ 22536.14-88 ГОСТ 22536.4-88 ГОСТ 22974.14-90 ГОСТ 23338-91 ГОСТ 2604.13-82 ГОСТ 2604.14-82 ГОСТ 22536.1-88 ГОСТ 28277-89 ГОСТ 16773-2003 ГОСТ 7512-82 ГОСТ 6996-66 ГОСТ 12635-67 ГОСТ 12637-67 ГОСТ 12636-67 ГОСТ 24648-90

• гост-12356-81.pdf (350,72 КиБ)

  ГОСТ 12356-81

ГОСТ 12356-81

Группа В39

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СТАЛЬ ЛЕГИРОВАННАЯ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННАЯ

Методы определения титана

Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана

ISS 77.080.20

Дата введения 1981–07–01

Информационные данные

1. Разработано и введено Министерством металлургии

разработчиков

N. Новокшенов С. М., Абабков В. Т., Димова М. С., Хромов Д. В., Рыбина Т. Ф., Медельян И. Ф., Васильева Е. И., Путинцева О. И.

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством и стандартами от 07.04.81 N 1867

3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 965-78

4. ВЗАМЕН ГОСТ 12356-66 в части сек. 2−6

5. СПРАВОЧНАЯ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКАЯ ДОКУМЕНТАЦИЯ

Обозначение ссылочного документа	Номер абзаца, подпункта
ГОСТ 3118-77	2.2, 3.2
ГОСТ 3760-79	2.2, 3.2
ГОСТ 4204-77	2.2, 3.2
ГОСТ 4461-77	2. 2, 3.2
ГОСТ 5817-77	3.2
ГОСТ 7172-76	2.2, 3.2
ГОСТ 10929-76	2,2
ГОСТ 11125-84	2.2, 3.2
ГОСТ 13610-79	3.2
ГОСТ 14261-77	2.2, 3.2
ГОСТ 14262-78	2.2
ГОСТ 19807-91	2.2, 3.2
ГОСТ 20015-88	2.2
ГОСТ 28473-90	1.1

6. Ограничение действий по протоколу № 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

7. ИЗДАНИЕ (июль 2005 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в декабре 1985 г., декабре 1990 г. (ИУС 4-86, 3- 91)

Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения титана (при массовой доле титана от 0,005 до 0,3%), фотометрический метод (при массовой доле титана от 0,01 до 3,5%) в сплаве и высоколегированных сталей.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 965−78.

(Измененная редакция, ред. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа ГОСТ 28473.

(Измененная редакция, Ред. N 2).

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА В СТАЛЯХ, СОДЕРЖАЩИХ НЕ БОЛЕЕ 1% НИОБИЯ И НЕ БОЛЕЕ 1% ВОЛЬФРАМА

2.1. Суть метода

Метод основан на образовании координационных соединений титана желтого цвета с диантипирилметаном, экстракции его хлороформом и измерении поглощения экстракта при длине волны 395 нм или при 410-430 нм (в присутствии ниобия).

Масса титана 50 см. Экстракт 10-150 мкг. Железо (III) и ванадий (V) восстанавливают аскорбиновой кислотой.

(Измененная редакция, ред. № 2).

2.2. Оборудование и реактивы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 или ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1, 1:6, 1:9, 1:100.

Кислота серная по ГОСТ 4204 или ГОСТ 14262 и разбавленная 1:2, 1:4, 1:5.

Аммиачная вода по ГОСТ 3760.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 или ГОСТ 11125.

Кислоты аскорбиновой раствор 100 г/л свежеприготовленный.

Универсальная индикаторная бумага.

Перекись водорода по ГОСТ 10929.

Консервант калия по ГОСТ 7172.

Диантипирилметан, раствор 4 г/дм, свежеприготовленный в соляной кислоте 1:6.

Хлороформ по ГОСТ 20015.

Олово металлическое в гранулах.

Хлорид олова по другой 6-09-5393-88, раствор: 200 г хлорида олова растворяют в 145 см горячей соляной кислоты. Раствор охлаждают, доливают водой до объема 1 дм и добавляют несколько гранул олова, свежеприготовленный раствор.

Титан металлический по ГОСТ 19807.

Титана двуокись.

Сульфат титана, стандартные растворы А и Б.

Раствор А: 0,1668 г свежеприготовленной при 1000 °С двуокиси титана помещают в платиновую или кварцевую чашку и сплавляют с 3-5 г калийного титана при 800-850 °С. После охлаждения расплав растворяют в 400 см сернокислого (1:5) стакана вместимостью 600 см и оставляют на 12 ч при комнатной температуре. Раствор фильтровали через фильтр «белая лента» в мерную колбу вместимостью 1 дм, фильтр промывали 3-4 раза серной кислотой (1:5). Раствор доводили до метки серной кислотой (1:5) и перемешивали.

Устанавливают массовую концентрацию раствора А: 100 см стандартного раствора сульфата титана помещают в химический стакан вместимостью 250-300 см, приливают при перемешивании раствор аммиака до рН 8-9 по универсальному индикатору, а затем избыток 3−5 см. Раствор с выпавшим осадком нагревают до кипения и отфильтровывают осадок на фильтре «белая лента». Отфильтрованный осадок промывают 3-4 раза теплой водой, содержащей 10 см раствора аммиака в 1 дм воды, помещают в предварительно нагретый до постоянной массы и взвешиваемый платиновый тигель, сушат, прокаливают и прокаливают при 1000-1100°С до постоянной массы. Тигель с остатком охлаждали в эксикаторе и взвешивали.

Параллельно провести контрольный опыт на предмет загрязнения реагентов.

Массовая концентрация раствора сульфата (титана), выраженная в г/см титана, рассчитанная по формуле

где — масса тигля с осадком диоксида титана, г;

 — масса тигля без осадка диоксида титана, г;

 — масса тигля с осадком в контрольном опыте, г;

 — масса тигля без осадка в контрольном опыте, г;

0,5996 — отношение диоксида титана к титану;

 — объем раствора сульфата титана, взятый для установки массовой концентрации, см.

Приготовление стандартного раствора А может быть из металлического титана. Для этого 0,1 г металлического титана помещают в химический стакан вместимостью 250-300 см, приливают 50 см серной кислоты (1:2) и растворяют при нагревании. Затем к раствору по каплям добавляли азотную кислоту для его отбеливания и упаривали до появления густых паров серной кислоты. Раствор охладили, осторожно смыли стенки стакана водой и снова упарили до появления паров серной кислоты. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доводят до метки серной кислотой (1:5) и перемешивают. В 1 см раствора содержится 0,0001 г титана.

Раствор Б (приготовлен непосредственно перед применением): 100 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доводят до метки серной кислотой (1:5) и перемешивают; готовится непосредственно перед употреблением.

1 см раствора Б содержит 0,00001 г титана.

(Измененная редакция, ред. № 1, 2).

2.3. Анализ

2. 3.1. Анализируемый образец растворяют одним из трех способов.

Способ 1. Навеску стали в соответствии с табл.1 помещают в кварцевый тигель вместимостью 100-150 см, накрывают кварцевой крышкой и сплавляют с 5-10 г тигля калия при 700°С. С. Охлажденный расплав растворяют в 20 см соляной кислоты (1:9).).

Таблица 1

от

Массовая доля титана, %							Масса заряда, г
	Из	0,005	до	0,01	вкл.		0,2
	СВ.	0,01	«	0,3	«		0,1

Способ 2. Навеску стали в соответствии с табл.1 помещают в химический стакан вместимостью 100-150 см, приливают 10 см соляной кислоты (1:1) и растворяют нагреванием, добавляя по каплям раствор перекиси водорода. После полного растворения образца избыток перекиси водорода удаляют кипячением раствора.

Способ 3. Навеску стали в соответствии с табл.1 помещают в химический стакан вместимостью 100-150 см, растворяют при нагревании в 30 см соляной кислоты и 5-7 см азотной кислоты, приливая ее по каплям . Затем добавляют 10 см серной кислоты (1:4) и раствор упаривают до появления паров серной кислоты. Содержимое стакана охлаждают, приливают 20 см соляной кислоты (1:9) и нагревают для растворения солей.

Допускаются другие методы растворения, обеспечивающие полное разложение пробы и не требующие изменений на последующих стадиях анализа.

Полученный раствор фильтруют через фильтр «белая лента» (первичный фильтрат), дважды промывают фильтр соляной кислотой (1:100) и дважды водой. Фильтр с осадком помещали в кварцевый тигель, высушивали, сжигали, прокаливали при 600-700 °С и сплавляли с 1 г калиевого миротворца. Расплав охлаждают, растворяют при нагревании в 20-30 см соляной кислоты (1:9). ) и раствор фильтруют через фильтр «белая лента». Фильтр с осадком выбрасывают, а полученный фильтрат присоединяют к основному фильтрату. Объединенные фильтраты упаривают до объема 15-20 см3.

При массовой доле титана от 0,005 до 0,15% весь раствор переносят в делительную воронку вместимостью 100 см, стенки промывочного стакана 15 см соляной кислотой (1:9).

При массовой доле титана от 0,015 до 0,3% раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки соляной кислотой 1:9и перемешал. Аликвотную часть раствора, равную 20 см, помещают в делительную воронку вместимостью 100 см, приливают 10 см соляной кислоты (1:9), 5 см раствора аскорбиновой кислоты и раствор перемешивают. Через 3 мин в делительную воронку приливают 10 см раствора диантипирилметана и перемешивают. Через 30 мин приливают 5 см раствора хлористого олова, перемешивают и добавляют 20 см хлороформа.

Делительную воронку встряхивают в течение 1 мин и после разделения слоев органический слой декантируют в мерную колбу вместимостью 50 см. Экстракцию повторяют два раза, добавляя каждый раз по 5 см хлороформа. Органические слои собирают в ту же мерную колбу вместимостью 50 см. Экстракт в колбе доводят до метки хлороформом, перемешивают и фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу, которую закрывают пробкой. Через 15 мин измеряют оптическую плотность окрашенного экстракта на спектрофотометре при длине волны 395 нм или фотоэлектроколориметр с фильтром, имеющим максимальное пропускание в диапазоне длин волн 390-405 нм. Толщина поглощающего слоя ячейки подбирается таким образом, чтобы получить значение оптической плотности в пределах линейного участка калибровочной кривой.

В качестве раствора для сравнения использовали хлороформ.

Одновременно с выполнением анализа проводится контрольный опыт на предмет загрязнения реагентов.

Из средних значений абсорбции каждого испытуемого раствора вычесть среднее значение оптической плотности в эталонном эксперименте.

Титановая гиря найти для калибровочного графика.

(Измененная редакция, ред. № 1, 2).

2.3.2. Построение градуировочной кривой

В семь делительных воронок вместимостью 100 см вводят по 20 см раствора соляной кислоты (1:9) и в шесть из них последовательно приливают 1,0; 2,0; 4,0; 8,0; 12,0; 15,0 см стандартного раствора Б титана. В делительные воронки добавляют 5 см раствора аскорбиновой кислоты и через 3 мин добавляют 10 см раствора диантипирилметана. Дальнейший анализ проводится в соответствии с пунктом 2.3.1. При измерении светопоглощения в растворе сравнения используют седьмой экстракт в делительной воронке, не содержащий титана.

По полученным значениям оптической плотности и соответствующей массы титана построить калибровочную кривую.

(Измененная редакция, ред. № 2).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовая доля титана () в процентах рассчитывается по формуле

где — масса титана в пробе найдена в градуировочном графике g;

вес стали, подходит аликвотная часть раствора,

(Измененная редакция, ред. N 1).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА

3.1. Суть метода

Метод основан на образовании окрашенных в желтый цвет координационных соединений титана с диантипирилметаном в среде соляной кислоты и измерении светопоглощения полученного раствора при длине волны 395 нм. При массовой концентрации титана до 0,1 % массовая доля вольфрама в образце не должна превышать 1,5 %.

Железо (III) и ванадий (V) восстанавливают аскорбиновой кислотой. Комплексы вольфрама и ниобия соответственно фосфорной и винной кислот.

(Измененная редакция, ред. № 2).

3.2. Оборудование и реактивы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 или ГОСТ 14261 в разведении 1:1, 1:9, 1:100.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:2.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 или ГОСТ 11125.

Кислота ортофосфорная.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор массовой концентрацией 20 г/дм.

Раствор аскорбиновой кислоты 100 г/л, свежеприготовленный.

Аммиачная вода по ГОСТ 3760.

Консервант калий по ГОСТ 7172.

Диантипирилметан, раствор 4 г/дм, свежеприготовленный в соляной кислоте (1:6).

Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610 или ГСО-1, железо сетчатое типа 008 ЖР.

Универсальная индикаторная бумага.

Титан металлический по ГОСТ 19807.

Ниобия сульфат, раствор с концентрацией 0,001 г/см, приготовленный одним из следующих способов:

0,1 г металлического ниобия помещают в платиновый стакан, добавляют 5 см кислоту по каплям до полного растворения образца. Затем к раствору добавляют 10 см серной кислоты и выпаривают до паров серной кислоты. Раствор охлаждали, переливали в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводили до метки серной кислотой (1:2) и перемешивали.

0,1 г металлического ниобия помещают в колбу или химический стакан вместимостью 100-150 см, добавляют 2-3 см азотной кислоты и 40 см серной кислоты и растворяют при нагревании. После полного растворения пробы раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят водой до метки и перемешивают.

Стандартные растворы титана, приготовленные, как описано в шаге 2.2.

3.3. Анализ

3.3.1. Навеску стали в соответствии с табл.2 помещают в химический стакан вместимостью 100-150 см и растворяют при нагревании в 30 см соляной кислоты и 5-7 см азотной кислоты, приливая ее по каплям.

Таблица 2

9от 0051 до

Массовая доля титана, %							Масса заряда, г	Вместимость мерной колбы, см	Объем аликвотной части см.
	Из	0,01	0,1	вкл.		0,5	100	20
	СВ.	0,1	«	0,5	«		0,2	100	10
	«	0,5	«	1,0	«		0,2	200	10
	«	1,0	«	2,0	«		0,2	200	5
	«	2,0	«	3,5	«		0,1	200	5

Допускаются другие способы растворения партий стали, гарантирующие полное разложение пробы и не требующие изменений на дальнейшей стадии анализа.

Содержимое стакана охлаждают, приливают 15 см серной кислоты (1:1), 2-3 см фосфорной кислоты (если сталь содержит вольфрам) и упаривают до появления паров серной кислоты. Стеклянный раствор охлаждают, приливают 15 см раствора винной кислоты (если сталь содержит ниобий и тантал) и растворяют соль в 20 см соляной кислоты (1:9) при нагревании.

Раствор фильтровали через фильтр «белая лента» (первичный фильтрат) и дважды промывали фильтр соляной кислотой (1:100) и дважды водой. Фильтр с осадком помещали в тигель, сушили, прожигали, прокаливали при 600-700 °С и сплавляли с 1 г калийного миротворца. Корюшку охлаждают и растворяют при нагревании в 20–30 см соляной кислоты (1:9).).

Полученный раствор присоединяют к основному фильтрату, переносят в мерную колбу в соответствии с табл.2, доводят до метки соляной кислотой (1:9) и перемешивают. Часть раствора фильтруют через сухой фильтр, отбрасывая первую часть фильтрата. В две мерные колбы вместимостью 100 см помещают аликвотную часть раствора в соответствии с табл. 2. В каждую колбу добавляют по 5 см раствора аскорбиновой кислоты, перемешивают. Через 5 мин добавляют 15 см соляной кислоты (1:1) и в одну из колб приливают 10 см раствора диантипирилметана. Растворы в колбах доливают водой до метки и перемешивают.

45-50 мин измеряют оптическую плотность полученных растворов на спектрофотометре при длине волны 395 нм или фотоэлектроколориметре с фильтром, имеющим максимальное пропускание в диапазоне длин волн 390-405 нм. Толщина светопоглощающего слоя кюветы подбирается таким образом, чтобы получить значение оптической плотности в пределах линейного участка калибровочной кривой.

При анализе ниобийсодержащих сталей оптическую плотность измеряют в диапазоне длин волн 410-430 нм.

Для сравнения растворов используют аликвоту раствора, содержащего все реагенты, кроме диантипирилметана.

Одновременно с выполнением анализа проводится контрольный опыт на предмет загрязнения реагентов.

Из средних значений абсорбции каждого испытуемого раствора вычесть среднее значение оптической плотности в эталонном эксперименте.

Титановая гиря найти для калибровочного графика.

3.3.2. Построение калибровочной кривой

В семь стаканов вместимостью 100-150 см помещают карбонильное железо и раствор ниобия в количествах, соответствующих их содержанию в анализируемом образце, или образец стали, аналогичный по составу анализируемому и не содержащий титана. Шесть из них последовательно заливали 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см стандартного раствора А титана. Седьмой стакан используется для эталонного эксперимента. Дальнейший анализ проводится, как описано в разделе 3.3.1.

Вместимость мерных колб 100 см, объем аликвотной части 10,0 см. При измерении светопоглощения в качестве раствора сравнения используется раствор в седьмом стакане, не содержащий титана. По полученным значениям оптической плотности и соответствующей массы титана следует построить калибровочную кривую.

3.2−3.3.2. (Измененная редакция, ред. N 1, 2).

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовая доля титана в процентах рассчитывается по формуле

где — масса титана в образце, найденная в градуировочном графике g;

вес стали, подходит аликвотная часть раствора,

(Измененная редакция, ред. N 1).

3.4.2. Нормы точности и нормы контроля точности определения массовой доли титана приведены в табл.3.

Таблица 3

от

Массовая доля титана, %							Результаты анализа ошибок	Допустимая разница, %
	два вторичных результата анализа, выполненного в различных условиях	два параллельных определения	три параллельных определения	результаты анализа стандартного образца аттестованные значения
	Из	0,005	до	0,01	вкл.		0,003	0,004	0,003	0,004	0,002
	СВ.	0,01	«	0,02	«		0,005	0,008	0,007	0,008	0,004
	«	0,02	«	0,05	«		0,006	0,010	0,008	0,010	0,005
	«	0,05	«	0,1	«		0,013	0,020	0,016	0,020	0,010
	«	0,1	«	0,2	«		0,024	0,030	0,024	0,030	0,010
	«	0,2	«	0,5	«		0,03	0,04	0,03	0,04	0,02
	«	0,5	«	1,0	«		0,04	0,05	0,04	0,05	0,03
	«	1,0	«	2,0	«		0,06	0,07	0,06	0,07	0,04
	«	2,0	«	3,5	«		0,09	0,11	0,09	0,11	0,06

(Измененная редакция, ред. N 2).

Национальный орган по стандартизации и метрологии

Информационные страницыНовостиКаталог Стандарта

Главная/ Каталог стандартов

ГОСТ 30563-98
Титул	Трубы бесшовные холоднодеформированные из углеродистой и легированной стали специального назначения. Технические характеристики
Аннотация
909:40 Статус нормативного документа	новый
Принят	Армгосстандарт1998-2002
№
Дата принятия	28. 05.2098
Принято в РБ
№
Дата принятия в RA	0000-00-00
Дата принятия	2000-08-01
Разработчик нормативного документа и его адрес	—
Адрес	—
Назначено
Адрес
Категория	ГОСТ — межгосударственный документ
Классификация	23. 040.10 ЖИДКОСТНЫЕ СИСТЕМЫ И КОМПОНЕНТЫ ДЛЯ ОБЩЕГО ПРИМЕНЕНИЯ Компоненты трубопроводов и трубопроводы Железные и стальные трубы
Ссылки	«-» = Кавычки   Эталонный тип Стандарт Дата обмена Источник информации Примечания —   ссылка на ГОСТ 10006-80 0000-00-00  N-   —   ссылка на ГОСТ 10484-78 0000-00-00  N-   —   ссылка ГОСТ 1050-88 0000-00-00  N-   —   ссылка на ГОСТ 10692-80 0000-00-00  N-   —   ссылка на ГОСТ 12345-88 0000-00-00  N-   —   ссылка на ГОСТ 12347-77 0000-00-00   N-   —   ссылка на ГОСТ 12348-78 0000-00-00  N-   —   ссылка на ГОСТ 12350-78 0000-00-00  N-   —   ссылка на ГОСТ 12352-81 0000-00-00  N-   —   со ссылкой на ГОСТ 12354-81 0000-00-00  N-   —   ссылка на ГОСТ 12355-78 0000-00-00  N-   —   ссылка на ГОСТ 12356-81 0000-00-00  N-   —   ссылка на ГОСТ 12357-84 0000-00-00   N-   —   ссылка на ГОСТ 12358-82 0000-00-00  N-   —   ссылка на ГОСТ 19281-89 0000-00-00  N-   —   ссылка на ГОСТ 2216-84 0000-00-00  N-   —   ссылка на ГОСТ 22536. 0-87 0000-00-00  N-   —   ссылка на ГОСТ 22536.1-88 0000-00-00  N-   —   ссылка на ГОСТ 22536.2-87 0000-00-00  N-   —   ссылка на ГОСТ 22536.3-88 0000-00-00  N-   —   ссылка на ГОСТ 22536. 4-88 0000-00-00  N-   —   ссылка ГОСТ 22536.5-87 0000-00-00  N-   —   ссылка на ГОСТ 22536.6-88 0000-00-00  N-   —   ссылка на ГОСТ 6507-90 0000-00-00  N-   —   ссылка на ГОСТ 7565-81 0000-00-00   N-   —   ссылка на ГОСТ 801-78 0000-00-00  N-   —   ссылка на ГОСТ 8026-92 0000-00-00  N-   —   ссылка на ГОСТ 8695-75 0000-00-00  N-     со ссылкой на ГОСТ 12. 2.009-99 0000-00-00  N-     ссылка на ГОСТ 12359-99 0000-00-00  N-     ссылка на ГОСТ 12359-99 0000-00-00  N-     ссылка на ГОСТ 18365-93 0000-00-00 N-
Страны	Принят: Украина Узбекистан Туркменистан Таджикистан Российская Федерация Молдова Кыргызстан Казахстан Белоруссия Армения Азербайджан Активировано:
Дата регистрации	0000-00-00
Регистрационный №
Количество страниц	7
Источник информации	№-
Дата публикации	0000-00-00
909:40 Язык оригинала	русский
Переведено на
Ключевые слова
Модификации	Без изменений. Добавить комментарий Отменить ответ Ваш адрес email не будет опубликован. Обязательные поля помечены * Комментарий * Имя * Email * Сайт Найти: