Закрыть

Гост 17323 меркаптановая сера: ГОСТ 17323-71 (СТ СЭВ 756-77) Топливо для двигателей. Метод определения меркаптановой и сероводородной серы потенциометрическим титрованием (с Изменениями N 2-5)

Содержание

ГОСТ 17323-71 (СТ СЭВ 756-77) Топливо для двигателей. Метод определения меркаптановой и сероводородной серы потенциометрическим титрованием (с Изменениями N 2-5)


ГОСТ 17323-71
(СТ СЭВ 756-77)

Группа Б19

ТОПЛИВО ДЛЯ ДВИГАТЕЛЕЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕРКАПТАНОВОЙ
И СЕРОВОДОРОДНОЙ СЕРЫ ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИМ ТИТРОВАНИЕМ

Engine fuel. Determination of mercaptan
and hydrogen sulphide sulphur content
by potentiometric titration

ОКСТУ 0209*
________________
* Введен дополнительно. Изм. N 5.

Дата введения 1973-01-01

ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 7 декабря 1971 г. N 1992

Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 28.09.84 N 3449 срок действия продлен до 01.01.91*
_______________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 11-12, 1994 год). - Примечание "КОДЕКС".

ВЗАМЕН ГОСТ 6975-57, ГОСТ 9558-60 и ГОСТ 11064-64.

ПЕРЕИЗДАНИЕ (октябрь 1985 г.) с Изменениями N 2, 3, 4, утвержденными в июне 1976 г., декабре 1978 г., сентябре 1984 г. (ИУС 8-76, 2-79, 1-85).

ВНЕСЕНО Изменение N 5, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 06.03.90 N 372 c 01.01.91 и опубликованное в ИУС N 6, 1990 г.

Изменение N 5 внесено юридическим бюро "Кодекс" по тексту ИУС N 6, 1990 г.


Настоящий стандарт устанавливает два метода (А и Б) определения массовой доли меркаптановой серы в топливе для двигателей.

(Измененная редакция, Изм. N 5).

1. Метод А

_______________
* Измененная редакция. Изм. N 5.

Настоящий метод предназначен для определения массовой доли меркаптановой и сероводородной серы потенциометрическим титрованием азотнокислым аммиакатом серебра в топливах для реактивных двигателей, дизельных и бензинах.

(Введен дополнительно. Изм. N 5).

1.1. Аппаратура, реактивы и материалы


Универсальный иономер типа ЭВ-74, или рН-милливольтметр, или вольтметр, имеющий входное сопротивление не менее 10 Ом и цену деления не более 5 мВ с диапазоном измерения не менее 600 мВ.

Электроды хлорсеребряные марок ЭВЛ-1М1, ЭВЛ-1М3; сульфидсеребряные, приготовленные по п.2.1, или промышленные ЭСС-01; сурьмяные типа ЭСТ-1.

Стенд титровальный, включающий штатив с подставкой, стакан стеклянный для титрования по ГОСТ 25336-82 В-1-150 или В-2-150 ТС с крышкой из органического стекла с отверстиями для электродов и бюретки.

Стакан стеклянный В-1-50 ТХС или В-1-50 ТС по ГОСТ 25336-82.

Мешалка стеклянная однолопастная с электромотором на 400-1000 мин или мешалка магнитная типа ММ-2 или ММ3м.

Колбы 2-100-2, 2-250-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74.

Цилиндры 1-25 или 3-25 и 1-50 или 3-50 по ГОСТ 1770-74.

Бюретки 6-2-1, 6-2-2, 6-2-5, 7-2-10 по ГОСТ 20292-74.

Пипетки 1 или 2-го исполнения, 1 или 2-го класса точности вместимостью 1, 2, 5, 10, 20 см по ГОСТ 20292-74.

Воронки стеклянные типа В любого диаметра, высотой 80-140 мм по ГОСТ 25336-82.

Воронки Вд-1-100 ХС и ВД-1-250 ХС по ГОСТ 25336-82.

Стаканчик для взвешивания типа СН по ГОСТ 25336-82.

Палочки стеклянные.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, ч.д.а., 0,1 моль/дм.

Натрий уксуснокислый 3-водный, ч.д.а. по ГОСТ 199-78.

Натрий сернистый 9-водный по ГОСТ 2053-77, ч.д.а. 3%-ный раствор.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч. или ч.д.а.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 (очищенный гидроокисью натрия).

Метанол-яд по ГОСТ 6995-77 или метанол-яд технический по ГОСТ 2222-78 (очищенный гидроокисью натрия и насыщенный перед употреблением уксуснокислым натрием).

Для очистки этилового спирта и метанола-яда к 1000 см спирта прибавляют 5 г гидроокиси натрия и после 12-16 ч отстоя спирт декантируют и перегоняют с дефлегматором.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, 20%-ный водный раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х.ч. или ч.д.а.

Толуол по ГОСТ 5789-78.

Растворитель, для приготовления которого 2,7 г тригидрата уксуснокислого натрия () или 1,6 г безводного уксуснокислого натрия () в 20 см воды, не содержащей кислорода, растворяют и 600 см 96%-ного этилового спирта и к полученному раствору приливают 400 см толуола.


Калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х.ч. или ч.д.а, насыщенный раствор.

Кадмий сернокислый по ГОСТ 4456-75, подкисленный водный раствор, готовят следующим образом: 150 г сернокислого кадмия растворяют в дистиллированной воде, подкисляют 10 см раствора серной кислоты и доводят объем до 1000 см.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 20%-ный водный раствор.

Кадмий хлористый по ГОСТ 4330-76, подкисленный водный раствор; готовят аналогично сернокислому кадмию, но подкисляют раствором соляной кислоты.

Вода дистиллированная рН=5,4-6,6.

Проволока серебряная диаметром 0,5-2,0 мм марки Ср. 999,9 или Ср. 999 по ГОСТ 7222-75.

Микропорошок шлифовальный зернистостью М10-14 по ГОСТ 3647-80.

Шкурка шлифовальная зернистостью 16-10 по ГОСТ 6456-82 или по ГОСТ 5009-82.

Ткань шерстяная типа "сукно".

Весы лабораторные общего назначения с пределами взвешивания 200 г, 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88.

Допускается применять импортную посуду, аппаратуру и реактивы по классу точности и квалификации не ниже предусмотренных стандартом.

(Измененная редакция, Изм. 5).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1. Приготовление сульфидсеребряного электрода и подготовка сурьмяного электрода

Для приготовления сульфидсеребряного электрода серебряную проволоку длиной не менее 30 мм припаивают к зачищенному концу медного одножильного изолированного провода длиной около 150 мм. Соединенные проводники пропускают через стеклянную трубку диаметром 8-12 мм и длиной 120-140 мм так, чтобы серебряная проволока выступала за обрез трубки на 15-20 мм.

Медный провод соединяют с клеммой и конец трубки герметизируют менделеевской замазкой, эпоксидной смолой или клеем, основанным на поливинилбутильной или формальдегидной смоле.

Конец стеклянной трубки, где проходит серебряная проволока, запаивают или заливают тугоплавким парафином, или плотно набивают стеклянной ватой так, чтобы проволока помещалась в середине трубки.


Выступающий конец серебряной проволоки шлифуют до блеска шлифовальным микропорошком или шлифовальной шкуркой и помещают в раствор, содержащий 10 см 3%-ного раствора сернистого натрия и 90 см метанола-яда или этилового спирта. К раствору приливают по каплям в течение 10-15 мин при постоянном перемешивании 10 см раствора азотнокислого серебра. Затем электрод вынимают из раствора и слегка протирают фильтровальной бумагой до тех пор, пока на бумаге не будет оставаться следов серо-черного цвета.

Электрод хранят в стакане с дистиллированной водой, погружая его на глубину, обеспечивающую покрытие водой обработанной поверхности серебряной проволоки. Сульфидсеребряный электрод ЭСС-01 подготовляют и хранят в соответствии с паспортом.

При подготовке сурьмяного электрода его поверхность зачищается шлифовальной шкуркой и полируется на сукне до блеска. После каждого определения полировка повторяется, затем металлическая поверхность протирается ваткой, смоченной в спирте. В случае потускнения поверхности электрод снова зачищают шлифовальной шкуркой и полируют на сукне.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 5).

2.2. Подготовка прибора

Прибор подготавливают в соответствии с инструкцией по эксплуатации, применяя в качестве сравнительного электрода каломельный или хлорсеребряный, а в качестве измерительного - сульфидсеребряный или сурьмяный. Каломельный или хлорсеребряный электроды через каждые 7-10 суток заполняют свежим насыщенным раствором хлористого калия. Электроды хранят в насыщенном растворе хлористого калия. Допускается хранение электродов в дистиллированной воде. Сульфидсеребряный электрод может работать длительное время (до получения нестабильных результатов). После каждого определения электроды промывают дистиллированной водой и вытирают фильтровальной бумагой.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 5).

2.3. Приготовление и установка титра 0,01 моль/дм раствора азотнокислого аммиаката серебра.

2.3.1. 100 см концентрации 0,1 моль/дм раствора азотнокислого серебра помещают в литровую мерную колбу, приливают 25 см водного аммиака, после чего дистиллированной водой при периодическом перемешивании раствор в колбе доводят до метки.


Приготовленный 0,01 моль/дм раствор азотнокислого аммиаката серебра переливают в склянку из темного стекла или обертывают колбу черной светонепроницаемой бумагой и хранят в темном месте.

2.3.2. В стакане вместимостью 30-50 см взвешивают 0,166 г йодистого калия с погрешностью не более 0,0002 г и осторожно переносят его в мерную колбу вместимостью 100 см дистиллированной водой, после чего приливанием дистиллированной воды уровень раствора в колбе доводят до метки при 20±0,5 °C.

2.3.3. Концентрацию йодистого калия в растворе () в г/см вычисляют по формуле

, (1)


где - масса растворенного йодистого калия, г;

100 - объем дистиллированной воды, в котором растворена масса йодистого калия, см.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

2.3.4. В стакан для титрования пипеткой или бюреткой наливают медленно по каплям 5 см раствора йодистого калия и 45-50 см дистиллированной воды.


Для титрования стакан с раствором йодистого калия устанавливают на титровальном стенде и погружают в него электроды так, чтобы они были погружены в жидкость не менее чем на 10 мм и включают мешалку (мешалка должна быть заземлена), устанавливают частоту вращения от 400 до 500 об/мин так, чтобы обеспечить хорошее перемешивание раствора без разбрызгивания и образования воронок. Частота вращения мешалки во время проведения опыта должна быть постоянной. Раствор перемешивают 5 мин.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

2.3.5. В бюретку наливают 0,01 моль/дм раствор азотнокислого аммиаката серебра, устанавливают мениск раствора на метку 0, подводят бюретку к стакану с раствором йодистого калия, записывают значение исходного потенциала сульфидсеребряного электрода и титруют, приливая по 0,2 см раствора азотнокислого аммиаката серебра, записывая после каждой добавки новый установившийся потенциал. Когда разница в изменении потенциала от одной добавки будет превышать 5-7 мВ, начинают добавлять по 0,1 см раствора азотнокислого аммиаката серебра и вновь титруют до тех пор, пока изменение в потенциале от новой добавки не будет превышать 5-7 мВ. Затем уменьшают порцию раствора азотнокислого аммиаката серебра до 0,02 см и титруют до скачка потенциала. По достижении скачка потенциала добавляют еще 2-3 порции по 0,02 см, после чего титрование ведут по 0,1 см до тех пор, пока изменение потенциала будет относительно постоянное. Очень важно для создания одинаковых условий проведения опыта, чтобы титрование проводилось равномерно и было непродолжительным.



За конец титрования (скачок потенциала) принимают ту точку в области наиболее резкого изменения потенциала (при минимальной добавке титрованного раствора), которую находят по записи результатов потенциометрического титрования (обязательное приложение 1) или по кривой титрования (обязательное приложение 2). Титрование 5 см раствора йодистого калия повторяют 3-4 раза и для вычисления берут среднее арифметическое не менее чем трех объемов 0,01 моль/дм раствора азотнокислого аммиаката серебра, пошедших на титрование и расходящихся не более чем на 0,02 cм.

При использовании сурьмяного электрода титр 0,01 моль/дм раствора азотнокислого аммиаката серебра устанавливают следующим образом: в микробюретку наливают 0,01 моль/дм раствор азотнокислого аммиаката серебра, устанавливают мениск раствора на метку 0, записывают значение исходного потенциала сурьмяного электрода в растворе йодистого калия и титруют, приливая раствор азотнокислого аммиаката серебра по каплям. За конец титрования принимают точку, от которой при прибавлении 0,02 см 0,01 моль/дм раствора азотнокислого аммиаката серебра начинается смещение потенциала сурьмяного электрода в область более положительных значений потенциала (абсолютное значение потенциала уменьшается, см.
приложение).

Титрование 5 см раствора йодистого калия повторяют 3-4 раза и для вычисления берут среднее арифметическое не менее чем трех объемов 0,01 моль/дм раствора азотнокислого аммиаката серебра, пошедших на титрование и расходящихся не более чем на 0,02 см.

Примечание. Если при титровании наблюдаются неустойчивые показания потенциала, то стакан помещают в цилиндр из медной сетки, который заземляют.


(Измененная редакция, Изм

. N 2, 3).

2.3.6. Титр 0,01 моль/дм раствора азотнокислого аммиаката серебра, выраженный в граммах меркаптановой серы на 1см () вычисляют по формуле

, (2)


где 5 - объем раствора йодистого калия, взятый для титрования, см;

- концентрация йодистого калия в растворе, г/см;

0,1931- коэффициент пересчета йодистого калия на меркаптановую серу;

- объем 0,01 моль/дм раствора азотнокислого аммиаката серебра, израсходованный на титрование, см.

Титр 0,01 моль/дмраствора азотнокислого аммиаката серебра проверяют один раз в месяц и записывают с точностью до шестого десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. N 5)

.

2.3.7. Титр 0,01 моль/дм раствора азотнокислого аммиаката серебра, выраженный в граммах сероводородной, серы на 1 см (), вычисляют по формуле

, (3)


где 5 - объем раствора йодистого калия, взятый для титрования, см;

- концентрация йодистого калия в растворе, г/см;

0,0965 - коэффициент пересчета йодистого калия на сероводородную серу;

- объем 0,01 моль/дм раствора азотнокислого аммиаката серебра, израсходованный на титрование, см.

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1. В стакан для титрования отбирают в соответствии с табл.1 испытуемое топливо с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г. Объем пересчитывают на массу, определив плотность топлива по ГОСТ 3900-85.

(Измененная редакция, Изм. N 5).

Таблица 1


Массовая доля меркаптановой серы в образце, %


Количество топлива

мл

г


Св. 0,05


1,0


От 0,7 до 0,9

" 0,01 до 0,05

2,0

" 1,4 " 1,7

" 0,005 " 0,01

5,0

" 3,5 " 4,5

" 0,003 " 0,005

10,0

" 7 " 9

До 0,003

20,0

" 14 " 17



(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.2. В стакан с навеской топлива добавляют 35-75 см растворителя до полного растворения топлива. Затем стакан устанавливают на титровальный стенд, опускают в раствор электроды и мешалку, перемешивают 5 мин и измеряют начальное значение потенциала.

3.3. В бюретку наливают 0,01 моль/дм раствор азотнокислого аммиаката серебра, устанавливают мениск раствора на метку 0 , подводят бюретку к стакану для титрования и добавляют в него 0,02 см раствора азотнокислого аммиаката серебра. Если при добавлении 0,02 см раствора не наблюдается изменение потенциала или потенциал изменяется незначительно (до 5 мВ), то титрование проводят как указано в п.2.3.5. При изменении потенциала более чем на 5-7 мВ титрование проводят каждый раз, приливая по 0,02 см титрованного раствора, до скачка потенциала. В области скачка потенциала добавляют еще 2-3 порции по 0,02 см, затем титрование ведут, добавляя по 0,1 см раствора азотнокислого аммиаката серебра до тех пор, пока изменение потенциала от одинаковых добавок будет относительно постоянное.

При использовании сурьмяного электрода титрование проводят по каплям до первого смещения потенциала в область более положительных значений. Изменение потенциала в отрицательную область во внимание не принимают.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.4. Начальное значение потенциала выше минус 400 мВ при применении сульфидсеребряного электрода и выше минус 500 мВ при применении сурьмяного электрода указывает на наличие меркаптановой серы и отсутствие сероводородной серы. В этом случае проводят титрование, добавляя в один прием по 0,02 см 0,01 моль/дм раствора азотнокислого аммиаката серебра. Если при добавлении 0,02 см раствора азотнокислого аммиаката серебра не наблюдается изменение потенциала или потенциал изменяется незначительно (до 5 мВ), то титрование проводят, как указано в п.4.3.5. Если потенциал изменился более чем на 5-7 мВ, титрование проводят, приливая каждый раз по 0,02 см титрованного раствора до скачка потенциала. После достижения скачка потенциала добавляют еще 2-3 порции титрованного раствора по 0,02 см, после чего титрование ведут по 0,1 см до тех пор, пока изменение потенциала будет относительно постоянным. Конец титрования определяют по записи или по кривой титрования. Продолжительность титрования должна быть минимальной во избежание окисления серы с атмосферным кислородом. Начальное значение потенциала ниже минус 400 мВ при применении сульфидсеребряного электрода и ниже минус 500 мВ - сурьмяного электрода указывает на наличие в топливе элементарной или сероводородной серы.

Примечание. При определении меркаптановой и сероводородной серы в топливах, предназначенных для экспорта в страны-члены СЭВ, применять сульфидсеребряный электрод.

Для очистки от сероводорода равные объемы топлива и подкисленного раствора сернокислого или хлористого кадмия встряхивают в делительной воронке в течение 2-3 мин. Если после встряхивания появится осадок желтого цвета, свидетельствующий о присутствии сероводорода в нем, то после разделения слоев нижний водный слой сливают и к топливу добавляют новую порцию раствора сернокислого или хлористого кадмия. Экстракцию повторяют несколько раз до полного удаления сероводорода (прекращение выпадения осадка), после чего топливо фильтруют через бумажный фильтр.

(Измененная редакция, Изм. N 3, 5).

3.5. В стакан для титрования берут навеску (в таком же количестве, как и до обработки) обработанного по п.3.4 топлива и 35-75 см растворителя до полного растворения топлива и замеряют потенциал сульфидсеребряного или сурьмяного электрода.

Если потенциал сульфидсеребряного или сурьмяного электрода не изменил своего значения или изменил его менее чем на 100 мВ, это указывает на отсутствие сероводорода.

Если потенциал сульфидсеребряного или сурьмяного электрода изменил свое значение более чем на 100 мВ, что указывает на присутствие сероводорода. При качественном определении сероводорода испытание на этом заканчивают.

Титрование очищенного от сероводорода топлива производят по п.3.4.

При количественном определении содержания сероводорода производят титрование исходного образца топлива в соответствии с п.3.4 до его очистки от сероводорода.

Если после очистки топлива от сероводорода по п. 3.4 потенциал сульфидсеребряного или сурьмяного электрода не изменил своего значения или изменил менее чем на 100 мВ, это указывает на отсутствие сероводорода и присутствие элементарной серы.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.6. При наличии элементарной серы в топливе в некоторых случаях при использовании сульфидсеребряного электрода наблюдают два скачка потенциалов: в области минус 500 мВ в эквивалентной точке титрования элементарной серы и в области от минус 350 до плюс 100 мВ в эквивалентной точке титрования меркаптановой серы и два смещения потенциала в положительную сторону с сурьмяным электродом: в области минус 500 мВ в эквивалентной точке титрования элементарной серы и в области от минус 480 до минус 440 мВ в эквивалентной точке титрования меркаптановой серы. В этом случае количество азотнокислого аммиаката серебра, израсходованное на титрование меркаптановой серы, рассчитывают от нулевого объема и первый скачок (смещение) во внимание не принимают.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.7. Объем раствора азотнокислого аммиаката серебра, эквивалентный количеству активной серы, определяют по скачку потенциала при использовании сульфидсеребряного электрода, а при использовании сурьмяного электрода при определении меркаптановой серы - по началу смещения потенциала в область положительных значений, при совместном определении сероводородной и меркантановой серы - по скачку потенциала.

(Введен дополнительно, Изм. N 5).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю меркаптановой серы () в процентах вычисляют по формуле

,


где - объем 0,01 моль/дм раствора азотнокислого аммиаката серебра, израсходованный на титрование меркаптановой серы в топливе, не содержащем сероводорода, см;

- титр 0,01 моль/дм раствора азотнокислого аммиаката серебра, выраженный в граммах меркаптановой серы на 1 см;

- масса топлива, не содержащего сероводорода, г

.

4.2. При наличии сероводорода в топливе массовую долю сероводородной серы () в процентах вычисляют по формуле

,


где - объем азотнокислого аммиаката серебра, израсходованный на титрование исходного топлива (до обработки топлива раствором сернокислого или хлористого кадмия) от нулевого объема до второго скачка потенциала, см;

- объем азотнокислого аммиаката серебра, израсходованный на титрование образца до скачка потенциала с сульфидсеребряным электродом (до начала смещения потенциала в положительную сторону с сурьмяным электродом) после обработки его раствором сернокислого или хлористого кадмия, см;

- титр 0,01 моль/дм раствора азотнокислого аммиаката серебра, выраженный в г сероводородной серы на 1 см;

- масса топлива, г (

).

4.3. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений.

(Измененная редакция, Изм. N 4, 5).

4.4. Массовая доля меркаптановой серы до 0,0002% включительно оценивается как отсутствие.

4.5. При разногласиях, возникающих в оценке качества продукции, установку титра азотнокислого аммиаката серебра и определение меркаптановой и сероводородной серы производят с использованием сульфидсеребряного электрода.

4.4, 4.5. (Введены дополнительно, Изм. N 3).

5. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА

5.1.Сходимость

Два результата определений, полученные одним исполнителем в одной лаборатории, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения, приведенного на графике (черт.1) для большего результата.

Черт.1

Черт.1

5.1а. При массовой доле меркаптановой серы 0,01% и более допускаемое расхождение должно составлять 0,0010% (по массе).

(Введен дополнительно, Изм. N 5).

5.2. Воспроизводимость

Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораторных, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения, приведенного на графике (черт.2) для большего результата.

Черт.2

Черт.2



Разд.5. (Введен дополнительно, Изм. N 4).

6. Метод Б


Настоящий метод предназначен для определения массовой доли меркаптановой серы в пределах 0,0003-0,01% потенциометрическим титрованием азотнокислым серебром в топливе для реактивных двигателей.

На определение не оказывают влияние такие органические соединения, как сульфиды, дисульфиды и тиофен, а также элементарная сера в количестве менее 0,0005% (по массе).

Метод Б применяется при наличии разногласий в оценке массовой доли меркаптановой серы топлива для реактивных двигателей.

6.1. Аппаратура, реактивы и материалы

Прибор измерительный (п.1.1).

Электроды: стеклянный лабораторный типа ЭСЛ-43 - 07 или ЭСЛ-63 - 07 и сульфидсеребряный, приготовленный по п.6.2.1.

Стакан для титрования вместимостью 250 см по ГОСТ 25336-82.

Цилиндры вместимостью 100 см по ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 50 см по ГОСТ 20292-74.

Натрий сернистый 9-водный по ГОСТ 2053-77, раствор с массовой долей 1%, приготовленный по п.6.2.6.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, плотностью 1,40-1,42 кг/см.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, ч.д.а., 0,1 моль/дм спиртовой раствор (6.2.4) и 0,01 моль/дм спиртовой раствор (п.6.2.5).

Спирт изопропиловый по ГОСТ 9805-84, пропущенный через колонку с активированной окисью алюминия с целью удаления перекисей, наличие неудаленных nepeкисей приводит к заниженным результатам.

Натрий уксуснокислый 3-водный (п.1.1).

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Калий йодистый 0,1 моль/дм раствор (п.6.2.3).

Кадмий сернокислый (п.1.1).

Растворитель для титрования, приготовленный по п.6.2.7.

6.2. Подготовка к испытанию

6.2.1. Приготовление сульфидсеребряного электрода

Электрод должен быть изготовлен из серебряной проволоки диаметром 2 мм и более и смонтирован в изолированном поддерживающем устройстве.

Каждый день перед использованием готовят свежее покрытие на электроде из сульфида серебра: электрод полируют наждачной тканью или бумагой со средней зернистостью 18 мкм до появления чистой серебряной поверхности. Электрод ставят в рабочее положение и погружают в 100 см растворителя для титрования, содержащего 8 см раствора сернистого натрия с массовой долей 1%. Из бюретки при перемешивании медленно добавляют 10 см раствора азотнокислого серебра в течение 10-15 мин. Вынимают электрод из раствора, промывают водой и протирают мягкой чистой тряпочкой. В промежутках между титрованиями электроды опускают не менее чем на 5 мин в 100 см растворителя для титрования, содержащего 0,5 см раствора азотнокислого серебра.

6.2.2. Стеклянный электрод хранят погруженным в воду. Перед эксплуатацией индикаторный шарик электрода вымачивают в 0,1 моль/дм растворе соляной кислоты в течение 24 ч.

6.2.3. Приготовление 0,1 моль/дм раствора йодистого калия

Растворяют в воде (17,0±0,01) г йодистого калия и доводят водой в мерной колбе на 1 дм до метки. Вычисляют концентрацию.

6.2.4. Приготовление и проверка концентрации 0,1 моль/дм спиртового раствора азотнокислого серебра

Растворяют (17,0±0,01) г азотнокислого серебра в 100 см дистиллированной воды и разбавляют в мерной колбе на 1 дм до метки изопропиловым спиртом, предварительно очищенным. Раствор хранят в темной бутыли и каждую неделю проверяют концентрацию.

Для проверки концентрации в стакан вместимостью 250 см наливают 100 см дистиллированной воды, добавляют 6 капель концентрированной азотной кислоты и кипятят в течение 5 мин для удаления окислов азота. Охлаждают, добавляют пипеткой 5 см раствора йодистого калия и титруют раствором азотнокислого серебра, выбирая конечную точку на изгибе по кривой титрования.

6.2.5. Приготовление 0,01 моль/дм спиртового раствора азотнокислого серебра

Раствор готовят ежедневно, разбавляя в мерной колбе 100 см спиртового раствора азотнокислого серебра (п.6.2.4) до 1 дм изопропиловым спиртом (очищенным). Вычисляют концентрацию.

6.2.6. Приготовление раствора сернистого натрия с массовой долей 1%

10 г (в пересчете на безводный реактив) сернистого натрия растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе на 1 дм и доводят водой до метки.

6.2.7. Приготовление растворителя для титрования

Растворяют 2,7 г тригидрата уксуснокислого натрия () или 1,6 г безводного уксуснокислого натрия () в 20 см воды, не содержащей кислорода, добавляют 975 см изопропилового спирта (99%) и 4,6 см ледяной уксусной кислоты.

Ежедневно через раствор быстро пропускают азот в течение 10-15 мин перед применением для удаления растворенного кислорода. Раствор хранят в условиях, защищенных от атмосферного влияния.

6.3. Проведение испытания

6.3.1. При отсутствии сероводорода в топливе проводят испытание в соответствии с пп.6.3.2-6.3.5. Испытуемое топливо проверяют на присутствие сероводорода. Для этого топливо в количестве 5 см встряхивают с 5 см подкисленного раствора сернокислого кадмия в делительной воронке. При отсутствии осадка проводят анализ топлива в соответствии с пп.6.3.2-6.3.5. Появление желтого осадка свидетельствует о присутствии сероводорода, при этом топливо очищают. Для очистки 100 см исходного топлива помещают в делительную воронку, добавляют 50 см подкисленного раствора сернокислого кадмия, встряхивают и сливают водный слой с осадком. Повторяют экстрагирование другой порцией раствора сернокислого кадмия, снова сливают водную фазу и промывают испытуемое топливо тремя порциями дистиллированной воды по 25-30 см, выливая воду после каждого промывания, топливо фильтруют через бумажный фильтр. Проверяют топливо на присутствие сероводорода. При отсутствии осадка проводят испытание по пп.6.3.2-6.3.5, при наличии его повторяют экстрагирование до полного удаления сероводорода.

6.3.2. Отбирают пипеткой или цилиндром 20-50 см испытуемого образца в стакан для титрования, содержащей 100 см растворителя. Стакан помещают на титровальный стенд так, чтобы электроды были наполовину погруженными. Бюретку наполняют спиртовым раствором азотнокислого серебра (см. п.6.2.5) и помещают так, чтобы носик оказался приблизительно на 25 мм ниже поверхности жидкости в стакане. Регулируют скорость мешалки для энергичного перемешивания без разбрызгивания.

6.3.3. Отмечают исходный объем раствора в бюретке и потенциал электродов. Добавляют небольшими порциями раствор азотнокислого серебра после установления постоянного потенциала, отмечают объем в бюретке и значение потенциала электродов. Потенциал считают постоянным, если он будет изменяться менее, чем на 6 мВ в минуту.

Если на каждую порцию раствора азотнокислого серебра изменение потенциала незначительно, добавляют объемы более 0,5 см. Если изменение потенциала более 6 мВ на 0,1 см, используют порции раствора азотнокислого серебра объемом 0,05 см. При приближении конечной точки титрования перед получением постоянного потенциала может пройти 5-10 мин. При испытании должны быть равновесные условия и возможно короткая продолжительность титрования, чтобы избежать окисления соединений серы атмосферным кислородом. Начатое титрование нельзя прерывать.

Примечание. Если значение потенциала свежеприготовленных электродов неустойчиво, возможно, что электроды соответствующим образом не обработаны; обычно эта трудность исчезает при последующих титрованиях.

6.3.4. Титрование продолжают до тех пор, пока показание измерительного прибора не достигнет 350 мВ (см. примечание) и изменение потенциала на 0,1 см раствора азотнокислого серебра не станет относительно постоянным. Титрованный раствор удаляют, хорошо промывают электроды сначала спиртом, затем водой и вытирают сухой тряпочкой.

Между титрованиями в течение одного и того же дня электроды погружают в 100 см растворителя для титрования, содержащего приблизительно 0,5 см раствора азотнокислого серебра (п. 6.2.4).

Примечание. В зависимости от прибора алгебраический знак потенциала может меняться.

6.3.5. Строят кривую потенциометрического титрования, нанося значения общего объема раствора азотнокислого серебра относительно соответствующих значений измеренных потенциалов. Конечную точку титрования выбирают при наиболее положительном значении самого отвесного участка - "скачка" на кривой титрования, как показано на чертеже (приложение 4).

6.4. Обработка результатов

6.4.1. Массовую долю меркаптановой серы () в процентах вычисляют по формуле

,


где - объем 0,01 моль/дм раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование, см;

- концентрация раствора азотнокислого серебра, моль/дм;

- масса топлива, г. Объем при необходимости пересчитывают на массу, определяя плотность по ГОСТ 3900-85.

3,206 - коэффициент пересчета на меркаптановую серу.

6.5. Точность метода

6.5.1. Сходимость

Два результата определений, полученные одним исполнителем в одной лаборатории, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения, приведенного в табл.3.

6.5.2. Воспроизводимость

Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения, приведенного в табл.3.

Таблица 3*

_____________________
Таблица 2. (Исключена, Изм. N 5).

Массовая доля меркаптановой серы, %

Сходимость, %

Воспроизводимость, %


Св. 0,0003 до 0,001


0,0001


0,0004

Св. 0,001 " 0,005

0,0002

0,0006

" 0,005 " 0,010

0,0005

0,0009


Раздел 6. (Введен дополнительно, Изм. N 5).

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 (обязательное). Примерная запись потенциометрического титрования при установке титра 0,01 моль/куб.дм раствора азотнокислого аммиаката серебра с сульфидсеребряным электродом

ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Обязательное


Объем 0,01 моль/дм раствора азотнокислого аммиаката серебра, израсходованный на титрование, см

Потенциал, мВ

Разница в изменении потенциала, мВ


0


-190


-

0,50

-187

3

1,00

-185

2

1,50

-182

3

2,00

-177

5

2,50

-172

5

3,00

-165

7

3,50

-157

8

3,70

-155

2

3,90

-150

5

4,10

-145

5

4,30

-138

7

4,40

-135

3

4,50

-130

5

4,60

-125

5

4,70

-117

8

4,75

-115

8

4,80

-110

5

4,85

-105

5

4,90

-95

10

4,94

-93

2

4,98

-83

10

5,00

-77

6

5,04

-56

11

5,06

-36

20

5,08

+15

51

5,10

+115

100*

5,12

+168

53

5,14

+185

17

5,16

+205

20

5,18

+220

15

5,30

+240

20

5,40

+255

15

5,50

+275

20

_______________________
* Разность потенциалов в точке эквивалентности может иметь и меньшее значение.

5,10 см 0,01 моль/дм раствора азотнокислого аммиаката серебра эквивалентно 5 см 0,01 моль/дм раствора йодистого калия.


Объем 0,01 моль/дм раствора азотнокислого аммиаката серебра, израсходованный на титрование, см


Потенциал, мВ


Объем 0,01 моль/дм раствора азотнокислого аммиаката серебра, израсходованный на титрование, см


0


-430


4,60

1,00

-545

4,80

2,00

-545

4,82

3,00

-545

4,84

4,00

-545

4,86

4,20

-545

4,88

4,40

-545

4,60

-545

4,90

4,80

-545

4,92

4,82

-545

4,94

4,84

-545

4,96

4,86

-545

4,98

4,88

-545

5,00

_____________________
* 4,96 см 0,01 моль/дм раствора азотнокислого аммиаката серебра эквивалентно 5 см 0,01 моль/дм раствора йодистого калия.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 (обязательное). Кривые титрования топлива

ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Обязательное

Потенциал, мВ













Объем 0,01 моль/дм раствора
азотнокислого аммиаката
серебра, см

ГОСТ 17323-71 (СТ СЭВ 756-77) Топливо для двигателей. Метод определения меркаптановой и сероводородной серы потенциометрическим титрованием (с Изменениями N 2-5)


ГОСТ 17323-71
(СТ СЭВ 756-77)

Группа Б19

ТОПЛИВО ДЛЯ ДВИГАТЕЛЕЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕРКАПТАНОВОЙ
И СЕРОВОДОРОДНОЙ СЕРЫ ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИМ ТИТРОВАНИЕМ

Engine fuel. Determination of mercaptan
and hydrogen sulphide sulphur content
by potentiometric titration

ОКСТУ 0209*
________________
* Введен дополнительно. Изм. N 5.

Дата введения 1973-01-01

ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 7 декабря 1971 г. N 1992

Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 28.09.84 N 3449 срок действия продлен до 01.01.91*
_______________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 11-12, 1994 год). - Примечание "КОДЕКС".

ВЗАМЕН ГОСТ 6975-57, ГОСТ 9558-60 и ГОСТ 11064-64.

ПЕРЕИЗДАНИЕ (октябрь 1985 г.) с Изменениями N 2, 3, 4, утвержденными в июне 1976 г., декабре 1978 г., сентябре 1984 г. (ИУС 8-76, 2-79, 1-85).

ВНЕСЕНО Изменение N 5, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 06.03.90 N 372 c 01.01.91 и опубликованное в ИУС N 6, 1990 г.

Изменение N 5 внесено юридическим бюро "Кодекс" по тексту ИУС N 6, 1990 г.


Настоящий стандарт устанавливает два метода (А и Б) определения массовой доли меркаптановой серы в топливе для двигателей.

(Измененная редакция, Изм. N 5).

1. Метод А

_______________
* Измененная редакция. Изм. N 5.

Настоящий метод предназначен для определения массовой доли меркаптановой и сероводородной серы потенциометрическим титрованием азотнокислым аммиакатом серебра в топливах для реактивных двигателей, дизельных и бензинах.

(Введен дополнительно. Изм. N 5).

1.1. Аппаратура, реактивы и материалы

Универсальный иономер типа ЭВ-74, или рН-милливольтметр, или вольтметр, имеющий входное сопротивление не менее 10 Ом и цену деления не более 5 мВ с диапазоном измерения не менее 600 мВ.

Электроды хлорсеребряные марок ЭВЛ-1М1, ЭВЛ-1М3; сульфидсеребряные, приготовленные по п.2.1, или промышленные ЭСС-01; сурьмяные типа ЭСТ-1.

Стенд титровальный, включающий штатив с подставкой, стакан стеклянный для титрования по ГОСТ 25336-82 В-1-150 или В-2-150 ТС с крышкой из органического стекла с отверстиями для электродов и бюретки.

Стакан стеклянный В-1-50 ТХС или В-1-50 ТС по ГОСТ 25336-82.

Мешалка стеклянная однолопастная с электромотором на 400-1000 мин или мешалка магнитная типа ММ-2 или ММ3м.

Колбы 2-100-2, 2-250-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74.

Цилиндры 1-25 или 3-25 и 1-50 или 3-50 по ГОСТ 1770-74.

Бюретки 6-2-1, 6-2-2, 6-2-5, 7-2-10 по ГОСТ 20292-74.

Пипетки 1 или 2-го исполнения, 1 или 2-го класса точности вместимостью 1, 2, 5, 10, 20 см по ГОСТ 20292-74.

Воронки стеклянные типа В любого диаметра, высотой 80-140 мм по ГОСТ 25336-82.

Воронки Вд-1-100 ХС и ВД-1-250 ХС по ГОСТ 25336-82.

Стаканчик для взвешивания типа СН по ГОСТ 25336-82.

Палочки стеклянные.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, ч.д.а., 0,1 моль/дм.

Натрий уксуснокислый 3-водный, ч.д.а. по ГОСТ 199-78.

Натрий сернистый 9-водный по ГОСТ 2053-77, ч.д.а. 3%-ный раствор.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч. или ч.д.а.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 (очищенный гидроокисью натрия).

Метанол-яд по ГОСТ 6995-77 или метанол-яд технический по ГОСТ 2222-78 (очищенный гидроокисью натрия и насыщенный перед употреблением уксуснокислым натрием).

Для очистки этилового спирта и метанола-яда к 1000 см спирта прибавляют 5 г гидроокиси натрия и после 12-16 ч отстоя спирт декантируют и перегоняют с дефлегматором.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, 20%-ный водный раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х.ч. или ч.д.а.

Толуол по ГОСТ 5789-78.

Растворитель, для приготовления которого 2,7 г тригидрата уксуснокислого натрия () или 1,6 г безводного уксуснокислого натрия () в 20 см воды, не содержащей кислорода, растворяют и 600 см 96%-ного этилового спирта и к полученному раствору приливают 400 см толуола.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х.ч. или ч.д.а, насыщенный раствор.

Кадмий сернокислый по ГОСТ 4456-75, подкисленный водный раствор, готовят следующим образом: 150 г сернокислого кадмия растворяют в дистиллированной воде, подкисляют 10 см раствора серной кислоты и доводят объем до 1000 см.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 20%-ный водный раствор.

Кадмий хлористый по ГОСТ 4330-76, подкисленный водный раствор; готовят аналогично сернокислому кадмию, но подкисляют раствором соляной кислоты.

Вода дистиллированная рН=5,4-6,6.

Проволока серебряная диаметром 0,5-2,0 мм марки Ср. 999,9 или Ср. 999 по ГОСТ 7222-75.

Микропорошок шлифовальный зернистостью М10-14 по ГОСТ 3647-80.

Шкурка шлифовальная зернистостью 16-10 по ГОСТ 6456-82 или по ГОСТ 5009-82.

Ткань шерстяная типа "сукно".

Весы лабораторные общего назначения с пределами взвешивания 200 г, 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88.

Допускается применять импортную посуду, аппаратуру и реактивы по классу точности и квалификации не ниже предусмотренных стандартом.

(Измененная редакция, Изм. 5).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1. Приготовление сульфидсеребряного электрода и подготовка сурьмяного электрода

Для приготовления сульфидсеребряного электрода серебряную проволоку длиной не менее 30 мм припаивают к зачищенному концу медного одножильного изолированного провода длиной около 150 мм. Соединенные проводники пропускают через стеклянную трубку диаметром 8-12 мм и длиной 120-140 мм так, чтобы серебряная проволока выступала за обрез трубки на 15-20 мм.

Медный провод соединяют с клеммой и конец трубки герметизируют менделеевской замазкой, эпоксидной смолой или клеем, основанным на поливинилбутильной или формальдегидной смоле.

Конец стеклянной трубки, где проходит серебряная проволока, запаивают или заливают тугоплавким парафином, или плотно набивают стеклянной ватой так, чтобы проволока помещалась в середине трубки.

Выступающий конец серебряной проволоки шлифуют до блеска шлифовальным микропорошком или шлифовальной шкуркой и помещают в раствор, содержащий 10 см 3%-ного раствора сернистого натрия и 90 см метанола-яда или этилового спирта. К раствору приливают по каплям в течение 10-15 мин при постоянном перемешивании 10 см раствора азотнокислого серебра. Затем электрод вынимают из раствора и слегка протирают фильтровальной бумагой до тех пор, пока на бумаге не будет оставаться следов серо-черного цвета.

Электрод хранят в стакане с дистиллированной водой, погружая его на глубину, обеспечивающую покрытие водой обработанной поверхности серебряной проволоки. Сульфидсеребряный электрод ЭСС-01 подготовляют и хранят в соответствии с паспортом.

При подготовке сурьмяного электрода его поверхность зачищается шлифовальной шкуркой и полируется на сукне до блеска. После каждого определения полировка повторяется, затем металлическая поверхность протирается ваткой, смоченной в спирте. В случае потускнения поверхности электрод снова зачищают шлифовальной шкуркой и полируют на сукне.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 5).

2.2. Подготовка прибора

Прибор подготавливают в соответствии с инструкцией по эксплуатации, применяя в качестве сравнительного электрода каломельный или хлорсеребряный, а в качестве измерительного - сульфидсеребряный или сурьмяный. Каломельный или хлорсеребряный электроды через каждые 7-10 суток заполняют свежим насыщенным раствором хлористого калия. Электроды хранят в насыщенном растворе хлористого калия. Допускается хранение электродов в дистиллированной воде. Сульфидсеребряный электрод может работать длительное время (до получения нестабильных результатов). После каждого определения электроды промывают дистиллированной водой и вытирают фильтровальной бумагой.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 5).

2.3. Приготовление и установка титра 0,01 моль/дм раствора азотнокислого аммиаката серебра.

2.3.1. 100 см концентрации 0,1 моль/дм раствора азотнокислого серебра помещают в литровую мерную колбу, приливают 25 см водного аммиака, после чего дистиллированной водой при периодическом перемешивании раствор в колбе доводят до метки.

Приготовленный 0,01 моль/дм раствор азотнокислого аммиаката серебра переливают в склянку из темного стекла или обертывают колбу черной светонепроницаемой бумагой и хранят в темном месте.

2.3.2. В стакане вместимостью 30-50 см взвешивают 0,166 г йодистого калия с погрешностью не более 0,0002 г и осторожно переносят его в мерную колбу вместимостью 100 см дистиллированной водой, после чего приливанием дистиллированной воды уровень раствора в колбе доводят до метки при 20±0,5 °C.

2.3.3. Концентрацию йодистого калия в растворе () в г/см вычисляют по формуле

, (1)


где - масса растворенного йодистого калия, г;

100 - объем дистиллированной воды, в котором растворена масса йодистого калия, см.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

2.3.4. В стакан для титрования пипеткой или бюреткой наливают медленно по каплям 5 см раствора йодистого калия и 45-50 см дистиллированной воды.

Для титрования стакан с раствором йодистого калия устанавливают на титровальном стенде и погружают в него электроды так, чтобы они были погружены в жидкость не менее чем на 10 мм и включают мешалку (мешалка должна быть заземлена), устанавливают частоту вращения от 400 до 500 об/мин так, чтобы обеспечить хорошее перемешивание раствора без разбрызгивания и образования воронок. Частота вращения мешалки во время проведения опыта должна быть постоянной. Раствор перемешивают 5 мин.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

2.3.5. В бюретку наливают 0,01 моль/дм раствор азотнокислого аммиаката серебра, устанавливают мениск раствора на метку 0, подводят бюретку к стакану с раствором йодистого калия, записывают значение исходного потенциала сульфидсеребряного электрода и титруют, приливая по 0,2 см раствора азотнокислого аммиаката серебра, записывая после каждой добавки новый установившийся потенциал. Когда разница в изменении потенциала от одной добавки будет превышать 5-7 мВ, начинают добавлять по 0,1 см раствора азотнокислого аммиаката серебра и вновь титруют до тех пор, пока изменение в потенциале от новой добавки не будет превышать 5-7 мВ. Затем уменьшают порцию раствора азотнокислого аммиаката серебра до 0,02 см и титруют до скачка потенциала. По достижении скачка потенциала добавляют еще 2-3 порции по 0,02 см, после чего титрование ведут по 0,1 см до тех пор, пока изменение потенциала будет относительно постоянное. Очень важно для создания одинаковых условий проведения опыта, чтобы титрование проводилось равномерно и было непродолжительным.

За конец титрования (скачок потенциала) принимают ту точку в области наиболее резкого изменения потенциала (при минимальной добавке титрованного раствора), которую находят по записи результатов потенциометрического титрования (обязательное приложение 1) или по кривой титрования (обязательное приложение 2). Титрование 5 см раствора йодистого калия повторяют 3-4 раза и для вычисления берут среднее арифметическое не менее чем трех объемов 0,01 моль/дм раствора азотнокислого аммиаката серебра, пошедших на титрование и расходящихся не более чем на 0,02 cм.

При использовании сурьмяного электрода титр 0,01 моль/дм раствора азотнокислого аммиаката серебра устанавливают следующим образом: в микробюретку наливают 0,01 моль/дм раствор азотнокислого аммиаката серебра, устанавливают мениск раствора на метку 0, записывают значение исходного потенциала сурьмяного электрода в растворе йодистого калия и титруют, приливая раствор азотнокислого аммиаката серебра по каплям. За конец титрования принимают точку, от которой при прибавлении 0,02 см 0,01 моль/дм раствора азотнокислого аммиаката серебра начинается смещение потенциала сурьмяного электрода в область более положительных значений потенциала (абсолютное значение потенциала уменьшается, см. приложение).

Титрование 5 см раствора йодистого калия повторяют 3-4 раза и для вычисления берут среднее арифметическое не менее чем трех объемов 0,01 моль/дм раствора азотнокислого аммиаката серебра, пошедших на титрование и расходящихся не более чем на 0,02 см.

Примечание. Если при титровании наблюдаются неустойчивые показания потенциала, то стакан помещают в цилиндр из медной сетки, который заземляют.


(Измененная редакция, Изм

. N 2, 3).

2.3.6. Титр 0,01 моль/дм раствора азотнокислого аммиаката серебра, выраженный в граммах меркаптановой серы на 1см () вычисляют по формуле

, (2)


где 5 - объем раствора йодистого калия, взятый для титрования, см;

- концентрация йодистого калия в растворе, г/см;

0,1931- коэффициент пересчета йодистого калия на меркаптановую серу;

- объем 0,01 моль/дм раствора азотнокислого аммиаката серебра, израсходованный на титрование, см.

Титр 0,01 моль/дмраствора азотнокислого аммиаката серебра проверяют один раз в месяц и записывают с точностью до шестого десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. N 5)

.

2.3.7. Титр 0,01 моль/дм раствора азотнокислого аммиаката серебра, выраженный в граммах сероводородной, серы на 1 см (), вычисляют по формуле

, (3)


где 5 - объем раствора йодистого калия, взятый для титрования, см;

- концентрация йодистого калия в растворе, г/см;

0,0965 - коэффициент пересчета йодистого калия на сероводородную серу;

- объем 0,01 моль/дм раствора азотнокислого аммиаката серебра, израсходованный на титрование, см.

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1. В стакан для титрования отбирают в соответствии с табл.1 испытуемое топливо с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г. Объем пересчитывают на массу, определив плотность топлива по ГОСТ 3900-85.

(Измененная редакция, Изм. N 5).

Таблица 1


Массовая доля меркаптановой серы в образце, %


Количество топлива

мл

г


Св. 0,05


1,0


От 0,7 до 0,9

" 0,01 до 0,05

2,0

" 1,4 " 1,7

" 0,005 " 0,01

5,0

" 3,5 " 4,5

" 0,003 " 0,005

10,0

" 7 " 9

До 0,003

20,0

" 14 " 17



(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.2. В стакан с навеской топлива добавляют 35-75 см растворителя до полного растворения топлива. Затем стакан устанавливают на титровальный стенд, опускают в раствор электроды и мешалку, перемешивают 5 мин и измеряют начальное значение потенциала.

3.3. В бюретку наливают 0,01 моль/дм раствор азотнокислого аммиаката серебра, устанавливают мениск раствора на метку 0 , подводят бюретку к стакану для титрования и добавляют в него 0,02 см раствора азотнокислого аммиаката серебра. Если при добавлении 0,02 см раствора не наблюдается изменение потенциала или потенциал изменяется незначительно (до 5 мВ), то титрование проводят как указано в п.2.3.5. При изменении потенциала более чем на 5-7 мВ титрование проводят каждый раз, приливая по 0,02 см титрованного раствора, до скачка потенциала. В области скачка потенциала добавляют еще 2-3 порции по 0,02 см, затем титрование ведут, добавляя по 0,1 см раствора азотнокислого аммиаката серебра до тех пор, пока изменение потенциала от одинаковых добавок будет относительно постоянное.

При использовании сурьмяного электрода титрование проводят по каплям до первого смещения потенциала в область более положительных значений. Изменение потенциала в отрицательную область во внимание не принимают.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.4. Начальное значение потенциала выше минус 400 мВ при применении сульфидсеребряного электрода и выше минус 500 мВ при применении сурьмяного электрода указывает на наличие меркаптановой серы и отсутствие сероводородной серы. В этом случае проводят титрование, добавляя в один прием по 0,02 см 0,01 моль/дм раствора азотнокислого аммиаката серебра. Если при добавлении 0,02 см раствора азотнокислого аммиаката серебра не наблюдается изменение потенциала или потенциал изменяется незначительно (до 5 мВ), то титрование проводят, как указано в п.4.3.5. Если потенциал изменился более чем на 5-7 мВ, титрование проводят, приливая каждый раз по 0,02 см титрованного раствора до скачка потенциала. После достижения скачка потенциала добавляют еще 2-3 порции титрованного раствора по 0,02 см, после чего титрование ведут по 0,1 см до тех пор, пока изменение потенциала будет относительно постоянным. Конец титрования определяют по записи или по кривой титрования. Продолжительность титрования должна быть минимальной во избежание окисления серы с атмосферным кислородом. Начальное значение потенциала ниже минус 400 мВ при применении сульфидсеребряного электрода и ниже минус 500 мВ - сурьмяного электрода указывает на наличие в топливе элементарной или сероводородной серы.

Примечание. При определении меркаптановой и сероводородной серы в топливах, предназначенных для экспорта в страны-члены СЭВ, применять сульфидсеребряный электрод.

Для очистки от сероводорода равные объемы топлива и подкисленного раствора сернокислого или хлористого кадмия встряхивают в делительной воронке в течение 2-3 мин. Если после встряхивания появится осадок желтого цвета, свидетельствующий о присутствии сероводорода в нем, то после разделения слоев нижний водный слой сливают и к топливу добавляют новую порцию раствора сернокислого или хлористого кадмия. Экстракцию повторяют несколько раз до полного удаления сероводорода (прекращение выпадения осадка), после чего топливо фильтруют через бумажный фильтр.

(Измененная редакция, Изм. N 3, 5).

3.5. В стакан для титрования берут навеску (в таком же количестве, как и до обработки) обработанного по п.3.4 топлива и 35-75 см растворителя до полного растворения топлива и замеряют потенциал сульфидсеребряного или сурьмяного электрода.

Если потенциал сульфидсеребряного или сурьмяного электрода не изменил своего значения или изменил его менее чем на 100 мВ, это указывает на отсутствие сероводорода.

Если потенциал сульфидсеребряного или сурьмяного электрода изменил свое значение более чем на 100 мВ, что указывает на присутствие сероводорода. При качественном определении сероводорода испытание на этом заканчивают.

Титрование очищенного от сероводорода топлива производят по п.3.4.

При количественном определении содержания сероводорода производят титрование исходного образца топлива в соответствии с п.3.4 до его очистки от сероводорода.

Если после очистки топлива от сероводорода по п.3.4 потенциал сульфидсеребряного или сурьмяного электрода не изменил своего значения или изменил менее чем на 100 мВ, это указывает на отсутствие сероводорода и присутствие элементарной серы.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.6. При наличии элементарной серы в топливе в некоторых случаях при использовании сульфидсеребряного электрода наблюдают два скачка потенциалов: в области минус 500 мВ в эквивалентной точке титрования элементарной серы и в области от минус 350 до плюс 100 мВ в эквивалентной точке титрования меркаптановой серы и два смещения потенциала в положительную сторону с сурьмяным электродом: в области минус 500 мВ в эквивалентной точке титрования элементарной серы и в области от минус 480 до минус 440 мВ в эквивалентной точке титрования меркаптановой серы. В этом случае количество азотнокислого аммиаката серебра, израсходованное на титрование меркаптановой серы, рассчитывают от нулевого объема и первый скачок (смещение) во внимание не принимают.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.7. Объем раствора азотнокислого аммиаката серебра, эквивалентный количеству активной серы, определяют по скачку потенциала при использовании сульфидсеребряного электрода, а при использовании сурьмяного электрода при определении меркаптановой серы - по началу смещения потенциала в область положительных значений, при совместном определении сероводородной и меркантановой серы - по скачку потенциала.

(Введен дополнительно, Изм. N 5).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю меркаптановой серы () в процентах вычисляют по формуле

,


где - объем 0,01 моль/дм раствора азотнокислого аммиаката серебра, израсходованный на титрование меркаптановой серы в топливе, не содержащем сероводорода, см;

- титр 0,01 моль/дм раствора азотнокислого аммиаката серебра, выраженный в граммах меркаптановой серы на 1 см;

- масса топлива, не содержащего сероводорода, г

.

4.2. При наличии сероводорода в топливе массовую долю сероводородной серы () в процентах вычисляют по формуле

,


где - объем азотнокислого аммиаката серебра, израсходованный на титрование исходного топлива (до обработки топлива раствором сернокислого или хлористого кадмия) от нулевого объема до второго скачка потенциала, см;

- объем азотнокислого аммиаката серебра, израсходованный на титрование образца до скачка потенциала с сульфидсеребряным электродом (до начала смещения потенциала в положительную сторону с сурьмяным электродом) после обработки его раствором сернокислого или хлористого кадмия, см;

- титр 0,01 моль/дм раствора азотнокислого аммиаката серебра, выраженный в г сероводородной серы на 1 см;

- масса топлива, г (

).

4.3. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений.

(Измененная редакция, Изм. N 4, 5).

4.4. Массовая доля меркаптановой серы до 0,0002% включительно оценивается как отсутствие.

4.5. При разногласиях, возникающих в оценке качества продукции, установку титра азотнокислого аммиаката серебра и определение меркаптановой и сероводородной серы производят с использованием сульфидсеребряного электрода.

4.4, 4.5. (Введены дополнительно, Изм. N 3).

5. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА

5.1.Сходимость

Два результата определений, полученные одним исполнителем в одной лаборатории, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения, приведенного на графике (черт.1) для большего результата.

Черт.1

Черт.1

5.1а. При массовой доле меркаптановой серы 0,01% и более допускаемое расхождение должно составлять 0,0010% (по массе).

(Введен дополнительно, Изм. N 5).

5.2. Воспроизводимость

Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораторных, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения, приведенного на графике (черт.2) для большего результата.

Черт.2

Черт.2



Разд.5. (Введен дополнительно, Изм. N 4).

6. Метод Б


Настоящий метод предназначен для определения массовой доли меркаптановой серы в пределах 0,0003-0,01% потенциометрическим титрованием азотнокислым серебром в топливе для реактивных двигателей.

На определение не оказывают влияние такие органические соединения, как сульфиды, дисульфиды и тиофен, а также элементарная сера в количестве менее 0,0005% (по массе).

Метод Б применяется при наличии разногласий в оценке массовой доли меркаптановой серы топлива для реактивных двигателей.

6.1. Аппаратура, реактивы и материалы

Прибор измерительный (п.1.1).

Электроды: стеклянный лабораторный типа ЭСЛ-43 - 07 или ЭСЛ-63 - 07 и сульфидсеребряный, приготовленный по п.6.2.1.

Стакан для титрования вместимостью 250 см по ГОСТ 25336-82.

Цилиндры вместимостью 100 см по ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 50 см по ГОСТ 20292-74.

Натрий сернистый 9-водный по ГОСТ 2053-77, раствор с массовой долей 1%, приготовленный по п.6.2.6.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, плотностью 1,40-1,42 кг/см.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, ч.д.а., 0,1 моль/дм спиртовой раствор (6.2.4) и 0,01 моль/дм спиртовой раствор (п.6.2.5).

Спирт изопропиловый по ГОСТ 9805-84, пропущенный через колонку с активированной окисью алюминия с целью удаления перекисей, наличие неудаленных nepeкисей приводит к заниженным результатам.

Натрий уксуснокислый 3-водный (п.1.1).

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Калий йодистый 0,1 моль/дм раствор (п.6.2.3).

Кадмий сернокислый (п.1.1).

Растворитель для титрования, приготовленный по п.6.2.7.

6.2. Подготовка к испытанию

6.2.1. Приготовление сульфидсеребряного электрода

Электрод должен быть изготовлен из серебряной проволоки диаметром 2 мм и более и смонтирован в изолированном поддерживающем устройстве.

Каждый день перед использованием готовят свежее покрытие на электроде из сульфида серебра: электрод полируют наждачной тканью или бумагой со средней зернистостью 18 мкм до появления чистой серебряной поверхности. Электрод ставят в рабочее положение и погружают в 100 см растворителя для титрования, содержащего 8 см раствора сернистого натрия с массовой долей 1%. Из бюретки при перемешивании медленно добавляют 10 см раствора азотнокислого серебра в течение 10-15 мин. Вынимают электрод из раствора, промывают водой и протирают мягкой чистой тряпочкой. В промежутках между титрованиями электроды опускают не менее чем на 5 мин в 100 см растворителя для титрования, содержащего 0,5 см раствора азотнокислого серебра.

6.2.2. Стеклянный электрод хранят погруженным в воду. Перед эксплуатацией индикаторный шарик электрода вымачивают в 0,1 моль/дм растворе соляной кислоты в течение 24 ч.

6.2.3. Приготовление 0,1 моль/дм раствора йодистого калия

Растворяют в воде (17,0±0,01) г йодистого калия и доводят водой в мерной колбе на 1 дм до метки. Вычисляют концентрацию.

6.2.4. Приготовление и проверка концентрации 0,1 моль/дм спиртового раствора азотнокислого серебра

Растворяют (17,0±0,01) г азотнокислого серебра в 100 см дистиллированной воды и разбавляют в мерной колбе на 1 дм до метки изопропиловым спиртом, предварительно очищенным. Раствор хранят в темной бутыли и каждую неделю проверяют концентрацию.

Для проверки концентрации в стакан вместимостью 250 см наливают 100 см дистиллированной воды, добавляют 6 капель концентрированной азотной кислоты и кипятят в течение 5 мин для удаления окислов азота. Охлаждают, добавляют пипеткой 5 см раствора йодистого калия и титруют раствором азотнокислого серебра, выбирая конечную точку на изгибе по кривой титрования.

6.2.5. Приготовление 0,01 моль/дм спиртового раствора азотнокислого серебра

Раствор готовят ежедневно, разбавляя в мерной колбе 100 см спиртового раствора азотнокислого серебра (п.6.2.4) до 1 дм изопропиловым спиртом (очищенным). Вычисляют концентрацию.

6.2.6. Приготовление раствора сернистого натрия с массовой долей 1%

10 г (в пересчете на безводный реактив) сернистого натрия растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе на 1 дм и доводят водой до метки.

6.2.7. Приготовление растворителя для титрования

Растворяют 2,7 г тригидрата уксуснокислого натрия () или 1,6 г безводного уксуснокислого натрия () в 20 см воды, не содержащей кислорода, добавляют 975 см изопропилового спирта (99%) и 4,6 см ледяной уксусной кислоты.

Ежедневно через раствор быстро пропускают азот в течение 10-15 мин перед применением для удаления растворенного кислорода. Раствор хранят в условиях, защищенных от атмосферного влияния.

6.3. Проведение испытания

6.3.1. При отсутствии сероводорода в топливе проводят испытание в соответствии с пп.6.3.2-6.3.5. Испытуемое топливо проверяют на присутствие сероводорода. Для этого топливо в количестве 5 см встряхивают с 5 см подкисленного раствора сернокислого кадмия в делительной воронке. При отсутствии осадка проводят анализ топлива в соответствии с пп.6.3.2-6.3.5. Появление желтого осадка свидетельствует о присутствии сероводорода, при этом топливо очищают. Для очистки 100 см исходного топлива помещают в делительную воронку, добавляют 50 см подкисленного раствора сернокислого кадмия, встряхивают и сливают водный слой с осадком. Повторяют экстрагирование другой порцией раствора сернокислого кадмия, снова сливают водную фазу и промывают испытуемое топливо тремя порциями дистиллированной воды по 25-30 см, выливая воду после каждого промывания, топливо фильтруют через бумажный фильтр. Проверяют топливо на присутствие сероводорода. При отсутствии осадка проводят испытание по пп.6.3.2-6.3.5, при наличии его повторяют экстрагирование до полного удаления сероводорода.

6.3.2. Отбирают пипеткой или цилиндром 20-50 см испытуемого образца в стакан для титрования, содержащей 100 см растворителя. Стакан помещают на титровальный стенд так, чтобы электроды были наполовину погруженными. Бюретку наполняют спиртовым раствором азотнокислого серебра (см. п.6.2.5) и помещают так, чтобы носик оказался приблизительно на 25 мм ниже поверхности жидкости в стакане. Регулируют скорость мешалки для энергичного перемешивания без разбрызгивания.

6.3.3. Отмечают исходный объем раствора в бюретке и потенциал электродов. Добавляют небольшими порциями раствор азотнокислого серебра после установления постоянного потенциала, отмечают объем в бюретке и значение потенциала электродов. Потенциал считают постоянным, если он будет изменяться менее, чем на 6 мВ в минуту.

Если на каждую порцию раствора азотнокислого серебра изменение потенциала незначительно, добавляют объемы более 0,5 см. Если изменение потенциала более 6 мВ на 0,1 см, используют порции раствора азотнокислого серебра объемом 0,05 см. При приближении конечной точки титрования перед получением постоянного потенциала может пройти 5-10 мин. При испытании должны быть равновесные условия и возможно короткая продолжительность титрования, чтобы избежать окисления соединений серы атмосферным кислородом. Начатое титрование нельзя прерывать.

Примечание. Если значение потенциала свежеприготовленных электродов неустойчиво, возможно, что электроды соответствующим образом не обработаны; обычно эта трудность исчезает при последующих титрованиях.

6.3.4. Титрование продолжают до тех пор, пока показание измерительного прибора не достигнет 350 мВ (см. примечание) и изменение потенциала на 0,1 см раствора азотнокислого серебра не станет относительно постоянным. Титрованный раствор удаляют, хорошо промывают электроды сначала спиртом, затем водой и вытирают сухой тряпочкой.

Между титрованиями в течение одного и того же дня электроды погружают в 100 см растворителя для титрования, содержащего приблизительно 0,5 см раствора азотнокислого серебра (п.6.2.4).

Примечание. В зависимости от прибора алгебраический знак потенциала может меняться.

6.3.5. Строят кривую потенциометрического титрования, нанося значения общего объема раствора азотнокислого серебра относительно соответствующих значений измеренных потенциалов. Конечную точку титрования выбирают при наиболее положительном значении самого отвесного участка - "скачка" на кривой титрования, как показано на чертеже (приложение 4).

6.4. Обработка результатов

6.4.1. Массовую долю меркаптановой серы () в процентах вычисляют по формуле

,


где - объем 0,01 моль/дм раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование, см;

- концентрация раствора азотнокислого серебра, моль/дм;

- масса топлива, г. Объем при необходимости пересчитывают на массу, определяя плотность по ГОСТ 3900-85.

3,206 - коэффициент пересчета на меркаптановую серу.

6.5. Точность метода

6.5.1. Сходимость

Два результата определений, полученные одним исполнителем в одной лаборатории, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения, приведенного в табл.3.

6.5.2. Воспроизводимость

Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения, приведенного в табл.3.

Таблица 3*

_____________________
Таблица 2. (Исключена, Изм. N 5).

Массовая доля меркаптановой серы, %

Сходимость, %

Воспроизводимость, %


Св. 0,0003 до 0,001


0,0001


0,0004

Св. 0,001 " 0,005

0,0002

0,0006

" 0,005 " 0,010

0,0005

0,0009


Раздел 6. (Введен дополнительно, Изм. N 5).

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 (обязательное). Примерная запись потенциометрического титрования при установке титра 0,01 моль/куб.дм раствора азотнокислого аммиаката серебра с сульфидсеребряным электродом

ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Обязательное


Объем 0,01 моль/дм раствора азотнокислого аммиаката серебра, израсходованный на титрование, см

Потенциал, мВ

Разница в изменении потенциала, мВ


0


-190


-

0,50

-187

3

1,00

-185

2

1,50

-182

3

2,00

-177

5

2,50

-172

5

3,00

-165

7

3,50

-157

8

3,70

-155

2

3,90

-150

5

4,10

-145

5

4,30

-138

7

4,40

-135

3

4,50

-130

5

4,60

-125

5

4,70

-117

8

4,75

-115

8

4,80

-110

5

4,85

-105

5

4,90

-95

10

4,94

-93

2

4,98

-83

10

5,00

-77

6

5,04

-56

11

5,06

-36

20

5,08

+15

51

5,10

+115

100*

5,12

+168

53

5,14

+185

17

5,16

+205

20

5,18

+220

15

5,30

+240

20

5,40

+255

15

5,50

+275

20

_______________________
* Разность потенциалов в точке эквивалентности может иметь и меньшее значение.

5,10 см 0,01 моль/дм раствора азотнокислого аммиаката серебра эквивалентно 5 см 0,01 моль/дм раствора йодистого калия.


Объем 0,01 моль/дм раствора азотнокислого аммиаката серебра, израсходованный на титрование, см


Потенциал, мВ


Объем 0,01 моль/дм раствора азотнокислого аммиаката серебра, израсходованный на титрование, см


0


-430


4,60

ГОСТ Р 56871-2016 Углеводороды жидкие. Определение сероводорода и меркаптановой серы потенциометрическим титрованием

Текст ГОСТ Р 56871-2016 Углеводороды жидкие. Определение сероводорода и меркаптановой серы потенциометрическим титрованием

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ


НАЦИОНАЛЬНЫЙ

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

УГЛЕВОДОРОДЫ ЖИДКИЕ

Определение сероводорода и меркаптановой серы потенциометрическим титрованием

Издание официальное

Москва

Стенда ртинформ 2016


Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий» (ФГУП «ВНИИ СМТ») на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 52 «Природный и сжиженные газы»

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25 февраля 2016 г. N9 74-ст

4 Настоящий стандарт идентичен стандарту UOP 163—10 «Определение сероводорода и меркаптановой серы в жидких углеводородах потенциометрическим титрованием» (UOP 163—10 «Hydrogen sulfide and mercaptan sulfur in liquid hydrocarbons by potentiometric titration»).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта UOP для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5—2012 (подраздел 3.5).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации и межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0—2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет ()

© Стандартинформ.2016

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

и

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

УГЛЕВОДОРОДЫ ЖИДКИЕ

Определение сероводорода и мерхаптановой серы потенциометрическим титрованием

Liquid hydrocarbons. Determination of hydrogen sulfide and mercaptan sulfur by poientlometnc titration

Дата введения — 2017—01—01

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает определение сероводорода и мерхаптановой серы в жидких углеводородах потенциометрическим титрованием. К типовым представителям жидких углеводородов относят бензин, керосин, легкие рецикловые газойли и аналогичные дистилляты, которые являются жидкостями при температуре и давлении окружающей среды. Нижний предел определения составляет 0.2 ppm для меркаптанов (в пересчете на серу) и 1.0 ppm для сероводорода (в пересчете на серу).

В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности. связанных с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих правил по технике безопасности и охране здоровья и определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.

2 Нормативные ссылки

8 настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты*:

UOP 41 Докторская проба для иефтяныхдистиллятов (UOP41. Doctor testforpetroleumdistillates)

UOP 999 Формулировки прецизионности методов UOP (UOP 999. Precision statements in UOP methods)

3 Сущность метода

Растворяют взвешенное количество образца жидкого углеводорода в пропаноле-2, содержащем небольшое количество гидроксида аммония. Титруют потенциометрически полученную смесь спиртовым раствором нитрата серебра, используя в качестве электрода сравнения стеклянный электрод, а в качестве индикаторного — сульфидсеребряный электрод. Вычисляют массовую концентрацию сероводорода и мерхаптановой серы в ppm. Присутствие свободной серы усложняет кривую потенциометрического титрования, поэтому приведены инструкции по ее расшифровке.

4 Аппаратура

Для удобства пользователей настоящего стандарта в скобках приведены ссылки на номера каталогов и наименования изготовителей. Можно использовать оборудование других изготовителей.

* Стандарты UOP можно получить a ASTM International. 100 Barr Harbor Dnve. PO Box C700. West Conshohocken. PA 19428-2959. United States, на сайте ASTM или ; no факсу 610—832—95S5 или телефону 610—832—95805.

Издание официальное

Весы с иеной деления не более 0.1 мг.

Высокий стакан Берцелиуса вместимостью 400 мл (Fisher Scientific. №10—310—9).

Стаканы для электролиза вместимостью 250 мл (Brinkmann Instruments. № 020212209. имеются в Metrohm USA, требуется не менее двух стаканов).

Синтетический нетканый абразивный материал (Scotch-Brite™. Runco Office Supply, № МММ — 96).

Мерный цилиндр класса В вместимостью 100 мл (VWR, No 89000-270).

Эксикатор внутренним диаметром 160 мм с фарфоровой пластиной (VWR. No 250035-005 и 89036-068 соответственно).

Комбинированный электрод серебро/стекло (Titrode™. 6.0430.100. Brinkmann Instruments. No 020948507, имеются в Metrohm USA). Электрод должен быть предназначен для анализа серы.

Мерные колбы класса А вместимостью 500 мл (VWR, № 89090-748. необходимо две колбы).

Мерные пипетки класса А вместимостью 1. 8 и 50 мл (VWR. No 89045-056. -070 и -086 соответственно).

Двухступенчатый регулятор подачи азота высокой чистоты с диапазоном давления 15—200 кПа (2—30 psi) (Matheson Tri-Gas. модель 3121*580).

Резиновая груша для заполнения пипетки (VWR. № 53502-205).

Потенциометрический титратор диапазоном ±2000 мВ и разрешением 1 мВ. обеспечивающий снижение скорости титрования до минимальной вблизи конечной точки, оснащенный дозатором со шкалой от 0,00 до 99.99 мл с ценой деления бюретки 0,0001 (Metrohm. модель 836 системы Titrando, с возможностью замены образца и двумя бюретками вместимостью 20 мл. Brinkmann Instruments, Metrohm USA).

Рекомендуется использовать автоматический титратор. Допускается выполнять титрование вручную с использованием следующего оборудования.

Бюретка стефлоновым запорным краном класса А вместимостью 50 мл (VWR. № 89001*624).

Цифровой pH-метр (Mettler Toledo, модель S20K. VWR. Ne 11238-592).

Магнитная мешалка со стержнем (VWR, № 12365-380).

5 Реактивы и материалы

Для удобства пользователей настоящего стандарта в скобках приведены ссылки на номера каталогов и наименования изготовителей. Можно использовать реактивы и материалы других изготовителей. водные растворы приведены без указания растворителя.

Гидроксид аммония с массовой концентрацией NH3 от 28.0 % до 30.0 %, сертифицированный класса ACS Plus (Fisher Scientific. № A669-212).

Осушитель с размером частиц 8 меш и индикатором (Drierite, VWR. Ne 22891 -028).

Моющее средство (LlquiNox, VWR. N9 21837-028).

Азот высокой чистоты. 99.99 %.

Индикаторная бумага с ацетатом свинца, полоски во флаконах (VWR. 60792-009).

Пропзнол-2. сертифицированный класса ACS (VWR, N9 VW5520-3). Перед использованием следует продувать азотом в течение 10—15 мин.

Нитрат серебра. 0.1000 и. раствор (VWR. Nv VW3214-2).

Нитрат серебра. 0.0100 н. спиртовой раствор. Спиртовой раствор нитрата серебра 0.0100 н. готовят введением с помощью пипетки 50 мл стандартизованного 0.1000 н. раствора нитрата серебра в мерную колбу вместимостью 500 мл. Доводят раствор до метки 2-пропанолом, закрывают и тщательно перемешивают переворачиванием. Срок хранения раствора — 2 мес, затем готовят новый раствор.

Нитрат серебра, 0.0010 н. спиртовой раствор. Спиртовой раствор нитрата серебра 0.0010 н. готовят введением с помощью пипетки 50 мл стандартизованного 0.0100 н. раствора нитрата серебра в мерную колбу вместимостью 500 мл. Доводят раствор до метки 2-пропанолом, закрывают и тщательно перемешивают переворачиванием. Срок хранения раствора — 2 мес. затем готовят новый раствор.

Натрия сульфид девятиводный (VWR. N9 EM-SX0770-1).

Натрия сульфид девятиводный. 1 %-ный раствор. Растворяют (1.0000 1 0.0010) г сульфида натрия в 100 мл воды.

Толуол чистотой не менее 99,8 % (VWR. № АА43061-К2). Перед использованием продувают азотом в течение 10—15 мин

Вода деионизированная или дистиллированная.

Салфетки (Kimwipes Ex-L. VWR, N9 21905-026).

6 Проведение испытаний

Аналитик должен быть ознакомлен с общими лабораторными приемами, методикой титрования и используемым оборудованием.

6.1 Подготовка электродов

6.1.1 Очищают рабочую поверхность серебряных электродов мягким моющим средством. Подготовку электродов проводят ежедневно или по мере необходимости.

Правильная подготовка электрода необходима для получения воспроизводимых и свободных от шумов кривых титрования, имеющих хорошо различимые конечные точки.

6.1.2 Промывают электрод водой и вытирают насухо салфеткой.

6.1.3 Аккуратно полируют поверхность электрода синтетическим нетканым абразивным материалом.

6.1 А Затем опять промывают электрод водой и вытирают насухо салфеткой.

6.1.5 Погружают электрод в раствор, содержащий 1 мл концентрированного гидроксида аммония. 96 мл пропанола-2 и 8 мл 1 %-ного водного раствора сульфида натрия. Медленно в течение примерно 10 мин при перемешивании добавляют из бюретки приблизительно 10 мл 0.0100 н. спиртового раствора нитрата серебра. На поверхности серебряного электрода будет осаждаться тонкий слой сульфида серебра. Удаляют излишки сульфида серебра с электрода салфеткой.

Вместо бюретки можно использовать автоматический титратор для титрования не менее 10 мл титранта.

При титровании образцов, содержащих сульфиды, электрод будет покрываться AgS. Если покрытие начинает отслаиваться, становится неровным и шероховатым или на кривых титрования появляются помехи, необходимо повторить подготовку электрода.

Для удаления остатков от предыдущего титрования перед каждым испытанием проб рекомендуется промыть электрод вращательными движениями в мягком моющем средстве с последующим промыванием водой. Это позволит избежать появления мешающих шумов на кривых титрования и снизить вероятность появления ложных конечных точек титрования.

6.2 Титрование пробы

Меркаптаны легко окисляются. Для снижения воздействия воздуха пробы отбирают по возможности быстро. Титруют пробы сразу после внесения их пипеткой в стакан с азотной подушкой, пропуская поток азота при анализе.

6.2.1 Готовят титратор для работы, устанавливают соответствующий электрод и выбирают титрант — спиртовой раствор нитрата серебра соответствующей нормальности (см. таблицу 1). Устанавливают рабочие параметры прибора так. чтобы скорость добавления титранта снижалась при приближении к конечной точке.

Таблице 1—Зависимость объема реактивов, массы пробы, нормальности титранта от предполагаемой концентрации меркаптанов

Предполагаемая концентрация меркаптанов, ppm S

вместимость стакана, мл

Объем лропанопа-2. мл

Рекомендуемая масса пробы, г

Нормальность титранта.п

0.5—1.0

400

150

100

0.001

1—100

250

100

50

0.010

100—300

250

100

10

0.010

300—500

250

100

5

0.010

6.2.2 Перед титрованием качественно проверяют наличие сероводорода в образце, размещая бумагу с ацетатом свинца в ларах над образцом. Для этого смачивают водой полоску бумаги, обработанную ацетатом свинца, и закрепляют один конец полоски на пробке бутыли, содержащей пробу, не допуская контакта бумаги с пробой углеводорода, и выдерживают примерно 1 мин.

Окрашивание полоски бумаги в серебристо-черный цвет указывает на присутствие сероводорода и означает положительный результат. Чувствительность данного метода составляет примерно 1 ppm сероводорода. Некоторые меркаптаны вызывают потемнение бумаги с ацетатом свинца до желто-з

коричневого цвета, что не следует считать положительным результатом испытаний на наличие сероводорода.

Если возникают трудности определения сероводорода с помощью бумаги с ацетатом свинца, можно использовать докторскую пробу по UOP 41.

6.2.3 Помещают в стакан соответствующей вместимости (см. таблицу 1} рекомендуемый объем пропанола-2. Затем добавляют приблизительно 1 мл концентрированного гидроксида аммония.

6.2.4 Взвешивают в этом же стакане с азотной подушкой аликвоту пробы (см. таблицу 1) с точностью до 0.1 мг. Следует использовать таблицу 1 в качестве руководства в выборе массы пробы.

Массу пробы выбирают по таблице 1. чтобы объем титранта составлял не менее 2 мл. Если образец содержит более 500 рргп серы, выбирают массу пробы, достаточную для получения объема титранта 5—10мл.

Если проба не растеорлется в пропаноле-2, для получения раствора добавляют в стакан необходимое количество толуола, продутого азотом.

Растворы с высокой концентрацией меркаптанов и низкой концентрацией сероводорода титруют отдельно по каждому компоненту. Пробу титруют, как описано выше, до конечной точки титрования мер-каптаноеой серы, а затем пробу ббльшвй массы титруют только до конечной точки титрования сероводорода. Концентрацию меркаптанов определяют по разности концентрации меркаптановой серы, полученной при титровании доконечной точки титрования меркаптановой серы, и концентрации сероводорода. полученного при титровании пробы большей массы.

Если отношение сульфидной серы к меркаптановой сере превышает 10:1. результат по меркаптанам считают качественным, т. к. конечная точка титрования сероводорода перекрывает конечную точку титрования меркаптанов.

6.2.5 Помещают стержень магнитной мешалки в стакан аппарата для титрования. Вводят в раствор электрод и перемешивают, продувая потоком азота для предотвращения окисления меркаптанов. Регулируют скорость вращения мешалки до образования завихрения, не допуская при этом образования пузырьков в растворе. Титруют спиртовым раствором нитрата серебра вручную или автоматически, в зависимости от используемого оборудования. Фиксируют ожидаемые точки перегиба и соответствующие им объемы титранта.

При титровании вручную добавляют по 1 мл раствора нитрата серебра, фиксируя объем и значение ЭДС после каждого добавления, вблизи конечных точек добавляют по 0.1 мл раствор нитрата серебра. Выдерживают раствор в течение времени, необходимого для достижения равновесия системой титрования, затем фиксируют объем раствора нитрата серебра и значение ЭДС. Определяют конечные точки титрования по максимальной скорости изменения разности потенциалов по отношению к объему добавленного титранта.

Графически изображают данные титрования в виде зависимости ЭДС от объема нитрата серебра. Изучив кривую титрования, определяют середину каждого перегиба. Конечные точки титрования можно определить без построения графика, анализируя данные титрования для максимального соотношения ЭДС к объему нитрата серебра (мл). Данную процедуру может выполнять только опытный оператор.

На рисунке 1 представлены кривые титрования, полученные для бензиновсразным соотношением сероводорода, меркаптанов и свободной серы (включая полисульфиды). Кривая А является примером титрования только сероводорода. Кривая В является примером титрования только меркаптанов. Кривая С является примером титрования пробы, содержащей как сероводород, так и меркаптаны. Кривые А. В и С являются типичными.

Если в пробе присутствует свободная сера, она реагируетснекоторым количеством меркаптанов с образованием полисульфида, титрование которого усложняет расшифровку получаемой кривой. Кривая D является примером титрования, когда свободная сера реагирует с некоторым количеством меркаптанов собразованием лолисульфида. в результате наблюдают три перегиба: для сероводорода, полисульфида и оставшихся меркаптанов. Кривая Е является примером титрования, когда свободная сера реагирует с некоторым количеством меркаптанов, образуя полисульфид, но в пробе отсутствует сероводород, и в результате наблюдают только два перегиба: первый—для полисульфида, а второй — для меркаптанов.

При наличии дисульфидов перегибы не образуются.

аде, а


3*Мерщ>т«.

Рисунок 1 — Кривые потенциометрического титрования серосодержащих проб бензинов

Один перегиб (кривые А и В)

Если испытание пробы с ацетатом свинца на наличие сероводорода дает положительный результат и на кривой имеется только один перегиб, то в пробе присутствует только сероводород (кривая А). Концентрацию сероводорода определяют по результату титрования от нулевого объема до точки перегиба.

Если ислытаниесацвтатом свинца дает отрицательный результат, тов пробе присутствуют только меркаптаны (кривая В). Концентрацию меркаптанов определяют по результату титрования от нулевого объема для точки перегиба.

Два перегиба (кривые С и Е)

При наличии двух перегибов и положительного результата с ацетатом свинца первый перегиб соответствует сероводороду, второй — меркаптанам (кривая С). Концентрацию сероводорода определяют по объему титранта от нулевого объема до точки первого перегиба. Концентрацию меркаптанов определяют по объему добавляемого титранта от точки первого перегиба до точки второго перегиба.

Если испытание с ацетатом свинца дает отрицательный рвзультати отсутствие сероводорода подтверждено по методу UOP 41. точку первого перегиба не учитывают. Концентрацию меркаптанов определяют по результату титрования от нулевого объема до точки второго перегиба (кривая Е).

Три перегиба (кривая D)

При наличии трех перегибов и положительного результата испытания с ацетатом свинца точка первого перегиба характеризует наличие сероводорода. Точку второго перегиба не учитывают. Концентрацию меркаптанов определяют по объему титранта от точки первого перегиба до точки третьего перегиба.

Если испытание с ацетатом свинца дает отрицательный результат, го обычно три перегиба не наблюдают. Определяют тип серы, содержащейся в пробе, по UOP 41 и проверяют работоспособность оборудования.

7 Вычисления

Вычисляют массовую долю сероводорода и меркаптанов в пересчете на серу. ppm. по формулам (1) и (2) соответственно:

Массовая доля сероводорода = 10*



Массовая доля меркаптанов - 10*32


где 10Э — коэффициент перевода п в мл и г/г в мг/г:

S

16 — молекулярная масса серы, деленная на 2, — число реакционнослособныхатомов водорода в сероводороде:

А — объем раствора нитрата серебра, использованного для титрования до конечной точки сульфид-ионов. мл;

N — нормальность спиртового раствора нитрата серебра, моль/л;

W— масса пробы, г;

32 — молекулярная масса серы, деленная на 1. — числореакционноспособных атомов водорода в меркаптанах;

в —объем раствора нитрата серебра, использованного для титрования до конечной точки меркаптан-ионов. мл.

Массовые дол и сероводорода и меркаптанов регистрируют в протоколе сточностью до 1 ppm. если использовали 0.001 н.раствортитрантаиэначения полученных результатов менее 1 ppm. В ином случае регистрируют массовые доли сероводорода и меркаптанов с точностью до 0.1 ppm.

Примечания

1 При сомнениях а выборе точки перегиба рекомендуется проверить тип серы в пробе с помощью бумаги, пропитанной ацетатом свинце, ипи докторской пробы по UOP41.

2 В присутствии цианида водорода при титровании получают две точки перегиба, что может привести к ошибке при анализе кривых титрования. Как правило, перегиб на кривой для меркаптанов нвблюдается между двумя перегибами на кривой для цианида.

3 Некоторые титраторы с самописцами могут показывать небольшой перегиб, наблюдающийся в течение нескольких секунд после начала титрования. Это связано с кондиционированием электрода, и его не следует рассматривать как точку перегиба не кривой титрования для сероводорода. Для отличия такого явления от истинной точки перегиба повторяют титрование сдвойным объемом пробы. Если перегиб относится к сероводороду, то значение объема титранта на кривой титрования удвоится.

8 Прецизионность

Прецизионность была определена по UOP 999 на основании данных, полученных с использованием титратора Brinkmann Metrohm. Model 751 GPD Titrino. снабженного устройством автоматической подачи проб.

8.1 Повторяемость и промежуточная прецизионность

Исследования по определению концентрации меркаптанов в двух пробах проводились двумя аналитиками водной лаборатории, едва разных дня. по два испытания каждого образца водин день. Общее число испытаний для каждой концентрации меркаптанов составило восемь. Один аналитик в одной лаборатории провел восемь повторных испытаний каждой из двух пробе низкой концентрацией меркаптанов. Полученная прецизионность приведена в таблице 2. Результаты двух испытаний, проводимых одним аналитиком в один из дней, не должны отличаться более чем на значение допускаемого расхождения повторяемости при уровне доверительной вероятности 95 %. Результаты двух испытаний, проводимых в одной лаборатории двумя исследователями в разные дни. не должны отличаться более чем на значение допускаемого расхождения внутрилабораторной прецизионности при уровне доверительной вероятности 95 %.

Таблице 2 — Повторяемость и промежуточная прецизионность

в ppm

Компонент

Средняя

концентрация

Повторяемость

внутри лабораторная прецизионность

В оаин день

Допускаемое

расхождение

В одной лаборатории

Допускаемое

расхождение

Меркаптаны

5.0

0.230

1.00

0.25

0.9

Меркаптаны

303.0

1.400

5.40

170

6.7

Меркаптаны

0.6

0.023

0.08

Меркаптаны

1.0

0.026

0.09

Данные, приведенные в таблице 2. представляют собой краткосрочную оценку повторяемости и внутрилабораторкой прецизионности. При регулярных испытаниях следует использовать контрольные карты и стандартный образец для получения более точной оценки промежуточной прецизионности в течение длительного времени.

8.2 Воспроизводимость

8 настоящее время недостаточно данных для установления воспроизводимости метода.

9 Продолжительность анализа

Продолжительность анализа — 0.3 часа.

10 Предлагаемые поставщики

Fisher Scientific. 711 Forbes Ave.. Pittsburgh. PA 15219-4785 (412*490-8300)

Matheson Tri-Gas. 166 Keystone Drive. Montgomeryville. PA 18936 (215-641-2700)

Metrohm USA. 6555 Pelican Creek Circle. Riverview. FL 33578 (813-316-4700)

Runco Office Supply. 1655 Elmhurst Road. Elk Grove Village. IL 60007 (847-437-4300)

VWR International. 1310 Goshen Parkway. West Chester. PA 19380 (610-431-1700)

Приложение ДА (справочное)

Сведения о соответствии ссылочных стандартов национальным стандартам Российской Федерации (и действующим в этом качестве межгосударственным стандартам)

Т а б л и и в ДА.1

Обозначение ссылочного стандарта

Степень

соответствия

Обозначение и маиыеиоеакие соответствующего национального стандарта

UOP41—07

О

UOP 999—13

О

* Соответствующий национальный стандарт отсутствует.£ Гарнитура Ариап. Уел. печ. л. 1.40. Уч.-иад. п. 1.00. Тираж 33 эхэ За» 1007.

Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАР ТИН ФОРЫ». 123995 Москва, Гранатный лер.. 4.

Законы :: Изменение N 5 ГОСТ 17323-71 Топливо для двигателей. Метод определения меркаптановой и сероводородной серы потенциометрическим титрованиемПостановление Госстандарта СССР от 06.03.1990 N 372ГОСТ от 1990-03-06 N 17323-71


Группа Б19

ИЗМЕНЕНИЕ N 5
ГОСТ 17323-71 "Топливо для двигателей. Метод определения меркаптановой и
сероводородной серы потенциометрическим титрованием"

     
     
Дата введения 1991-01-01

     
     
     УТВЕРЖДЕНО И ВВЕДЕНО В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 06.03.90 N 372
     
     
     Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 0209.
     
     Вводную часть изложить в новой редакции: "Настоящий стандарт устанавливает два метода (А и Б) определения массовой доли меркаптановой серы в топливе для двигателей".
     
     Раздел 1. Наименование изложить в новой редакции; дополнить абзацем:
     
     

"1. Метод А

     
     Настоящий метод предназначен для определения массовой доли меркаптановой и сероводородной серы потенциометрическим титрованием азотнокислым аммиакатом серебра в топливах для реактивных двигателей, дизельных и бензинах".
     
     Пункт 1.1 изложить в новой редакции:
     
     "1.1. Аппаратура, реактивы и материалы
     
     Универсальный  иономер  типа  ЭВ-74, или  рН-милливольтметр, или вольтметр, имеющий входное сопротивление не менее 10 Ом и цену деления не более 5 мВ с диапазоном измерения не менее 600 мВ.
     
     Электроды хлорсеребряные марок ЭВЛ-1М1, ЭВЛ-1М3; сульфидсеребряные, приготовленные по п.2.1, или промышленные ЭСС-01; сурьмяные типа ЭСТ-1.
     
     Стенд титровальный, включающий штатив с подставкой, стакан стеклянный для титрования по ГОСТ 25336-82 В-1-150 или В-2-150 ТС с крышкой из органического стекла с отверстиями для электродов и бюретки.
     
     Стакан стеклянный В-1-50 ТХС или В-1-50 ТС по ГОСТ 25336-82.
     
     Мешалка стеклянная однолопастная с электромотором на 400-1000 мин или мешалка магнитная типа ММ-2 или ММ3м.
     
     Колбы 2-100-2, 2-250-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74.
     
     Цилиндры 1-25 или 3-25 и 1-50 или 3-50 по ГОСТ 1770-74.
     
     Бюретки 6-2-1, 6-2-2, 6-2-5, 7-2-10 по ГОСТ 20292-74.
     
     Пипетки 1 или 2-го исполнения, 1 или 2-го класса точности вместимостью 1, 2, 5, 10, 20 см по ГОСТ 20292-74.
     
     Воронки стеклянные типа В любого диаметра, высотой 80-140 мм по ГОСТ 25336-82.
     
     Воронки Вд-1-100 ХС и ВД-1-250 ХС по ГОСТ 25336-82.
     
     Стаканчик для взвешивания типа СН по ГОСТ 25336-82.
     
     Палочки стеклянные.
     
     Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, ч.д.а., 0,1 моль/дм.
     
     Натрий уксуснокислый 3-водный, ч.д.а. по ГОСТ 199-78.
     
     Натрий сернистый 9-водный по ГОСТ 2053-77, ч.д.а. 3%-ный раствор.
     
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч. или ч.д.а.
     
     Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 (очищенный гидроокисью натрия).
     
     Метанол-яд по ГОСТ 6995-77 или метанол-яд технический по ГОСТ 2222-78 (очищенный гидроокисью натрия и насыщенный перед употреблением уксуснокислым натрием).
     
     Для очистки этилового спирта и метанола-яда к 1000 см спирта прибавляют 5 г гидроокиси натрия и после 12-16 ч отстоя спирт декантируют и перегоняют с дефлегматором.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204-77, 20%-ный водный раствор.
     
     Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
     
     Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х.ч. или ч.д.а.
          
     Толуол по ГОСТ 5789-78.
     
     Растворитель, для приготовления которого 2,7 г тригидрата уксуснокислого натрия () или 1,6 г безводного уксуснокислого натрия () в 20 см воды, не содержащей кислорода, растворяют и 600 см 96%-ного этилового спирта и к полученному раствору приливают 400 см толуола.
     
     Калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х.ч. или ч.д.а, насыщенный раствор.
     
     Кадмий сернокислый по ГОСТ 4456-75, подкисленный водный раствор, готовят следующим образом: 150 г сернокислого кадмия растворяют в дистиллированной воде, подкисляют 10 см раствора серной кислоты и доводят объем до 1000 см.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 20%-ный водный раствор.
     
     Кадмий хлористый по ГОСТ 4330-76, подкисленный водный раствор; готовят аналогично сернокислому кадмию, но подкисляют раствором соляной кислоты.
     
     Вода дистиллированная рН=5,4-6,6.
     
     Проволока серебряная диаметром 0,5-2,0 мм марки Ср. 999,9 или Ср. 999 по ГОСТ 7222-75.
     
     Микропорошок шлифовальный зернистостью М10-14 по ГОСТ 3647-80.
     
     Шкурка шлифовальная зернистостью 16-10 по ГОСТ 6456-82 или по ГОСТ 5009-82.
     
     Ткань шерстяная типа "сукно".
     
     Весы лабораторные общего назначения с пределами взвешивания 200 г, 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88.
     
     Допускается применять импортную посуду, аппаратуру и реактивы по классу точности и квалификации не ниже предусмотренных стандартом".
     
     Пункт 2.1. Четвертый абзац после слова "метанола-яда" дополнить словами: "или этилового спирта";
     
     пятый абзац дополнить словами: "Сульфидсеребряный электрод ЭСС-01 подготовляют и хранят в соответствии с паспортом".
     
     Пункт 2.2. Исключить" слово: "потенциометра".
     
     Пункт 2.3.6. Второй абзац изложить в новой редакции: "Титр 0,01 моль/дмраствора азотнокислого аммиаката серебра проверяют один раз в месяц и записывают с точностью до шестого десятичного знака".
     
     Пункт 3.1 изложить в новой редакции: "3.1. В стакан для титрования отбирают в соответствии с табл.1 испытуемое топливо с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г. Объем пересчитывают на массу, определив плотность топлива по ГОСТ 3900-85".
     
     Пункт 3.4. Заменить слова: "Начальное значение потенциала сульфидсеребряного электрода минус 400 мВ и выше (в сторону уменьшения абсолютного значения потенциала), а сурьмяного минус 500 мВ и выше указывает на отсутствие сероводорода" на "Начальное значение потенциала выше минус 400 мВ при применении сульфидсеребряного электрода и выше минус 500 мВ при применении сурьмяного электрода указывает на наличие меркаптановой серы и отсутствие сероводородной серы"; "Начальное значение потенциала сульфидсеребряного электрода минус 400 мВ и ниже (в сторону увеличения абсолютного значения потенциала), а сурьмяного минус 500 мВ и ниже указывает на наличие в топливе элементарной или сероводородной серы" на "Начальное значение потенциала ниже минус 400 мВ при применении сульфидсеребряного электрода и ниже минус 500 мВ - сурьмяного электрода указывает на наличие в топливе элементарной или сероводородной серы";
     
     примечание. Второй абзац. Заменить слово: "вливают" на "сливают".
     
     Раздел 3 дополнить пунктом - 3.7: "3.7. Объем раствора азотнокислого аммиаката серебра, эквивалентный количеству активной серы, определяют по скачку потенциала при использовании сульфидсеребряного электрода, а при использовании сурьмяного электрода при определении меркаптановой серы - по началу смещения потенциала в область положительных значений, при совместном определении сероводородной и меркантановой серы - по скачку потенциала".
     
     Пункт 4.3 изложить в новой редакции: "4.3. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений".
     
     Раздел 5 дополнить пунктом - 5.1а:
     
     "5.1 а. При массовой доле меркаптановой серы 0,01% и более допускаемое расхождение должно составлять 0,0010% (по массе)".
     
     Стандарт дополнить методом - Б:
     
     "6. Метод Б
     
     Настоящий метод предназначен для определения массовой доли меркаптановой серы в пределах 0,0003-0,01% потенциометрическим титрованием азотнокислым серебром в топливе для реактивных двигателей.
     
     На определение не оказывают влияние такие органические соединения, как сульфиды, дисульфиды и тиофен, а также элементарная сера в количестве менее 0,0005% (по массе).
     
     Метод Б применяется при наличии разногласий в оценке массовой доли меркаптановой серы топлива для реактивных двигателей.
     
     6.1. Аппаратура, реактивы и материалы
     
     Прибор измерительный (п.1.1).
     
     Электроды: стеклянный лабораторный типа ЭСЛ-43 - 07 или ЭСЛ-63 - 07 и сульфидсеребряный, приготовленный по п.6.2.1.
     
     Стакан для титрования вместимостью 250 см по ГОСТ 25336-82.
     
     Цилиндры вместимостью 100 см по ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки вместимостью 50 см по ГОСТ 20292-74.
     
     Натрий сернистый 9-водный по ГОСТ 2053-77, раствор с массовой долей 1%, приготовленный по п.6.2.6.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, плотностью 1,40-1,42 кг/см.
     
     Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, ч.д.а., 0,1 моль/дм спиртовой раствор (6.2.4) и 0,01 моль/дм спиртовой раствор (п.6.2.5).
     
     Спирт изопропиловый по ГОСТ 9805-84, пропущенный через колонку с активированной окисью алюминия с целью удаления перекисей, наличие неудаленных nepeкисей приводит к заниженным результатам.
     
     Натрий уксуснокислый 3-водный (п.1.1).
     
     Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.
     
     Калий йодистый 0,1 моль/дм раствор (п.6.2.3).
     
     Кадмий сернокислый (п.1.1).
     
     Растворитель для титрования, приготовленный по п.6.2.7.
     
     6.2. Подготовка к испытанию
     
     6.2.1. Приготовление сульфидсеребряного электрода
     
     Электрод  должен быть изготовлен из серебряной проволоки диаметром 2 мм и более и смонтирован в изолированном поддерживающем устройстве.
     
     Каждый день перед использованием готовят свежее покрытие на электроде из сульфида серебра: электрод полируют наждачной тканью или бумагой со средней зернистостью 18 мкм до появления чистой серебряной поверхности. Электрод ставят в рабочее положение и погружают в 100 см растворителя для титрования, содержащего 8 см раствора сернистого натрия с массовой долей 1%. Из бюретки при перемешивании медленно добавляют 10 см раствора азотнокислого серебра в течение 10-15 мин. Вынимают электрод из раствора, промывают водой и протирают мягкой чистой тряпочкой. В промежутках между титрованиями электроды опускают не менее чем на 5 мин в 100 см растворителя для титрования, содержащего 0,5 см раствора азотнокислого серебра.
     
     6.2.2. Стеклянный электрод хранят погруженным в воду. Перед эксплуатацией индикаторный шарик электрода вымачивают в 0,1 моль/дм растворе соляной кислоты в течение 24 ч.
     
     6.2.3. Приготовление 0,1 моль/дм раствора йодистого калия
     
     Растворяют в воде (17,0±0,01) г йодистого калия и доводят водой в мерной колбе на 1 дм до метки. Вычисляют концентрацию.
     
     6.2.4. Приготовление и проверка концентрации 0,1 моль/дм спиртового раствора азотнокислого серебра
     
     Растворяют (17,0±0,01) г азотнокислого серебра в 100 см дистиллированной воды и разбавляют в мерной колбе на 1 дм до метки изопропиловым спиртом, предварительно очищенным. Раствор хранят в темной бутыли и каждую неделю проверяют концентрацию.
     
     Для проверки концентрации в стакан вместимостью 250 см наливают 100 см дистиллированной воды, добавляют 6 капель концентрированной азотной кислоты и кипятят в течение 5 мин для удаления окислов азота. Охлаждают, добавляют пипеткой 5 см раствора йодистого калия и титруют раствором азотнокислого серебра, выбирая конечную точку на изгибе по кривой титрования.
     
     6.2.5. Приготовление 0,01 моль/дм спиртового раствора азотнокислого серебра
     
     Раствор готовят ежедневно, разбавляя в мерной колбе 100 см спиртового раствора азотнокислого серебра (п.6.2.4) до 1 дм изопропиловым спиртом (очищенным). Вычисляют концентрацию.
     
     6.2.6. Приготовление раствора сернистого натрия с массовой долей 1%
     
     10 г (в пересчете на безводный реактив) сернистого натрия растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе на 1 дм и доводят водой до метки.
     
     6.2.7. Приготовление растворителя для титрования
     
     Растворяют 2,7 г тригидрата уксуснокислого натрия () или 1,6 г безводного уксуснокислого натрия () в 20 см воды, не содержащей кислорода, добавляют 975 см изопропилового спирта (99%) и 4,6 см ледяной уксусной кислоты.
     
     Ежедневно через раствор быстро пропускают азот в течение 10-15 мин перед применением для удаления растворенного кислорода. Раствор хранят в условиях, защищенных от атмосферного влияния.
     
     6.3. Проведение испытания
     
     6.3.1. При отсутствии сероводорода в топливе проводят испытание в соответствии с пп.6.3.2-6.3.5. Испытуемое топливо проверяют на присутствие сероводорода. Для этого топливо в количестве 5 см встряхивают с 5 см подкисленного раствора сернокислого кадмия в делительной воронке. При отсутствии осадка проводят анализ топлива в соответствии с пп.6.3.2-6.3.5. Появление желтого осадка свидетельствует о присутствии сероводорода, при этом топливо очищают. Для очистки 100 см исходного топлива помещают в делительную воронку, добавляют 50 см подкисленного раствора сернокислого кадмия, встряхивают и сливают водный слой с осадком. Повторяют экстрагирование другой порцией раствора сернокислого кадмия, снова сливают водную фазу и промывают испытуемое топливо тремя порциями дистиллированной воды по 25-30 см, выливая воду после каждого промывания, топливо фильтруют через бумажный фильтр. Проверяют топливо на присутствие сероводорода. При отсутствии осадка проводят испытание по пп.6.3.2-6.3.5, при наличии его повторяют экстрагирование до полного удаления сероводорода.
     
     6.3.2. Отбирают пипеткой или цилиндром 20-50 см испытуемого образца в стакан для титрования, содержащей 100 см растворителя. Стакан помещают на титровальный стенд так, чтобы электроды были наполовину погруженными. Бюретку наполняют спиртовым раствором азотнокислого серебра (см. п.6.2.5) и помещают так, чтобы носик оказался приблизительно на 25 мм ниже поверхности жидкости в стакане. Регулируют скорость мешалки для энергичного перемешивания без разбрызгивания.
     
     6.3.3. Отмечают исходный объем раствора в бюретке и потенциал электродов. Добавляют небольшими порциями раствор азотнокислого серебра после установления постоянного потенциала, отмечают объем в бюретке и значение потенциала электродов. Потенциал считают постоянным, если он будет изменяться менее, чем на 6 мВ в минуту.
     
     Если на каждую порцию раствора азотнокислого серебра изменение потенциала незначительно, добавляют объемы более 0,5 см. Если изменение потенциала более 6 мВ на 0,1 см, используют порции раствора азотнокислого серебра объемом 0,05 см. При приближении конечной точки титрования перед получением постоянного потенциала может пройти 5-10 мин. При испытании должны быть равновесные условия и возможно короткая продолжительность титрования, чтобы избежать окисления соединений серы атмосферным кислородом. Начатое титрование нельзя прерывать.
     
     Примечание. Если значение потенциала свежеприготовленных электродов неустойчиво, возможно, что электроды соответствующим образом не обработаны; обычно эта трудность исчезает при последующих титрованиях.
     
     
     6.3.4. Титрование продолжают до тех пор, пока показание измерительного прибора не достигнет 350 мВ (см. примечание) и изменение потенциала на 0,1 см раствора азотнокислого серебра не станет относительно постоянным. Титрованный раствор удаляют, хорошо промывают электроды сначала спиртом, затем водой и вытирают сухой тряпочкой.
     
     Между титрованиями в течение одного и того же дня электроды погружают в 100 см растворителя для титрования, содержащего приблизительно 0,5 см раствора азотнокислого серебра (п.6.2.4).
     
     Примечание. В зависимости от прибора алгебраический знак потенциала может меняться.
     
     
     6.3.5. Строят кривую потенциометрического титрования, нанося значения общего объема раствора азотнокислого серебра относительно соответствующих значений измеренных потенциалов. Конечную точку титрования выбирают при наиболее положительном значении самого отвесного участка - "скачка" на кривой титрования, как показано на чертеже (приложение 4).
     
     6.4. Обработка результатов
     
     6.4.1. Массовую долю меркаптановой серы () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - объем 0,01 моль/дм раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование, см;
     
      - концентрация раствора азотнокислого серебра, моль/дм;
     
      - масса топлива, г. Объем при необходимости пересчитывают на массу, определяя плотность по ГОСТ 3900-85.
     
     3,206 - коэффициент пересчета на меркаптановую серу.
     
     6.5. Точность метода
     
     6.5.1. Сходимость
     
     Два результата определений, полученные одним исполнителем в одной лаборатории, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения, приведенного в табл.3.
     
     6.5.2. Воспроизводимость
     
     Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения, приведенного в табл.3.
     
     

Таблица 3

     

Массовая доля меркаптановой серы, %

Сходимость, %

Воспроизводимость, %


Св. 0,0003 до 0,001


0,0001


0,0004

Св. 0,001    "   0,005

0,0002

0,0006

 "    0,005    "   0,010

0,0005

0,0009

     
     
     Стандарт дополнить приложением - 4:
     

     

"ПРИЛОЖЕНИЕ 4
Справочное

Кривые титрования по методу Б

          
     1. Если в образце присутствуют одни меркаптаны, кривая титрования 1 (чертеж) имеет плато в интервале минус 300-минус 350 мВ и конечную точку около плюс 300 мВ, характеризующую меркаптид серебра.
     
     

          

1 - меркаптаны; 2 - элементарная сера и избыток меркаптанов; 3 - меркаптаны
и избыток элементарной серы; 4, 6 - сульфид серебра; 5 - меркаптид серебра

     
     
     2. Если в образце присутствуют меркаптаны и элементарная сера, то имеет место химическое взаимодействие, при титровании в испытуемом растворителе происходит осаждение сульфида серебра и меркаптида серебра или сульфида серебра.
     
     3. Если топливо содержит меркаптановую и элементарную серу при избытке меркаптанов, первый "скачок" потенциала происходит при минус 500-350 мВ - осаждение сульфида серебра, второй "скачок" потенциала происходит до конечной точки плюс 300 мВ - осаждение меркаптида серебра (кривая 2).
     
     4. Если топливо содержит меркаптановую и элементарную серу при избытке элементарной серы на кривой титрования 3 наблюдается один "скачок" до значения плюс 300 мВ - конец осаждения сульфида серебра.
     
     Во всех случаях массовую долю меркаптановой серы рассчитывают по конечной точке титрования (плюс 300 мВ)".
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
ИУС N 6, 1990

КЕРОСИНЫ

№ п/пПоказательЗначениеНормативный документ
1Плотность при 20°С, кг/м3, не менее775ГОСТ 3900-85
2Фракционный состав: а) температура начала перегонки, °С, в пределах135,0 - 155,0ГОСТ 2177-99
 б) 10% отгоняется при температуре, °С, не выше175,0 
 в) 50% отгоняется при температуре, °С, не выше225,0 
 г) 90% отгоняется при температуре, °С, не выше270,0 
 д) 98% отгоняется при температуре, °С, не выше280,0 
 е) остаток от разгонки, %, не более1,5 
 ж) потери от разгонки, %, не более1,5 
3Кинематическая вязкость, мм2/с: при 20°С, не менее1,25ГОСТ 33-2016
 при минус 20°С, не более8 
 при минус 40°С, не более16 
4Низшая теплота сгорания, кДж/кг, не менее43120ГОСТ 11065-90 и ГОСТ 10227-86 п. 4.8
5Высота некоптящего пламени, мм, не менее25ГОСТ 4338-91
6Кислотность, мг КОН на 100 см3 топлива, в пределах0,2 - 0,7ГОСТ 5985-79 и ГОСТ 10227-86 п.4.2
7Иодное число, г йода на 100 г топлива, не более0,5ГОСТ 2070-82
8Температура вспышки, определяемая в закрытом тигле, °С, не ниже28ГОСТ 6356-75
9Температура начала кристаллизации, °С, не выше-55ГОСТ 5066-91 метод Б
10Термоокислительная стабильность в статических условиях при 150°С, не более: а) концентрация осадка, мг на 100 см3 топлива6ГОСТ 11802-88
 б) концентрация растворимых смол, мг на 100 см3 топлива30 
 в) концентрация нерастворимых смол, мг на 100 см3 топлива3 
11Объемная доля ароматических углеводородов, %, не более20СТБ 1539-2005
12Концентрация фактических смол, мг на 100 см3 топлива, не более4ГОСТ 1567-97
13Массовая доля общей серы, %, не более0,10СТБ 1420-2003
14Массовая доля меркаптановой серы, %, не более0,001ГОСТ 17323-71
15Массовая доля сероводородаотсутствие ГОСТ 17323-71
16Испытание на медной пластинке при 100°С в течение 3 чвыдерживаетГОСТ 6321-92 и ГОСТ 10227-86 п.4.4
17Зольность, %, не более0,003ГОСТ 1461-75
18Содержание водорастворимых кислот и щелочейотсутствиеГОСТ 6307-75 и ГОСТ 10227-86 п.4.9
19Содеpжание механических примесей и водыотсутствиеГОСТ 10227-86 п 4.5
20Массовая доля нафталиновых углеводородов, %, не более1,5ГОСТ 17749-72
21Люминометpическое число, не ниже50ГОСТ 17750-72
22Взаимодействие с водой, балл, не более а) состояние поверхности раздела1ГОСТ 27154-86
 б) состояние разделенных фаз1 
23Удельная электрическая проводимость без антистатической присадки при 20°С, пСм/м, не более 10ГОСТ 33461-2015
24Термоокислительная стабильность при контрольной температуре не ниже 275°С: а) перепад давления на фильте, мм рт. ст., не более 25СТБ 1665-2012
 б) цвет отложений на трубке, баллы по цветовой шкале (при отсутствии нехарактерных отложений), не более 3 
25Содержание присадок, %: а) Агидол-1- 
 б) Unicor Jне нормируется 

Меркаптановая сера, метод испытаний - Большая химическая энциклопедия

От определения меркаптановой серы можно отказаться по усмотрению инспектора, если топливо признано Doctor sweet при испытании в соответствии с Методом 5203 Федерального стандарта испытаний № 791 ... [Pg.521]

Некоторые соединения серы также могут оказывают разъедающее действие на различные металлы в системе двигателя, в зависимости от химического типа присутствующего соединения серы. Коррозионная активность топлива оценивается по его действию на медь и контролируется тестом на медную полоску (ASTM D-130, IP 154), который указывает, что при погружении полированной ленты в топливо, нагретое на 2 секунды, должно наблюдаться не более чем небольшое пятно. ч в бомбе при температуре 100 ° C (212 ° F).Этот конкретный метод не всегда способен отражать коррозионную активность топлива по отношению к другим металлам топливной системы. Например, опыт работы с коррозией серебряных компонентов в определенных топливных системах двигателя привел к разработке теста на коррозию серебром (IP 227). Содержание меркаптановой серы (ASTM D-1219, ASTM D-3227, IP 104, IP 342) в реактивных топливах ограничено из-за неприятного запаха, неблагоприятного воздействия на определенные эластомеры топливной системы и ... [Pg.145]

Также доступны другие методы испытаний для определения агрессивной серы (в частности, сероводорода) (ASTM D-6021, ASTM D-5705), которые были разработаны для мазута, но могут применяться к лечебному маслу.Другой метод испытаний (ASTM D-3227, IP 324) используется для определения меркаптановой (R-SH) серы в нефтепродуктах, вплоть до дистиллятного топлива. Однако нет причин, по которым этот тест нельзя было бы применить к минеральному маслу с использованием каких-либо необходимых модификаций растворимости минерального масла в спиртовом растворе, используемом для титрования. [Pg.259]

Докторский тест № Метод определения присутствия меркаптановой серы в бензинах, нафтах и ​​керосинах. [Стр.319]

Сероводород и меркаптановая сера в жидких углеводородах методом потенциометрического титрования, Метод 163, UOP Laboratory Test Methods for Petroleum and its Products, UOP Inc., Des Plaines, IL, 1989. [Pg.42]

Этот метод испытаний охватывает определение меркаптановой серы в бензинах, керосинах, топливе для авиационных турбин и дистиллятных топливах, содержащих от 0,0003 до 0,01 мас.% меркаптановой серы (Примечание 4). Органические соединения серы, такие как сульфиды, дисульфиды и тиофен, не мешают.Элементарная сера в количестве менее O.OOOS мас.% Не мешает. Сероводород будет мешать, если его не удалить, как описано в 9.2. [Pg.498]

Этот метод испытаний охватывает определение содержания воды в диапазоне от 0,02 до 2% в сырой нефти. Известно, что меркаптан и сульфидная (S или h3S) сера мешают этому методу испытаний (см. Раздел S). [Pg.684]

Вмешательство меркаптановой серы соответствует теоретической стехиометрии от 1 до 0,28, то есть 1000 пг / г (ppm) меркаптановой серы может вызвать отклик, эквивалентный 280 пг / г (ppm) (0.03 мас.%) Воды этим методом испытаний. Достоверность корректировки измеренного содержания воды на известные уровни меркаптановой / сульфидной серы не оценивалась. [Pg.687]

D3227 Метод испытания меркаптановой серы в бензине, керосине, авиационном турбинном топливе и дистиллятном топливе (потенциометрический метод) ... [Pg.842]

Этот метод испытаний не предназначен для идентификации всех отдельных компонентов серы . Отклик детектора на содержание серы линейный и по существу эквимолярный для всех соединений серы в пределах диапазона (1.1) этого метода испытаний, таким образом, определяются как неидентифицированные, так и известные отдельные соединения. Однако многие соединения серы, например сероводород и меркаптаны, являются химически активными, и их концентрация в пробах может изменяться во время отбора проб и анализа. По совпадению, общее содержание серы в образцах оценивается по сумме определенных определенных соединений, однако этот метод испытаний не является предпочтительным методом определения общего содержания серы. [Pg.943]

AMD 1 Сажевые фильтры для общей вентиляции - Требования, испытания, маркировка (AMD 8367) от 15 ноября 1994 г.Заменено BS 6540 Часть 1 1985 Природный газ - Определение соединений серы. Определение сероводорода, меркаптанового сульфида и карбонилсульфидной серы потенциометрическим методом. Также BS 3156, подраздел 11.4.3 1994 Природный газ - Определение соединений серы. Метод горения Лингенера. Также BS 3156, подраздел 11.4.5 1994 ... [Pg.591]

Выбросы. Экологическая оценка была проведена для оценки воздействия серо-асфальта во время и после строительства. Пробы окружающего воздуха были взяты из точек вокруг мельницы и асфальтоукладчика и проанализированы на содержание сероводорода (h3S), диоксида серы (SO2), сероуглерода (CS2), карбонилсульфида (COS), меркаптанов (RSH) и общего количества углеводородов.Результаты показали, что никаких проблем с текущими санитарными стандартами во время строительства или после него не существует. Типичные результаты испытаний, полученные на мельнице, и использованные методы приведены в таблице II. [Pg.130]


Меркаптаны с содержанием серы - Большая химическая энциклопедия

Однако следует отметить, что следы серы могут оказывать положительное влияние на противоизносную стойкость топливных насосов высокого давления. Таким образом, нежелательно снижать содержание серы до чрезвычайно низких значений, если не добавлены присадки, обладающие смазывающими свойствами.Независимо от общего содержания серы присутствие меркаптанов, которые особенно агрессивны по отношению к определенным металлическим или синтетическим деталям, строго контролируется. Таким образом, содержание меркаптана ограничивается максимумом 0,002% (20 частей на миллион). Анализ выполняется химическим способом в соответствии с процедурами NF M 07-022 или ASTM D 3227. [Pg.251]

Кислый и сладкий - это термины, относящиеся к приблизительному содержанию серы в масле, которое связано с запахом. Масло cmde с высоким содержанием серы обычно содержит сероводород, h3S и / или меркаптаны, RSH его называют кислым.Без этого неприятного запаха масло CMDE считается сладким. [Стр.200]

В дополнение к объединенному водороду и кислороду, технический углерод может содержать до 1,2% объединенной серы, возникающей в результате содержания серы в ароматическом сырье, которое содержит тиофены, меркаптаны и сульфиды. Объединенная сера оказывается инертной и не способствует сшивке серы во время вулканизации соединений mbber. [Pg.543]

Экстракция меркаптана используется для снижения общего содержания серы в топливе.Когда изобутират калия и крезилат натрия добавляют к каустической соде, растворимость высших меркаптанов увеличивается, и их можно экстрагировать из масла. Чтобы удалить следы сероводорода и алкилфенолов, масло предварительно обрабатывают каустической содой в насадочной колонне или другом смесительном устройстве. Смеси дают отстояться и продукт промывают водой перед хранением. [Pg.292]

Использование топлива с высоким содержанием серы может усилить нежелательную склонность к образованию углерода в камере сгорания двигателя, а также привести к увеличению количества коррозионных оксидов серы в газах сгорания.Меркаптаны (разновидность соединений серы) вызывают проблемы с запахом и могут повредить некоторые эластомеры топливной системы. Как общая концентрация серных соединений, так и концентрация меркаптановых соединений серы контролируются в ... [Pg.110]

Сырье для FCC содержит серу в форме сероорганических соединений, таких как меркаптан, сульфид и тиофены. Часто по мере увеличения остаточного содержания сырой нефти увеличивается и содержание серы (Таблица 2-5). Общее содержание серы в сырье для FCC определяется методом спектрометрии рентгеновской флуоресценции с дисперсией по длине волны (ASTM D-2622). Результаты выражены в виде элементарной серы.[Стр.58]

Меркаптаны являются основными соединениями серы в LCN, тиофены и замещенные тиофены присутствуют в MCN, а бензотиофен (BT) и замещенный BT в тяжелых нафтах. Щелочная обработка будет работать для удаления меркаптанов из LCN, и общее содержание серы будет ниже 20 ppm. Однако к MCN и HCN нужно относиться более серьезно. [Стр.25]

Общее содержание серы (ASTM D1072, D2784, D3031) обычно приемлемо низкое, часто настолько низкое, что его необходимо увеличить с помощью алкилсульфидов, меркаптанов или тиофенов для поддержания приемлемого безопасного уровня запах.[Pg.241]

Процессы производства сжиженного нефтяного газа разработаны таким образом, что большая часть, если не все, соединения серы удаляется. Таким образом, общий уровень snlfnr значительно ниже, чем для других видов топлива petrolenm, а максимальный предел содержания серы помогает более полно определить продукт. Соединения snlfnr, которые в первую очередь ответственны за коррозию, представляют собой snlfide, карбонилсульфид и иногда элементарную серу. Сероводород и меркаптаны имеют характерный неприятный запах.[Pg.253]

Бензины с нынешней формулой содержат приблизительно 300 частей на миллион. Мазут № 2 содержит от 2200 до 2600 частей на миллион серы по весу. Даже трубопроводный газ содержит серосодержащие отдушки (меркаптаны, дисульфиды или коммерческие одоранты) для обнаружения утечек. Металлические катализаторы в установке риформинга топлива могут быть подвержены отравлению серой, и очень важно, чтобы сера из продукта риформинга топлива была удалена. Некоторые исследователи рекомендуют ограничивать содержание серы в топливе в установке поточного риформинга до менее 0.1 ppm, но отметим, что предел может быть выше в автотермическом ... [Pg.205]

Merox. Запатентованный каталитический процесс извлечения и преобразования меркаптанов в нафту и углеводороды керосинового ряда с целью снижения содержания серы. [Pg.407]

Исследования, вероятно, будут продолжены с целью улучшения методов подслащивания и удаления меркаптанов из всех средних дистиллятов, включая нагревательное масло. Однако сомнительно, что много усилий будет приложено специально для обессеривания нагревательных масел, за исключением случаев, когда нестабильность топлива и плохая работа оборудования вызваны соединениями серы или когда обработка для повышения стабильности одновременно снижает содержание серы.[Pg.159]

SCANfining Процесс селективной каталитической гидроочистки для снижения содержания серы в нафте. Разработано ExxonMobil и Albemarle. Катализатор, разработанный ExxonMobil и Akzo Nobel, содержит кобальт и молибден. Ключевой особенностью является предотвращение реакции реверсии меркаптанов - образования меркаптанов из олефинов и сероводорода. Этот процесс также сводит к минимуму насыщение олефинов и потерю водорода. Будет использоваться на нефтеперерабатывающем заводе Базан, Израиль, с 2001 г., и на нефтеперерабатывающем заводе Statoil в Монгстаде, Норвегия.Также планируется использовать на нефтеперерабатывающем заводе Williams в Мемфисе, штат Теннесси. [Pg.320]

Определение содержания меркаптановой серы в бензинах и нафтах. [Pg.421]

Контроль общего содержания серы, сероводорода и меркаптанов гарантирует, что продукт не вызывает коррозии и не вызывает тошноту. Обеспечение удовлетворительного испытания медной полосы дополнительно обеспечивает контроль коррозии. [Стр.82]

Некоторые соединения серы могут также оказывать коррозионное действие на различные металлы в системе двигателя, в зависимости от химического типа присутствующего соединения серы.Коррозионная активность топлива оценивается по его действию на медь и контролируется тестом на медную полоску (ASTM D-130, IP 154), который указывает, что при погружении полированной ленты в топливо, нагретое на 2 секунды, должно наблюдаться не более чем небольшое пятно. ч в бомбе при температуре 100 ° C (212 ° F). Этот конкретный метод не всегда способен отражать коррозионную активность топлива по отношению к другим металлам топливной системы. Например, опыт работы с коррозией серебряных компонентов в определенных топливных системах двигателя привел к разработке теста на коррозию серебром (IP 227).Содержание меркаптановой серы (ASTM D-1219, ASTM D-3227, IP 104, IP 342) в реактивных топливах ограничено из-за неприятного запаха, неблагоприятного воздействия на определенные эластомеры топливной системы и ... [Pg.145]

В топливе для газовых турбин соединения серы (ASTM D-2880, особенно сероводород, элементарная сера и полисульфиды) могут быть коррозионными (ASTM D-130, IP 30) в системах обращения с топливом, а меркаптаны могут разрушать любые присутствующие эластомеры. Таким образом, содержание меркаптановой серы (ASTM D-235, ASTM D-3227, IP 30, IP 104) ограничено низким уровнем из-за неприятного запаха, неблагоприятного воздействия на определенные эластомеры топливной системы и коррозионной активности по отношению к металлам топливной системы.[Pg.188]

Органические соединения серы (например, меркаптаны, сульфиды, полисульфиды, тиофены) присутствуют в нефтепродуктах в большей или меньшей степени в зависимости от происхождения сырой нефти и обработки нефтеперерабатывающего завода. Содержание серы в мазуте (ASTM D-396) может быть определено множеством методов (ASTM D-129, ASTM D-1552, ASTM D-2622, ASTM D-4294, IP 61, IP 63) с меркаптаном. сера в растрескавшемся сырье особенно необходима для оценки (ASTM D-3227, IP 342). [Стр.206]

Задача 6.21 Виниловый мономер с молекулярной массой 132 полимеризуется под действием свободнорадикального инициатора в присутствии додецилмеркаптана (C12h35SH). Скорость полимеризации не снижается меркаптаном. Очищенный полимер имеет содержание серы 0,02% (мас. / Мас.), А его DP составляет 450. Если 80% кинетических цепей обрываются связыванием, а 20% - диспропорционированием, какова должна быть степень конечной ненасыщенности цепей. .. [Pg.496]


грейпфрутовый меркаптан, 71159-90-5

Категория: ароматизаторы и ароматизаторы

США / ЕС / FDA / JECFA / FEMA / FLAVIS / Ученый / Патентная информация:

Физические свойства:

Органолептические свойства:

RC
Тип запаха: цитрусовые
Сила запаха: высокая,
рекомендуют запах в 0.10% раствор или менее
Вещество: 105 часов при 10,00%
сернистый ароматный грейпфрут нафтил смолисто-древесный
Описание запаха: 1,00% в триэтилцитрате. сернистый ароматный грейпфрут нафтил смолистый древесный
Luebke, William tgsc, (2009)
Образец запаха от: R C Treatt and Co Ltd
сернистый луковичный грейпфрут лук чеснок тропический древесный
Описание запаха: at 1.00%. Серный, луковичный, грейпфрутовый, лук, чеснок, тропический и древесный
Mosciano, Gerard P&F 23, No. 3, 55, (1998)
Тип вкуса: цитрусовые
грейпфрут свежий тропический сочный манго
Описание вкуса: 20.00 частей на миллион. Грейпфрут, свежий, тропический, сочный и манго
Mosciano, Gerard P&F 23, No. 3, 55, (1998)
Другие описания запаха и / или вкуса (если обнаружены).
RC Treatt & Co Ltd
Грейпфрутовый меркаптан 1% в GT Халяль, кошерный
Описание запаха: Интенсивная верхняя нота грейпфрута
Описание вкуса: грейпфрут
Используется в ароматах грейпфрута и для добавить характер спелости ароматам тропических фруктов, таких как манго, черная смородина, на 0.01ppb.
Frutarom
GRAPEFRUIT MERCAPTAN 0,1% IN DPG
Описание запаха: Цитрусовые, грейпфрутовые, сильнодействующие, сера
Рекомендуемое применение: цитрусовые, безалкогольные напитки, тропические фрукты Ltd
Лакомство
Грейпфрутовый меркаптан 1% в TEC Halal, Kosher
Описание запаха: Интенсивная верхняя нота грейпфрута
Описание вкуса: грейпфрут
Используется во вкусах грейпфрута и для придания характера спелости ароматам тропических фруктов, например как манго, черная смородина, на 0.01ppb.

Косметическая информация:

Поставщиков:

Advanced Biotech
П-МЕНТЕН-8-ТИОЛ 1% Д'ЛИМОНЕН НАТУРАЛЬНЫЙ

Запах: острый, грейпфрутовый

Alfrebro
Грейпфрутовый меркаптан 0,1% в грейпфрутовом масле, натуральный

Запах: ароматический грейпфрутовый наэтил

Альфребро
Грейпфрутовый меркаптан 1% в грейпфрутовом масле, натуральный
Alfrebro
Грейпфрутовый меркаптан 1% в PG, натуральный
Масло Августа
Грейпфрутовый Меркаптан 1%
Услуги
Axxence Aromatic
1-ПАРА-МЕНТЕН-8-ТИОЛ 0.1% В МАСЛЕ ГРЕЙПФРУТА, Натуральное

Кошерное

Экологичность
Berjé
Грейпфрут Меркаптан
Происходит в Берже
BOC Sciences
Только для экспериментального / исследовательского использования.
п-ментен-8-тиол 95%
Charkit Chemical
ГРЕЙПФРУТ МЕРКАПТАН 1% В ЛИМОНЕНЕ FEMA 3700
DeLong Chemicals America
1-п-ментен-8-тиол
Endeavour Specialty Chemicals
Грейпфрутовый состав 0.1% терпенов грейпфрута
Группы специальных химических продуктов
Endeavour Speciality Chemicals
Грейпфрутовый меркаптан 1,0% в d-лимонене
Endeavour Specialty Chemicals
Грейпфрутовый меркаптан 1,0% в терпенах грейпфрута
Endeavour Specialty Chemicals
Грейпфрутовый меркаптан 1% в триэтилцитрате
Endeavour Specialty Chemicals
Грейпфрутовый меркаптан 10% в триэтилцитрате
Endeavour Speciality Chemicals
терпены грейпфрута
Endeavour Speciality Chemicals
п-1-ментен-8-тиол
Excellentia International
1-пара-ментен-8-тиол натуральный
Frutarom
ГРЕЙПФРУТ МЕРКАПТАН 0.1% В DPG

Запах: Цитрусовый, Грейпфрутовый, Сильный, Сера

Применение: Рекомендуемое применение: Цитрусовые, безалкогольные напитки, тропические фрукты

Frutarom
ГРЕЙПФРУТ МЕРКАПТАН 1% В ЛИМОНЕНЕ

Запах: Цитрусовый, Грейпфрутовый, Сильный, Сера

Применение: Рекомендуемое применение: Цитрусовые, Мягкие фрукты, Тропические фрукты

Frutarom
ГРЕЙПФРУТ МЕРКАПТАН 1% В PG

Запах: Цитрусовый, Грейпфрутовый, Сильный, Сера

Применение: Рекомендуемое применение: Цитрусовые, безалкогольные напитки, тропические фрукты

Frutarom
ГРЕЙПФРУТ МЕРКАПТАН 1% ТРИАЦЕТИНА

Запах: фруктовый, тропический

Применение: Рекомендуемое использование: цитрусовые, мягкие фрукты, тропические фрукты

Frutarom
ГРЕЙПФРУТ МЕРКАПТАН

Запах: фруктовый, тропический

Применение: Рекомендуемое применение: цитрусовые, мягкие, тропические фрукты

Indukern F&F
GRAPEFRUIT MERCAPTAN 0.1%

Запах: СЕРНЫЙ, ГРЕЙПФРУТ, ЦИТРУСОВЫЙ, ТРОПИЧЕСКИЙ

Jiangyin Healthway
1-п-ментен-8-тиол
Новые функциональные пищевые ингредиенты
Lluch Essence
GRAPEFRUIT MERCAPTANE NATURAL
Moellhausen
ТЕРПЕНИЛ МЕРКАПТАН 1% ЛИМОНЕН

Запах: сернистый, травяной; по разбавлению напоминает масло грейпфрута

Natural Advantage
Ментен-8-тиол, п-нат, 0.1% в D-лимонене

Вкус: свежий, фруктовый, грейпфрутовый, тропический

Riverside Aromatics LTD. Является эксклюзивным дистрибьютором в Европе в Великобритании по всем запросам за пределами США
Natural Advantage
Ментен-8-тиол, р-Нат, 0,1% в грейпфрутовом масле

Вкус: свежий, фруктовый, грейпфрутовый, тропический

Natural Advantage
Ментен-8-тиол, p-Nat, 0,1% в PG

Вкус: свежий, фруктовый, грейпфрутовый, тропический

Natural Advantage
Ментен-8-тиол, п-Нат, 1% в D-лимонене

Вкус: свежий, фруктовый, грейпфрутовый, тропический

Natural Advantage
Ментен-8-тиол, p-Nat, 1% в грейпфрутовом масле

Вкус: свежий, фруктовый, грейпфрутовый, тропический

Natural Advantage
Ментен-8-тиол, p-Nat, 1% в PG

Вкус: свежий, фруктовый, грейпфрутовый, тропический

Natural Advantage
Ментен-8-тиол, p-Nat, 1% в Triacetin Nat. USOC

Вкус: свежий, фруктовый, грейпфрутовый, тропический

Natural Advantage
Ментен-8-тиол, п-нат, 1% в триацетине

Вкус: свежий, фруктовый, грейпфрутовый, тропический

Penta International
1-П-МЕНТЕН-8-ТИОЛ 1% В P.Г.
Penta International
1-П-МЕНТЕН-8-ТИОЛ 1% ТРИАЦЕТИНА
Penta International
1-П-МЕНТЕН-8-ТИОЛ НАТУРАЛЬНЫЙ 0,1% В ПРОПИЛЕНГЛИКОЛЕ
Penta International
1-П-МЕНТЕН-8-ТИОЛ НАТУРАЛЬНЫЙ 1% Д ЛИМОНЕНА
Penta International
1-П-МЕНТЕН-8-ТИОЛ НАТУРАЛЬНЫЙ 1% В DPM
Penta International
1-П-МЕНТЕН-8-ТИОЛ НАТУРАЛЬНЫЙ 1% В П.Г.
Penta International
1-П-МЕНТЕН-8-ТИОЛ НАТУРАЛЬНЫЙ 5% В ЭТИЛОВОМ СПИРТЕ
Penta International
1-П-МЕНТИН-8-ТИОЛ НАТУРАЛЬНЫЙ
Penta International
1-п-ментен-8-тиол чистый
Penta International
СИНТЕТИЧЕСКИЙ 1-П-МЕНТЕН-8-ТИОЛ 1% В D-ЛИМОНЕНЕ
Penta International
1-P-MENTHETN-8-THIOL 1% В DPM
R C Treatt & Co Ltd
Грейпфрутовый меркаптан 1% в GT

Халяль, кошерный

Запах: Интенсивная верхняя нота грейпфрута

Вкус: грейпфрут

Используется в ароматизаторах грейпфрута и для придания характера спелости ароматам тропических фруктов, таких как манго, черная смородина, при 0.01ppb.

R C Treatt & Co Ltd
Грейпфрутовый меркаптан 1% в TEC

Халяль, кошерный

Запах: Интенсивная верхняя нота грейпфрута

Вкус: грейпфрут

Используется в ароматизаторах грейпфрута и для придания характера спелости ароматам тропических фруктов, таких как манго, черная смородина, в концентрации 0,01ppb.

R C Treatt & Co Ltd
Грейпфрутовый меркаптан 10% в TEC

Халяль, кошерный

Запах: Интенсивная верхняя нота грейпфрута

Вкус: грейпфрут

Используется в ароматизаторах грейпфрута и для придания характера спелости ароматам тропических фруктов, таких как манго, черная смородина, при 0.01ppb.

R C Treatt & Co Ltd
Грейпфрут Меркаптан

Кошерное

R C Treatt & Co Ltd
P-Menthene-8-Thiol

Халяль, кошерный

Riverside Aromatics
п-МЕНТЕН-8-ТИОЛ, НАТУРАЛЬНЫЙ, 1% В МАСЛЕ ГРЕЙПФРУТА
Robertet
п-МЕНТИН-8-ТИОЛ 0,1% PG Natural (ЕС)
Братья Робинзоны
Грейпфрутовый состав 0.1% терпенов грейпфрута
https://www.robinsonbrothers.uk/chemistry-competences
Robinson Brothers
Грейпфрутовый меркаптан 1,0% в d-лимонене
Robinson Brothers
Грейпфрутовый меркаптан 1,0% в терпенах грейпфрута
Robinson Brothers
Грейпфрутовый меркаптан 1% в триэтилцитрате
Robinson Brothers
Грейпфрутовый меркаптан 10% в триэтилцитрате
Братья Робинзоны
Грейпфрутовые терпены
Robinson Brothers
п-1-ментен-8-тиол
Taytonn
Грейпфрутовый меркаптан (1% в D-лимонене)

Запах: Цитрусовый, порошок / порошкообразный, сернистый

Тайтонн
Грейпфрутовый меркаптан (1% в PG)

Запах: Цитрусовый, сильный, сернистый

Taytonn
Грейпфрутовый меркаптан (1% в TAC)

Запах: Цитрусовый, порошок / порошкообразный, сернистый

Taytonn
Grapefruit Mercaptan

Запах: фруктовый, тропический

Tengzhou Jitian Aroma Chemiclal
1-п-ментен-8-тиол
United International
1-п-ментен-8-тиол

Информация по безопасности:

Предпочтительный паспорт безопасности: Просмотр
Информация для Европы:
Наиболее важные опасности:
Xi - Раздражающий
R 36/38 - Раздражает кожу и глаза.
S 02 - Хранить в недоступном для детей месте.
S 26 - При попадании в глаза немедленно промыть большим количеством воды и обратиться к врачу.
S 37/39 - Используйте подходящие перчатки и защиту для глаз / лица.
Идентификация опасностей
Классификация вещества или смеси
Классификация GHS в соответствии с 29 CFR 1910 (OSHA HCS)
Не обнаружено.
GHS Элементы маркировки, включая меры предосторожности
Пиктограмма
Заявление об опасности
Не обнаружено.
Меры предосторожности
Не найдено.
Оральная / парентеральная токсичность:
орально-крыса LD50 [пол: M, F]> 6000 мг / кг
(Mondino & Peano, 1982)
Кожная токсичность:
Не определено
Токсичность при вдыхании:
Не определено

Информация о безопасности использования:

Категория:
ароматизаторы и ароматизаторы
Кодекс практики IFRA Уведомление о 49-й поправке к Кодексу практики IFRA
Рекомендация по уровням использования грейпфрутового меркаптана до:
0.1000% в концентрате ароматизаторов.
Максимальное суточное потребление по данным опроса (MSDI-EU): 37,00 (мкг на душу населения в день)
Максимальное суточное потребление по данным опроса (MSDI-США): 1,00 ( мкг / человека / день)
Модифицированная теоретическая добавленная максимальная суточная доза (mTAMDI): 0,15 (мкг / человека / день)
Порог беспокойства: 1800 (мкг / человека / день)
Структурный класс: I
Уровни использования ароматизирующих веществ FEMA GRAS, на основании которых Группа экспертов FEMA вынесла свое заключение о том, что вещества в целом признаны безопасными (GRAS).
Группа экспертов также публикует отдельные обширные обзоры научной информации обо всех ароматизирующих веществах FEMA GRAS, которые можно найти в Библиотеке ароматизаторов FEMA
номер публикации: 13. Обновление номера публикации: 26
Щелкните здесь, чтобы просмотреть публикацию 13
средняя обычная ppm средняя максимальная ppm
выпечка: 0,00030 0.00100
напитки (безалкогольные): 0,00015 0,00015
напитки (алкогольные): - -
хлопья для завтрака: - -
сыр: - -
жевательная резинка: 0,00030 0,00400
приправы / приправы: - -
кондитерские глазури: 0.00030 0,00200
яичные продукты: - -
жиры / масла: - -
рыбные продукты: - -
замороженные молочные продукты : - -
фруктовые льды: 0,00030 0,00100
желатины / пудинги: 0,00030 0,00100
сахарный песок: - -
подливок: - -
леденцы: 0.00030 0,00200
имитация молочных продуктов: - -
растворимый кофе / чай: - -
джемы / желе: 0,00030 0,00100
мясные продукты: - -
молочные продукты: - -
ореховые продукты: - -
другие зерна: - -
домашняя птица: - -
переработанные фрукты: 0.00030 0,00100
обработанные овощи: - -
восстановленные овощи: - -
приправы / ароматизаторы: - -
закуски : - -
мягкие конфеты: 0,00030 0,00200
супы: - -
заменители сахара: - -
сладкие соусы: - -
Категории продуктов питания в соответствии с Регламентом Комиссии EC No.1565/2000 (EC, 2000) в FGE.06 (EFSA, 2002a). Согласно отраслевым данным, «нормальное» использование определяется как среднее значение зарегистрированного использования, а «максимальное использование» определяется как 95-й процентиль зарегистрированного использования (EFSA, 2002i).
Примечание: мг / кг = 0,001 / 1000 = 0,000001 = 1/1000000 = ppm.
средний расход мг / кг максимальный расход мг / кг
Молочные продукты, за исключением продуктов категории 02.0 (01.0): 0.00030 0,00100
Жиры и масла и жировые эмульсии (типа вода в масле) (02.0): - -
Пищевые льды, включая щербет и сорбет (03.0): 0,00030 0,00100
Обработанные фрукты (04.1): - -
Обработанные овощи (включая грибы и грибы, корни и клубни, бобовые и бобовые), а также орехи и семена (04.2): 0.00030 0,00100
Кондитерские изделия (05,0): 0,00030 0,00200
Жевательная резинка (05,3): 0,00030 0,00400
Зерновые и крупяные продукты, в т.ч. мука и крахмал из корнеплодов и клубней, бобовых и бобовых, кроме хлебобулочных (06.0): 0.00030 0,00100
Хлебобулочные изделия (07.0): 0.00030 0.00100
Мясо и мясные продукты, в том числе птица и дичь (08.0): 0,00030 0,00100
Рыба и рыбные продукты, включая моллюсков, ракообразных и иглокожих (MCE) (09.0): - -
Яйца и яичные продукты (10.0): - -
Подсластители, включая мед (11,0): - -
Соли, специи, супы, соусы, салаты, белковые продукты и т. Д. (12,0): - -
Пищевые продукты, предназначенные для особого пищевого использования (13.0): - -
Безалкогольные («безалкогольные») напитки, за искл. молочные продукты (14.1): 0,00030 0,00100
Напитки алкогольные, в т.ч. безалкогольные и слабоалкогольные аналоги (14,2): 0,00015 0,00015
Готовые закуски (15,0): - -
Составные пищевые продукты (например, запеканки, мясные пироги , фарш) - продукты, которые не попали в категорию 01.0 - 15,0 (16,0): - -

Ссылки по безопасности:

Европейская безопасность пищевых продуктов (EFSA): уровни использования ароматизаторов; Исследования подострых, субхронических, хронических заболеваний и канцерогенности; Исследования токсичности для развития / репродуктивной токсичности; Исследования генотоксичности ...
Номер (ссылки) Европейского агентства по безопасности пищевых продуктов (EFSA):
Оценка группы вкусовых добавок 8 (FGE.08) [1]: Алифатические и алициклические моно-, ди-, три-, и полисульфиды с дополнительными кислородсодержащими функциональными группами или без них из химической группы 20
Просмотр или просмотр pdf
Оценка ароматизирующей группы 8, редакция 1 (FGE.08Rev1): Алифатические и алициклические моно-, ди-, три- и полисульфиды с дополнительными оксигенированными функциональными группами из химических групп 20 и 30 или без них. Рассмотрение простых алифатических и ароматических сульфидов и тиолов, оцененных JECFA (53-е и 68-е совещания), структурно связанных с алифатическими и алициклическими моно-, ди-, три- и полисульфидами с дополнительными оксигенированными функциональными группами или без них, оцененными EFSA в FGE.08Rev1 (2009)
Просмотреть страницу или просмотреть pdf
Научное мнение по оценке ароматизирующей группы 8, редакция 3 (FGE.08Rev3): Алифатические и алициклические моно-, ди-, три- и полисульфиды с дополнительными оксигенированными функциональными группами или без них. группы из химических групп 20 и 30
Просмотреть страницу или просмотреть в формате pdf
Научное заключение по оценке ароматизирующей группы 91, редакция 1 (FGE.91Rev1): рассмотрение простых алифатических и ароматических сульфидов и тиолов, оцененных JECFA (53-е и 68-е заседания ) структурно относящиеся к алифатическим и алициклическим моно-, ди-, три- и полисульфидам с дополнительными оксигенированными функциональными группами или без них, оцененные EFSA в FGE.08Rev3 (2011)
Просмотреть страницу или просмотреть pdf
Научное мнение по оценке ароматизирующей группы 08, редакция 4 (FGE.08Rev4): Алифатические и алициклические моно-, ди-, три- и полисульфиды с дополнительными оксигенированными функциональными группами или без них. группы из химических групп 20 и 30
Просмотрите страницу или просмотрите pdf
Заявление о списке типичных веществ для тестирования. В текущем Положении содержится список веществ в подгруппах с репрезентативными веществами, для которых требуются дополнительные данные до их оценки в рамках Процедуры (Регламент (ЕС) № 1565/2000).
Просмотреть страницу или просмотреть в формате pdf
Научное заключение по оценке ароматизаторов 91, редакция 2 (FGE.91Rev2): рассмотрение простых алифатических и ароматических сульфидов и тиолов, оцененных JECFA (53-е и 68-е совещания), структурно связанных с алифатическими и алициклические моно-, ди-, три- и полисульфиды с дополнительными оксигенированными функциональными группами или без них, оцененные EFSA в FGE.08Rev5 (2012)
Просмотреть страницу или просмотреть pdf
Безопасность и эффективность 8-меркапто-п-ментана -3-он и п-мент-1-ен-8-тиол, принадлежащие к химической группе 20, при использовании в качестве ароматизаторов для всех видов животных
Просмотр страницы или просмотр pdf
Научное заключение по оценке группы ароматизаторов 91, редакция 3 ( FGE.91Rev3): рассмотрение алифатических, ароматических и α-ненасыщенных сульфидов и тиолов, оцененных JECFA (53-е, 61-е, 68-е и 76-е совещания), структурно связанных с веществами в FGE. 08Rev5
Просмотреть страницу или просмотреть pdf
Система EPI : Просмотр
EPA ACToR: Данные токсикологии
EPA Substance Registry Services (SRS): Registry
Резюме по химической безопасности лаборатории: 6427135
Национальный институт аллергии и инфекционных заболеваний: данные
WGK Германия: 2
2- (4-метил-1-циклогекс-3-енил) пропан-2-тиол
Chemidplus: 0071159905

Артикул:

Другая информация:

Примечание о потенциальных блендерах и основных компонентах 9008 7 FR кассис оксим 10%
FR FL / FR FL / FR 9 0084 FL / FR альфа-ацетат FL / FR 9008 4 FL / FR 900 67

2-

тропический оксатиан
FL / FR 9008 4 FL

розовый

аромат грейпфрута
FL FL / FR / FR 900 84 90 084 90 900iflora84 FR
Для запаха
Для этих запахов группа не обнаружена

2-

этил-N-метил-N- (3-метилфенил) бутирамид
FR
curcuma amada roxb.масло корневища
CS
кислое
кислое

2-

этилмасляная кислота
FL / FR
альдегидная
тридеканал
FL / FR
анисовый
этилпараанизат
FL / FR
карамельный
мальтилизобутират
FL / FR
цитронелла

4,8-

диметил-7-нонен-2-ол
FR
цитрусовые
бензилантранилат
FR

бета-

бисаболол
FL / FR
цитраль диметилацеталь
FL / FR
экстракт плодов Citrus grandis
FL / FR
вода из плодов citrus grandis
FR
экстракт кожуры citrus grandis
FR
цитрусовые Масло кожуры grandis
FL / FR
Экстракт кожуры цитрусовых paradisi
FL / FR
Масло кожуры цитрусовых paradisi восстановленное бергаптеном
FL / FR
Масло кожуры цитрусовых Paradisi промытое
FL / FR
вода от кожуры цитрусовых парадизи
FL / FR
диметилоктенон
FR

2,4-

диметил-3-циклогексен-1-метанилацетат
FR
карбонилы грейпфрута
FL / FR
эссенция грейпфрута
FL / FR
аромат грейпфрута
FR
инден грейпфрута
FR
нитрил грейпфрута
FR
масло грейпфрута
FL / FR
грейпфрутовое масло.п. аргентина
FL / FR
грейпфрутовое масло c.p. калифорния
FL / FR
грейпфрутовое масло c.p. florida
FL / FR
грейпфрутовое масло c.p. Израиль
FL / FR
СО2 экстракт грейпфрутового масла (citrus paradisi macf. var. falvedo)
FL / FR
грейпфрутовое масло сложенное
FL / FR
грейпфрутовое масло свернутое калифорния
FL / FR
масло грейпфрута свернутое флорида
FL / FR
заменитель масла грейпфрута
FL / FR
масло грейпфрута без терпенов
FL / FR
терпены грейпфрутового масла
FL / FR
грейпфрут
FR
грейпфрутовый деликатес
FR
остатки лимонного масла
FL / FR

5-

меркапто-5-метил-3-гексанон
FL / FR
метилиндол-1 -карбоксилат
FR

1-

метил-4-метилэтенилциклогексен сульфированный
FL / FR
мирмак альдегид
FR

(+) -

nootkatone
FL / FR

wild sweet

масло из апельсиновой цедры западно-индийское
FL / FR
филодендрон солимоэсенс специальность
FR
rhubafuran
FR

альфа-

терпинилметиловый эфир
FL / FR

(±) -2,4,8-

триметил-7-нонен-2-ол
FL / FR
валентен
FL / FR
юзу специальность
FR
кокос

дельта-

окталактон
FL / FR
эфирный
этилацетат
FL / FR

2-

метил валеральдегид
FL / FR

iso

пропилформиат
FL / FR
жирный
аллилоктаноат
FL / FR
цветочный 9 0086
ацетилтетралин
FR
аллилантранилат
FL / FR
амилантранилат
FL / FR
бензилизобутират
FL / FR
оксид бигарада
цитронеллилацетат
FL / FR

бета-

дамасценон
FL / FR
децилантранилат
FR
диметилантранилат

2,4-

диметилциклогексилметилацетат
FR
этилантранилат
FL / FR
этилорто-анизат
FL / FR
гардения ацеталь
FR
амид гардении
FR
гардения декалон
FR
гардения пентилацетат
FR 9008 6
геранилпропионат
FL / FR

бета

ионон
FL / FR
линалилантранилат
FL / FR
магнолия инден
FR

бета-

нафтил антранилат
FL / FR
нерилацетат
FL / FR
изовалерат нерила
FL / FR

бета-

оцимен
FL / FR
октаналь / метилантранилат шиффовая основа
FR
пион ацетонитрил
FR
петитгрейн грейпфрутовое масло
FL / FR
петитгрейн мандариновое масло
FL / FR
петитгрейн мандариновое масло терпеновое масло
FL / FR
фракции петитгрейн масло FR
фенэтилацетат
FL / FR
фенэтилантранилат
F L / FR

2-

фенилпропилизобутират
FL / FR

4-

фенил-3-бутен-2-ол
FL / FR
бутаноат розы
FL / FR
фруктовый
ацетоинацетат
FL / FR
аллилбутират
FL / FR
аллилгексаноат
FL / FR
аллилпропионат
FL / FR
амилбутират
FL / FR

iso

амилизовалерат
FL / FR

iso

амилпропионат
FL / FR
яблочный кротонат
FR
пентадиеноат ягод

iso

бутилантранилат
FL / FR
бутилантранилат
FL / FR

iso

бутилизобутират
FL / FR

iso

бутилметилантранилат
FL / FR
бутилвалерат
FL / FR

(E) -

циннамилпропионат
FL / FR
циклогексилантранилат
циклогексилкарбоновая кислота
FL / FR
этил 2-метилбутират
FL / FR
этил 2-октеноат
FL / FR
этил 3-гидроксигексаноат
FL / FR
этилпропионат
FL / FR
виноградный бутират
FL / FR
виноградная эссенция
FL / FR
виноградный аромат
FR

concord

виноградный аромат
FR
грейпфрут ацеталь
FR

3-

гексанон
FL / FR

(Z) -3-

гексен-1-ил антранилат
FL / FR

3-

меркаптогексилацетат
FL / FR
метил 2-метилвалерат
FL / FR
метилантранилат
FL / FR
метил нонаноат
FL / FR
нерил пропионат
FL / FR

(Z) -3-

октен-1-илпропионат
FL / FR

3-

фенилпропилизобутират
FL / FR
кротонат сливы
FR

iso

пропил 2-метилбутират
FL / FR
пропилгептаноат
FL / FR
пропилгексаноат
FL / FR
пропил изобутират
FL / FR
тетрагидрофурфурилбутират
FL / FR
тропический инден
FR
тропический ионон
FL / FR
тропический тиазол 900 90 FL / FR
тропический тритиан
FL / FR
виноград
мускадиновый аромат
FR
зеленый
этил (E, Z) -2,4-декадиеноат
FL / FR
зеленый карбоксилат
FR
гептаналь диметилацеталь
FL / FR

(Z) -3-

гексен-1-ил бутират
FL / FR

(E ) -2-

гексен-1-ил изовалерат
FL / FR

(Z) -3-

гексен-1-илфенилацетат
FL / FR
гексил 2-метилбутират
FL / FR

(2-

метокси-1-метилбутил) бензол
FR

[(4E, 4Z) -5-

метокси-3-метил-4-пентен-1-ил] бензол
FR

1-

пентен-3-ол
FL / FR
терпинилпропионат
FL / FR 9008 6
травяной

6-

ацетоксидигидротеаспиран
FL / FR
кетон хризантемы
FR

3-

октилацетат
FL / FR


FL / FR

виридифлорол
FL / FR
мятный
этилбензоат
FL / FR
нафтил

бета-

нафтилэтиловый эфир
FL / FR
фенольный

2'-

гидроксиацетофенон
FL / FR
мякоть
грейпфрутовый изолят
FL / FR
пряный
циннамил пропионат
сернистый
бучу меркаптан
FL / FR
кассис пентанон 90 090 FL / FR
этил 3-меркаптопропионат
FL / FR
грейпфрутовый ментан
FL / FR
личи меркаптанацетат
FL / FR
тиол манго
FL / FR

4-

метокси-2-метилбутантиол
FL / FR

(S) -1-

метокси-3-гептантиол
FL / FR
пассифлора ацетат
FL / FR

1-

фенэтилмеркаптан
FL / FR

3-

тиогексанол
FL / FR

S-

тропический 2-тиобутират
FL / FR

4-

тропический оксатиан
FL / FR
терпен

гамма-

терпинен
FL / FR
тропический
генетический абсолют
FL / FR
гексил 2 -метил-3-пентеноат
FL / FR
хотриенол
FL / FR
тропический 3-тиобутират
FL / FR

2-

тропический оксатиан
FL / FR
восковой
этилдеканоат
FL / FR
этилнонаноат
FL / FR
нонилацетат
FL / FR
древесный
сандал циклопропан
FL / FR
дрожжевой

2-

октен-4-он
FL / FR
Для ароматизатора
Для этих вкусовых групп не обнаружено

6-

ацетоксидигидротеаспиран
FL / FR
аллилантранилат
FL / FR

iso

амил 3-метилтиопропионат
FL
амилантранилат
FL / FR

iso

бутилметилантранилат
FL / FR

(E) -

циннамилпропионат
FL / FR
дигидронооткатон
FL
этил 3-меркаптопропионат
этил-3-октеноат
FL
этил орто-анизат
FL / FR
остатки лимонного масла
FL / FR

4-

меркапто-4-метил-2-пентанол
FL

5-

меркапто-5-метил-3-гексанон
FL / FR

3-

меркаптооктанальный
FL

S- (

метилтио) гексаноат
FL

1-

фенэтилмеркаптан
FL / FR

2-

фенилпропилизобутират
FL / FR

S-

тропический 2-тиобутират
FL / FR
виридифлорол
FL / FR
кислый
кислый

2-

этилмасляная кислота
FL / FR
глинозем
аллилпропионат
FL / FR
дипропилтрисульфид
FL
тропический тиазол
FL / FR
янтарь
сандал циклопропан
FL / FR
анис
этилпараанизат
FL / FR
ягодный

(S) -1-

метокси-3-гептан тиол
FL / FR
цитрусовые

бета

бисаболол
FL / FR
цитраль диметилацеталь
FL / FR
Экстракт плодов Citrus grandis
FL / FR
масло кожуры цитрусовых grandis
FL / FR
экстракт кожуры цитрусовых paradisi
FL / FR
масло кожуры цитрусовых paradisi восстановленное бергаптеном
FL / FR
масло кожуры цитрусовых paradisi промытое
FL / FR
Citrus Paradisi Peel Water
FL / FR
dehydronootkatone
FL
карбонилы грейпфрута
FL / FR
эссенция грейпфрута
FL / FR
аромат грейпфрута
аромат зеленого грейпфрута
FL
грейпфрутовый сок
FL
грейпфрутовый ключ
FL
грейпфрутовое масло
FL / FR
грейпфрутовое масло c.п. аргентина
FL / FR
грейпфрутовое масло c.p. калифорния
FL / FR
грейпфрутовое масло c.p. florida
FL / FR
грейпфрутовое масло c.p. Израиль
FL / FR
СО2 экстракт грейпфрутового масла (citrus paradisi macf. var. falvedo)
FL / FR
грейпфрутовое масло сложенное
FL / FR
грейпфрутовое масло свернутое калифорния
FL / FR
масло грейпфрута свернутое флорида
FL / FR
заменитель грейпфрутового масла
FL / FR
грейпфрутовое масло сесквитерпеновое без сесквитерпена
FL
грейпфрутовое масло без терпена
FL / FR
грейпфрутовое масло FL / FR
карбонилы лимона
FL

3-

меркаптогептилацетат
FL

1-

сульфированный метил-4-метилэтенилциклогексен
FL / FR

(+ ) -

nootkatone
FL / FR

wild sweet

масло из апельсиновой корки вест-индийский
FL / FR
масло грейпфрута петитгрейн
FL / FR
масло мандарина петитгрейн
FL / FR
масло эссенции помело
FL
ароматизатор помело
FL

(±) -2,4,8-

триметил-7-нонен-2-ол
FL / FR
валенсен
FL / FR
кокос

дельта-

окталактон
FL / FR
землистый

(±) -2-

меркапто-5-метилгептан-4-он
FL
эфирный
этилацетат
FL / FR
жирный
аллилоктаноат
FL / FR

(E, E) -2,4-

додекадиеналь
FL
цветочный
циннамилпропионат
FL / FR
цитронеллилацетат
FL / FR
90 002 (Z) -3-

гексен-1-илантранилат
FL / FR
хотриенол
FL / FR
линалилантранилат
FL / FR
нерилацетат
FL / FR
фенэтилантранилат
FL / FR
тропический ионон
FL / FR
фруктовый
ацетоин ацетат
FL / FR
аллилгексаноат
FL / FR
амилбутират
FL / FR

iso

амилпропионат
FL / FR
бензилизобутират
FL / FR
ягодный пентадиеноат
FL / FR

iso

бутилантранилат
бутилантранилат
FL / FR

iso

бутилизобутират
FL / FR
бутилвалерат
FL / FR
циклогексилантранилат
FL / FR
циклогексилкарбоновая кислота
FL / FR
диметилантранилат
FL / FR
этил (E) -2-октеноат
FL
этил 2-метил бутират
FL / FR
этил 2-октеноат
FL / FR
этил-3-гидроксигексаноат
FL / FR
этилантранилат
FL / FR
этилпропионат
FL / FR
фурфурилбутират
FL
изовалерат фурфурил
FL
виноградный концентрат
FL
усилитель винограда
FL
виноградная эссенция
FL / FR
виноградный аромат
FL
FL

Конкорд

со вкусом винограда
FL

зеленый

со вкусом винограда
FL

красный

виноградный вкус
FL

белый

виноградный аромат
FL

мускатин

виноградный аромат
FL
концентрат виноградного сока
FL

3-

гексанон 900 FL / FR
гексил 2-метил-3-пентеноат
FL / FR
манго, папайя, грейпфрут, ароматизатор
FL

3-

меркаптогексилгексаноат
FL
метил 2-метил валерат
FL / FR
метилантранилат
FL / FR

бета-

нафтилантранилат
FL / FR
нерил-изовалерат
FL / FR

(Z) -3-

октен-1-илпропионат
FL / FR
петитгрейн мандариновое масло без терпенов
FL / FR

3-

фенилпропил i собутират
FL / FR

iso

пропил 2-метилбутират
FL / FR

iso

пропилформиат
FL / FR
пропилгексаноат
FL / FR
пропил изопропиловый
FL / FR
бутаноат розы
FL / FR
тетрагидрофурфурилбутират
FL / FR

4-

тропический оксатиан
FL / FR
тропический тритиан
FL / FR
зеленый
аллилбутират
FL / FR

iso

амилизовалерат
FL / FR
cassis pentanone
FL / FR
этил (E, Z) -2,4 -декадиеноат
FL / FR
виноградный бутират
FL / FR
гептаналь диметилацеталь
FL / FR

(Z) -3-

гексен-1-y л бутирата
FL / FR

(E) -2-

гексен-1-ил изовалерат
FL / FR

(Z) -3-

гексен-1-илфенилацетат
FL / FR
гексил 2-метилбутират
FL / FR
нерилпропионат
FL / FR

бета-

оцимен
FL / FR

3-

октилацетат
FL / FR

1-

пентен-3-ол
FL / FR
терпинилпропионат
FL / FR
сено
генетический абсолют
FL / FR
мед
фенэтилацетат
FL / FR
jammy
изобутират мальтила
FL / FR
сочный
личи меркаптана ацетат
FL / FR
мясистый
9000 3-

меркапто-2-бутанон
FL
лекарственный
этилбензоат
FL / FR
затхлый
пропиональдегид
FL
нафтил

2'-

гидроксиацетофенон
FL / FR
маслянистый
тетрагидрофурфурилпропионат
FL
порошкообразный

бета-

нафтилэтиловый эфир
FL / FR
пульпирующий грейпфрут
FL / FR
сернистый
buchu mercaptan
FL / FR
грейпфрутовый ментан
FL / FR
манго тиол
FL / FR

4-

метокси-2 -метилбутантиол
FL / FR
метил 2- (метилтио) бутират
FL
метилтиометилбутират
FL

3-

тиогексанол
FL / FR
тропический 3-тиобутират
FL / FR
терпен

гамма-

терпинен 900
тропический
Фруктовое пюре anacardium occidentale
FL

3-

меркаптогексилацетат
FL / FR

3-

меркаптогексилбутират
FL
овощной

2-

метилвалеральдегид
FL / FR

2-

октен-4-он
FL / FR
восковой
этил деканоат
FL / FR
этилнонаноат
FL / FR
геранилпропионат
FL / FR
нонилацетат
FL / FR

4-

фенил-3-бутен-2-ол
FL / FR
пропилгептаноат
FL / FR
тридеканаль
FL / FR
винный
метий

ЭТИЛ МЕРКАПТАН | CAMEO Chemicals

Химический лист данных

Химические идентификаторы | Опасности | Рекомендации по ответу | Физические свойства | Нормативная информация | Альтернативные химические названия

Химические идентификаторы

В Поля химического идентификатора включать общие идентификационные номера, NFPA алмаз U.S. Знаки опасности Министерства транспорта и общие описание химического вещества. Информация в CAMEO Chemicals поступает из множества источники данных.
Номер CAS Номер ООН / NA Знак опасности DOT Код USCG CHRIS
  • 75-08-1
Карманное руководство NIOSH Международная карта химической безопасности
Этилмеркаптан

NFPA 704

Алмаз Опасность Значение Описание
Здоровье 2 Может вызвать временную нетрудоспособность или остаточную травму.
Воспламеняемость 4 Легко горит. Быстро или полностью испаряется при атмосферном давлении и нормальной температуре окружающей среды.
Нестабильность 1 Обычно стабильно, но может стать нестабильным при повышенных температурах и давлениях.
Специальный

(NFPA, 2010)

Общее описание

Прозрачная бесцветная жидкость с низкой температурой кипения (температура кипения 97 ° F) с сильным запахом чеснока / скунса.Температура вспышки -55 ° F. Менее плотный, чем вода, и очень мало растворим в воде. Пары тяжелее воздуха. Пары могут раздражать нос и горло. Может быть токсичным при проглатывании, вдыхании или контакте. Добавлен в природный газ в качестве одоранта. Используется в качестве стабилизатора клеев.

Опасности

Оповещения о реактивности

Реакции воздуха и воды

Легковоспламеняющиеся. Очень опасная пожарная опасность. Очень мало растворим в воде.

Пожарная опасность

Особые опасности продуктов сгорания: образуются раздражающие пары диоксида серы.

Поведение при пожаре: Пар тяжелее воздуха и может распространяться на большие расстояния к источнику возгорания и вспыхивать; контейнеры могут взорваться в огне; при нагревании выделяются зловонные пары. (USCG, 1999)

Опасность для здоровья

Вдыхание паров вызывает мышечную слабость, судороги, паралич дыхания. Высокие концентрации могут вызвать раздражение легких. Жидкость раздражает глаза и кожу. Проглатывание вызывает тошноту и раздражение рта и желудка. (USCG, 1999)

Профиль реактивности

ЭТИЛ МЕРКАПТАН бурно реагирует с гипохлоритом кальция. Может активно реагировать с другими окисляющими реагентами.При контакте с сильными кислотами или при нагревании до разложения выделяет высокотоксичные пары оксидов серы [Sax, 9-е изд., 1996, с. 1575].

Принадлежит к следующей реактивной группе (группам)

Потенциально несовместимые абсорбенты

Информация отсутствует.

Ответные Рекомендации

В Поля рекомендаций ответа включать дистанции изоляции и эвакуации, а также рекомендации по пожаротушение, противопожарное реагирование, защитная одежда и первая помощь.В информация в CAMEO Chemicals поступает из различных источники данных.

Изоляция и эвакуация

Выдержка из руководства ERG 129 [Легковоспламеняющиеся жидкости (смешиваемые с водой / ядовитые)]:

В качестве немедленной меры предосторожности изолировать место разлива или утечки на расстоянии не менее 50 метров (150 футов) во всех направлениях.

БОЛЬШОЙ РАЗЛИВ: Рассмотрите возможность начальной эвакуации с подветренной стороны на расстояние не менее 300 метров (1000 футов).

ПОЖАР: Если цистерна, железнодорожный вагон или автоцистерна вовлечены в пожар, ВЫЙДИТЕ на 800 метров (1/2 мили) во всех направлениях; также рассмотрите возможность начальной эвакуации на 800 метров (1/2 мили) во всех направлениях.(ERG, 2016)

Пожарная

Выдержка из руководства ERG 129 [Легковоспламеняющиеся жидкости (смешивающиеся с водой / ядовитые)]:

ВНИМАНИЕ: Все эти продукты имеют очень низкую температуру воспламенения: использование водяного спрея при тушении пожара может быть неэффективным.

МАЛЫЙ ПОЖАР: Сухие химикаты, CO2, водная пыль или спиртоустойчивая пена. Не используйте сухие химические огнетушители для тушения пожаров, связанных с нитрометаном (UN1261) или нитроэтаном (UN2842).

БОЛЬШОЙ ПОЖАР: водяная струя, туман или спиртоустойчивая пена.Не используйте прямые потоки. Уберите контейнеры из зоны пожара, если это можно сделать без риска.

ПОЖАР В ЦИСТЕРНАХ ИЛИ АВТОМОБИЛЬНЫХ / ПРИЦЕПНЫХ НАГРУЗКАХ: тушите пожар с максимального расстояния или используйте необслуживаемые держатели шлангов или контрольные насадки. После того, как огонь погаснет, охладите емкости затопленным количеством воды. Немедленно удалиться в случае появления шума из вентиляционных устройств безопасности или изменения цвета бака. ВСЕГДА держитесь подальше от танков, охваченных огнем. При сильном пожаре используйте безлюдные держатели для шлангов или контрольные сопла; если это невозможно, отойдите с территории и дайте огню загореться.(ERG, 2016)

Без огня

Выдержка из руководства ERG 129 [Легковоспламеняющиеся жидкости (смешиваемые с водой / ядовитые)]:

УСТРАНИТЬ все источники воспламенения (запрещается курить, факелы, искры или пламя в непосредственной близости). Все оборудование, используемое при работе с продуктом, должно быть заземлено. Не касайтесь пролитого материала и не проходите через него. Остановите утечку, если вы можете сделать это без риска. Не допускайте попадания в водные пути, канализацию, подвалы или закрытые пространства. Для уменьшения испарений можно использовать пену для подавления пара.Собрать или накрыть сухой землей, песком или другим негорючим материалом и переложить в контейнеры. Для сбора впитанного материала используйте чистые неискрящие инструменты.

БОЛЬШОЙ РАЗЛИВ: плотина перед разливом жидкости для последующей утилизации. Распыление воды может уменьшить испарение, но не может предотвратить возгорание в закрытых помещениях. (ERG, 2016)

Защитная одежда

Кожа: Носите соответствующую личную защитную одежду для предотвращения контакта с кожей.

Глаза: Используйте соответствующие средства защиты глаз, чтобы избежать контакта с глазами.

Промыть кожу: Рабочий должен немедленно промыть кожу, если она загрязнится.

Удалить: намокшую рабочую одежду следует немедленно снять из-за ее опасности воспламенения (например, для жидкостей с температурой вспышки <100 ° F)

Изменение: не дается никаких рекомендаций, указывающих на необходимость для рабочего менять одежду после работы сдвиг. (NIOSH, 2016)

Ткани для костюмов DuPont Tychem®

Легенда ткани Tychem®

QS = Tychem 2000 SFR
QC = Tychem 2000
SL = Тихем 4000
C3 = Тихем 5000
TF = Тихем 6000
TP = Тихем 6000 FR
BR = Тихем 9000
RC = Tychem RESPONDER® CSM
TK = Тихем 10000
RF = Тихем 10000 FR

Детали тестирования

Данные о проницаемости ткани были получены для DuPont независимыми испытательные лаборатории с использованием ASTM F739, EN369, EN 374-3, EN ISO 6529 (методы A и B) или методы испытаний ASTM D6978.Нормализованное время прорыва (время, при котором скорость проникновения равна 0,1 мкг / см2 / мин) сообщается в минутах. Все жидкие химикаты были протестированы при температуре примерно от 20 ° C до 27 ° C, если не указано иное. Другая температура может существенно повлиять на время прорыва; скорость проникновения обычно увеличивается с температура. Все химические вещества имеют были протестированы при концентрации более 95%, если не указано иное заявил.Если не указано иное, проницаемость измерялась для отдельных химикатов. Характеристики проницаемости смесей могут значительно отличаться. от проницаемости отдельных химических веществ. Боевые отравляющие вещества (люизит, зарин, зоман, сера Горчица, табун и нервно-паралитический агент VX) были протестированы при 22 ° C и 50% относительная влажность в соответствии с военным стандартом MIL-STD-282.

Нормализованное время прорыва (в минутах)
Химическая промышленность Номер CAS Государство QS QC SL C3 TF TP BR RC ТК РФ
этантиол (> 95%) 75-08-1 Жидкость imm. > 480 > 480 > 480 > 480 > 480 > 480 > 480
Этилмеркаптан (> 95%) 75-08-1 Жидкость imm. > 480 > 480 > 480 > 480 > 480 > 480 > 480

Специальные предупреждения от DuPont

  1. Зубчатые и переплетенные швы повреждены какой-либо опасной жидкостью химические вещества, такие как сильные кислоты, и их не следует носить при эти химические вещества присутствуют.
  2. ВНИМАНИЕ! Эта информация основана на технических данных, которые DuPont считает себя надежным. Подлежит пересмотру как приобретаются дополнительные знания и опыт. DuPont не делает гарантия результатов и не берет на себя никаких обязательств или ответственности ...

    ... в связи с этой информацией. Ответственность за определить уровень токсичности и надлежащие средства индивидуальной защиты необходимое оборудование.Информация, изложенная здесь, отражает лабораторные эксплуатационные качества тканей, а не готовой одежды, в контролируемых условиях. Он предназначен для информационного использования лицами, имеющими технические навыки оценка с учетом конкретных условий конечного использования, по собственному усмотрению и риск. Любой, кто собирается использовать эту информацию, должен сначала проверить что выбранная одежда подходит для предполагаемого использования. Во многих случаях, швы и закрытия имеют более короткое время прорыва и более высокую проницаемость ставки, чем ткань.Пожалуйста, свяжитесь с DuPont для получения конкретных данных.

    Добавить комментарий

    Ваш адрес email не будет опубликован. Обязательные поля помечены *