378 отзывов на Ортофосфорная кислота ГОСТ 6552-80 500мл от покупателей OZON
M
MAKSIM T.
27 Февраля 2023
Товар куплен на OZON
Объем, мл: 500
Мнение о товаре:Рекомендую
Достоинства
реально работает с коррозией,намного экономичней чем преобразователи известных брендов,и паять с ней хорошо, берите не пожалеете.
Недостатки
нет
Вам помог этот отзыв?
А
Алексей П.
19 Февраля 2023
Товар куплен на OZON
Объем, мл: 500
не понравилась,,слабая концентрация
Вам помог этот отзыв?
В
Валерий К.
16 Января 2023
Товар куплен на OZON
Объем, мл: 30
Достоинства
Номальная
Недостатки
Нет
Комментарий
Немного желтоватый, но отлично работает…
Вам помог этот отзыв?
С
Сергей А.
18 Декабря 2022
Товар куплен на OZON
Объем, мл: 500
Достоинства
Хороший товар рекомендую
Недостатки
нет
Комментарий
Хороший товар рекомендую
Вам помог этот отзыв?
И
Игорь Ж.
10 Декабря 2022
Товар куплен на OZON
Объем, мл: 30
Достоинства
помогла при пайке
Комментарий
очень сильно помогла пои пайке
Вам помог этот отзыв?
В
Вячеслав
10 Декабря 2022
Товар куплен на OZON
Объем, мл: 500
Достоинства
работает
Недостатки
нет
Комментарий
снимает ржавчину неплохо. пластиковая кисть плывет. осторожность при работе!
Вам помог этот отзыв?
С
Станислав Ш.
15 Ноября 2022
Товар куплен на OZON
Объем, мл: 30
Недостатки
Нет
Комментарий
Отличный флюс когда греть долго нельзя а припоять надо.
Вам помог этот отзыв?
Р
Роман Ц.
20 Октября 2022
Товар куплен на OZON
Объем, мл: 500
Достоинства
едреная вещица, хорошо справилась с налетом на оцинкованом прицепе
Недостатки
нету
Комментарий
была бы большено обьема
Вам помог этот отзыв?
К Сергей
30 Июня 2022
Товар куплен на OZON
Объем, мл: 500
Достоинства
НЕТ
Недостатки
Это не ортофосфорная кислота, а припой.
ПРИПОЙ.
Комментарий
Хотите проверить? Сделайте так — капните ЭТО на песок и если будет «вулканчик», то это кислота, если нет, то фуфло. Так вот. После нанесения на ржавчину эффект НУЛЕВОЙ. Вообще никакой. Скажу больше, за 12 часов он даже не просох и это при +25… это полнейшая шняга.
Вам помог этот отзыв?
А
Анна З.
1 Марта 2022
Товар куплен на OZON
Объем, мл: 30
Результатом довольна, очень благодарна продавцу за качественный товар. Чайник, про который и не думала уже, что отмоется, теперь как новый. Наносить было удобно кисточкой с длинной ручкой. Слой кислоты обновляла периодически, добавляла, но думаю лучше было сразу побольше нанести. Еще совет, что нет смысла тереть пока кислота действует, я ей пока терла… Читать полностью
Вам помог этот отзыв?
Ортофосфорная кислота пищевая 85% (Фосфорная кислота пищевая)
Ортофосфорная кислота пищевая 85% (Фосфорная кислота пищевая)ХимЭкс
Химические реактивы и продукция технической химии
Надежно.
Качественно. Доступно.
+7 (495) 133-02-40
+7 (495) 407-17-86
Обратный звонок
+7 (495) 133-02-40
+7 (495) 407-17-86
Бесплатный звонок
Search
Внешний вид:
Бесцветные гигроскопичные кристаллы.
Формула:
h4PO4
Класс опасности:
АДР 8
Упаковка:
канистра 35 кг
Условия перевозки:
Закрытым транспортом оборудованным для перевозки опасных грузов.
Условия хранения:
Крытые складские помещения с хорошей вентиляцией.
Гарантийный срок хранения:
2 года
Применение:
при пайке в качестве флюса (по окисленной меди, по чёрному металлу, по нержавеющей стали) и для очищения от ржавчины металлических поверхностей, образуя на обработанной поверхности защитную плёнку, которая предотвращает от дальнейшей коррозии;
входит в состав моющих средств;
входит в состав фреонов;
в промышленных морозильных установках как связующее вещество;
для огнезащитной обработки материалов;
в авиационной промышленности;
в сельском хозяйстве и животноводстве;
в медицине;
в пищевой промышленности (пищевая добавка Е338) и применяется как регулятор кислотности в газированных напитках, колбасах, плавленых сырах, хлебобулочных изделиях.
Спецификация:
| Наименование показателя | Норма |
|---|---|
| Содержание h4PO4 | 85.2% |
| Хлориды (Cl) | 0.0004% |
| Сульфаты (SO4) | 0.004% |
| Железо (Fe) | 0.001% |
| Мышьяк (As) | 0.00002% |
| Тяжелых металлов (Pb) | 0.0004% |
| Фтор (F) | 0.0002% |
| h4PO3 | 0.0025 |
Применение:
при пайке в качестве флюса (по окисленной меди, по чёрному металлу, по нержавеющей стали) и для очищения от ржавчины металлических поверхностей, образуя на обработанной поверхности защитную плёнку, которая предотвращает от дальнейшей коррозии;
входит в состав моющих средств;
входит в состав фреонов;
в промышленных морозильных установках как связующее вещество;
для огнезащитной обработки материалов;
в авиационной промышленности;
в сельском хозяйстве и животноводстве;
в медицине;
в пищевой промышленности (пищевая добавка Е338) и применяется как регулятор кислотности в газированных напитках, колбасах, плавленых сырах, хлебобулочных изделиях.
Ортофосфорная кислота пищевая 85 % (Фосфорная кислота пищевая) — неорганическая кислота средней силы, при стандартных условиях представляет собой водный сиропоподобный раствор без цвета и запаха. При отрицательных температурах ниже 15-20 градусов замерзает.
Пищевая фосфорная кислота зарегистрирована как пищевая добавка Е338. Предотвращает окисление продуктов. Используется как регулятор кислотности.
При попадании на кожу и слизистые вызывает химический ожог. Промыть большим количеством проточной воды.
При вдыхании — кашель, носовое кровотечение.
При попадании внутрь вызывает боли в области живота.
Так же мы поставляем Ортофосфорную кислоту 73% термическую.
Продается в полиэтиленовых канистрах по 35 кг.
Чтобы купить Ортофосфорную кислоту пищевую 85% позвоните нам по телефонам (495)133-02-40, (495)407-17-86.
Напишите заявку на [email protected] или воспользуйтесь формой обратной связи.
Вместе с этим товаром покупают:
Влияние борной, борофосфорной и борофосфорной кислот на свойства холоднотвердеющих фосфатных смесей
Журналы → Черные Металлы → 2019 → №10 → Назад
| 55 лет кафедре «Материаловедение и металлургические процессы» Чувашского государственного университета | |
| Название статьи | Влияние борной, борофосфорной и борофосфорной кислот на свойства холоднотвердеющих фосфатных смесей |
| СтатьяАвтор | Илларионов И. Е., Ш. В. Садетдинов, О. В. Моисеева, Е. Н. Жирков |
| Данные об авторе статьи | Чувашский государственный университет им. И. Н. Ульянова (Чебоксары, Россия): Илларионов И.Е. , д.т.н., профессор, заведующий кафедрой «Материаловедение и металлургические процессы», e-mail: [email protected]
Зеленодольское проектно-конструкторское бюро (Зеленодольск, Россия): |
| Аннотация | Для изготовления литейных форм и стержней в качестве связующих используют соединения фосфатов алюминия и магния. |
| ключевые слова | Алюминий, магнийфосфатные вяжущие, борная, борофосфорная, борнофосфористая кислота, диаграмма, растворимость, формовка, стержень, смеси, прочность, выбивка |
| Ссылки | 1. Илларионов И.Е., Гамов Е.В. С., Васин Ю. П., Чернышевич Е. Ж. Металлофосфатные вяжущие и смеси. Под редакцией Илларионова И. Чебоксары: Изд-во при Чувашском государственном университете, 1995. 524 с.  Чебоксары: Чувашский государственный университет имени И. Н. Ульянова, 2017. С. 4–7. 3. Дибров И.А. Состояние и перспективные технологии развития литейного производства в России. Литейщик России . 2013. № 9. С. 14–23. 6. Красный Б.Л. Огнеупорные и строительные материалы на основе фосфатных вяжущих: Дисс. … доктора технических наук. Москва, 2003. 422 с. 7.  Болдин А.В. Н., Давыдов Н.И., Жуковский С.С. и др. др. Литейные формовочные материалы. Формовочные, стержневые смеси и покрытия: справочник. Москва: Машиностроение, 2006. 507 с. 8. Лютый Р. В., Гурия И. М., Шаповалова Д. В., Кеуш Д. В. Формирование вяжущих компаундов на основе ортофосфорной кислоты и солей металлов в формовочных смесях. Литейное производство. 2013. № 5. С. 16–19. 9. Собчак Ю.Ю., Дренчев Л.Б., Собчак Н., Астана Р. О конструировании металломатричных композитов легче воздуха. Материаловедение Форум 10. Евстигнеева А.В. И., Петров В. В., Дмитриев Е. А. и др. др. Свойства смесей с солевыми вяжущими. Литейное производство . 2011. № 5. С. 11–13. 11. Илларионов И. Е., Фадеев И. В., Садетдинов Ш. V. Система тетраборат аммония — хромат аммония — вода, как научная основа разработки вяжущей смеси. Материалы ІІІ Международной научно-практической конференции «Современные технологии в машиностроении и литейном производстве» .  Чебоксары: Чувашский государственный университет имени И. Н. Ульянова, 2017. С. 15–21. 12. Федоришин А., Дако Дж., Дако Р. и соавт. Характеристика процесса изготовления стержней с использованием песка, скрепленного экологически чистыми неорганическими связующими. Архив литейного производства . 2013. Том. 13. Вып. 3. С. 19–24. 13. Чернышев Е.В. А., Евлампиев А. А. Направление развития, технологические особенности и перспективы использования песчано-фосфатных смесей. Литейщик России . 2009. № 11. С. 35–37. 14. Лютый Р.В., Кеуш Д.В., Гурия И.М. Упрочнение основных смесей ортофосфорной кислотой и солями металлов. Литейное производство . 2015. № 7. С. 27–29. 15. Müller J., Deters H., Oberleiter M. et al. Нет ничего невозможного — достижения в области неорганических связующих систем. Литейные заводы и технологии . 2015. Том. 2. С. 16–22. 16. Неглинский О.В. И., Матео-ларраури Дж. Развитие и перспективы технологии производства песчаных стержней с неорганическими вяжущими.  Литейщик России . 2019. № 1. С. 21–24. 17. Илларионов И. Е., Фадеев И. В., Садетдинов Ш. V. Теоретические основы химии аминоборатов и борофосфатов для разработки связующих систем. 18. Илларионов И. Е., Стрельников И. А., Садетдинов Ш. В. и др. др. Влияние борной кислоты на свойства теплоизоляционных смесей. Литейное производство . 2019. № 1. С. 24–26. 19. Илларионов И. Е., Садетдинов Ш. В., Стрельников И. А., Гартфельдер В. А. Влияние фосфатно-боратных соединений на антикоррозионную стойкость углеродистой стали в нейтральной водной среде. Черные Металлы . 2018. № 5. С. 47–53. 20. Скворцов В.Г., Молодкин А.В. К., Цеханский Р.С. др. Система борная кислота – тиоцианат аммония (нитрат, сульфат) – вода (25 °С).  Журнал неорганической химии . 1985. Том. 30. № 3. С. 826–829. 21. Садетдинов Ш.А. В., Павлов Г. П., Клопов Ю. Н. и др. Реакции борной кислоты с метил-, этил- и фенилгидразинами. Российский журнал неорганической химии . 1998. Том. 43. № 5. С. 787–790. 22. Скворцов В.Г., Садетдинов Ш. V. Ме 2 В 4 О 7 — Ме 2 СrO 4 (Me — Li, Na, K) — H 2 O (25 °C) системы. Журнал общей химии . 1980. Том. 50. № 3. С. 49.7–500. 23. ГОСТ 18704–78. Борид справился. Технические характеристики. Введен: 01.01.1980. 24. ГОСТ 6552–80. Реагенты. Ортофосфорная кислота. Технические характеристики. Введен: 01.01.1982. 25. ГОСТ 4526–75. Реагенты. Оксид магния. Технические характеристики. Введен: 01.03.1975. 26. Скворцов В.Г., Садетдинов Ш. V. NaBO 2 — NaNO 2 — H 2 Системы O (20 и 40 °C). Журнал неорганической химии . 1977.  Том. 22. № 7. С. 2015–2016. 27. Илларионов И.Е. Применение технологии изготовления металлофосфатных вяжущих, стержневых смесей и формовочных смесей на их основе. Черные Металлы . 2018. № 4. С. 13–19. 28. Медведев Я. И., Валисовский И. В. Технологические испытания формовочных материалов. Москва: Машиностроение, 1973. 312 с. |
| Язык полнотекстового | русский |
| Полное содержание | Купить |
Однако формовочные и стержневые смеси, приготовленные с их использованием в качестве вяжущих, не обладают достаточными технологическими свойствами, и для их улучшения предложены комплексные вяжущие, дополнительно содержащие борную, борофосфорную и борофосфористую кислоты. Образование комплексных соединений борофосфорной кислоты (H 
Назад
ГОСТ 11739.12-98 / Ауремо
ГОСТ Р 57434-2017
ГОСТ Р 55375-2012
ГОСТ 4784-97
ГОСТ 21132.1-98
ГОСТ 1583-93
ГОСТ 11739.7-99
ГОСТ 11739.6-99
ГОСТ 11739.3-99
ГОСТ 11739.24-98
ГОСТ 11739.23-99
ГОСТ 11739.20-99
ГОСТ 11739.15-99
ГОСТ 11739.14-99
ГОСТ 11739.13-98
ГОСТ 11739.12-98
ГОСТ 11739.11-98
ГОСТ 11069-74
ГОСТ 11069-2001
ГОСТ 12697.1-77
ГОСТ 12697.7-77
ГОСТ 27637-88
ГОСТ 4004-64
ГОСТ 9.021-74
ГОСТ 9.019-74
ГОСТ 21132.0-75
ГОСТ 12697.
5-77
ГОСТ 12697.10-77
ГОСТ 12697.6-77
ГОСТ 12697.9-77
ГОСТ 14113-78
ГОСТ 30620-98
ГОСТ 11739.2-90
ГОСТ 11739.18-90
ГОСТ 11739.4-90
ГОСТ 11739.16-90
ГОСТ 12697.3-77
ГОСТ 12697.12-77
ГОСТ 12697,8-77
ГОСТ 12697.2-77
ГОСТ 23189-78
ГОСТ 7727-81
ГОСТ 9.904-82
ГОСТ 3221-85
ГОСТ 11739.10-90
ГОСТ 11739.25-90
ГОСТ 12697.14-90
ГОСТ 12697.4-77
ГОСТ 12697.11-77
ГОСТ 12697.13-90
ГОСТ 11739.22-90
ГОСТ 11739.8-90
ГОСТ 11739.1-90
ГОСТ 11739.17-90
ГОСТ 11739.5-90
ГОСТ 11739.19-90
ГОСТ 11739.9-90
ГОСТ 11739.21-90
ГОСТ 11739.26-90
ГОСТ 11070-74
ГОСТ 23855-79
ГОСТ 9498-79
ГОСТ 19437-81
ГОСТ Р 50965-96
ГОСТ 18482-79
- гост-1173912-98.pdf (421,63 КиБ)
ГОСТ 11739.12-98
ГОСТ 11739.12-98
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЫЕ И ДЕФЕКТИВНЫЕ
Методы определения марганца в деформируемых сплавах
МКС 77.
120.10
АХТУ 1709
Дата внедрения 2000−01−01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным АО «Российский институт легких сплавов» для стандартизации МТК 297 «Материалы и полуфабрикаты из легких сплавов»
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 12 ноября 1998 г. № 14-98)
За принятие проголосовали :
| Название штата | Наименование национального органа по стандартизации |
| Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
| Республика Армения | Армастажад |
| Республика Беларусь | Госстандарт Беларуси |
| Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
| Кыргызская Республика | Кыргызстан |
| Российская Федерация | Госстандарт России |
| Республика Таджикистан | Таджикистанdart |
| Туркменистан | Главная государственная инспекция Туркменистана |
| Республика Узбекистан | Стандарты |
| Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановление Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 21.
04.1999 № 132 межгосударственный стандарт ГОСТ 11739.12-98 введен непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2000 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 11739.12-82
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы для определения марганца в массовой доле от 0,005 до 2,0%.
2 Ссылки на нормативы
Настоящий стандарт содержит ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 195−77 Натрий гигиенически. Технические условия
ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4038-79 Никель (II) хлорид 6-водный. Технические условия
ГОСТ 4197-74 Натрий атомистический. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Гидроксид натрия. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный.
Технические характеристики
ГОСТ 6008-90 Марганец металлический и азотированный марганец. Технические условия
ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия
ГОСТ 9656-75 Кислота борная. Технические условия
ГОСТ 10484-78 Кислота плавиковая. Технические условия
ГОСТ 10929-76 Перекись водорода. Технические условия
ГОСТ 11069-74* Алюминий первичный. Марка
_______________
* Аннулировано. Действует ГОСТ 11069-2001. — Обратите внимание на КОД.
ГОСТ 20490-75 Калия перманганат. Технические характеристики
ГОСТ 25086-87 Металлы цветные и их сплавы. Общие требования к методам анализа
3 Общие требования
3.1 Общие требования к методам анализа ГОСТ 25086 с Дополнением.
3.1.1 Результатом анализа может быть среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений.
4 Фотометрический метод определения марганца
4.1 сущность метода
Метод основан на растворении пробы в растворе гидроксида натрия, окислении двухвалентного марганца до пневмококка в кислой среде (с молярной концентрацией кислоты более 3,5 моль/дм) ignobilis калия и измерение оптической плотности при длине волны 525 нм.
4.2 Оборудование, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Сушильный шкаф с термостатом.
Вода, не содержащая восстановителей: на 1000 см воды приливают 10 см кислоты серной, перемешивают, доводят до кипения, добавляют несколько кристаллов калия Одноколенко, кипятят 10 мин и охлаждают до комнатной температуры.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор 200 г/дм. Раствор готовят и хранят в пластиковой таре.
Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см и раствор 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35−1,40 г/см.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552 плотностью 1,70 г/см.
Натрий санитарно-гигиенический по ГОСТ 195.
Натрий распыленно по ГОСТ 4197, р-р 20 г/дм. Подготовьте перед использованием.
Кислота плавиковая по ГОСТ 10484.
Кислота борная по ГОСТ 9656, насыщенный раствор 50 г борной кислоты помещали в коническую колбу вместимостью 2 дм, 9 дм.50 см воды, растворяют при умеренном нагревании, перемешивают и охлаждают до комнатной температуры.
Кислотный мостик: 200 см фтористоводородной кислоты при температуре (20±2) °С порциями добавляют 800 см раствора борной кислоты и перемешивают. Раствор готовят и хранят в пластиковой таре.
Калия родственного [1], раствор 50 г/дм: 25 г одноднолитого калия помещают в коническую колбу вместимостью 500 см, заливают 200 см воды, 100 см3 азотной кислоты, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, долить до метки водой и перемешать. Раствор готовят перед использованием.
Ацетон по ГОСТ 2603.
Адсорбент (материановая бумага): 100 г измельченных фильтров (красная лента) помещают в химический стакан вместимостью 500 см, заливают 300 см горячей воды и перемешивают мешалкой до получения однородной массы. масса.
Перманганат калия по ГОСТ 20490.
Марганец металлический по ГОСТ 6008 марки Мн998.
Если поверхность металлического марганца покрыта оксидной пленкой, ее очищают. Для этого 2-3 г марганца помещают в химический стакан вместимостью 250 см, заливают 100 см воды и 40 см раствора серной кислоты.
Содержимое чашки перемешивают и через несколько минут, когда металлическая поверхность станет блестящей, раствор сливают, стружку промывают водой, дважды промывают ацетоном, сушат в сушильном шкафу при температуре 100−105 °С. в течение 2-3 мин и охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры.
Стандартные растворы марганца.
Раствор а: 1 г марганцовки помещают в высокий стакан вместимостью 400 см, заливают 45-50 см воды, 20 см раствора серной кислоты, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. Раствор нагревали в течение 2–3 мин на слабом огне и охлаждали до комнатной температуры. Затем стекло ополаскивают водой над стеклом, в котором произошло растворение. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
Допускается приготовление раствора другим способом: 2,8776 г перманганата калия помещают в высокий стакан вместимостью 400 см, растворяют в 200 см воды и 20 см раствора серной кислоты. К раствору прибавляют несколько кристаллов натрия полувода в отбеливающий раствор, излишки восстановителя удаляют осторожным кипячением в течение 5-6 мин.
Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
1 см раствора содержит 0,001 г марганца.
Раствор Б: 100 см стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят до метки водой и перемешивают.
1 см раствора
содержит 0,0001 г марганца.
4.3 Анализ
4.3.1 Образец Образец массой 1 г помещают в химический стакан из фторопласта или стеклоуглерода вместимостью 100 см и заливают небольшими порциями по 40 см раствора гидроксида натрия. После окончания реакции стакан нагревали до полного растворения образца и при умеренном нагревании, избегая разбрызгивания, упаривали раствор до густой сиропообразной консистенции. Затем раствор охлаждают, стенку чашки промывают минимально возможным объемом горячей воды (не более 30 см) и умеренно нагревают. Щелочной раствор охлаждали, осторожно переносили в стеклянный стакан вместимостью 250-300 см, содержащий 30 см раствора серной кислоты и 10 см раствора азотной кислоты.
Стенку тефлонового стакана промывают небольшими порциями горячей воды, добавляя промывные воды в раствор кислоты в стеклянном стакане. Для удаления выпавших в осадок и прилипших к стенкам тефлоновой чашки частиц гидроксида марганца часть испытуемого раствора кислоты выливают обратно в стакан, добавляют 2-3 капли раствора натрия аттестата и, вращая стакан, ополаскивают решение стены. Раствор наливают в стеклянный стакан, тефлон промывают несколькими порциями горячей воды и добавляют промывные воды в раствор в стеклянном стакане.
4.3.1.1 для массовой концентрации марганца менее 0,1% от объема раствор доводят водой до 65 см и перемешивают.
4.3.1.2 при массовой концентрации марганца более 0,1% раствор переносят в мерную колбу в соответствии с таблицей 1, охлаждают до комнатной температуры, доводят водой до метки и перемешивают.
Таблица 1
| Массовая доля марганца, % | Колбы мерные вместительные, | Объем аликвотной части | Объем раствора серной кислоты, см. | Объем азотной кислоты, см. | Масса пробы пробы в аликвотной части раствора, г |
| От 0,005 до 0,1 вкл. | — | Весь раствор | — | — | 1 |
| СВ. От 0,1″ до 0,4″ | 100 | 25 | 10 | 5 | 0,25 |
| «От 0,4» до 1,0 « | 250 | 25 | 15 | 5 | 0,10 |
| «1,0» 2,0 « | 250 | 10 | 15 | 5 | 0,04 |
4.3.1.3 Аликвоту раствора в соответствии с таблицей 1 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают серную и азотную кислоты в количествах, указанных в таблице 1, воду до объем 65 см, смешанный.
4.3.1.4 Одновременно с анализом проб проводят контрольный опыт: в коническую колбу вместимостью 250 см приливают 8-10 см воды 8 см раствора серной кислоты, 2 см азотной кислоты, воду до объема 65 см и перемешивают.
4.3.2 при массовой концентрации марганца менее 0,1 % кремния более 10,0 % навески навески массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, расход 20 см раствора серной кислоты , 10 см азотной кислоты, 2 см раствора бристидиновой кислоты и умеренно нагревают до растворения образца.
Раствор нагревают 2-3 мин для удаления оксидов азота, добавляют горячую воду до объема 50 см3, добавляют немного адсорбента и нагревают 2-3 мин. Затем фильтруют через плотный фильтр («синяя лента»), фильтр и осадок промывают 2-3 раза горячей водой и собирают фильтрат в коническую колбу вместимостью 250 см (маточный раствор).
Фильтр с осадком помещали в платиновый тигель, прожигали, не допуская воспламенения, и прокаливали при 500-600 °С. После охлаждения приливают 5-10 капель серной кислоты, 5-10 см плавиковой кислоты, по каплям азотной кислоты (примерно 1 см) до получения прозрачного раствора.
Раствор выпаривали досуха, охлаждали, приливали к сухому остатку в тигле на 10 см горячей воды, добавляли 3-5 капель серной кислоты и нагревали до растворения остатка.
После охлаждения раствор присоединяют к основному раствору (при необходимости фильтруют). Основной раствор упаривали до объема 65 см3.
Одновременно с анализом проб 4.3.1.3 провести контрольный опыт со всеми реагентами, использованными при анализе
иза.
4.3.3 жидкую пробу и контрольный опыт, приготовленные по 4.3.1.1–4.3.1.4, 4.3.2, заливают 5 см фосфорной кислоты и нагревают почти до кипения (до температуры 90–95 °С), осторожно заливают 10 см раствора еднолитового калия и выдерживают при этой температуре до появления характерного малиново-фиолетового окрашивания. Растворы нагревали в течение 5 мин (или 15-30 мин при содержании в них марганца менее 0,2 мг), охлаждали до комнатной температуры, переносили в мерные колбы вместимостью 100 см каждая, промывали водой, не содержащей восстановителей, и добавьте то же самое до метки с водой.
4.3.4 поглощение, измеренное при длине волны 525 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Раствор сравнения — вода.
Сначала измерьте оптическую плотность окрашенных растворов, затем добавьте к отбеливающим растворам 1–2 капли раствора натрия аттестата и повторите измерение.
Оптическая плотность раствора образца рассчитывается по разнице этих двух значений.
Аналогично провести измерение оптической плотности раствора в эталонном опыте.
Оптическую плотность раствора образца рассчитывают по формуле
. (1)
Масса марганца определяется по калибровочному графику.
4.3.5 Построение градуировочной кривой
4.3.5.1 При массовой доле марганца от 0,005 до 2,0%
В семи конических колбах вместимостью 250 см в каждой отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002 г марганца, приливают 15 см раствора серной кислоты, 10 см азотной кислоты, воду до объема 65 см, добавляют 5 см фосфорной кислоты и продолжают по 4.3.3, 4.3.4.
4.3.5.2 для массовой концентрации марганца менее 0,1 % кремния и более 10,0 %
В семи конических колбах вместимостью 250 см в каждой отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 10,0; 15,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,001; 0,0015 г марганца, всыпают 8 см раствора серной кислоты, 2 см азотной кислоты и 2 см бромистоводородной кислоты, поливают до объема 65 см, добавляют 5 см ортофосфорной кислоты и продолжают по 4.
3.3, 4.3.4.
По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующих им масс марганца построить калибровочную кривую
.
4.4 Обработка результатов
4.4.1 Массовую долю марганца, %, рассчитывают по формуле
, (2)
где — масса марганца в растворе пробы, найденная по градуировочному графику g;
— масса навески пробы или масса навески пробы в аликвотной части раствора,
4.4.2 расхождения в результатах не должны превышать значений, указанных в таблице 2.
Таблица 2
Проценты
| Массовая доля марганца | Абсолютное максимальное расхождение | |
| результаты параллельных измерений | результаты испытаний | |
| От 0,005 до 0,010 вкл. | 0,001 | 0,002 |
| СВ. От 0,010″ до 0,025″ | 0,002 | 0,003 |
| «0,025» 0,050 « | 0,005 | 0,007 |
| «0,050» 0,100 « | 0,007 | 0,010 |
| «до 0,10» до 0,25 « | 0,01 | 0,02 |
| «0,25» 0,50 « | 0,02 | 0,03 |
| «0,50» 1,00 « | 0,04 | 0,06 |
| «1,00» 2,00 « | 0,06 | 0,08 |
5 Атомно-абсорбционный метод определения марганца
5.
1 сущность метода
Метод основан на растворении проб в соляной кислоте в присутствии пероксида водорода и измерении ядерного поглощения марганца на длине волны 279,5 нм в пламени ацетилен-воздух.
5.2 Приборы, реактивы и растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для марганца.
Муфель для духовки.
Ацетилен по ГОСТ 5457.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см, раствор 1:1 и 1:99.
Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35−1,40 г/см.
Кислота плавиковая по ГОСТ 10484.
Никель (II) хлористый по ГОСТ 4038, раствор 2 г/дм.
Перекись водорода по ГОСТ 10929.
Алюминий ГОСТ 11069 марки А999.
Раствор алюминия 20 г/дм: 10 г алюминия помещают в коническую колбу вместимостью 500 см, заливают 1 см раствора хлорида никеля (II), небольшими порциями по 350 см солянокислого раствора 1:1 и растворяют при умеренном нагревании.
К раствору добавляют 3-5 капель перекиси водорода и кипятят 3-5 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доводят водой до метки и перемешивают .
Марганец металлический по ГОСТ 6008 марки Мн998.
Если поверхность металла покрыта оксидной пленкой, ее очищают, как указано в 4.2.
Стандартные растворы марганца.
Раствор а: 0,4 г марганца помещают в высокий стакан вместимостью 400 см, пропускают 50 см воды и 15 см соляной кислоты 1:1 и растворяют при умеренном нагревании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
1 см раствора, содержащего 0,0004 г марганца.
Раствор Б: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки водой и перемешивают.
1 см раствора содержит 0,00004
г марганца.
5.3 Анализ
5.3.1 Образец Образец массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, 30 см, осторожно заливают водой, небольшими порциями по 30 см раствора соляной кислоты 1:1.
Колбу нагревают до растворения пробы, добавляют 3-5 капель перекиси водорода и кипятят раствор 3-5 мин.
5.3.1.1 прозрачный раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки водой и перемешивают.
5.3.1.2 При наличии остатка, свидетельствующего о наличии кремния, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 см с использованием фильтра средней плотности (белая лента), осадок промывают 2-3 раза горячей соляной кислотой 1:99 порциями по 5-10 см и собрать фильтрат в ту же колбу (маточный раствор).
Фильтр с осадком помещали в платиновый тигель, сушили, прожигали, не допуская воспламенения, и прокаливали при 500-600 °С в течение 3-5 мин. После охлаждения в тигель добавляют пять капель серной кислоты, 5−10 см плавиковой кислоты и по каплям азотной кислоты (примерно 1 см) до получения прозрачного раствора.
Раствор выпаривали досуха, охлаждали, приливали к сухому остатку в тигле 10 см соляной кислоты 1:1 и растворяли при умеренном нагревании.
Далее раствор охлаждали, при необходимости фильтровали через небольшой плотный фильтр («синяя лента»), присоединяя к основному раствору в мерной колбе вместимостью 100 см, доводили до метки водой и перемешивали.
5.3.2 в зависимости от массовой доли марганца аликвоту части раствора помещают в мерную колбу вместимостью по таблице 3, заливают раствором соляной кислоты 1:1 (см. таблицу 3), доводят до отметьте водой и перемешайте.
Таблица 3
| Массовая доля марганца, % | Объем аликвотной части раствора, см | Вместимость мерной колбы, см | Объем раствора соляной кислоты 1:1 см. | Масса навески образца в аликвотной части раствора, г |
| От 0,005 до 0,05 вкл. | Весь раствор | 100 | — | 1,0 |
СВ. От 0,05″ до 0,2″ | 25 | 100 | 5 | 0,25 |
| «0,2» до 2,0 « | 10 | 250 | 25 | 0,10 |
5.3.3 Раствор в эталонном опыте готовят в соответствии с 5.3.1 и 5.3.2, используя образец алюминия.
5.3.4 Построение градуировочной кривой
5.3.4.1 При массовой доле марганца от 0,005 до 0,05%
Восемь мерных колб вместимостью 100 см наливают по 50 см раствора алюминия 5 см соляной кислоты 1:1, в семи из них отмеряют 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5; 15,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,00004; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005; 0,0006 г марганца, доводят водой до метки и перемешивают.
5.3.4.2 При массовой доле марганца от 0,05 до 0,2%
В шесть мерных колб вместимостью 100 см в каждую наливают по 12,5 см раствора алюминия по 5 см соляной кислоты 1:1 в пять из них отмеряют 2 ,5; 5,0; 7,5; 10,0; 15,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0006 г марганца, доводят водой до метки и перемешивают.
5.3.4.3 При массовой доле марганца от 0,2 до 2,0%
Восемь мерных колб вместимостью 100 см наливают по 2,0 см раствора алюминия в 10 см соляной кислоты 1:1, в семь из них отмеряют 1 ,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 15,0; 20,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,00004; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0006; 0,0008 г марганца, доводят водой до метки и перемешивают.
5.3.5 Образец Раствор, раствор контрольного опыта и растворы для построения калибровочной кривой распыляют в окислительное пламя ацетилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию с марганцем на длине волны 2790,5 нм.
5.3.6 По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующих им массовых концентраций марганца строят градуировочную кривую в координатах: «Величина атомной абсорбции — массовая концентрация марганца в г/см».
Массовую концентрацию марганца в растворе пробы и растворе контроля и опыта определяют по калибровочному графику.
5.4 обработка результатов
5.