Гост р 51411 99 – ГОСТ Р 51411-99 (ИСО 2171-93) Зерно и продукты его переработки. Определение зольности (общей золы), ГОСТ Р от 29 декабря 1999 года №51411-99

ГОСТ Р 51466-99 Казеины. Метод определения массовой доли «связанной золы», ГОСТ Р от 22 декабря 1999 года №51466-99

ГОСТ Р 51466-99

Группа Н19

ОКС 67.100.10
ОКСТУ 9209

Дата введения 2001-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Государственным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом молочной промышленности (ГУ ВНИМИ)

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 186 «Молоко и молочные продукты»

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 22 декабря 1999 г. N 621-ст

4 Настоящий стандарт разработан с учетом основных нормативных положений международного стандарта ИСО 5544:1978* «Казенны. Определение содержания связанной золы (контрольный метод)», (ISO 5544:1978 «Caseins; Determination of ‘fixed ash’ (Reference method)», NEQ)
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. — Примечание изготовителя базы данных.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 2018 г.


Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на кислотные казеины и казеины, полученные молочнокислым брожением, и устанавливает метод определения массовой доли «связанной золы».

Метод основан на минерализации казеина при температуре (825±25)°С с уксуснокислым магнием для сохранения в золе фосфорорганических соединений, измерении массы золы и вычислении массовой доли «связанной золы».

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 9147 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 14919 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 19908 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26809* Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу
________________
* ГОСТ 26809.1-2014 в части молока, молочного напитка, молочных и молокосодержащих продуктов, кисломолочных продуктов, мороженого и смеси для мороженого; ГОСТ 26809.2-2014 в части сыра и сырных продуктов, масла из коровьего молока и масляной пасты, сливочно-растительного спреда и сливочно-растительной топленой смеси.


ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ Р 51464 Казеины и казеинаты. Метод определения массовой доли влаги

ГОСТ Р 53228 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ Р ИСО 707 Молоко и молочные продукты. Руководство по отбору проб

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Определение

В настоящем стандарте применяют следующий термин с соответствующим определением:

«связанная зола»: Минерализованный остаток, содержащий фосфорорганические соединения казеина.

4 Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ Р 53228, 2-го класса точности, наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Пипетка градуированная по ГОСТ 29227, 2-го класса точности, вместимостью 5 см.

Баня водяная с регулируемым обогревом.

Шкаф сушильный лабораторный.

Печь электрическая с циркуляцией воздуха или печь муфельная лабораторная, обеспечивающая температурный режим (825±25)°С.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919.

Колба коническая по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Тигли кварцевые по ГОСТ 19908 или тигли фарфоровые по ГОСТ 9147.

Щипцы тигельные.

Устройство измельчающее, позволяющее измельчать пробу без ее нагрева, потери или поглощения влаги.

Сито из проволочной сетки диаметром 200 мм номинальным размером стороны ячейки 500 мкм.

Магний уксуснокислый 4-водный по нормативной документации, раствор концентрацией 120 г/дм.

Допускается применять другие средства измерений с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных.

5 Отбор проб

Обор проб и подготовка их к анализу — по ГОСТ 26809, для экспортно-импортных операций — по ГОСТ Р ИСО 707.

6 Подготовка к определению

6.1 Подготовка пробы

6.1.1 В колбу вместимостью 250 см помещают (50±1) г казеина, закрывают ее пробкой и перемешивают образец десятикратным переворачиванием и встряхиванием колбы.

6.1.2 Тщательно перемешанную пробу переносят на лабораторное сито.

6.1.3 Если 50 г пробы полностью просеивается через сито, проба пригодна для дальнейшей работы.

6.1.4 Если проба полностью или частично не проходит через сито, повторно измельчают (50±5) г образца. Пробу просеивают, переносят в колбу вместимостью 250 см, закрывают пробкой и тщательно перемешивают десятикратным переворачиванием колбы. Во время проведения этих работ необходимо исключить попадание влаги в пробу.

6.2 Подготовка тиглей (А и Б)

Тигли прокаливают 30 мин в муфельной печи при температуре (825±25)°С. Затем помещают их в эксикатор, дают остыть до комнатной температуры и измеряют массу тиглей с отсчетом результатов до 0,1 мг.

7 Проведение определения

7.1 В тигель А помещают (3,0±0,2) г пробы, взвешивают с отсчетом результата до 0,1 мг и пипеткой доливают 5 см раствора уксуснокислого магния так, чтобы увлажнить всю навеску. Выдерживают тигель с содержимым в течение 20 мин.

7.2 В тигель пипеткой Б наливают 5 см раствора уксуснокислого магния.

7.3 Выпаривают содержимое обоих тиглей на водяной бане до полного испарения влаги.

7.4 Помещают оба тигля в сушильный шкаф и выдерживают их в течение 30 мин при температуре (102±2) °С.

7.5 Тигель А нагревают на слабом пламени газовой горелки или электрической плитке до полного обугливания содержимого и следят за тем, чтобы оно не воспламенилось.

7.6 Переносят тигли (А и Б) в муфельную печь и выдерживают не менее 1 ч при температуре (825±25) °С до приобретения золой в тигле А белого цвета. Помещают тигли в эксикатор, охлаждают до комнатной температуры и затем взвешивают с отсчетом результатов до 0,1 мг.

Повторяют операции минерализации в муфельной печи, охлаждения и взвешивания до тех пор, пока разность масс двух последовательных взвешиваний будет не более 1 мг или увеличится. Записывают наименьшее значение массы.

8 Обработка результатов

8.1 Массовую долю «связанной золы» в пробе , %, вычисляют по формуле

, (1)

где — масса навески, г;

— масса тигля А с золой, г;

— масса пустого тигля А, г;

— масса тигля Б с остатком, г;

— масса пустого тигля Б, г.

Результат определения округляют до 0,1% «связанной золы».

8.2 Массовую долю «связанной золы» в пробе в пересчете на сухое вещество , %, вычисляют по формуле

, (2)

где — массовая доля влаги в пробе, %, определяемая по ГОСТ Р 51464.

Результат определения массовой доли «связанной золы» в пересчете на сухое вещество округляют до 0,1%.

9 Метрологические характеристики

9.1 Сходимость

Разность двух результатов определений, полученных при анализе одной и той же пробы одним и тем же лаборантом, пользующимся одними и теми же приборами, за короткий промежуток времени не должна превышать 0,1% «связанной золы» при вероятности =0,95.

9.2 Воспроизводимость

Разность двух единичных и независимых результатов определений, полученных двумя лаборантами, работающими в разных лабораториях с одной и той же пробой, не должна превышать 0,2% «связанной золы» при вероятности =0,95.

9.3 Если расхождение результатов двух параллельных определений (сходимость) превышает 0,1%, повторно проводят два новых определения.

УДК 637.2/.3/.147.2:006.354	ОКС 67.100.10	Н19	ОКСТУ 9209
Ключевые слова: казеин, массовая доля, «связанная зола», гравиметрический анализ, химический анализ

Электронный текст документа
подготовлен АО «Кодекс» и сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2018

docs.cntd.ru

ГОСТ Р 51412-99 (ИСО 7495-90) Мука пшеничная. Определение содержания сырой клейковины механизированным способом, ГОСТ Р от 22 декабря 1999 года №51412-99

ГОСТ Р 51412-99
(ИСО 7495-90)

Группа Н39

ОКС 67.060
ОКСТУ 9209

Дата введения 2001-03-01

1 РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт зерна и продуктов его переработки» (ГНУ ВНИИЗ)

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 2 «Зерно, продукты его переработки и маслосемена»

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 22 декабря 1999 г. N 566-ст

3 Настоящий стандарт представляет собой аутентичный текст ИСО 7495:1990* «Мука пшеничная. Определение содержания сырой клейковины с помощью механических средств», кроме разделов 2, 5, 6
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. — Примечание изготовителя базы данных.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания сырой клейковины в муке пшеничной из мягкой пшеницы (Triticum aestivum L) механизированным способом.

Метод применим к пшеничной муке промышленных и экспериментальных помолов, но не к грубой муке из цельносмолотой пшеницы.

Стандарт применяют при экспортно-импортных операциях и научно-исследовательских работах.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ ИСО 2170-97 Зерновые и бобовые. Отбор проб молотых продуктов

ГОСТ 4159-79 Йод. Технические условия

ГОСТ 4198-75 Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия

ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 11773-76 Натрий фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия

ГОСТ 29143-91 (ИСО 712-85) Зерно и зернопродукты. Определение влажности (рабочий контрольный метод).

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением

сырая клейковина в пшеничной муке: Пластично-эластичное вещество, состоящее из двух белковых фракций — глиадина и глютенина — в гидратированной форме, получаемое методом, установленным в настоящем стандарте.

4 Сущность метода

Метод состоит в приготовлении теста из пробы пшеничной муки и буферного раствора хлористого натрия, выделении сырой клейковины отмыванием буферным раствором хлористого натрия, удалении излишка раствора из клейковины центрифугированием и взвешивании остатка.

5 Реактивы

Все используемые реактивы должны быть квалификации чистый для анализа (ч.д.а). Используют дистиллированную воду по ГОСТ 6709 или воду эквивалентной чистоты.

5.1 Буферный раствор хлористого натрия по ГОСТ 4233, 20 г/дм, при рН 5,95

Растворяют 200 г хлористого натрия (NaCl) в воде, добавляют 7,54 г однозамещенного фосфорнокислого калия (KHPO) по ГОСТ 4198 и 2,46 г двузамещенного фосфорнокислого натрия (NaHPO·2HO) по ГОСТ 11773.

Раствор разбавляют водой до 10 дм. Проверяют рН раствора, используя потенциометр, и, если необходимо, регулируют.

Готовят раствор в день использования. Перед использованием проверяют температуру раствора, которая должна быть от 15 до 25°С.

5.2 Йод по ГОСТ 4159, раствор концентрации (0,5)0,001 моль/дм

6 Аппаратура

6.1 Автоматический прибор для отмывания клейковины (рисунок 1), состоящий из:
__________________
Глютоматик 2200 — прибор, имеющийся в продаже. Информация дается для удобства пользователей настоящего стандарта и не является обязательной.

а) тестомесилки,

б) смесительно-промывочной камеры с наружным диаметром 60 мм, оснащенной съемной перфорированной металлической пластиной, с отверстиями размером 80 мкм,

в) распределительного устройства, состоящего из перистальтического насоса для подачи буферного раствора хлористого натрия (5.1) для отмывания при постоянной скорости потока от 50 до 54 см/мин,

г) дозатора,

д) пластмассового резервуара вместимостью 10 дм для буферного раствора хлористого натрия (5.1), используемого для отмывания.

Рисунок 1 — Автоматический прибор для отделения клейковины

1 — смесительная (промывочная) камера; 2 — тестомесилка; 3 — резервуар для сбора выходящего вещества

Рисунок 1 — Автоматический прибор для отделения клейковины

Примечание — Подробное описание прибора и подробные правила эксплуатации приведены в руководстве по эксплуатации прибора.

6.2 Центрифуга с частотой вращения 6000 мин и радиальным ускорением 2000, оснащенная перфорированными лотками с отверстиями диаметром 500 мкм.

6.3 Весы лабораторные общего назначения с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,01 г.

6.4 рН-метр лабораторный (ионометр) с пределом измерения 0-19 ед. рН и ценой деления шкалы 0,01 ед. рН.

7 Отбор проб

Отбор проб — по ГОСТ ИСО 2170.

8 Подготовка и определение влажности пробы

Пробу тщательно перемешивают и определяют влажность по ГОСТ 29143.

9 Проведение анализа

9.1 Выделение навески

Из пробы (раздел 8) выделяют навеску массой (10,00±0,01) г и переносят в смесительно-промывочную камеру прибора (6.1), перфорированная пластина которой должна быть предварительно очищена и увлажнена буферным раствором хлористого натрия (5.1).

9.2 Приготовление теста и отмывание из него клейковины

9.2.1 Общие положения

Работу по замесу теста и отмыванию из него клейковины выполняют в соответствии с правилами эксплуатации прибора (6.1).

Примечание — Операция по замесу теста и отмыванию из него клейковины — непрерывный процесс, осуществляемый автоматическим прибором (6.1). Время приготовления теста 20 с установлено изготовителем прибора, но может быть отрегулировано пользователем, если это необходимо. Время отмывания 5 мин также установлено изготовителем прибора. Объем требуемого буферного раствора хлористого натрия во время операции по отмыванию обычно составляет от 250 до 280 см; раствор поступает автоматически при заданной постоянной скорости потока от 50 до 54 см/мин (в зависимости от прибора).

9.2.2 Приготовление теста

К навеске пшеничной муки дозатором добавляют от 4,9 до 5,2 см буферного раствора хлористого натрия (5.1).

Для пшеничной муки, имеющей высокое или низкое содержание клейковины, предварительным испытанием определяют объем буферного раствора хлористого натрия (5.1), необходимого для приготовления теста. Минимальный объем буферного раствора хлористого натрия, используемый для приготовления теста, должен быть не менее 4,2 см. Добавляют объем буферного раствора хлористого натрия, определенный предварительным испытанием, к навеске, используя дозатор.

9.2.3 Отмывание клейковины

Во время отмывания клейковины ведут наблюдение за прозрачностью раствора, выходящего из смесительно-промывочной камеры. Тесто считают достаточно отмытым, если в выходящем растворе содержатся только следы крахмала (выходящий раствор прозрачный).

Для обнаружения крахмала в выходящем растворе используют раствор йода (5.2).

Если в процессе автоматического отмывания клейковина не достаточно отмыта, осуществляют одну из следующих операций:

а) во время отмывания добавляют в смесительно-промывочную камеру объем буферного раствора хлористого натрия;

б) регулируют прибор для повторного отмывания.

9.3 Центрифугирование и взвешивание клейковины

После завершения отмывания сырую клейковину пинцетом извлекают из смесительно-промывочной камеры. Разделяют клейковину на две равные порции и помещают шарики клейковины на перфорированные лотки центрифуги (6.2), слегка прижав их.

Излишек раствора из клейковины удаляют с помощью центрифуги (6.2) в течение 60 с.

Затем клейковину пинцетом извлекают и немедленно взвешивают с точностью до 0,01 г.

9.4 Количество определений

Проводят два последовательных определения на той же пробе.

10 Обработка результатов анализа

Содержание сырой клейковины , % к массе навески [мука влажностью 14,0% (по массе)], вычисляют по формуле

,

где — масса сырой клейковины, г;

— масса навески, г;

— влажность навески (по массе), %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух определений при условии, что удовлетворяется требование сходимости (11.1).

11 Допустимая погрешность анализа

11.1 Сходимость

При содержании сырой клейковины от 29,4 до 38,5% (по массе) расхождение между результатами двух определений, полученными в быстрой последовательности или одновременно одним оператором, использующим одно и то же оборудование на той же пробе, не должно превышать 1,0%.

11.2 Воспроизводимость

При содержании сырой клейковины от 29,4 до 38,5% (по массе) расхождение между окончательными результатами определений, полученными в двух лабораториях, использующих данный метод анализа на той же пробе, не должно превышать 3,5%.

Примечание — Результаты межлабораторных испытаний приведены в приложении А.

12 Отчет об анализе

Отчет об анализе должен содержать указание на использование метода и автоматического прибора для отмывания клейковины и полученные результаты. Отчет также должен содержать эксплуатационные подробности, на указанные в этом стандарте или рассматриваемые как необязательные, вместе с подробностями каких-либо инцидентов, повлиявших на результаты.

Отчет об анализе должен включать всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы (например содержание золы в пробе).

ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное). Статистические результаты межлабораторных испытаний

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)

Межлабораторное испытание, осуществленное на международном уровне в 1985 г., в котором участвовали 17 лабораторий, каждая из которых осуществила по три определения на каждой пробе, дало следующие статистические результаты, оцененные в соответствии с [1] и приведенные в таблице A.1.


Таблица А.1 — Статистические результаты межлабораторного испытания

Показатель	А	Б	В	Г
Число лабораторий, оставшихся после удаления аномальных значений испытаний	17	17	17	17
Среднее значение содержания сырой клейковины, % (по массе)	29,4	30,9	34,1	38,5
Среднее квадратическое отклонение сходимости , % (по массе)	0,56	0,36	0,26	0,35
Коэффициент изменения сходимости, %	1,9	1,2	0,8	0,9
Предел сходимости 2,83,% (по массе)	1,6	1,0	0,7	1,0
Среднее квадратическое отклонение воспроизводимости , % (по массе)	1,2	1,7	1,2	1,2
Коэффициент вариации воспроизводимости, %	4,2	5,6	3,6	3,2
Предел воспроизводимости 2,83, % (по массе)	3,5	4,9	3,5	3,5

ПРИЛОЖЕНИЕ Б (справочное). Библиография

ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(справочное)

[1] ИСО 5725:1986* Точность методов анализа. Определение сходимости и воспроизводимости для стандартного метода анализа путем межлабораторной проверки

________________
* С 1 ноября 2002 г. действует ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 — ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.

		ОКС 67.060	Н39	ОКС ТУ 9209
Ключевые слова: мука пшеничная, замес теста, отмывание клейковины, буферный раствор, центрифугирование, сырая клейковина, механизированный способ

Электронный текст документа
подготовлен АО «Кодекс» и сверен по:
официальное издание
Мука. Отруби. Методы анализа:
Сб. ГОСТов. —
М.: Стандартинформ, 2007

docs.cntd.ru

ГОСТ Р 51462-99 Продукты молочные сухие. Метод определения насыпной плотности, ГОСТ Р от 22 декабря 1999 года №51462-99

ГОСТ Р 51462-99

Группа Н19

ОКС 67.100.10
ОКСТУ 9209

Дата введения 2001-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Государственным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом молочной промышленности (ГУ ВНИМИ)

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 186 «Молоко и молочные продукты»

3 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 22 декабря 1999 г. N 617-ст

4 Настоящий стандарт разработан с учетом основных нормативных положений международного стандарта ИСО 8967-92* «Молоко сухое и сухие молочные продукты. Определение насыпной плотности (ISO 8967:1992 «Dried milk and dried milk products; determination of bulk density», NEQ)
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. — Примечание изготовителя базы данных.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 2018 г.


Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод измерения насыпной плотности сухих молочных продуктов.

Метод основан на вычислении насыпной плотности по результатам измерений объема (100±1) г сухого продукта непосредственно после помещения его в мерный цилиндр и уплотнения продукта установленным числом ударов дна мерного цилиндра о твердую поверхность.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26809* Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу
________________
* Заменен на ГОСТ 26809.1-2014 в части молока, молочного напитка, молочных и молокосодержащих продуктов, кисломолочных продуктов, мороженого и смеси для мороженого; ГОСТ 26809.2-2014 в части сыра и сырных продуктов, масла из коровьего молока и масляной пасты, сливочно-растительного спреда и сливочно-растительной топленой смеси.


ГОСТ Р ИСО 707 Молоко и молочные продукты. Руководство по отбору проб

ГОСТ Р 53228 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Определения

В настоящем стандарте применяют следующие термины с соответствующими определениями:

объемная насыпная плотность, г/см: Отношение массы продукта к его объему в мерном цилиндре без уплотнения продукта.

рыхлая насыпная плотность, г/см: Отношение массы продукта к его объему в мерном цилиндре после 100 ударов.

насыпная плотность, г/см: Отношение массы продукта к его объему в мерном цилиндре после 625 ударов.

4 Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ Р 53228, ценой деления 0,1 г.

Установка для измерения объемной плотности (рисунок А.1).

Цилиндр мерный вместимостью 250 см, длиной шкалы (245±4) мм, массой (190±15) г, который прикрепляют к установке.

Устройство винтовое для прикрепления мерного цилиндра к установке для измерения объемной плотности.

Устройство ударное, которое может поднимать винтовое устройство в* мерный цилиндр на высоту (3±0,1) мм и производить легкие удары частотой (250±15) в минуту.
______________________
* Текст документа соответствует оригиналу. — Примечание изготовителя базы данных.


Счетчик с интервалами, способный регистрировать от 0 до 625 ударов, оснащенный автоматическим ограничителем, который можно регулировать для остановки счета после заданного числа ударов.

Шпатель лабораторный.

Стакан лабораторный по ГОСТ 25336 вместимостью 250 см.

Воронка с короткой трубкой из стекла или другого антистатического материала, имеющая следующие размеры:

общая высота 100 мм;

длина трубки 30 мм;

диаметр трубки 20 мм;

верхний диаметр воронки 100 мм.

Кисточка лабораторная.

Допускается применять другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже вышеуказанных.

5 Отбор проб

Отбор проб — по ГОСТ 26809, для экспортно-импортных операций — по ГОСТ Р ИСО 707.

6 Подготовка к определению

6.1 Подготовка пробы

6.1.1 Пробу продукта массой 200 г помещают в чистую сухую герметичную колбу.

6.1.2 Пробу тщательно перемешивают (избегая дробления частиц) многократным вращением и перевертыванием колбы. Колба должна быть наполнена не более чем на .

В случае быстрорастворимого сухого молока перемешивание должно быть очень плавным во избежание уменьшения размера частиц продукта.

6.1.3 Пробу хранят при температуре окружающей среды от 20 до 25°С.

7 Проведение определения

7.1 Взвешивают в лабораторном стакане (100,0±0,1) г сухого молока или сухого молочного продукта. Если (100,0±0,1) г продукта не умещается в мерном цилиндре, уменьшают массу до (50±0,1) г. Устанавливают воронку на мерный цилиндр и пересыпают продукт из стакана в мерный цилиндр, используя шпатель и кисточку.

Для облегчения считывания значения объема продукта в мерном цилиндре выравнивают поверхность шпателем. Измеряют объем продукта .

7.2 Укрепляют мерный цилиндр в установке для измерения объемной плотности и проводят 100 ударов. Выравнивают поверхность шпателем и измеряют объем (, см).

7.3. Затем доводят общее число ударов до 625. После ударов выравнивают поверхность шпателем и записывают объем (, см).

8 Обработка результатов

8.1 Насыпную плотность , г/см, вычисляют по формуле

, (1)

где — масса продукта в мерном цилиндре, г;

— объем продукта в мерном цилиндре после проведения 625 ударов, см.

8.2 Объемную насыпную плотность , г/см, вычисляют по формуле

, (2)

где — объем продукта в мерном цилиндре без уплотнения продукта, см.

8.1.2 Рыхлую насыпную плотность , г/см, вычисляют по формуле

, (3)

где — объем продукта в мерном цилиндре после проведения 100 ударов, см.

Вычисления проводят до третьего знака после запятой с последующим округлением результатов до второго знака после запятой.

9 Метрологические характеристики

9.1 Сходимость

Разность двух отдельных результатов определений, полученных при испытании одного и того же образца, одним и тем же лаборантом, на той же аппаратуре за короткий промежуток времени не должна превышать 2,5% среднего арифметического значения двух результатов определений.

Если разность превышает 2,5%, то определение повторяют.

9.2 Воспроизводимость

Разность двух единичных и независимых результатов, полученных двумя лаборантами, работающими в разных лабораториях с одним и тем же образцом не должна превышать 4%.

ПРИЛОЖЕНИЕ А (обязательное). Установка для измерения объемной плотности

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(обязательное)

1 — мерный цилиндр; 2 — резиновая втулка; 3 — держатель для мерного цилиндра; 4 — ось; 5 — втулка; 6 — наковальня; 7 — кулачок

Рисунок А.1 — Установка для измерения объемной плотности

УДК 637.143:006.354	ОКС 67.100.10	Н19	ОКСТУ 9209
Ключевые слова: продукты сухие молочные, определения, насыпная плотность

Электронный текст документа
подготовлен АО «Кодекс» и сверен по:
официальное издание

М.: Стандартинформ, 2018

docs.cntd.ru

ГОСТ Р 51452-99 Консервы молочные сгущенные. Гравиметрический метод определения массовой доли жира, ГОСТ Р от 22 декабря 1999 года №51452-99

ГОСТ Р 51452-99

Группа Н19

ОКС 67.100.10
ОКСТУ 9209

Дата введения 2001-01-01

1 РАЗРАБОТАН Государственным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом молочной промышленности (ГУ ВНИМИ)

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 186 «Молоко и молочные продукты»

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 22 декабря 1999 г. N 607-ст

3 Настоящий стандарт гармонизирован с международным стандартом ИСО 1737-85 «Молоко сгущенное и молоко сгущенное с сахаром. Определение содержания жира. Гравиметрический метод (арбитражный метод)»

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на сгущенные молочные консервы стерилизованные и с сахаром и устанавливает гравиметрический метод определения массовой доли жира по Розе-Готлибу.

Метод основан на экстрагировании жира из аммиачно-спиртового раствора сгущенных молочных консервов диэтиловым и петролейным эфирами, выпариванием растворителей и взвешиванием остатка.

Альтернативный метод с применением пробирок для экстрагирования жира (см. приложение А).

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 450-77 Кальций хлористый технический. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4232-74 Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ 5541-76 Средства укупорочные корковые. Технические условия

ГОСТ 5962-67* Спирт этиловый ректификованный. Технические условия
_____________
* Отменен. На территории РФ действует ГОСТ Р 51652-2000. — Примечание «КОДЕКС».

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26809-86 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовки проб к анализу

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ИСО 707-97* Молоко и молочные продукты. Методы отбора проб

_________________

* Действует до введения в действие ГОСТ Р, разработанного на основе соответствующего ИСО.

3 Определение

В настоящем стандарте применяют следующий термин с соответствующим определением:

массовая доля жира в консервах молочных сгущенных стерилизованных и с сахаром: Частное от деления массы жира, экстрагированного из навески продукта, на массу навески продукта, умноженное на 100.

4 Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий регулирование температуры (102±2) °С, хорошо вентилируемый.

Термометры ртутные стеклянные по ГОСТ 28498 диапазоном измерения от 0 до 100 °С, ценой деления шкалы 1 °С.

Центрифуга частотой вращения 500-600 мин.

Баня водяная, позволяющая проводить определения при температуре от 30 до 60 °С.

Экстрактор с фторопластовыми притертыми пробками, сосуды, колбы для экстрагирования с притертыми пробками или корковыми пробками по ГОСТ 5541.

Корковые пробки обрабатывают сначала диэтиловым, а затем петролейным эфирами, после чего помещают на 20 мин в воду при температуре 60 °С и выдерживают в ней до охлаждения для насыщения водой перед использованием.

Колбы тонкостенные по ГОСТ 25336, вместимостью от 150 до 250 см (для сбора жира).

Колбы Можонье по ГОСТ 25336.

Примечание — Допускается использовать пробирки или колбы для экстракции жира типа сифона или промывалки, при этом анализ проводят в соответствии с приложением А.


Цилиндры мерные по ГОСТ 1770, вместимостью 5 и 25 см, 2-го класса точности.

Пипетки градуированные по ГОСТ 29227, вместимостью 10 см, 2-го класса точности.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Аппарат для перегонки: холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336; колба для перегонки по ГОСТ 25336, вместимостью от 250 см; башня водяная с обогревом.

Щипцы металлические для переноса колб, стаканов или чашек.

Штатив для колб или (пробирок).

Стеклянная промывалка для смешанного растворителя.

Вспомогательный материал для кипения: обезжиренный непористый фарфор или карбид кремния, или стеклянные шарики (необязательный при использовании металлических чашек).

Кальций хлористый технический концентрированный по ГОСТ 450, прокаленный, высший сорт.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор массовой долей йодистого калия 10%, ч.д.а.

Аммиак по ГОСТ 3760, раствор массовой долей аммиака 25 г/см; ч.д.а.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962, высшей очистки.

Эфир диэтиловый [1].

Эфир петролейный [2], температурой кипения от 30 до 60 °С.

Растворитель смешанный, приготовленный непосредственно перед использованием при введении равных объемов диэтилового и петролейного эфиров.

Индикатор конго-красный, водный раствор массовой концентрации 1 г/100 см.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

5 Отбор проб

Отбор проб — по ГОСТ 26809, для экспортно-импортных операций — по ИСО 707.

6 Подготовка к определению

6.1 Для проверки качества реактивов проводят анализ с использованием настоящей методики и реактивов, заменяя пробу продукта на 10 см дистиллированной воды (контрольный опыт). Если масса остатка в этом анализе превышает 0,5 мг, то реактивы подвергают дополнительной проверке. Для этого проводится перегонка по 100 см диэтилового и петролейного эфиров соответственно. Масса остатка после перегонки не должна превышать 0,5 мг. При неудовлетворительных результатах анализа проводят замену реактивов или повторную перегонку эфиров.

6.2 Подготовка пробы

6.2.1 Сгущенные молочные консервы стерилизованные

Пробу продукта, выделенную по ГОСТ 26809, тщательно перемешивают в посуде. Затем продукт переливают в колбу с притертой пробкой. Вновь перемешивают пробу продукта, переливая его несколько раз из колбы в посуду, в которой находилась проба. Переливание осуществляют до тех пор, пока внутренняя поверхность посуды будет освобождена от остатков продукта. Вместимость колбы выбирают так, чтобы в нее помещался весь объем продукта от одной пробы.

6.2.2 Сгущенные молочные консервы с сахаром

Пробу продукта, выделенную по ГОСТ 26809, перемешивают в посуде ложкой или шпателем вращательными движениями сверху вниз так, чтобы продукт был тщательно перемешан.

При расслоении пробы продукта перемешивание осуществляют ее подогревом на водяной бане при температуре от 40 до 60 °С. Пробу продукта перемешивают каждые 15 мин переворачиванием посуды. Перемешивание проводят в течение 2 ч. Затем охлаждают до комнатной температуры. Вновь перемешивают пробу несколько раз ложкой или шпателем и сразу же приступают к проведению определения.

6.2.3 При использовании в качестве тары тюбы ее разрезают вдоль, соскребают весь продукт в колбу с притертой пробкой и проводят подготовку пробы в соответствии с 6.2.1 или 6.2.2.

6.2.4 Проба для контрольного опыта

В качестве пробы для контрольного опыта вместо продукта используют 10 см дистиллированной воды. Контрольный опыт проводится по разделу 7.

6.3 Подготовка колбы для сбора жира

Колбу или чашку с материалом для облегчения кипения высушивают в сушильном шкафу в течение 1 ч. После этого колбу или чашку охлаждают до комнатной температуры (для стеклянных колб — в течение 1 ч, для металлических чашек — в течение 30 мин). Колбу или чашку взвешивают с отсчетом результата до 0,1 мг.

7 Проведение определения

7.1 Навеску сгущенных молочных консервов стерилизованных массой от 4,000 до 5,000 г или навеску сгущенных молочных консервов с сахаром массой от 2,000 до 2,500 г помещают в нижний (малый) резервуар экстрактора (рисунок 1). Массу навесок определяют с отсчетом результата до 0,001 г. Массу навески определяют непосредственно в экстракторе.

Рисунок 1 — Слив экстрагированного жира

а — до слива; б — после слива

1 — растворитель; 2 — водный слой;
3 — поверхность раздела при первом экстрагировании;
4 — поверхность раздела при втором и третьем экстрагировании

Рисунок 1 — Слив экстрагированного жира

7.2 Первое экстрагирование

7.2.1 В экстрактор добавляют от 6 до 8 см дистиллированной воды температурой (30±2) °С, затем экстрактор помещают в водяную баню с температурой воды от 40 до 50 °С и перемешивают до получения однородного раствора.

7.2.2 В экстрактор с раствором добавляют 2 см раствора аммиака и перемешивают. Приливают 10 см этилового спирта и осторожно, но тщательно перемешивают, переливая раствор из нижнего резервуара экстрактора в верхний и обратно. При необходимости добавляют 2 капли раствора конго-красного.

7.2.3 Добавляют 25 см диэтилового эфира, закрывают экстрактор корковой пробкой, насыщенной водой, или притертой пробкой, смоченной водой, и интенсивно встряхивают, не допуская образования устойчивой эмульсии. В течение 1 мин при горизонтальном положении экстрактора и направленном вверх малом резервуаре переливают раствор из большого резервуара в малый и обратно. При необходимости охлаждают экстрактор в проточной воде.

7.2.4 Осторожно извлекают пробку и ополаскивают ее и горло экстрактора раствором смешанного растворителя, сливая ополоски в экстрактор или колбу для сбора жира. Добавляют 25 см петролейного эфира. Закрывают экстрактор повторно смоченной водой корковой пробкой или повторно смоченной притертой пробкой. Осторожно встряхивают и перемешивают содержимое в течение 30 с в соответствии с 7.2.3.

7.2.5 Экстрактор центрифугируют в течение 1-5 мин при частоте вращения от 500 до 600 мин. При отсутствии центрифуги отстаивают содержимое экстрактора не менее 30 мин до образования четкой границы раздела воды и жира, растворенного в эфирах.

7.2.6 Вынимают пробку, ополаскивают ее и горлышко экстрактора смешанным растворителем, сливая ополоски внутрь экстрактора. Если граница раздела располагается ниже цилиндрической части экстрактора, соединяющей нижнюю и верхнюю емкости, то осторожно добавляют в экстрактор дистиллированную воду для подъема этой границы.

7.2.7 Аккуратно переливают по возможности большую часть слоя жира, растворенного в эфиpax, в колбу для сбора жира, удерживая экстрактор за малую емкость, не допуская при этом переливания водного слоя.

7.2.8 Ополаскивают внутреннюю часть горлышка экстрактора смешанным растворителем, не допуская попадания смешанного растворителя на наружную поверхность экстрактора.

7.2.9 Добавляют 5 см этилового спирта в экстрактор, ополаскивая внутреннюю поверхность и перемешивая содержимое по 7.2.3.

7.3 Второе экстрагирование

Второе экстрагирование проводят в соответствии с 7.2.3-7.2.8, используя 15 см диэтилового и 15 см петролейного эфиров.

7.4 Третье экстрагирование

Третье экстрагирование проводят в соответствии с 7.2.3-7.2.8, не добавляя этиловый спирт, используя 15 см диэтилового и 15 см петролейного эфиров.

Для продуктов массовой долей жира менее 1% третье экстрагирование не проводят.

7.5 Ополаскивают внутреннюю поверхность горла колбы для сбора жира смешанным растворителем и устанавливают ее в аппарат для перегонки. Из колбы удаляют перегонкой как можно больше растворителей и этилового спирта. При использовании химических стаканов или чашек для сбора жира растворители и спирт с них удаляют выпариванием.

7.6 Нагревают колбу в горизонтальном положении в сушильном шкафу при температуре (102±2) °С в течение 1 ч (для стеклянных колб — не менее 1 ч; для металлических чашек — не менее 0,5 ч). Колбу помещают в эксикатор, охлаждают до температуры (20±2) °С и взвешивают с отсчетом результата до 0,0001 г.

7.7 Вновь нагревают, охлаждают и взвешивают колбу по 7.6 до тех пор, пока разность масс между последовательными взвешиваниями будет не более 0,0005 г.

Если при одном из взвешиваний после высушивания будет увеличение массы, для расчетов принимают результаты предыдущего взвешивания.

7.8 В колбу для сбора жира добавляют 25 см петролейного эфира, осторожно нагревают и перемешивают до полного растворения экстрагированного вещества. Если экстрагированное вещество полностью растворилось в петролейном эфире, за результат измерения массовой доли жира принимают результат взвешивания, полученный в соответствии с 7.7.

7.9 При неполном растворении экстрагированного вещества или в сомнительных случаях проводят экстрагирование жира из колбы для сбора жира путем промывки колбы теплым петролейным эфиром и ополаскиванием внешней поверхности ее горла. Процедуру повторяют три раза.

7.10 Удаляют пары петролейного эфира из колбы для сбора жира по 7.6-7.7.

7.11 Принимают в качестве значения массы жира разность между результатами измерений по 7.7 и 6.3.

8 Обработка результатов

8.1 Массовую долю жира в пробе , %, вычисляют по формуле

, (1)

где — масса навески продукта, г;

— масса колбы с жиром, высушенная до постоянной массы, г;

— масса колбы без жира, высушенная до постоянной массы, г;

— масса колбы в контрольном опыте после определения, г;

— масса колбы в контрольном опыте до определения, г.

За окончательный результат определения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, округленное до 0,01% массовой доли жира.

9 Метрологические характеристики

9.1 Диапазон массовой доли жира, предел допускаемой погрешности определения массовой доли жира, сходимость, воспроизводимость должны соответствовать данным таблицы 1.

Таблица 1

Наименование продукта	Диапазон массовой доли жира, %	Предел допускаемой погрешности массовой доли жира, %, при =0,95	Сходимость, %, не более	Воспроизводимость, %, не более
Консервы молочные сгущенные стерилизованные и консервы молочные сгущенные с сахаром	До 1,0 включ.	±0,03	0,02	0,05
	Св. 1,0 » 4,0 «	±0,04	0,03	0,07
	» 4,0 » 10,0 «	±0,09	0,04	0,15
	» 10,0 » 20,0 «	±0,15	0,10	0,25
	Св. 20,0	±0,20	0,15	0,30

Если расхождение результатов двух параллельных определений (сходимость) превышает требования таблицы 1, то повторно проводят два новых определения.

10 Требования техники безопасности

При эксплуатации приборов с использованием органических растворителей (легковоспламеняющихся веществ) необходимо соблюдать основные правила техники безопасности при работе с легковоспламеняющимися реактивами. Помещение должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией.

ПРИЛОЖЕНИЕ А (обязательное). Альтернативный метод с применением пробирок для экстрагирования жира

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(обязательное)

А.0 Введение

При использовании пробирок для экстрагирования жира с сифонными соединительными деталями или фитингами-промывалками должна применяться методика, установленная в настоящем приложении (см. рисунок А.1).

Рисунок А.1 — Типы экстракционных пробирок

а — с соединительными частями сифона; б — с соединительными частями промывного типа

Рисунок А.1 — Типы экстракционных пробирок

А.1 Метод

А.1.1 Подготовка проб — по 6.2.

А.1.2 Навеска для испытаний — по 7.1, но с использованием пробирок для экстрагирования жира толщиной стенок (1,5±0,5) мм.

А.1.3 Контрольная проба — по 6.2.4.

A.1.4 Подготовка колбы для сбора жира — по 6.3.

А.1.5 Проведение определения

А.1.5.1 На дно экстракционной пробирки, по возможности, полностью переносят навеску продукта (7.1), добавляют 10-11 см дистиллированной воды, нагретой на водяной бане до 30 °С. Осторожно встряхивают и подогревают содержимое пробирки до (45±5) °С до полного диспергирования продукта. Охлаждают пробирку под струей водопроводной воды.

А.1.5.2 Добавляют 2 см раствора аммиака по разделу 4 или эквивалентный объем более концентрированного раствора аммиака и тщательно перемешивают с разбавленной навеской в пробирке. После добавления аммиака без промедления продолжают процедуру определения.

А.1.5.3 Добавляют 10 см этанола и осторожно, но тщательно перемешивают содержимое пробирки. При необходимости добавляют 2 капли раствора красителя конго-красный.

А.1.5.4 Добавляют 25 см диэтилового эфира, закрывают пробирку пробкой, насыщенной водой, или притертой пробкой, смоченной водой, и встряхивают так, чтобы не образовались стойкие эмульсии, периодически переворачивают в течение 1 мин. При необходимости охлаждают пробирку проточной водой, затем осторожно удаляют пробку и ополаскивают ее и горло пробирки небольшим количеством смешанного растворителя, используя промывалку, так чтобы промывочный раствор попадал в пробирку.

А.1.5.5 Добавляют 25 см петролейного эфира, закрывают пробирку повторно пробкой, смоченной водой, и осторожно встряхивают пробирку в течение 30 с, как установлено в А.1.5.4.

A.1.5.6 Центрифугируют закрытую пробирку не менее 5 мин.

При отсутствии центрифуги закрытую пробирку оставляют в штативе на 30 мин до полного разделения слоев жидкости. Допускается охлаждение пробирки под струей водопроводной воды.

А.1.5.7 Осторожно вынимают пробку, ополаскивают ее и внутреннюю поверхность горловины пробирки небольшим количеством смешанного растворителя, собирая смывную жидкость в экстракционную пробирку.

А.1.5.8 Вставляют в пробирку устройство типа сифона или промывалки, так чтобы конец длинной трубки находился приблизительно на 4 мм выше границы раздела между слоями. Трубки устройства должны проходить параллельно оси экстракционной пробирки.

Не допуская попадания водного слоя, осторожно переносят отстоявшийся слой жидкости из пробирки в колбу для сбора жира, содержащую несколько кусочков вспомогательного материала для кипения, использование которых не обязательно при использовании металлических чашек. Ополаскивают трубку, через которую переносили жидкость, небольшим количеством смешанного растворителя, собирая смывную жидкость в колбу с жиром.

А.1.5.9 Вынимают соединительные части из горловины пробирки. Ополаскивают их и нижний конец длинной внутренней части приспособления небольшим количеством смешанного растворителя.

A.1.5.10 Проводят вторую и третью экстракции в соответствии с A.1.5.5-A.1.5.10, добавляя при этом по 15 см диэтилового и петролейного эфиров, но без добавления этилового спирта. Ополаскивание длинной внутренней трубки устройства при удалении его из пробирки после предыдущего экстрагирования проводят диэтиловым эфиром.

А.1.5.11 Далее определение проводят по 7.5-7.11.

ПРИЛОЖЕНИЕ Б (справочное). Библиография

ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(справочное)

[1] ГФ Х	Эфир диэтиловый для наркоза
[2] ГФ X, ст.34	Эфир петролейный

Текст документа сверен по:
официальное издание
Консервы молочные и продукты
молочные сухие. Методы анализа: Сб. ГОСТов. —
М.: ИПК Издательство стандартов, 2001

docs.cntd.ru

ГОСТ Р 55661-2013 (ИСО 1171:2010) Топливо твердое минеральное. Определение зольности (с Изменением N 1), ГОСТ Р от 28 октября 2013 года №55661-2013

ГОСТ Р 55661-2013
(ИСО 1171:2010)*
________________
* Измененная редакция, Изм. N 1.

ОКС 75.160.10
ОКП 03 2000

Дата введения 2015-01-01

Предисловие

Абзац, Заголовок (Исключены, Изм. N 1).

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ» (ФГУП «ВНИЦСМВ») на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации Российской Федерации ТК 179 «Твердое минеральное топливо»

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 октября 2013 г. N 1232-ст

4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 1171:2010* «Топливо твердое минеральное. Определение зольности» (ISO 1171:2010 «Solid mineral fuel — Determination of ash»).
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. — Примечание изготовителя базы данных.


Дополнительные положения, включенные в текст стандарта для учета потребностей национальной экономики, выделены курсивом* и изложены во введении.
________________
* В бумажном оригинале обозначения и номера стандартов и нормативных документов в разделе «Предисловие» и приложении ДА приводятся обычным шрифтом, отмеченные в этих разделах знаком «**» и остальные по тексту документа выделены курсивом. — Примечание изготовителя базы данных.

Сведения о соответствии ссылочных межгосударственных стандартов международным стандартам, использованным в качестве ссылочных в примененном международном стандарте, приведены в дополнительном приложении ДА.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (gost.ru)

(Измененная редакция, Изм. N 1).


ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25.04.2017 N 315-ст c 01.12.2017

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 08, 2017 год

Введение

Зола — неорганический остаток, образующийся в результате полного сжигания твердых топлив на воздухе. Зола состоит из продуктов превращения неорганических соединений, входящих в состав угольного вещества, и минеральных веществ, содержание которых зависит от многих факторов, в том числе от способа добычи топлива.

В настоящем стандарте определяемым параметром является зольность. Недопустимо использовать термин «содержание золы», т.к. зола в углях не содержится, а образуется в результате их сжигания.

Зольность — это масса золы, полученной в стандартных условиях, отнесенная к единице массы угля и выраженная в процентах.

Масса и состав золы, в том числе количество серы в золе, зависят от условий озоления топлива и, прежде всего, от скорости озоления и конечной температуры прокаливания остатка. Для того, чтобы сравнивать угли по их зольности, необходимо определять этот важнейший параметр качества в стандартных условиях, регламентированных в настоящем стандарте.

В текст настоящего стандарта включены дополнительные по отношению к ИСО 1171 положения для учета потребностей экономики и/или особенностей межгосударственной стандартизации, а именно:

— в области распространения конкретизированы виды твердого минерального топлива;

— добавлен раздел 3 «Термины и определения»;

— введен метод ускоренного определения зольности твердого топлива (подраздел 7.2).

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на лигниты, бурые, каменные угли, антрациты, горючие сланцы, продукты обогащения, брикеты, кокс, термоантрацит, породные прослойки, сопровождающие пласты угля и горючих сланцев (далее — твердое минеральное топливо), и устанавливает методы определения зольности с медленным и ускоренным озолением.

При разногласиях в оценке зольности топлива, а также при испытании породных прослоек определение проводят методом с медленным озолением (арбитражный метод).

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия

ГОСТ 6616-94 Преобразователи термоэлектрические. Общие технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 10742-71 Угли бурые, каменные, антрацит, горючие сланцы и угольные брикеты. Методы отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний

ГОСТ 17070-2014 Угли. Термины и определения (ИСО 1213-2:1992, NEQ)

ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 23083-78 Кокс каменноугольный, пековый и термоантрацит. Методы отбора и подготовки проб для испытаний

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 27313-2015 Топливо твердое минеральное. Обозначение показателей качества и формулы пересчета результатов анализа на различные состояния топлива (ИСО 1170:2013, NEQ)

ГОСТ 27589-91 (ИСО 687-74) Кокс. Метод определения влаги в аналитической пробе

ГОСТ 33503-2015 (ISO 11722:2013, ISO 5068-2:2007) Топливо твердое минеральное. Методы определения влаги в аналитической пробе» (ИСО 11722:2013, ИСО 5068-2:2007, MOD)

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3 Термины и определения

__________________

* Наименование раздела 3 в бумажном оригинале выделено курсивом. — Примечание изготовителя базы данных.


В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 17070, а обозначения показателей и индексов к ним — по ГОСТ 27313.

4 Сущность метода

Сущность метода заключается в сжигании навески топлива (озолении) при свободном доступе воздуха и прокаливании зольного остатка до постоянной массы при температуре (815±10)°С. Зольность пробы рассчитывают, исходя из массы образовавшейся золы.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5 Аппаратура

5.1 Весы аналитические с ценой деления 0,1 мг.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.2 Муфельная печь с электронагревом и терморегулятором, обеспечивающим нагрев до требуемой температуры со скоростью, регламентированной настоящим стандартом (см. 7.1), имеющая рабочую зону подходящего размера, в которой устойчиво поддерживается требуемая температура. Вентиляция в муфельной печи должна обеспечивать смену воздуха от 5 до 10 раз в минуту.

Примечание — Кратность обмена воздуха в минуту можно оценить измерением потока воздуха в дымовом канале муфельной печи с помощью статической трубки Пито и подходящего манометра.


Для усиления вентиляции муфельная печь может быть оборудована вытяжной трубой, расположенной на задней стенке печи ниже отверстия для термопары и выступающей над корпусом печи на 30-40 см.

В качестве альтернативного варианта используют две муфельные печи. При этом в одной печи должна быть обеспечена определенная скорость подъема температуры в рабочей зоне до 500°С (см. 7.1) и дальнейшее поддержание этой температуры, а в другой — должна поддерживаться температура рабочей зоны (815±10)°С.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.3 Преобразователь термоэлектрический (термопара) типа ТПП или ТХА по ГОСТ 6616 для контроля температуры в рабочей зоне муфельной печи с измерительным устройством.

5.4 Тигли, лодочки или лотки для сжигания навески топлива из прозрачного кварцевого стекла по ГОСТ 19908, фарфора по ГОСТ 9147 или платины по ГОСТ 6563.

Размеры тиглей, лодочек или лотков должны быть такими, чтобы толщина слоя равномерно распределенной в них навески топлива не превышала 0,15 г/см для угля и 0,10 г/см для кокса. Глубина лодочки или лотка должна быть от 8 до 15 мм.

Примечание — Тигли, лодочки или лотки должны быть пронумерованы и прокалены до постоянной массы при (815±10)°С. Они должны всегда храниться в эксикаторе с осушающим веществом.

5.5 Пластина толщиной 6 мм, изготовленная из кварца или термостойкой стали, размер которой позволяет легко вставлять ее в муфельную печь.

5.6 Эксикаторы по ГОСТ 25336 или другие подходящие контейнеры, предназначенные для следующих целей:

— с осушающим веществом для хранения прокаленных тиглей, лодочек или лотков между испытаниями;

— без осушающего вещества для охлаждения тиглей, лодочек или лотков с золой перед взвешиванием.

6 Приготовление пробы

Отбор и приготовление пробы по ГОСТ 10742 или ГОСТ 23083.

Проба для определения зольности представляет собой аналитическую пробу, измельченную до максимального размера частиц 212 мкм. Допускается степень измельчения аналитической пробы -0,2 мм.

Проба должна находиться в воздушно-сухом состоянии, для чего ее раскладывают тонким слоем и выдерживают на воздухе при комнатной температуре в течение минимального времени, необходимого для достижения равновесия между влажностью топлива и атмосферы лаборатории.

Перед взятием навески пробу тщательно перемешивают не менее 1 мин, предпочтительно механическим способом.

Одновременно со взятием навески для определения зольности отбирают навески для определения содержания аналитической влаги по ГОСТ 33503 или ГОСТ 27589.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7 Проведение испытания

7.1 Метод определения зольности твердого топлива с медленным озолением (арбитражный метод)

Чистый сухой тигель (лодочку или лоток) (5.4) взвешивают (5.1), равномерно распределяют в нем приблизительно 1 г пробы (см. раздел 6) и снова взвешивают.

Примечание — Кварцевые или фарфоровые тигли (лодочки или лотки), хранившиеся длительное время без употребления, помещают на 15 мин в муфельную печь, предварительно нагретую до (815±10)°С, а затем охлаждают и взвешивают также, как при проведении испытания.


Тигли (лодочки или лотки) с навесками помещают в муфельную печь (5.2) при комнатной температуре. Равномерно в течение 60 мин нагревают муфельную печь до температуры 500°С. Выдерживают навески при этой температуре в течение 30 мин. Навески бурых углей и лигнитов выдерживают при 500°С в течение 60 мин.

Продолжают нагрев муфельной печи до (815±10)°С или, при использовании двух печей (см. 5.2), переносят тигли (лодочки или лотки) во вторую, уже нагретую до этой температуры печь. Выдерживают навески при температуре (815±10)°С не менее 60 мин.

При определении зольности кокса тигли (лодочки или лотки) с навесками кокса помещают на пластину (5.5), которую вставляют непосредственно в муфельную печь, нагретую до температуры (815±10)°С, и выдерживают при этой температуре не менее 60 мин.

После окончания сжигания навесок топлива и прокаливания зольных остатков тигли (лодочки или лотки) вынимают из муфельной печи и помещают для охлаждения сначала на лист асбеста на 10 мин, а затем в эксикатор без осушителя (5.6). После охлаждения до комнатной температуры тигли (лодочки или лотки) взвешивают.

Примечание — Во избежание поглощения золой влаги эксикатор, в котором происходит охлаждение, можно продувать сухим газом. В этом случае тигли (лодочки или лотки) с золой следует накрыть крышками.


Проводят контрольные прокаливания при температуре (815±10)°С продолжительностью 15 мин каждое. Контрольные прокаливания прекращают, когда изменение массы зольного остатка после очередного прокаливания станет менее 1 мг.

Примечания

1 Если при контрольном прокаливании масса золы увеличивается вследствие перехода закисных форм железа в окисные, испытание прекращают и за окончательный его результат принимают наименьшую массу золы.

2 Не рекомендуется помещать в муфельную печь одновременно тигли (лодочки или лотки) с навесками для основного озоления и контрольных прокаливаний.


(Измененная редакция, Изм. N 1).

7.2 Метод определения зольности твердого топлива с ускоренным озолением

Муфельную печь нагревают до температуры (815±10)°С.

Чистые сухие тигли (лодочки или лотки) (5.4) взвешивают, помещают в них распределенные ровным слоем навески пробы приблизительно 1 г и снова взвешивают. При этом необходимо соблюдать требование настоящего стандарта не превышать толщину слоя топлива 0,15 г/см.

Тигли (лодочки или лотки) ставят на пластину (5.5). Открывают дверцу нагретой муфельной печи и устанавливают пластину с тиглями (лодочками или лотками) у края рабочего пространства печи в зоне пониженной температуры. В таком положении при открытой дверце печи пластину выдерживают 3 мин при озолении углей или 5 мин при озолении сланцев. Затем пластину с тиглями (лодочками или лотками) продвигают в рабочую зону муфельной печи со скоростью 2 см/мин и закрывают дверцу печи.

Момент достижения в рабочей зоне муфельной печи температуры прокаливания считают началом прокаливания зольного остатка. Продолжительность прокаливания зольных остатков всех видов топлива составляет 35 мин.

По окончании прокаливания зольных остатков пластину с тиглями (лодочками или лотками) извлекают из муфельной печи и сначала охлаждают на воздухе, а затем тигли (лодочки или лотки) переносят в эксикатор без осушителя. После охлаждения до комнатной температуры тигли (лодочки или лотки) с золой взвешивают.

Контрольные прокаливания, продолжительностью по 15 мин, проводят до достижения постоянной массы золы, т.е. до тех пор, пока разность между результатами двух последовательных взвешиваний станет менее 1 мг.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

8 Обработка результатов

Зольность аналитической пробы твердого топлива , выраженную в процентах, вычисляют по формуле:

, (1)

где — масса пустого тигля (лодочки или лотка), г;

— масса тигля (лодочки или лотка) с навеской топлива, г;

— масса тигля (лодочки или лотка) с золой, г.

Результат анализа, представляющий собой среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, рассчитывают до второго и округляют до первого десятичного знака.

Результаты, полученные настоящим методом, выражены на аналитическое состояние топлива. Пересчет результатов на другие состояния топлива производят по ГОСТ 27313.

9 Прецизионность

Прецизионность метода характеризуется повторяемостью и воспроизводимостью полученных результатов.

9.1 Повторяемость

Результаты двух определений, проведенных в течение короткого промежутка времени, но не одновременно, в одной лаборатории одним и тем же исполнителем с использованием одной и той же аппаратуры на представительных навесках, отобранных от одной и той же аналитической пробы твердого топлива, не должны отличаться друг от друга более, чем на величину предела повторяемости , приведенную в таблице 1.

9.2 Воспроизводимость

Результаты, каждый из которых представляет собой среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, проведенных в двух разных лабораториях из дубликатов одной и той же аналитической пробы, рассчитанные на сухое состояние топлива, не должны отличаться друг от друга более чем на величину предела воспроизводимости , приведенную в таблице 1.


Таблица 1 — Пределы повторяемости и воспроизводимости результатов определения зольности

Зольность, %	Максимально допускаемое расхождение между результатами определения зольности, рассчитанными
	на аналитическое состояние топлива	на сухое состояние топлива
	Предел повторяемости,	Предел воспроизводимости,
До 10	0,2% абс.	0,3% абс.
10 и более	2,0% отн. среднего результата	3,0% отн. среднего результата
Примечание — При необходимости результаты могут быть рассчитаны на любые другие, но одинаковые массовые доли влаги в топливе. При этом для оценки их прецизионности расхождение между результатами сравнивают с пределами повторяемости и воспроизводимости, приведенными в данной таблице.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

10 Протокол испытаний

Протокол испытаний должен содержать следующую информацию:

а) ссылку на настоящий стандарт;

б) идентификацию пробы;

в) дату испытания;

г) результаты испытания с указанием, к какому состоянию топлива они относятся.

Приложение ДА (справочное). Сведения о соответствии ссылочных межгосударственных стандартов международным стандартам, использованным в качестве ссылочных в примененном международном стандарте

Приложение ДА
(справочное)

Таблица ДА.1

Обозначение ссылочного межгосударственного стандарта	Степень соответствия	Обозначение и наименование ссылочного международного стандарта
ГОСТ 6563-75	—	*
ГОСТ 6616-94	—	*
ГОСТ 9147-80	—	*
ГОСТ 10742-71	—	*
ГОСТ 17070-2014	NEQ	ISO 1213-2:1992 «Топливо твердое минеральное. Словарь. Часть 2. Термины, относящиеся к отбору проб, испытаниям и анализу»
ГОСТ 19908-90	—	*
ГОСТ 23083-78	—	*
ГОСТ 25336-82	—	*
ГОСТ 27313-2015	NEQ	ISO 1170:2013 «Уголь и кокс. Расчет данных анализов при различных состояниях образцов»
ГОСТ 27589-91 (ИСО 687-74)	IDT	ISO 687:1974 «Кокс. Определение содержания влаги в аналитической пробе»
ГОСТ 33503-2015 (ISO 11722:2013, ISO 5068-2:2007)	MOD	ISO 11722:2013 «Твердые минеральные топлива. Каменный уголь. Определение влаги в пробе для общего анализа путем сушки в азоте» ISO 5068-2:2007 «Угли бурые, лигниты. Определение содержания влаги. Часть 2. Косвенный гравиметрический метод определения влаги в пробе для анализа»
* Соответствующий международный стандарт отсутствует. Примечание — В настоящей таблице использованы следующие условные обозначения степени соответствия стандартов: — IDT — идентичные стандарты; — MOD — модифицированные стандарты; — NEQ — неэквивалентные стандарты.

Приложение ДА. (Измененная редакция, Изм. N 1).

_____________________________________________________________________

УДК 622.62:543.822:006.354 ОКС 75.160.10 ОКП 03 2000

Ключевые слова: топливо твердое минеральное, каменный уголь, бурый уголь, лигниты, антрацит, горючие сланцы, кокс, метод определения, зольность

_____________________________________________________________________

Электронный текст документа
подготовлен АО «Кодекс» и сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2014

Редакция документа с учетом
изменений и дополнений подготовлена
АО «Кодекс»

docs.cntd.ru

ГОСТ Р 51247-99 Пестициды. Общие технические условия, ГОСТ Р от 09 февраля 1999 года №51247-99

ГОСТ Р 51247-99

Группа Л16

ОКС 65.100
ОКП 24 4000

Дата введения 1999-07-01

1 РАЗРАБОТАН Научно-исследовательским институтом химических средств защиты растений (НИИХСЗР)

ВНЕСЕН Техническим комитетом ТК 202 «ПЕСТИЦИДЫ»

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 9 февраля 1999 г. N 37

3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на пестициды (химические средства защиты растений) и устанавливает общие требования к пестицидам, разрешенным для применения в сельском, в том числе фермерском, коммунальном и личном подсобных хозяйствах.

Код ОКП средств для защиты растений садов и огородов в личных подсобных хозяйствах — 23 8710.

Требования по безопасности пестицидов для жизни и здоровья населения, окружающей среды изложены в пунктах 3.2, 3.4, 3.5.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.004-91 ССБТ. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.044-89 ССБТ. Пожаровзрывоопасность веществ и материалов. Номенклатура показателей и методы их определения

ГОСТ 12.3.041-86 ССБТ. Применение пестицидов для защиты растений. Требования безопасности

ГОСТ 12.4.021-75 ССБТ. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 400-80 Термометры стеклянные для испытания нефтепродуктов. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 2210-73 Аммоний хлористый технический. Технические условия

ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 12162-77 Двуокись углерода твердая. Технические условия

ГОСТ 14189-81 Пестициды. Правила приемки, методы отбора проб, упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

ГОСТ 14870-77 Продукты химические. Методы определения воды

ГОСТ 16291-79 Пестициды. Метод определения стабильности эмульсий

ГОСТ 16484-79 Пестициды. Метод определения стабильности водных суспензий смачивающихся порошков

ГОСТ 17299-78 Спирт этиловый технический. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 23266-78 Пестициды. Методы определения воды

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 30439-96 Пестициды. Ситовой анализ

ГОСТ Р 50550-93 Товары бытовой химии. Метод определения активности водородных ионов (pH)

ГОСТ Р 51121-97 Товары непродовольственные. Информация для потребителя. Общие требования

ОСТ 6-15-90.1-90 Товары бытовой химии. Приемка

ОСТ 6-15-90.2-90 Товары бытовой химии. Упаковка

ОСТ 6-15-90.3-90 Товары бытовой химии. Маркировка

ОСТ 6-15-90.4-90 Товары бытовой химии. Транспортирование и хранение

3 Общие технические требования

3.1 Пестициды должны изготовлять в соответствии с требованиями настоящего стандарта, нормативного или технического документа на конкретный пестицид, утвержденного в установленном порядке.

3.2 Характеристики

3.2.1 По физико-химическим свойствам пестициды должны соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице 1.


Таблица 1

Наименование показателя	Значение	Метод анализа
1 Массовая доля действующего вещества	Должна соответствовать установленной при Государственной регистрации пестицида	По 7.1 настоящего стандарта
2 Стабильность водной эмульсии:		По ГОСТ 16291
после отстаивания в течение 1-4 ч из эмульсии должно выделяться, см, не более:
«сливок»	2,0
или
«масла» или осадка, не переходящего в раствор при переворачивании отстойника:
для пестицида с массовой долей действующего вещества менее 10%	0,2
для пестицида с массовой долей действующего вещества от 10 до 20%	0,4
для пестицида с массовой долей действующего вещества более 20%	1,0
3 Стабильность водной суспензии, %, не менее:		По ГОСТ 16484
смачивающийся порошок, таблетка, паста	60,0
суспензионный концентрат	80,0
4 Массовая доля воды, %, не более:		По ГОСТ 14870 или ГОСТ 23266
концентрат эмульсии, паста на масляной основе	1,0
смачивающийся порошок, пленкообразующий препарат, дуст, таблетка	3,0
гранулы	5,0
5 Дисперсность:		По ГОСТ 30439
для порошков массовая доля остатка на сите с сеткой N 0045 или 0071, или 009, %, не более	2,0
для гранул массовая доля частиц заданного диаметра (целевая фракция), %, не менее	90,0
6 Кислотность (в пересчете на HSO), %, не более	0,5	По 7.2 настоящего стандарта
или
щелочность (в пересчете на NaOH), %, не более	0,5	То же
или
показатель активности водородных ионов, pH	Должен соответствовать установленному при Государственной регистрации пестицида	По ГОСТ Р 50550
7 Массовая доля примесей:	Должна соответствовать установленной органами Госсанэпиднадзора и Госкомэкологии России	По 7.3 настоящего стандарта
диоксины
нитрозоамины
дихлорфенолы
этилентиомочевина
тяжелые металлы
8 Стойкость при охлаждении	В течение двух часов не должно происходить расслоения, выделения твердых частиц	По 7.4 настоящего стандарта
Примечание — Дополнительные требования и показатели, не влияющие на безопасность пестицида, не предусмотренные настоящим стандартом, указывают в нормативном или техническом документе на конкретный пестицид.

3.3 В нормативном или техническом документе на конкретный пестицид должен быть установлен срок годности пестицида.

3.4 Маркировка

3.4.1 Маркировка — по ГОСТ 14189.

3.4.2 Маркировка пестицидов, предназначенных для применения в личных подсобных хозяйствах, — по ОСТ 6-15-90.3.

Информация для потребителя — по ГОСТ Р 51121.

3.4.3 В транспортной маркировке на конкретный пестицид должен быть указан регистрационный номер Госхимкомиссии.

3.5 Упаковка

3.5.1 Упаковка — по ГОСТ 14189.

3.5.2 Упаковка пестицидов, предназначенных для применения в личных подсобных хозяйствах, — по ОСТ 6-15-90.2.

4 Требования безопасности

4.1 Применение пестицидов регламентируется [1].

4.2 В нормативном или техническом документе на конкретный пестицид должны быть указаны: класс опасности пестицида при производстве в соответствии с ГОСТ 12.1.007, класс опасности пестицида при применении и хранении в соответствии с [2], острая пероральная, дермальная и ингаляционная токсичность, раздражающее действие на кожу и слизистые, сенсибилизирующее действие и коэффициент кумуляции пестицида, а также предельно допустимая концентрация (ПДК) действующего вещества пестицида в воздухе рабочей зоны, острая пероральная и ингаляционная токсичность, раздражающее действие на кожу и слизистые, коэффициент кумуляции, сенсибилизирующее действие, иммунотоксичность, лимитирующий показатель вредного воздействия, допустимая суточная доза действующего вещества пестицида.

4.3 В зависимости от агрегатного состояния пестицида в нормативном или техническом документе на конкретный пестицид (в соответствии с ГОСТ 12.1.044) должны быть указаны его пожаровзрывоопасные характеристики: температуры воспламенения, самовоспламенения, разложения или тления; температуры вспышки в открытом и закрытом тигле; температурные и/или концентрационные пределы распространения пламени; концентрационные пределы взрываемости пылевоздушных смесей.

При изготовлении и фасовке пестицидов должны соблюдаться общие требования пожарной безопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.004.

В нормативном или техническом документе на конкретный пестицид должны быть указаны первичные средства пожаротушения, допустимые огнетушащие составы.

4.4 При изготовлении и фасовке пестицидов должны также соблюдаться общие требования безопасности в соответствии с [3].

4.5 Изготовление и фасовка пестицидов должны проводиться при работающих общеобменной приточно-вытяжной и местной вентиляциях по ГОСТ 12.4.021.

Контроль вредных веществ в воздухе рабочей зоны проводят по методикам, разработанным и утвержденным в установленном порядке в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005.

В нормативном или техническом документе на конкретный пестицид должны быть указаны номер методики, дата ее утверждения и место публикации.

4.6 При хранении, транспортировании и применении пестицидов должны соблюдаться [4], [5] и требования ГОСТ 12.3.041.

В нормативном или техническом документе на конкретный пестицид должны быть указаны средства индивидуальной защиты работающих с данным пестицидом.

4.7 В нормативном или техническом документе на конкретный пестицид должны быть указаны признаки отравления и первая доврачебная помощь при попадании пестицида внутрь организма, в глаза, на кожу и в дыхательные пути, антидот (при его наличии), а также требования безопасности при обезвреживании помещения, в котором проводится работа с пестицидом, спецодежды и тары из-под пестицида.

4.8 Нормативный или технический документ на конкретный пестицид должны содержать сведения о способности пестицида к образованию токсичных и пожароопасных соединений в воздушной среде и сточных водах в присутствии других веществ.

5 Требования охраны окружающей среды

Охрана окружающей среды должна проводиться в соответствии с [6].

5.1 Контроль за окружающей средой проводят по действующему веществу пестицида в соответствии с [7].

В нормативном или техническом документе на конкретный пестицид должны быть указаны гигиенические нормы содержания действующего вещества пестицида в почве, воздухе, воде водоемов, продуктах питания, кормах, а также токсиколого-рыбохозяйственная оценка пестицида и его опасность для пчел.

5.2 Сточные воды должны быть нейтрализованы, подвергнуты очистке или отстою или сожжены.

5.3 Уничтожение и обезвреживание пестицидов, отходов, не подлежащих утилизации, тары из-под пестицидов проводят в соответствии с [8] и [9].

В нормативном или техническом документе на конкретный пестицид должны быть указаны конкретные способы обезвреживания рассыпанного или пролитого пестицида, нейтрализации и уничтожения тары из-под него.

6 Правила приемки

6.1 Правила приемки — по ГОСТ 14189.

6.2 Приемка пестицидов, предназначенных для применения в личных подсобных хозяйствах, — по ОСТ 6-15-90.1.

В нормативном или техническом документе на конкретный пестицид должна быть указана масса партии или количество потребительских упаковок в партии.

6.3 Отбор проб — по ГОСТ 14189.

6.4 Отбор проб пестицидов, предназначенных для применения в личных подсобных хозяйствах, — по ОСТ 6-15-90.1.

7 Методы анализа

7.1 Определение массовой доли действующего вещества

Определение проводят по нормативному или техническому документу на конкретный пестицид.

7.2 Определение кислотности (в пересчете на HSO) и щелочности (в пересчете на NaOH)

7.2.1 Определение кислотности

Определение, основанное на титровании раствора пестицида раствором гидроокиси натрия, проводят двумя методами: визуально (в присутствии индикатора) или потенциометрически.

Метод определения должен быть указан в нормативном или техническом документе на конкретный пестицид.

I Визуальный метод

7.2.1.1 Аппаратура, посуда, реактивы и растворы

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса по ГОСТ 24104 *с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
________________
* С 01.07.2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001. — Примечание «КОДЕКС».

Мешалка магнитная.

Колбы Кн-2-250 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-100-2 по ГОСТ 1770.

Бюретка 1-1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.

Пипетка с ценой деления не более 0,05 см по ГОСТ 29227.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации (NaOH)=0,02 моль/дм (0,02 н.).

Ацетон по ГОСТ 2603.

Метиловый красный (индикатор) по [10], спиртовой раствор с массовой долей 0,2%.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками не хуже и реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

7.2.1.2 Проведение анализа

Пробу анализируемого пестицида массой около 10 г (если в нормативном или техническом документе на конкретный пестицид нет других указаний) взвешивают в конической колбе (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), добавляют 100 см дистиллированной воды, интенсивно перемешивают на магнитной мешалке и немедленно титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии 2-3 капель раствора индикатора до изменения окраски от розовой до желтой, устойчивой в течение 30 с.

Для растворения пробы допускается использовать раствор ацетона и воды, соотношение растворителей должно быть указано в нормативном или техническом документе на конкретный пестицид.

Допускается жидкие пестициды вносить в колбу для взвешивания пипеткой и массу пробы вычислять как произведение объема пробы на плотность пестицида.

Одновременно в тех же условиях и с теми же количествами реактивов, но без пробы пестицида, проводят контрольный опыт.

7.2.1.3 Обработка результатов

Кислотность (в пересчете на HSO) , %, вычисляют по формуле

, (1)

где — объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,02 моль/дм, израсходованный на титрование анализируемой пробы, см;

— объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,02 моль/дм, израсходованный в контрольном опыте, см;

0,00098 — масса серной кислоты (HSO), соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,02 моль/дм, г;

— масса навески анализируемого пестицида, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,05% при норме кислотности от 0,1 до 0,3% и 0,1% при норме кислотности от 0,4 до 0,5%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±15% при норме кислотности от 0,1 до 0,3% и ±10% при норме кислотности от 0,4 до 0,5% при доверительной вероятности =0,95.

II Потенциометрический метод

7.2.1.4 Аппаратура, посуда и растворы

Аппаратура, посуда и растворы — по 7.2.1.1, кроме колб и раствора индикатора.

Стакан В-1-250 по ГОСТ 25336.

Иономер с пределами допускаемой погрешности измерения ±0,05 pH, с ценой деления шкалы не более 0,05 рН, с комплектом стеклянного электрода и электрода сравнения или со сдвоенным электродом или устройство для автоматического потенциометрического титрования.

7.2.1.5 Проведение анализа

Пробу анализируемого пестицида массой около 10 г (если в нормативном или техническом документе на конкретный пестицид нет других указаний) взвешивают в стакане (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), добавляют 100 см дистиллированной воды или раствор ацетона и воды (см. 7.2.1.2) и устанавливают на магнитную мешалку. В стакан помещают электроды и при постоянном перемешивании титруют раствором гидроокиси натрия. Объем титранта в точке эквивалентности определяют методом первой или второй производной или графически.

Одновременно в тех же условиях и с теми же количествами реактивов, но без пробы пестицида, проводят контрольный опыт.

7.2.1.6 Обработка результатов

Кислотность (в пересчете на HSO) , %, вычисляют по формуле (1).

7.2.2 Определение щелочности

Определение, основанное на титровании раствора пестицида раствором соляной кислоты, проводят двумя методами: визуально (в присутствии индикатора) или потенциометрически.

Метод определения должен быть указан в нормативном или техническом документе на конкретный пестицид.

I Визуальный метод

7.2.2.1 Аппаратура, посуда, реактивы и растворы

Аппаратура, посуда, реактивы и растворы — по 7.2.1.1, кроме раствора гидроокиси натрия.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации (НСl)=0,02 моль/дм (0,02 н.)

7.2.2.2 Проведение анализа

Анализ проводят по 7.2.1.2, применяя в качестве титранта раствор соляной кислоты.

7.2.2.3 Обработка результатов

Щелочность (в пересчете на NaOH) , %, вычисляют по формуле

, (2)

где — объем раствора соляной кислоты молярной концентрации точно 0,02 моль/дм, израсходованный на титрование анализируемой пробы, см;

— объем раствора соляной кислоты молярной концентрации точно 0,02 моль/дм, израсходованный в контрольном опыте, см;

0,08 — масса гидроокиси натрия, соответствующая 1 см раствора соляной кислоты молярной концентрации точно 0,02 моль/дм, г;

— масса навески анализируемого пестицида, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,05% при норме щелочности от 0,1 до 0,3% и 0,1% при норме щелочности от 0,4 до 0,5%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±15% при норме щелочности от 0,1 до 0,3% и ±10% при норме щелочности от 0,4 до 0,5% при доверительной вероятности =0,95.

II Потенциометрический метод

7.2.2.4 Аппаратура, посуда, реактивы и растворы

Аппаратура, посуда, реактивы и растворы — по 7.2.1.1, кроме колб и раствора индикатора.

Стакан В-1-250 по ГОСТ 25336.

Иономер с пределами допускаемой погрешности измерения ±0,05 pH, с ценой деления шкалы не более 0,05 pH, с комплектом стеклянного электрода и электрода сравнения или со сдвоенным электродом или устройство для автоматического потенциометрического титрования.

7.2.2.5 Проведение анализа

Анализ проводят по 7.2.1.5, применяя в качестве титранта раствор соляной кислоты.

7.2.2.6 Обработка результатов

Щелочность (в пересчете на NaOH) , %, вычисляют по формуле (2).

7.3 Определение массовой доли примесей

Определение проводят по нормативному или техническому документу на конкретный пестицид.

7.4 Определение стойкости при охлаждении

Определение основано на охлаждении пестицида до заданной температуры, выдержке его при этой температуре в течение двух часов и последующей визуальной оценке внешнего вида при достижении пестицидом температуры 18-20 °С.

Температура должна быть указана в нормативном или техническом документе на конкретный пестицид.

7.4.1 Аппаратура, посуда, реактивы

Холодильная камера или баня с охлаждающей смесью.

Пробирка П1-21-200 ХС по ГОСТ 25336. На наружной поверхности пробирки должна быть нанесена несмываемая кольцевая метка, соответствующая объему (20±2) см.

Пробирка типа П2Т диаметром не менее 31 мм по ГОСТ 25336 (муфта-пробирка).

Термометр типа ТН8-М по ГОСТ 400.

Охлаждающая смесь:

— для температуры 0 °С — вода со снегом или толченым льдом;

— для температур от 0 °С до минус 10 °С — снег или толченый лед с хлористым натрием в соотношении 10:3;

— для температур от минус 10 °С до минус 50 °С — снег или толченый лед, хлористый аммоний, хлористый натрий в соотношении 10:2:4 или этиловый спирт и твердая двуокись углерода (двуокись углерода добавляют в спирт постепенно, малыми порциями).

Аммоний хлористый технический по ГОСТ 2210.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Двуокись углерода твердая по ГОСТ 12162.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299.

Допускается применение других реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

7.4.2 Проведение анализа

Анализируемый пестицид наливают до метки в сухую чистую пробирку, пробирку плотно закрывают пробкой и помещают в холодильную камеру или закрывают пробкой со вставленным в нее термометром (при этом резервуар термометра должен находиться на расстоянии 8-10 мм от дна пробирки), вертикально закрепляют в муфте-пробирке и помещают систему пробирок в баню с охлаждающей смесью.

Температура смеси должна быть на 2-5 °С ниже температуры, при которой проводят анализ. Температуру необходимо контролировать в течение всего времени анализа.

После выдержки при заданной температуре в течение двух часов пробирку вынимают из холодильной камеры или бани и визуально оценивают внешний вид пестицида после достижения им температуры 18-20 °С.

8 Транспортирование и хранение

8.1 Транспортирование и хранение — по ГОСТ 14189.

8.2 Транспортирование и хранение пестицидов, предназначенных для применения в личных подсобных хозяйствах, — по ОСТ 6-15-90.4.

9 Гарантии изготовителя

9.1 Изготовитель гарантирует соответствие пестицидов требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

9.2 Гарантийный срок хранения пестицидов со дня их изготовления должен быть указан в нормативном или техническом документе на конкретный пестицид.

ПРИЛОЖЕНИЕ А (информационное). Библиография

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(информационное)

Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 1999

docs.cntd.ru

ГОСТ Р 51300-99 Кальвадосы Российские. Общие технические условия (с Поправкой), ГОСТ Р от 02 августа 1999 года №51300-99

ГОСТ Р 51300-99

Группа Н74

ОКС 67.160.10
ОКП 91 7440

Дата введения 2000-07-01

1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всероссийским научно-исследовательским институтом пивоваренной, безалкогольной и винодельческой промышленности (ВНИИ ПБ и ВП), Техническим комитетом по стандартизации ТК 91 «Пивобезалкогольная и винодельческая продукция», Департаментом пищевой, перерабатывающей промышленности и детского питания Минсельхозпрода РФ и Рабочей группой, образованной в соответствии с распоряжением Госстандарта России от 17.09.97 N 96

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 2 августа 1999 г. N 229-ст

3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4 ПЕРЕИЗДАНИЕ


ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 9, 2001 год

Поправка внесена изготовителем базы данных

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на Российские кальвадосы.

Требования безопасности продукта изложены в 5.1.4, 5.1.5, упаковки в 5.3.1, маркировки в 5.4 являются обязательными.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 21-94 Сахар-песок. Технические условия

ГОСТ 22-94 Сахар-рафинад. Технические условия

ГОСТ 908-79 Кислота лимонная пищевая. Технические условия

ГОСТ 9218-86 Цистерны для пищевых жидкостей, устанавливаемые на автотранспортные средства. Общие технические условия

ГОСТ 10117.1-2001 Бутылки стеклянные для пищевых жидкостей. Общие технические условия

ГОСТ 10117.2-2001 Бутылки стеклянные для пищевых жидкостей. Типы, параметры и основные размеры

ГОСТ 10131-93 Ящики из древесины и древесных материалов для продукции пищевых отраслей промышленности, сельского хозяйства и спичек. Технические условия

ГОСТ 11354-93 Ящики из древесины и древесных материалов многооборотные для продукции пищевых отраслей промышленности и сельского хозяйства. Технические условия

ГОСТ 12280-75 Вина, виноматериалы, коньячные и плодовые спирты. Метод определения альдегидов

ГОСТ 13192-73 Вина, виноматериалы и коньяки. Метод определения сахаров

ГОСТ 13194-74 Коньяки и коньячные спирты. Метод определения метилового спирта

ГОСТ 13195-73 Вина, виноматериалы, коньяки и коньячные спирты, соки плодово-ягодные спиртованные. Метод определения железа

ГОСТ 13516-86 Ящики из гофрированного картона для консервов, пресервов и пищевых жидкостей. Технические условия

ГОСТ 14138-76 Коньячные и плодовые спирты. Метод определения высших спиртов

ГОСТ 14139-76 Коньячные и плодовые спирты. Методы определения средних эфиров

ГОСТ 14192-96 Маркировка грузов

ГОСТ 14352-73 Коньячные спирты. Метод определения фурфурола

ГОСТ 15846-79 Продукция, отправляемая в районы Крайнего Севера и труднодоступные районы. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

ГОСТ 18192-72 Соки плодовые и ягодные концентрированные. Технические условия

ГОСТ 22702-96 Ящики из гофрированного картона для бутылок с пищевыми жидкостями, поставляемыми на экспорт. Технические условия

ГОСТ 23943-80 Вина и коньяки. Методы определения полноты налива в бутылки

ГОСТ 24831-81 Тара-оборудование. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26586-85 Бутылки стеклянные для пищевых жидкостей, поставляемых для экспорта. Технические условия

ГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения ртути

ГОСТ 26928-86 Продукты пищевые. Метод определения железа

ГОСТ 26929-94 Сырье и продукты пищевые. Подготовка проб. Минерализация для определения содержания токсичных элементов

ГОСТ 26930-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения мышьяка

ГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца

ГОСТ 26933-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения кадмия

ГОСТ 27572-87 Яблоки свежие для промышленной переработки. Технические условия

ГОСТ Р 51074-97 Продукты пищевые. Информация для потребителя. Общие требования

ГОСТ Р 51144-98 Продукты винодельческой промышленности. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ Р 51146-98 Виноматериалы плодовые сброженные и сброженно-спиртованные. Технические условия

ГОСТ Р 51299-99 Экстракты дубовые. Технические условия

ГОСТ Р 51619-2000 Алкогольная продукция и сырье для ее производства. Метод определения относительной плотности

ГОСТ Р 51653-2000 Алкогольная продукция и сырье для ее производства. Метод определения объемной доли этилового спирта

ГОСТ Р 51654-2000 Алкогольная продукция и сырье для ее производства. Метод определения массовой концентрации летучих кислот

ГОСТ Р 51655-2000 Алкогольная продукция и сырье для ее производства. Метод определения массовой концентрации свободного и общего диоксида серы

ОСТ 10-16-92 Ящики пластмассовые многооборотные для бутылок. Технические условия

3 Определения

В настоящем стандарте применяют следующие термины с соответствующими определениями:

российский кальвадос: Алкогольный продукт, получаемый из выдержанного кальвадосного спирта с использованием компонентов древесины дуба, сахара и воды;

кальвадосный спирт молодой: Продукт, полученный путем фракционированной дистилляции яблочных сброженных виноматериалов с использованием компонентов древесины дуба или без них;

кальвадосный спирт выдержанный: Продукт, приготовленный путем выдержки молодых кальвадосных спиртов в дубовых бочках [1], в дубовых бутах [2] или в эмалированных резервуарах, загруженных дубовой клепкой [3], [4];

колер карамельный: Продукт термической обработки сахара-песка.

4 Классификация

4.1 Российские кальвадосы подразделяют на ординарные и выдержанные.

Ординарные кальвадосы получают из кальвадосных спиртов выдержанных от 3 мес до 2 лет.

Выдержанные кальвадосы получают из выдержанных кальвадосных спиртов среднего возраста не менее 3 лет.

5 Общие технические требования

5.1.1 Российские кальвадосы должны быть приготовлены в соответствии с требованиями настоящего стандарта с соблюдением санитарных норм и правил по технологическим инструкциям, утвержденным в установленном порядке для конкретного наименования российского кальвадоса.

5.1.2 Российские кальвадосы по органолептическим показателям должны соответствовать требованиям, указанным в таблице 1.


Таблица 1

Наименование показателя	Характеристика
Прозрачность	Прозрачный без посторонних включений
Цвет	От светло-золотистого до янтарного с золотистым оттенком
Букет	Слаженный, без посторонних запахов, с характерными кальвадосными тонами, в выдержанных — с тонами длительной выдержки
Вкус	Гармоничный слегка жгучий, без постороннего привкуса, в выдержанных — с тонами длительной выдержки

5.1.3 По физико-химическим показателям Российские кальвадосы должны соответствовать требованиям, указанным в таблице 2.


Таблица 2

Наименование показателя	Значение
Объемная доля этилового спирта, %	38,0-40,0
Массовая концентрация сахаров в пересчете на инвертный сахар, г/дм	7,0-15,0
Массовая концентрация железа, мг/дм, не более	1,5
Примечания
1 Объемную долю этилового спирта и массовую концентрацию сахаров устанавливают технологическими инструкциями, утвержденными для конкретного наименования Российского кальвадоса.
2 Допускаются отклонения от норм, установленных для конкретного наименования Российского кальвадоса: массовой концентрации сахаров ±2,0 г/дм; объемной доли этилового спирта для Российских кальвадосов, разлитых в бутылки, ±0,3%; для Российских кальвадосов, отгружаемых для розлива на другие предприятия, от минус 0,2 до плюс 0,3%.

5.1.4 Массовая концентрация метилового спирта в Российских кальвадосах не должна превышать 1,0 г/дм.

5.1.5 Содержание токсичных элементов и радионуклидов в Российских кальвадосах не должно превышать допустимые уровни, установленные «Гигиеническими требованиями к качеству и безопасности продовольственного сырья и пищевых продуктов» [5].

5.2.1 Для приготовления Российских кальвадосов применяют следующее сырье:

яблоки свежие для промышленной переработки по ГОСТ 27572 и дикорастущие;

виноматериалы яблочные сброженные по ГОСТ Р 51146 с добавлением или без добавления сахара;

сок яблочный концентрированный по ГОСТ 18192;

сахар-песок по ГОСТ 21;

сахар-рафинад по ГОСТ 22;

спирт кальвадосный, отвечающий по физико-химическим показателям следующим требованиям:

	объемная доля этилового спирта, %	55,0-70,0
	массовая концентрация высших спиртов в пересчете на изоамиловый спирт, мг/100 см безводного спирта	100-600;
	массовая концентрация альдегидов в пересчете на уксусный альдегид, мг/100 см безводного спирта	3,0-50,0;
	массовая концентрация средних эфиров в пересчете на уксусно-этиловый эфир, мг/100 см безводного спирта	50-350;
	массовая концентрация летучих кислот в пересчете на уксусную кислоту, мг/100 см безводного спирта, не более	80;
	массовая концентрация фурфурола, мг/100 см безводного спирта, не более	3,0;
	массовая концентрация метилового спирта, г/дм, не более	1,2;
	массовая концентрация железа, мг/дм, не более	1,0;
	массовая концентрация общего диоксида серы, мг/дм, не более	45;

содержание токсичных элементов и радионуклидов в кальвадосном спирте не должно превышать допустимые уровни, установленные «Гигиеническими требованиями к качеству и безопасности продовольственного сырья и пищевых продуктов» [5];

воду питьевую по [6] жесткостью не более 0,36 моль/м для умягченной воды и не более 1,0 моль/м для естественной неумягченной воды;

экстракт дубовый по ГОСТ Р 51299;

заготовки клепки для бочек под вино и коньяк [3];

заготовки дубовой клепки для винных бутов [4];

колер карамельный;

кислоту лимонную пищевую по ГОСТ 908;

дрожжи винные чистых культур.

При производстве Российских кальвадосов допускается применять вспомогательные материалы, разрешенные к использованию для данного вида продукта органами Госсанэпиднадзора Минздрава России.

5.3.1 Российские кальвадосы разливают в стеклянные бутылки по ГОСТ 10117.1, ГОСТ 10117.2 и ГОСТ 26586, сувенирные стеклянные и керамические, бутылки других форм и размеров по нормативному документу, изготовленные из материалов, разрешенных органами Госсанэпиднадзора Минздрава России для контакта с данным видом продукта.

Российские кальвадосы разливают в бутылки по объему или по уровню.

При розливе по объему или по уровню среднее отклонение от номинальной вместимости для 25 бутылок, отобранных при определении полноты налива, при температуре (20±0,5) °С не должно превышать в процентах:

±0,5 для бутылок вместимостью от 200 до 1000 см;

±1,0 для бутылок вместимостью 100 см.

При розливе по объему для каждой из 25 отобранных бутылок отклонения от номинальной вместимости при температуре (20±0,5) °С не должны превышать, см:

±6,0 для бутылок вместимостью 1000 и 800 см;

±0,5 » » » 750 и 700 см;

±4,0 » » » 500 см;

±2,0 » » » 250 и 200 см;

±1,0 » » » 100 см.

Особенности упаковывания в другую потребительскую тару должны быть предусмотрены технологическими инструкциями по розливу Российских кальвадосов, утвержденными в установленном порядк

е.

5.3.2 Бутылки с Российскими кальвадосами укупоривают корковыми пробками по нормативному документу, алюминиевыми колпачками с перфорацией [7], [8], полиэтиленовыми пробками типов III и IV [9], алюминиевыми колпачками типа «Алка» [10] и другими видами укупорочных средств, разрешенными органами Госсанэпиднадзора Минздрава России для контакта с данным видом продукта.

На горловину бутылок, укупоренных корковыми и полиэтиленовыми пробками типа III, плотно надевают металлические или пластмассовые декоративные колпачки по нормативному документу.

5.3.3 Бутылки с Российскими кальвадосами упаковывают в деревянные многооборотные ящики по ГОСТ 11354, деревянные ящики по ГОСТ 10131, ящики из гофрированного картона по ГОСТ 13516 и ГОСТ 22702, пластмассовые многооборотные ящики для бутылок по ОСТ 10-16, в тару-оборудование по ГОСТ 24831, контейнеры по нормативному документу, а также в другую транспортную тару, обеспечивающую сохранность качества продукта.

Бутылки с Российскими кальвадосами разрешается упаковывать в художественно оформленные сувенирные коробки.

Упаковывание бутылок с Российскими кальвадосами для районов Крайнего Севера и труднодоступных районов проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 15846.

5.3.4 Российские кальвадосы, отгружаемые для розлива на другие предприятия, разливают в дубовые бочки [1] и другие емкости, разрешенные органами Госсанэпиднадзора Минздрава России для контакта с данным видом продукта.

В бочках с Российскими кальвадосами, предназначенными для транспортирования, должно быть оставлено 1-2% свободного пространства от общей вместимости бочки. Дубовые бочки закрывают поперечными шпунтами, под которые подкладывают чистый холст или рогожу. Сверху шпунта прибивают жестяную пластинку.

5.4.1 Маркировка на каждой единице потребительской тары и упаковки должна соответствовать ГОСТ Р 51074.

Допускается указывать:

условия хранения;

информацию рекламного характера;

штриховой код продукта.

На горловину бутылки с Российским кальвадосом наклеивают кольеретку [11] с указанием среднего возраста спиртов.

5.4.2 Маркирование закрытых дощатых ящиков и ящиков из гофрированного картона производят по ГОСТ 14192 с нанесением манипуляционных знаков: «Хрупкое. Осторожно», «Верх», «Беречь от влаги».

На ящики наносят следующие дополнительные обозначения:

наименование и адрес предприятия-изготовителя;

наименование продукта;

количество бутылок;

объем бутылок, л.

5.4.3 Маркирование бочек и других емкостей — по ГОСТ 14192 с указанием:

наименования и адреса предприятия-изготовителя;

наименования продукта;

массы брутто, тары, нетто, кг, или объема, л;

номера бочки или другой емкости.

6 Правила приемки

6.1 Правила приемки — по ГОСТ Р 51144.

6.2 Контроль за содержанием токсичных элементов и радионуклидов в Российских кальвадосах осуществляют с периодичностью, установленной производителем продукта по согласованию с территориальными органами Госсанэпиднадзора Минздрава России.

7 Методы контроля

7.1 Отбор проб — по ГОСТ Р 51144.

7.2 Методы анализа — по ГОСТ 12280, ГОСТ Р 51653, ГОСТ 13192, ГОСТ Р 51654, ГОСТ 13194, ГОСТ 13195, ГОСТ Р 51619, ГОСТ 14138, ГОСТ 14139, ГОСТ Р 51655, ГОСТ 14352, ГОСТ 23943, ГОСТ 26927, ГОСТ 26929, ГОСТ 26930, ГОСТ 26932, ГОСТ 26933.

Радионуклиды определяют по методикам, утвержденным в установленном порядке.

8 Транспортирование и хранение

8.1 Транспортирование Российских кальвадосов, разлитых в бутылки, производят транспортом всех видов в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на транспорте каждого вида при соблюдении температурных условий, указанных в 8.3.

8.2 Российские кальвадосы, отгружаемые на другие предприятия, транспортируют железнодорожным транспортом в крытых транспортных средствах, а также водным и автомобильным транспортом в транспортной таре или в автомобильных цистернах по ГОСТ 9218, специальных железнодорожных цистернах в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на данном виде транспорта.

Цистерны должны быть эмалированными или из нержавеющей стали разрешенной органами Госсанэпиднадзора Минздрава России для контакта с данным видом продукта, или иметь другие защитные покрытия или изготовлены из других материалов, разрешенных органами Госсанэпиднадзора Минздрава России для контакта с продуктом данного вида.

8.3 Хранение бутылок с Российским кальвадосом должно проводиться в складских помещениях при температуре не ниже 5 °С.

8.4 Российские кальвадосы, отгружаемые для розлива на другие предприятия, хранят в таре, указанной в 5.3.4, бутах [2] и резервуарах.

Резервуары должны быть эмалированными или из нержавеющей стали, разрешенной органами Госсанэпиднадзора Минздрава России для контакта с данным видом продукта, или иметь другие защитные покрытия, или изготовлены из других материалов, разрешенных органами Госсанэпиднадзора Минздрава России для контакта с продуктом данного вида.

8.5 Срок хранения Российских кальвадосов со дня их розлива устанавливают в соответствии с технологической инструкцией, утвержденной для конкретного наименования Российского кальвадоса, не менее 6 мес.

ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное). Библиография

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)

[1] ТУ 10-24-15-90	Бочки деревянные для вин и коньяков
[2] ТУ 10.24.30-90	Буты винные
[3] ТУ 10-24-14-90	Заготовки клепки для бочек под вино и коньяк
[4] ТУ 10-24-26-90	Заготовки клепки дубовой для винных бутов
[5] СанПиН 2.3.2.560-96	Гигиенические требования к качеству и безопасности продовольственного сырья и пищевых продуктов
[6] СанПиН 2.1.4.559-96	Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества
[7] ТУ 9299-158-00008064-98	Колпачки алюминиевые с перфорацией
[8] ТУ 9299-029-116-240-78-97	Колпачки алюминиевые с перфорацией, закупленные по импорту
[9] ТУ 10-10.01.11-89	Пробки полиэтиленовые укупорочные
[10] ТУ 63.102.118-90	Колпачки алюминиевые для укупорки бутылок с пищевыми жидкостями
[11] ТУ 9571-016-11624078-97	Этикетки, контрэтикетки и кольеретки для бутылок с пищевыми жидкостями

Электронный текст документа
подготовлен АО «Кодекс» и сверен по:
официальное издание
Государственный контроль качества
винодельческой продукции: Сб. ГОСТов. —
М.: ИПК Издательство стандартов, 2003

Редакция документа с учетом
изменений и дополнений подготовлена
АО «Кодекс»

docs.cntd.ru