Калибровка мерной посуды гост: Калибровка мерной посуды — Национальная сборная Worldskills Россия

Лабораторная работа № 8 Калибрование мерной посуды

Цель работы: провести калибрование мерной посуды:

– вариант 1 – бюретка;

– вариант 2 – градуированная пипетка или пипетка Мора;

– вариант 3 – мерная колба.

Сущность работы. В титриметрических методах анализа воспроизводимость иправильность конечного результата в очень большой степени определяются точностью приготовления стандартных растворов и точностью измерения объемов титранта и титруемого вещества. Для точного измерения объемов используются бюретки, пипетки и мерные колбы двух классов точности различной вместимости и модификаций, которые выпускаются промышленностью в соответствии с требованиями ГОСТ и калибруются при температуре 20°С.

Номинальная вместимость мерной посуды не всегда соответствует ее истинной вместимости. Это отражается на точности титриметрических определений, поэтому для получения точных результатов необходимо проводить калибровку посуды.

При расхождениях, больше допустимых, такую посуду отбраковывают или учитывают поправки к номинальному объему при работе с ней.

Для калибрования применяют дистиллированную воду. Посуду и воду, предназначенную для ее заполнения, предварительно выдерживают не менее 1 ч в лаборатории, чтобы они приняли комнатную температуру. Температуру воды измеряют термометром с погрешностью не более 0,5°С.

Бюретки применяются для измерения точных объемов при титровании и при других операциях. Все они предназначаются для измерения вылитой из них жидкости, поэтому калиброваны на выливание. Существуют макро- и микробюретки. Употребляемые в макроанализе бюретки на 50 мл отградуированы на миллилитры и доли миллилитра с ценой наименьшего деления 0,1 мл, а бюретки на 25 мл отградуированы либо аналогично, либо с ценой деления 0,05 мл. Отсчет сотых долей миллилитра производится на глаз с точностью, не большей, чем половина цены деления. Микробюретки имеют вместимость 1, 2, 5, 10 мл с ценой наименьшего деления 0,01–0,02 мл.

Бюретки изготавливают в соответствии с ГОСТ 29251-91, ISO 9002-94, ISO 385-84. Пределы погрешности для бюреток 2-го класса точности вместимостью 25 и 50 см³ при температуре 20°С не должны превышать  0,1 см³.

Пипетки служат для отмеривания и переноса точного объема раствора из одного сосуда в другой, они бывают двух видов: градуированные и с одной меткой (пипетки Мора) вместимостью от 1 до 100 мл. Градуированные пипетки менее точны, чем пипетки Мора. Существуют микропипетки вместимостью 0,1–0,2 мл.

Пипетки калибруют на выливание. Объем свободно вытекающей жидкости, которой предварительно заполнена пипетка, является номинальным объемом. Согласно ГОСТ 29169-91, ISO 9002-94, ISO 835-81, ISO 648-77, пределы допускаемой погрешности номинальной вместимости пипеток не должны превышать значений, указанных в табл. 7.

Таблица 7

Вместимость, см3	Допускаемая погрешность, см3, для градуированных пипеток	Допускаемая погрешность, см3, для пипеток Мора
1	 0,01	 0,015
2	 0,02	 0,02
5	 0,05	 0,03
10	 0,1	 0,04
20		 0,06
25		 0,06
50		 0,1
100		 0,15

Мерные колбы применяют для приготовления стандартных растворов, точного отмеривания объемов, разбавления растворов и т.  п. Мерные колбы изготавливают вместимостью 5–2000 мл и калибруют

на вливание. На колбе указываются номинальный объем, температура калибрования и класс точности.

Мерные колбы изготавливают в соответствии с ГОСТ 1770-74 ISO 1042-83, ISO 4788-80. Их допускаемые погрешности от номинальной вместимости при температуре 20°С для 2-го класса точности не должны превышать указанных в табл. 8.

Таблица 8

Мерная лабораторная посуда из стекла

Представить работу лаборатории без мерной лабораторной посуды сложно. Медицинские, фармацевтические, химические и пищевые химики, инженеры, ежедневно используют измеряющие сосуды для быстрого и точного дозирования или отбора жидких и сыпучих реактивов. Вейперы, винокуры, фокусники, фармацевты, травники и другие работники внелабораторной направленности тоже не смогут обойтись без мерных стеклянных сосудов. Измерение жидкости, сыпучих веществ проводят специальными емкостями с градуировкой, которая показывает точную вместимость емкости.

Виды мерной лабораторной посуды

Вся мерная лабораторная посуда из стекла или пластика имеет метки, по которым можно набрать точный объем раствора (мерные колбы) или можно определить, сколько жидкости в емкости (цилиндры, градуированные пробирки, мензурки). Производство данного вида посуды строго регламентировано нормативной документаций, все единицы выпускаемой продукции калибруются на вливание или выливание и фактическая погрешность не превышает нормы НД (ГОСТов, ДСТУ, ISO, AOCS и др.).

На каждую партию или даже каждую единицу мерной посуды дается сертификат качества с указанием реального отклонения от калибровочного стандарта. Так для калибровки пипеток, бюреток или колы применяются специальные эталонные меры 1, 2 разряда. Стандартизированная поверка мерной лабораторной посуды проводится при 20°С, также измерения проводятся еще как минимум по двум точкам. Исходя из полученных результатов, выделяют виды мерной лабораторной посуды по точности – 1 или 2 класса. По умолчанию, погрешность для мерных сосудов первого класса – не превышает половину цены деления, для второго – наименьшая цена деления.

В последнее время место поверки занимает калибровка лабораторной мерной посуды. Поверка дает информацию о том, соответствует или нет посуда ГОСТу. А калибровка дает реальные цифры – на сколько см³ отличается фактическая вместимость того или иного сосуда. Эти данные используют при расчетах, особенно, если необходимо валидировать методику. Такая точность важна для определения следовых количеств тех или иных химических веществ, особенно это важно для хроматографических исследований.

Посуда мерная лабораторная стеклянная не предназначена для нагрева или охлаждения, но показатель деформации стекла при разных температурах нужно знать, так как он должен быть незначительным, чтобы диапазон рабочих температур был не только 20°С, но и ±5°С, которые обычно есть в лабораториях. Для качественной мерной посуды значение расширения стекла при термовоздействии столь незначительно, что для некоторых видов работ этим числом можно пренебречь. Так мерная колба на 1 дм³ при нагреве на 5 °С увеличит свою вместимость всего на 0,0015 дм³.

Бюретки

Бюретки – мерная химическая лабораторная посуда, позволяющая точно измерить объем жидкого реактива во время титрования или других манипуляций. Это трубка с метками, открытая сверху, а внизу с запорным механизмом, вылитая из светлого или темного стекла. Данный вид посуды калибруют только на выливание.

Выпускаются бюретки самого разного объема, но самые ходовые – 10,25 и 50 см³. Оптимальной считается скорость вытекания 1-2 см³/сек при полностью открытом кране или капилляре. Если на титрование идет больше см³ реактива, уменьшают навеску. Или, наоборот – по аналогии. Нередко бюретки являются составляющей частью разнообразных анализаторов, (кальциметр коук, газоанализатор, хроматограф).

Для изготовления бюреток подходит термостойкое стекло с минимальным количеством внутренних дефектов, так как необходимо, чтобы калибровка оставалась неизменной после многократного использования и мойки посуды.

Бюретки, их разновидности

Основные виды бюреток:

• С краном – стеклянный или тефлоновый кран позволяет отрегулировать скорость вытекания жидкости без постоянной регулировки вручную.
• Без крана – прямые трубки с открытым верхним концом и резиновым наконечником внизу с небольшим капилляром. Резиновая трубка слива зажимается металлическим фиксатором разной конструкции или стеклянной бусиной. Это позволяет точно регулировать объем капающего раствора, но нужно постоянно держать отверстие открытым.

Существует огромное количество разновидностей бюреток, но наиболее востребованная – прямая с обычным краником на один ход. Пользуются популярностью бюретки с боковым отводом, что позволяет добиваться точности и объективности благодаря автоматической установке нуля. Микробюретки позволяют проводить титрование с учетом сотых и десятых см³ титранта.

Как другая мерная посуда, бюретки бывают 1 или 2 класса точности. Основные критерии – скорость вытекания 20-35сек, погрешность ±0,006 см³ для первого класса и 15-35 сек с погрешность 0,015 см³.

Бюретки с автонулем

Большую популярность завоевали бюретки с возможностью устанавливать ноль автоматом. Такие бюретки представляют собой двойную трубку с нагнетательным баллоном. Устанавливается автоматическая бюретка на сосуд с реактивом, таким образом, доступа к воздуху практически нет, увеличивается срок годности раствора, а качество реактива остается неизменным. Автоматические бюретки – отличное решение для рутинных анализов на производстве или в исследовательской лаборатории.

Резиновой грушей нагнетается раствор в бюретку через наружную трубку до самого верха, выше нуля. После того, как давление перестанет нагнетать, лишний раствор возвращается в емкость с реактивом, а уровень устанавливается четко напротив нулевой отметки.

Производится двух классов точности, погрешность и наименьшая цена деления зависят от класса точности и объема трубки.

В зависимости от назначения, строения бюретки делят на такие типы:

• Объемные. Самые распространенные, позволяют измерять растворы до 0,01 см³. Сюда относят бюретку Мора.
• Газовые. Фиксируют количество газа в процессе реакции, например, бюретка Гемпеля.
• Весовые. Для ультраточного анализа жидкости, газа, тогда титрометрия и графиметрия пересекаются.
• Микробюретки. Позволяют исследовать процесси, отмеряя до 0,005 см³ (микробюретка Банга).
• Поршневые. Поршень выдавливает раствор, замеры снимаются снизу вверх, а не наоборот, как в обычных бюретках.

Еще бюретки классифицируют по таким параметрам:

• По времени ожидания – с установленным временем (тип ІІ) и без такого (тип І).
• По исполнению крана (только для типа ІІ) – с краном боковым, одно-, двухходовым, без крана, с автонулем и краном на два хода.

Правила работы с бюреткой

Обычные бюретки (без крана или с одноходовым краном) наполняют через верх, при помощи небольшой воронки или стеклянного сосуда с носиком. Трубка у воронки и носик сосуда должны быть уже, чем толщина трубки бюретки, чтобы вытесняемый реактивом воздух выходил без преград. Желательно промыть бюретку тем реактивом, которым будет идти титрование.

Наполняют бюретку выше нуля, потом сливают четко до нуля – прозрачные растворы по нижней границе, темноокрашенные – по верхней границе (глаза на уровне слоя жидкости). Чтобы лучше увидеть границу, можно сзади бюретки приложить специальный экран – белый картон с четкой черной горизонтальной полосой. Если поднести экран так, чтобы граница разделения цветов была на 1 мм ниже нулевой точки, станет четко видно уровень жидкости, который будет казаться черным. Качественные современные бюретки выпускают с белой полосой на задней части бюретки, по средине которой идет четкая синяя полоска.

В слое жидкости не должно быть воздуха. Для удаления пузырьков можно спустить раствор с максимальным потоком, держа бюретку под углом. Если так не получается, можно поместить кончик бюретки в стакан с титровальным раствором, потом грушей через верхнее отверстие засосать его в бюретку, пузырьки перейдут с кончика в верхнюю часть бюретки.

Бюретка фиксируется в штативе – прочно, строго вертикально. Кран поворачивают в зависимости от того, левша или правша лаборант. Одной рукой держат колбы, вращая во время титрования, второй открывают краник, регулируя скорость капания, а закрывают в момент окончания реакции.

Бюретки ни в коем случае нельзя оставлять с реактивом на долгое время, после использования их нужно промыть дистиллированной водой. При использовании сильно щелочных реагентов лучше использовать бюретки без кранов, так как все механизмы кристаллы щелочки запечатывают намертво, если только оставить раствор, хотя бы на сутки.

Чтобы внутрь стеклянной трубки не попадала пыль, сверху на нее надевается пробирка, стаканчик.

Важно! Калибровка бюреток проводится по воде, поэтому корректно использовать реактивы с вязкостью близкой к калибровочному раствору.

Мерные колбы

Мерные колбы представляют собой сосуды с плоским дном и длинным, узким горлом, точный объем которых измерен и отмечен меткой на горловине. Вместимость, класс точности, фактическая погрешность и другая информация нанесены на бок колбы. Калибровка этого класса колб выполняется водой при 20°С. Изготавливают колбы на вливание (на их горле одна метка), и на выливание (две метки). Как все мерные сосуды, колбы выпускаются двух классов точности, маркировка и класс точности мерной лабораторной посуды наносится на наружные стенки.

Незаменимая посуда для лаборатории. Производят мерные колбы вместимостью от 5 мм³ до 5 дм³. Бывают стеклянные и пластиковые, со светлого материала или темного. Выпускаются с обычным горлом и со шлифом, с разнотипными пробками.

Мерную посуду используют для приготовления отмеривания точных объемов растворов, жидких реагентов с точной концентрацией, для смешивания растворов, разведения их, для растворения твердых реактивов в жидких, другое. Чтобы отмерять точный объем, лучше взять с меткой на выливание, в которой учтены остатки раствора, которые остаются на стенках, т.е. выливается объем, указанный на стенке колбы. Для других целей лучше брать колбы с калибровкой на вливание.

Правила работы с мерными колбами

Наполнение посуды производят на твердой горизонтальной поверхности практически до метки, используя воронку или посуду с тонким носиком. Потом, вынимается воронка и жидкость доводится до метки при помощи пипетки, добавляя по капле.

Растворение веществ делают так: в сосуд при помощи воронки вносится необходимый реактив, далее добавляется ½ необходимого растворителя. Круговыми движениями реактив растворяется (для некоторых веществ допускается интенсивное взбалтывание). Добавляется растворитель почти до метки (около см не доходя до кольца), колба закрывается пробкой и старательно перемешивается, в щадящем режиме – круговыми движениями и переворачивая колбы верх ногами. Температура раствора доводится до 20°С, потом доводится до метки.

Сливая жидкость с мерной колбы нужно слить основную массу, постепенно наклоняя сосуд, потом перевернуть верх ногами и дать стечь остаткам (30-60 сек), после этого прикоснуться горлышком к стенке принимающего сосуда, чтобы снять последние капли.

Важно! Если растворения сопровождается выделением или поглощением энергии (колба нагревается или охлаждается), необходимо поместить сосуд в емкость с водой (холодная вода плюс лед для колб, которые нагреваются, и теплой водой, если идет охлаждение колбы в процессе растворения реактива).

Колбы не должны применяться для хранения реактивов, сразу после приготовления их лучше перелить в бутыли или банки для реактивов. Щелочные реактивы или высококонцентрированные разъедят стенки посудины – испортят реактив внутри колбы, а также будет неточный объем.

Мерные пипетки

Пипетки измерительные представляют собой стеклянные или пластиковые трубки с нанесенной градуировкой и предназначенные для измерения точных объемов жидкостей в процессе переноса или титрования. Производят их химически инертного и термостойкого стекла.

Выпускается огромное количество видов пипеток:

• Верхний край может быть узким и широким.
• Носик бывает с длинным (до 5 см) и коротким.
• Пипетки бывают ровные, с расширениями (шаро-, бочкообразными).
• Градуированные или с одной меткой (заданный объем – пипетки Мора).
• Со шкалой сверху вниз и наоборот, с маркировкой до самого конца или нет, с разной шкалой деления, ценой минимальной метки.
• С белого и темного стекла.
• Стеклянные, пластиковые.

Обычные пипетки от 0,5 до 200 см³. Также выпускаются микропипетки, позволяющие отбирать до 0,001 мм³.

На стенку пипетки наносится важная информация: номинальный объем, погрешность, класс точности и т.п. Калибровка проводится на воде при 20°С на выливание, поэтому и точность будет необходимая при работе с подобными жидкостями.

Правила работы с пипетками

Пипетки нужно всегда держать в чистоте, в дали от пили. Оптимально мерную посуду промывать несколько раз дистиллированной водой, а в конце – бидистилятом. Перед использованием правильно промыть ее тем раствором, который будет измеряться.

Хранят пипетки с закрытым верхним концом (пробки из бумаги) вертикально в штативе, стакане или цилиндре, или горизонтально – в поддоне, устеленном фильтровальной бумагой.

Наполняют пипетки при помощи груши (можно шприца), опустив кончик в реактив. Далее отнимают грушу и быстро прикладывают увлажненный указательный палец к верзней части. Решулируя силу прижимания, сливают реактив до нуля. Не отпуская палец, переносят пипетку в приемный сосуд и отпускают палец, пока вся жидкость не стечет. В конце дают стечь еще до 25 сек, прикоснувшись кончиком к стенке сосуда.

Не встряхивать! Не выдувать! Пипетки откалиброваны на естественное стекание, с учетом тех микрокапель, которые остались на стенках.

Важно! Если пипетка не концевая, сливать нужно до нижней метки, а не до конца!

Мерные цилиндры

Мерные цилиндры представляют собой высокие стеклянные сосуды с градуировкой на стенках. Используются для измерения объема жидких реактивов. Маркировка в см ³ наносится краской или гравируется по стеклу с наружной стороны.

Данные об вместимости, классе точности и другая информация наносится на верхнюю, наружную часть стенки.

Изготавливаются 2-х классов точности, с погрешностью в соответствии с НД. Есть изделия от 5 до 2000 см³. для изготовления использую термо- и химически стойкие материалы (стекло, специальные полимерный пластик). Производят модели из темных и светлых материалов.

Все цилиндры можно поделить по нескольким критериям:

• Носик – есть модели с носиками или без носика, с пробками (шлифованные, резиновые, винтовые).
• Материал цилиндра: стекло, пластик.
• Материал основания, его форма и его съемность – съемные, пластиковые, несъемные, стеклянные основания, с круглыми и шестиугольными основаниями.

Калибровка цилиндров проводится на дистиллированной воде при стандартной температуре. В зависимости от объема сосуда и шкалы деления будет цена деления:

Правила работы с цилиндрами

Цилиндр наполняется раствором до тех пор, пока жидкость не достигнет необходимой метки. Держать посуду при этом необходимо на уровне глаз, выполняя измерение при 20°С или учитывая изменение объема при изменении температуры. Можно цилиндр не держать на весу, а поставить на ровную поверхность и опуститься самому, чтобы глаза были на уровне нужно метки.

Мензурки

Данный вид мерной посуды используется или для измерений объема с невысокой точностью, или для отстаивания мутных растворов. Калибровку по дистводе проводят на выливание. Производят высокого и низкого класса точности. Представляет собой сосуд цилиндрической или конической формы. Маркировка контрастная по наружной стенке сосуда, шкала идет снизу вверх. Иногда имеет основание с расширением, выпускаются модели с ручками и без.

Обычно выпускают мензурки вместимостью 50-1000 см³. цена деления будет составлять 10% от их объема для сосудов до 250 см³, и 5% для больших объемов.

Очень часто мензурки используют, чтобы разделить осадок и жидкость в мутных веществах. Осадок собирается в низу мензурки. Удобно применять для разделения несмешивающихся жидкостей и определения их объема.

Независимо от материала и типа мензурки, они должны соответствовать таким требованиям:

• Хорошо видна граница разделения веществ в мензурке.
• Прочность.
• Устойчивость.
• Надежность маркировки – долговечность, химическая стойкость.
• Удобство мойки.

Доступность по ценен мензурок позволяет широко использовать этот тип мерной посуды на всех участках лаборатории.

Мерные пробирки

Мерные пробирки – это стеклянные или пластиковые пробирки с нанесенной шкалой на наружной части сосуда, используемые для измерения небольших объемов жидких реактивов, проведения реакция, разделения веществ, отстаивания осадков, центрифугирования или других операций.

Обычно используют пробирки на 10см³, но также встречаются от 5 до 25см³. маркировка на верхней части пробирки дает информацию о вместимости, цене деления и исполнении (1 – горловина шлифованная, 2 – ровные края сосуда).

Выпускаются с простым горлом, для них можно использовать резиновые пробки, со шлифованной или винтовой горловиной – для стеклянных, пластиковых, тефлоновых пробок или винтовых закруток.

Для их производства используют термо- и химически стойкие материалы (пластик и стекло). Температура, которую может выдержать такая стеклянная посуда, зависит от целей, до какой температуры будет обработка.

Для отделения осадка можно использовать отстаивание или, если нужно ускорить процесс – центрифугирование. Обычно применяют обычные цилиндрические сосуды с острым концом («морковки») или грушевидные. Маркировка идет с самого дня пробирки, в переводе на мм или г/кг осадка.

Работа с мерной лабораторной посудой

Брать в пользование можно только идеально вымытую посуду – «до скрипа». Для этого ее сначала очищают от грубых загрязнений, потом тщательно вымыть при помощи мочалки или нежесткого йоршика и неабразивного мобющего вещества. После вымыть проточной водой от остатков загрязнений и моющего вещества. Далее не менее двух полосканий в дистиллированной воде и финальное – в бидистилляте. Посуда сушиться на вертикальной сушилке или в сушильном шкафу с вентиляцией, на сушилке типа «елка». Нагревать более чем на 10°С мерную посуду не желательно.

Хранят посуду, защищая от пыли. Ту посуду, что можно – с пробками, остальную – с бумажными крышками, колпачками. Оптимально – в специальном шкафу, на фильтрованной бумаге, за плотно закрытой дверью.

Перед использованием посуду промывают несколько раз реактивом, который будет в данном сосуде. В слое реагента не должно быть пузырьков воздуха, из-за размеров которых будет неточный объем.

Дозаторы для жидких реактивов

Отмеривания точного объема жидких реактивов – незаменимый этап большинства операция любой лаборатории. Поэтому, повышение точности дозирования, увеличение скорости – прямой путь к повышению точности реакций и продуктивности работы лаборанта. Для этих функций разрабатываются дозаторы растворов, как любая мерная посуда они выпускаются в строгом соответствии с ГОСТ.

Это привело к появлению множества разнотипных дозаторов, начиная от простейших, механические и заканчивая полностью автоматизированными. Погрешность при отборе точного объема основных веществ желательно держать в пределах около 0,1% (до 0,2%) от обираемого объема. Для косвенных реактивов допускается около 1% (максимум 2%).

Большинство дозаторов делится на одно- и многопозиционные. Первые позволяют отобрать только определенный объем (по аналогии пипетка Мора), другие – позволяют отбирать разные объемы, то есть регулировка или полная шкала, а не просто метка.

Для отбора постоянного количества тех или иных жидких реагентов или при отборе опасных реактивов использование однопозиционных дозаторов обосновано и техникой безопасности. Например, такие опрокидывающиеся дозаторы используются для дозирования концентрированных кислот (серная, т.п.). Для таких мерных сосудов погрешность должна помещать в допустимые по ГОСТ 2%.

Проверка объема мерных сосудов

Хоть вся мерная лабораторная посуда гост 1770-74 соответствует, иногда нужно ее проверять самостоятельно. Это необходимо для поиска ошибок во время проведения реакций, для проведения калибровки серии посуды по калиброванной или поверенной соответствующими органами, для валидации и верификации методик и в других случаях.

Проверка заключается в измерении реальной вместимости сосудов. Нужно узнать точный вес дистиллированной воды при определенных условиях (температура, давление, др.). Для этого используют аналитические весы высшего класса точности. Для расчетов берутся данные из справочных таблиц по воде.

Купить мерную лабораторную посуду

Использование качественной мерной посуды – важное условие корректной работы любой лаборатории. Точный объем, правильные расчеты, чистота и полнота реакций – все это напрямую зависит от качества стекла, от точности маркировки, от стабильности определения точного объема. Поэтому, всегда нужно стремиться купить мерную лабораторную посуду только от проверенного производителя.

Работа с опытными поставщиками дает ряд преимуществ:

• Реальная цена за высококачественную лабораторную посуду.
• Гарантированное качество продукции – точность, долговечность, без дефектов и т.п. Полное соответствие ГОСТу.
• Все необходимые сопроводительные документы – сертификат качества на каждую единицу посуды или на всю партию.
• Мерная посуда поверенная или калиброванная, по договоренности.
• Возможность приобрести любые виды мерной лабораторной посуды отечественного и импортного производства.

Стандартная практика гравиметрической калибровки лабораторных объемных приборов

Лицензионное соглашение ASTM

ВАЖНО — ВНИМАТЕЛЬНО ПРОЧИТАЙТЕ ЭТИ УСЛОВИЯ ПЕРЕД ВХОДОМ В ЭТОТ ПРОДУКТ ASTM.
Приобретая подписку и нажимая на это соглашение, вы вступаете в контракт, и подтверждаете, что прочитали настоящее Лицензионное соглашение, что вы понимаете его и соглашаетесь соблюдать его условия. Если вы не согласны с условиями настоящего Лицензионного соглашения, немедленно покиньте эту страницу, не входя в продукт ASTM.

1. Право собственности:
Этот продукт защищен авторским правом как компиляции и в виде отдельных стандартов, статей и/или документов («Документы») ASTM («ASTM»), 100 Barr Harbour Drive, West Conshohocken, PA 19428-2959 USA, за исключением случаев, когда прямо указано в тексте отдельных документов. Все права защищены. Ты (Лицензиат) не имеет прав собственности или иных прав на Продукт ASTM или Документы. Это не продажа; все права, право собственности и интерес к продукту или документам ASTM (как в электронном, так и в печатном виде) принадлежат ASTM. Вы не можете удалять или скрывать уведомление об авторских правах или другое уведомление, содержащееся в Продукте или Документах ASTM.

2. Определения.

A. Типы лицензиатов:

(i) Индивидуальный пользователь:
один уникальный компьютер с индивидуальным IP-адресом;

(ii) Одноместный:
одно географическое местоположение или несколько объекты в пределах одного города, входящие в состав единой организационной единицы, управляемой централизованно; например, разные кампусы одного и того же университета в одном городе управляются централизованно.

(iii) Multi-Site:
организация или компания с независимое управление несколькими точками в одном городе; или организация или компания, расположенная более чем в одном городе, штате или стране, с центральным управлением для всех местоположений.

B. Авторизованные пользователи:
любое лицо, подписавшееся к этому Продукту; если Site License также включает зарегистрированных студентов, преподавателей или сотрудников, или сотрудник Лицензиата на Одном или Множественном Сайте.

3. Ограниченная лицензия.
ASTM предоставляет Лицензиату ограниченное, отзывная, неисключительная, непередаваемая лицензия на доступ посредством одного или нескольких авторизованные IP-адреса и в соответствии с условиями настоящего Соглашения использовать разрешенных и описанных ниже, каждого Продукта ASTM, на который Лицензиат подписался.

A. Конкретные лицензии:

(i) Индивидуальный пользователь:

(a) право просматривать, искать, извлекать, отображать и просматривать Продукт;

(b) право скачивать, хранить или распечатывать отдельные копии отдельных Документов или частей таких Документов исключительно для собственного использования Лицензиатом. То есть Лицензиат может получить доступ к электронному файлу Документа (или его части) и загрузить его. Документа) для временного хранения на одном компьютере в целях просмотра и/или печать одной копии документа для личного пользования. Ни электронный файл, ни единственный печатный отпечаток может быть воспроизведен в любом случае. Кроме того, электронный файл не может распространяться где-либо еще по компьютерным сетям или иным образом. Это электронный файл нельзя отправить по электронной почте, загрузить на диск, скопировать на другой жесткий диск или в противном случае разделены. Одна печатная копия может быть распространена среди других только для их внутреннее использование в вашей организации; его нельзя копировать. Индивидуальный загруженный документ иным образом не может быть продана или перепродана, сдана в аренду, сдана в аренду, одолжена или сублицензирована.

(ii) Односайтовые и многосайтовые лицензии:

(a) право просматривать, искать, извлекать, отображать и просматривать Продукт;

(b) право скачивать, хранить или распечатывать отдельные копии отдельных Документов или частей таких Документов для личных целей Авторизованного пользователя. использовать и передавать такие копии другим Авторизованным пользователям Лицензиата в компьютерной сети Лицензиата;

(c) если образовательное учреждение, Лицензиату разрешается предоставлять печатная копия отдельных Документов отдельным учащимся (Авторизованные пользователи) в классе по месту нахождения Лицензиата;

(d) право на отображение, загрузку и распространение печатных копий Документов для обучения Авторизованных пользователей или групп Авторизованных пользователей.

(e) Лицензиат проведет всю необходимую аутентификацию и процессы проверки, чтобы гарантировать, что только авторизованные пользователи могут получить доступ к продукту ASTM.

(f) Лицензиат предоставит ASTM список авторизованных IP-адреса (числовые IP-адреса домена) и, если многосайтовый, список авторизованных сайтов.

B. Запрещенное использование.

(i) Настоящая Лицензия описывает все разрешенные виды использования. Любой другой использование запрещено, является нарушением настоящего Соглашения и может привести к немедленному прекращению действия настоящей Лицензии.

(ii) Авторизованный пользователь не может производить этот Продукт, или Документы, доступные любому, кроме другого Авторизованного Пользователя, будь то по интернет-ссылке, или разрешив доступ через его или ее терминал или компьютер; или другими подобными или отличными средствами или договоренностями.

(iii) В частности, никто не имеет права передавать, копировать, или распространять любой Документ любым способом и с любой целью, за исключением случаев, описанных в Разделе 3 настоящей Лицензии без предварительного письменного разрешения ASTM. В частности, за исключением случаев, описанных в Разделе 3, никто не может без предварительного письменного разрешения ASTM: (a) распространять или пересылать копию (электронную или иную) любой статьи, файла, или материал, полученный из любого продукта или документа ASTM; (b) воспроизводить или фотокопировать любые стандарт, статья, файл или материал из любого продукта ASTM; в) изменять, видоизменять, приспосабливать, или переводить любой стандарт, статью, файл или материал, полученный из любого продукта ASTM; (d) включать любой стандарт, статью, файл или материал, полученный из любого продукта ASTM или Документировать в других произведениях или иным образом создавать любые производные работы на основе любых материалов. получено из любого продукта или документа ASTM; (e) взимать плату за копию (электронную или иным образом) любого стандарта, статьи, файла или материала, полученного из любого продукта ASTM или Документ, за исключением обычных расходов на печать/копирование, если такое воспроизведение разрешено по разделу 3; или (f) систематически загружать, архивировать или централизованно хранить существенные части стандартов, статей, файлов или материалов, полученных из любого продукта ASTM или Документ. Включение печатных или электронных копий в пакеты курсов или электронные резервы, или для использования в дистанционном обучении, не разрешено настоящей Лицензией и запрещено без Предварительное письменное разрешение ASTM.

(iv) Лицензиат не может использовать Продукт или доступ к Продукт в коммерческих целях, включая, помимо прочего, продажу Документов, материалы, платное использование Продукта или массовое воспроизведение или распространение Документов в любой форме; а также Лицензиат не может взимать с Авторизованных пользователей специальные сборы за использование Продукт сверх разумных расходов на печать или административные расходы.

C. Уведомление об авторских правах . Все копии материала из ASTM Продукт должен иметь надлежащее уведомление об авторских правах от имени ASTM, как показано на начальной странице. каждого стандарта, статьи, файла или материала. Сокрытие, удаление или изменение уведомление об авторских правах не допускается.

4. Обнаружение запрещенного использования.

A. Лицензиат несет ответственность за принятие разумных мер для предотвращения запрещенного использования и незамедлительного уведомления ASTM о любых нарушениях авторских прав или запрещенное использование, о котором Лицензиату стало известно. Лицензиат будет сотрудничать с ASTM при расследовании любого такого запрещенного использования и предпримет разумные шаги для обеспечения прекращение такой деятельности и предотвращение ее повторения.

B. Лицензиат должен прилагать все разумные усилия для защиты Продукт от любого использования, не разрешенного настоящим Соглашением, и уведомляет ASTM о любом использовании, о котором стало известно или о котором было сообщено.

5. Постоянный доступ к продукту.
ASTM резервирует право прекратить действие настоящей Лицензии после письменного уведомления, если Лицензиат существенно нарушит условия настоящего Соглашения. Если Лицензиат не оплачивает ASTM какую-либо лицензию или абонентской платы в установленный срок, ASTM предоставит Лицензиату 30-дневный период в течение что бы вылечить такое нарушение. Для существенных нарушений период устранения не предоставляется связанные с нарушениями Раздела 3 или любыми другими нарушениями, которые могут привести к непоправимым последствиям ASTM. вред. Если подписка Лицензиата на Продукт ASTM прекращается, дальнейший доступ к онлайн-база данных будет отклонена. Если Лицензиат или Авторизованные пользователи существенно нарушают настоящую Лицензию или запрещать использование материалов в любом продукте ASTM, ASTM оставляет за собой право право отказать Лицензиату в любом доступе к Продукту ASTM по собственному усмотрению ASTM.

6. Форматы доставки и услуги.

A. Некоторые продукты ASTM используют стандартный интернет-формат HTML. ASTM оставляет за собой право изменить такой формат с уведомлением Лицензиата за три [3] месяца, хотя ASTM приложит разумные усилия для использования общедоступных форматов. Лицензиат и Авторизованные пользователи несут ответственность за получение за свой счет подходящие подключения к Интернету, веб-браузеры и лицензии на любое необходимое программное обеспечение для просмотра продуктов ASTM.

B. Продукты ASTM также доступны в Adobe Acrobat (PDF) Лицензиату и его Авторизованным пользователям, которые несут единоличную ответственность за установку и настройка соответствующего программного обеспечения Adobe Acrobat Reader.

C. ASTM приложит разумные усилия для обеспечения онлайн-доступа доступны на постоянной основе. Доступность будет зависеть от периодического перерывы и простои для обслуживания сервера, установки или тестирования программного обеспечения, загрузка новых файлов и причины, не зависящие от ASTM. ASTM не гарантирует доступ, и не несет ответственности за ущерб или возврат средств, если Продукт временно недоступен, или если доступ становится медленным или неполным из-за процедур резервного копирования системы, объем трафика, апгрейды, перегрузка запросов к серверам, общие сбои сети или задержки, или любая другая причина, которая может время от времени делать продукт недоступным для Лицензиата или Авторизованных пользователей Лицензиата.

7. Условия и стоимость.

A. Срок действия настоящего Соглашения _____________ («Период подписки»). Доступ к Продукту предоставляется только на Период Подписки. Настоящее Соглашение останется в силе после этого для последовательных Периодов подписки при условии, что ежегодная абонентская плата, как таковая, может меняются время от времени, оплачиваются. Лицензиат и/или ASTM имеют право расторгнуть настоящее Соглашение. в конце Периода подписки путем письменного уведомления, направленного не менее чем за 30 дней.

B. Сборы:

8. Проверка.
ASTM имеет право проверять соответствие с настоящим Соглашением, за свой счет и в любое время в ходе обычной деятельности часы. Для этого ASTM привлечет независимого консультанта при соблюдении конфиденциальности. соглашение, для проверки использования Лицензиатом Продукта и/или Документов ASTM. Лицензиат соглашается разрешить доступ к своей информации и компьютерным системам для этой цели. Проверка состоится после уведомления не менее чем за 15 дней, в обычные рабочие часы и в таким образом, чтобы не создавать необоснованного вмешательства в деятельность Лицензиата. Если проверка выявляет нелицензионное или запрещенное использование продуктов или документов ASTM, Лицензиат соглашается возместить ASTM расходы, понесенные при проверке и возмещении ASTM для любого нелицензированного/запрещенного использования. Применяя эту процедуру, ASTM не отказывается от любое из своих прав на обеспечение соблюдения настоящего Соглашения или на защиту своей интеллектуальной собственности путем любым другим способом, разрешенным законом. Лицензиат признает и соглашается с тем, что ASTM может внедрять определенная идентифицирующая или отслеживающая информация в продуктах ASTM, доступных на Портале.

9. Пароли:
Лицензиат должен немедленно уведомить ASTM о любом известном или предполагаемом несанкционированном использовании(ях) своего пароля(ей) или о любом известном или предполагаемом нарушение безопасности, включая утерю, кражу, несанкционированное раскрытие такого пароля или любой несанкционированный доступ или использование Продукта ASTM. Лицензиат несет исключительную ответственность для сохранения конфиденциальности своего пароля (паролей) и для обеспечения авторизованного доступ и использование Продукта ASTM. Личные учетные записи/пароли не могут быть переданы.

10. Отказ от гарантии:
Если не указано иное в настоящем Соглашении, все явные или подразумеваемые условия, заверения и гарантии, включая любые подразумеваемые гарантия товарного состояния, пригодности для определенной цели или ненарушения прав отказываются от ответственности, за исключением случаев, когда такие отказы признаются юридически недействительными.

11. Ограничение ответственности:
В пределах, не запрещенных законом, ни при каких обстоятельствах ASTM не несет ответственности за любые потери, повреждения, потерю данных или за особые, косвенные, косвенные или штрафные убытки, независимо от теории ответственности, возникающие в результате или в связи с использованием продукта ASTM или загрузкой документов ASTM. Ни при каких обстоятельствах ответственность ASTM не будет превышать сумму, уплаченную Лицензиатом по настоящему Лицензионному соглашению.

12. Общие.

A. Прекращение действия:
Настоящее Соглашение действует до прекращено. Лицензиат может расторгнуть настоящее Соглашение в любое время, уничтожив все копии (на бумажном, цифровом или любом носителе) Документов ASTM и прекращении любого доступа к Продукту ASTM.

B. Применимое право, место проведения и юрисдикция:
Это Соглашение должно толковаться и толковаться в соответствии с законодательством Содружество Пенсильвании. Лицензиат соглашается подчиняться юрисдикции и месту проведения в суды штата и федеральные суды Пенсильвании по любому спору, который может возникнуть в соответствии с настоящим Соглашение. Лицензиат также соглашается отказаться от любых претензий на неприкосновенность, которыми он может обладать.

C. Интеграция:
Настоящее Соглашение представляет собой полное соглашение между Лицензиатом и ASTM в отношении его предмета. Он заменяет все предыдущие или одновременные устные или письменные сообщения, предложения, заверения и гарантии и имеет преимущественную силу над любыми противоречащими или дополнительными условиями любой цитаты, заказа, подтверждения, или другое сообщение между сторонами, относящееся к его предмету в течение срока действия настоящего Соглашения. Никакие изменения настоящего Соглашения не будут иметь обязательной силы, если они не будут в письменной форме и подписан уполномоченным представителем каждой стороны.

D. Назначение:
Лицензиат не может назначать или передавать свои права по настоящему Соглашению без предварительного письменного разрешения ASTM.

E. Налоги.
Лицензиат должен уплатить все применимые налоги, за исключением налогов на чистый доход ASTM, возникающий в результате использования Лицензиатом Продукта ASTM. и/или права, предоставленные по настоящему Соглашению.

ГОСТ 13047.10-2014/Ауремо

ГОСТ Р ИСО 7530-1-2016 ГОСТ Р ИСО 11400-2016 ГОСТ Р ИСО 7530-3-2016 ГОСТ Р ИСО 7530-2-2016 ГОСТ Р ИСО 7523-2016 ГОСТ Р ИСО 6351-2015 ГОСТ Р ИСО 22725-2014 ГОСТ Р ИСО 22033-2014 ГОСТ Р 55558-2013 ГОСТ 849-2008 ГОСТ 849-97 ГОСТ 6012-78 ГОСТ 6012-98 ГОСТ 22598-93 ГОСТ 17711-80 ГОСТ 13047. 9-2014 ГОСТ 13047.4-2014 ГОСТ 13047.3-2014 ГОСТ 13047.2-2014 ГОСТ 13047.18-2014 ГОСТ 13047.1-2014 ГОСТ 13047.17-2014 ГОСТ 13047.16-2014 ГОСТ 13047.15-2014 ГОСТ 13047.14-2014 ГОСТ 13047.13-2014 ГОСТ 13047.12-2014 ГОСТ 13047.11-2014 ГОСТ 13047.10-2014 ГОСТ 13047.8-2014 ГОСТ 13047.7-2014 ГОСТ 13047.6-2014 ГОСТ 13047.5-2014 ГОСТ 6689.16-92 ГОСТ 6689.2-92 ГОСТ 6689.19-92 ГОСТ 6689.24-92 ГОСТ 6689.3-92 ГОСТ 492-73 ГОСТ 492-2006 ГОСТ 24018.7-91 ГОСТ 6689.17-92 ГОСТ 6689.14-92 ГОСТ 6689.4-92 ГОСТ 6689.18-92 ГОСТ 19241-80 ГОСТ 24018.8-91 ГОСТ 6689.21-92 ГОСТ 6689.12-92 ГОСТ 6689.13-92 ГОСТ 29095-91 ГОСТ 6689.11-92 ГОСТ 6689.15-92 ГОСТ 6689.9-92 ГОСТ 6689.22-92 ГОСТ 6689.8-92 ГОСТ 6689.1-92 ГОСТ 6689.20-92 ГОСТ 6689.7-92 ГОСТ 6689.5-92 ГОСТ 6689.10-92 ГОСТ 6689.6-92 ГОСТ Р 51013-97 ГОСТ 24018.3-80 ГОСТ 24018.5-80 ГОСТ 24018.2-80 ГОСТ 24018.6-80 ГОСТ 24018.1-80 ГОСТ 24018.4-80 ГОСТ 24018.0-90

• гост-1304710-81.pdf (920,34 КиБ)

  ГОСТ 13047.10-81

ГОСТ 13047. 10-2014

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ

Методы определения меди

Никель. Кобальт. Методы определения меди

ИСС 77.120.40

Дата введения 2016-01-01

Предисловие

Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Межгосударственные стандарты, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАНЫ межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 Никель и МТК 502 «Кобальт»

2 в редакции Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (Протокол от 20 октября 2014 г. N 71-Н)

За принятие проголосовали:

Краткое название страны по МК (ISO 3166) 004−97	Код страны MK (ISO 3166) 004−97	Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Азербайджан	АЗ	Азстандарт
Армения	утра	Министерство Экономики Республики Армения
Беларусь	BY	Госстандарт Республики Беларусь
Грузия	ГЭ	Госстандарт
Казахстан	КЗ	Госстандарт Республики Казахстан
Кыргызстан	кг	Кыргызстандарт
Россия	ЕН	Росстандарт
Таджикистан	ТДж	Таджикстандарт
Узбекистан	УЗ	Узстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24 июня 2015 года N 816-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047. 10-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2016 года.

5 ЗАМЕНА ГОСТ 13047.10−2002

Информация об изменениях в настоящий стандарт публикуется в годовом справочнике «Национальные стандарты», а текст изменений и дополнений — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта будет опубликовано уведомление в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты также размещаются в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди (при массовой доле меди от 0,0002% до 2,0%) в первичном никеле ГОСТ 849, порошке никеля по ГОСТ 9722, кобальта ГОСТ 123 и порошка кобальта по ГОСТ 9721. В качестве арбитражного метода используется атомно-абсорбционный метод.

2 Нормативные ссылки

В этом стандарте используются нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 123-2008 Кобальт. Технические условия

ГОСТ 849-2008 Никель первичный. Технические условия

ГОСТ 859-2001 Медь. Марка

ГОСТ 3760-79 Реактивы. Водный аммиак. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Гидроксид натрия. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Азотная кислота. Технические условия

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный. Технические условия

ГОСТ 5845-79 Реактивы. Калийно-натриевый виноград 4-водный. Технические характеристики

ГОСТ 9721-79 Порошок кобальта. Технические условия

ГОСТ 9722-97 Никель порошок. Технические условия

ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 13047.1-2014 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия

Примечание — При использовании настоящего стандарта целесообразно проверять действие эталонов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты». » опубликованных по состоянию на 1 января текущего года, и выпуски ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если эталонный стандарт заменен (изменен), при использовании этого стандарта следует руководствоваться замещающим (изменяемым) стандартом. Если эталонный стандарт отменяется без замены, то положение, при котором данная ссылка применяется в той мере, в какой эта ссылка не затрагивается.

3 Общие требования и требования безопасности

Общие требования к применяемым методам анализа качества дистиллированной воды и лабораторной посуды и безопасности труда — по ГОСТ 13047. 1.

4 спектрофотометрический метод

4.1 Метод анализа

Метод основан на измерении светопоглощения на длине волны 435 нм раствора комплексных соединений диэтилдитиокарбамата меди, экстрагируемого хлороформом при pH 3.

4.2 средства измерения, вспомогательные устройства, материалы, реагенты и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий измерения в диапазоне длин волн от 420 до 450 нм.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9 и 1:19.

Аммиачная вода по ГОСТ 3760, при необходимости очищенная или по ГОСТ 24147, разбавленная 1:1 и 1:9.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, массовая концентрация раствора 0,1 г/см.

Калийно-натриевый уксуснокислый 4-водный по ГОСТ 5845, массовая концентрация раствора 0,1 г/см.

Свинца диэтилдитиокарбамат [1]*, раствор массовой концентрации 0,0001 г/см хлороформ.
________________
* См. Библиографию. — Обратите внимание на базу данных производителя.

Бумажный универсальный индикатор [2].

Хлороформ по ГОСТ 20015 или Фармакопее [3].

Медь по ГОСТ 859.

Растворы меди известной концентрации.

Раствор А с массовой концентрацией меди 0,001 г/см готовят следующим образом: навеску меди массой 10000 г помещают в стакан или колбу вместимостью 250 см, поток 15-20 см азотной кислоты, разбавляют 1:1, растворяют при нагревании, кипятят 2-3 мин, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят дистиллированной водой до метки.

Раствор Б с массовой концентрацией меди 0,0001 г/см готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 см переносят 10 см раствора А и доводят до метки азотной кислотой, разведенной 1:19.

Раствор с массовой концентрацией меди 0,00001 г/см готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 см переносят 10 см раствора Б и доводят водой дистиллированной до метки.

Раствор Г массовой концентрации меди 0,000005 г/см готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 200 см переносят 10 см раствора Б и доводят водой дистиллированной до метки.

4.3 Подготовка к анализу

4.3.1 Построить градуировочную диаграмму 1 при определении массовой доли меди не более 0,03% в делительной воронке вместимостью 100 см и 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 и 8,0 см раствора Г заливают 50-60 см дистиллированной воды и проводят дальнейший анализ в соответствии с 4.4.2.

Масса меди в градуировочных растворах 0,0000025; 0,0000050; 0,0000100; 0,0000200; 0,0000300 и 0,0000400 Г.

Значения светопоглощения калибровочных растворов и соответствующие массы меди для построения градуировочного графика 1 с учетом важности поглощения калибровочного раствора готовят без введения раствора, содержащего медь.

4.3.2 Для построения градуировочной кривой 2 при определении массовой доли меди свыше 0,03% в делительной воронке вместимостью 100 см перекачка 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 7,0 и 10,0 см раствора, приливают от 50 до 60 см дистиллированной воды, прибавляют по каплям азотную кислоту, разведенную 1:9, или нашатырный спирт, разведенный 1:1, до получения рН раствора 3-4 по универсальной индикаторной бумаге и затем провести анализ в соответствии с 4. 4.2.

Масса меди в градуировочных растворах 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00005; 0,00007 и 0,00010 г.

Значения светопоглощения калибровочных растворов и соответствующие массы меди для построения калибровочного графика 2, учитывая важность поглощения калибровочного раствора, готовят без введения раствора, содержащего медь.

4.4 Анализ

4.4.1 Пробу навески в соответствии с таблицей 1 помещали в стакан или колбу вместимостью 250 см.

Таблица 1 Условия приготовления раствора пробы

Диапазон массовой доли меди, %	Масса навески образца, г	Объем аликвотной части раствора, см	Калибровочная карта помещения
От 0,0002 0,0020 до вкл.	2000	Все решение	1
СВ. От 0,002″ до 0,008″	0,500	То же	1
«0,008» 0,030 «	0,500	25	1
«до 0,03» до 0,10 «	0,500	10	2
«0,1» 0,3 «	0,500	5	2
«От 0,3» до 0,8 «	0,500	10/100/10	2
«до 0,8» до 2,0 «	0,500	10/100/5	2

К навеске приливают от 20 до 40 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, упаривают до объема 5 — 10 см, приливают 20 см дистиллированной воды.

При массовой доле меди не более 0,008% раствор переносят в делительную воронку вместимостью 100 см.

При массовой доле меди от 0,008% до 0,300% раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят водой дистиллированной до метки и отбирают аликвотную часть объема в соответствии с таблицей 1 в делительную воронку с вместимостью 100 см.

Допускаются другие разбавленные растворы при условии, что масса меди в растворе, помещенном в делительную воронку, находится в пределах масс меди градуировочных графиков, построенных в соответствии с 4.3.

4.4.2 Раствор в делительной воронке долить дистиллированной водой до 50 см, добавить по каплям нашатырный спирт, разведенный 1:1, или азотную кислоту, разведенную 1:9, до получения рН в пределах 3-4 на универсальной индикаторной бумагой, налить 10 см раствора диэтилдитиокарбамата свинца в воронку и взбалтывать 2 мин.

Органическую фазу декантируют через воронку ватным тампоном, споласкивают хлороформом в мерную колбу вместимостью 25 м*. К водной фазе приливают 5 см раствора диэтилдитиокарбамата свинца и встряхивают воронку в течение 1 мин.
________________
* Размер соответствует оригиналу. — Обратите внимание на базу данных производителя.

Органическую фазу присоединяют к раствору в мерной колбе, водную фазу повторяют экстрагированием 5 см диэтилдитиокарбамата свинца в течение 30 с. Экстракцию повторяют для получения бесцветной органической фазы, органическую фазу сливают в ту же мерную колбу и измеряют светопоглощение раствора в соответствии с 4.4.4.

4.4.3 Анализ кобальта с массовой долей меди не более 0,001% Органическую фазу после экстракции меди диэтилдитиокарбаматом свинца собирают в фарфоровую чашку или стакан вместимостью 100 см и выпаривают досуха на воде ванна.

Сухой остаток обрабатывают 5 см азотной кислоты, разбавляют 1:1 и выпаривают досуха. Соль растворяют в объеме от 3 до 5 см азотной кислоты, разбавляют 1:9 и раствор переносят в делительную воронку вместимостью 100 см, доливают дистиллированной водой до 50 см и затем проводят повторную экстракцию в соответствии с 4. 4. .2.

4.4.4 Раствор в мерной колбе доводят до метки хлороформом. Через 10 мин. измеряют светопоглощение раствора на спектрофотометре при длине волны 435 нм или фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 420 до 450 нм, используя в качестве раствора сравнения хлороформ.

По величине светопоглощения раствора пробы найдите массу меди по калибровочному графику.

4.5 Обработка результатов анализа

Массовая доля меди в пробе X % рассчитывают по формуле:

, (1)

где — масса меди в растворе пробы, г;

 — масса меди в растворе в контрольном опыте, г;

K — коэффициент разбавления раствора пробы;

M  — масса образца, г.

4.6 Контроль точности анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.

Регламент контроля прецизионности (пределы повторяемости и воспроизводимости) и скорости контроля точности (расширенная неопределенность) результатов анализа приведены в таблице 2.

Таблица 2 — Требования к точности контроля (пределы повторяемости и воспроизводимости ) и скорость контроля точности (расширенная неопределенность) результатов анализа при доверительной вероятности P =0,95

Проценты

Массовая доля меди	Предел повторяемости (для двух результатов параллельных измерений) r	Предел повторяемости (для трех результатов параллельных измерений) r	Предел воспроизводимости (для двух результатов анализа) R	Расширенная неопределенность U ( k =2)
0,00020	0,00004	0,00005	0,00008	Из 0,00006
0,00050	0,00007	0,00009	0,00014	0,00010
0,00100	0,00015	0,00020	0,00030	0,00020
0,0030	0,0004	0,0005	0,0008	О 0,0006
0,0050	Около 0,0006	0,0007	0,0011	0,0008
0,0100	0,0012	0,0015	0,0020	0,0015
0,030	0,003	0,004	0,006	0,004
0,050	0,005	0,006	0,010	0,007
0,100	0,007	0,008	0,014	0,010
0,300	0,015	0,020	0,030	0,020
0,50	0,02	0,03	0,04	0,03
1,00	0,05	0,06	0,08	0,06
Из 2. 00	0,07	0,08	0,14	0,10

5 Атомно-абсорбционный метод

5.1 Метод анализа

Метод основан на измерении поглощения на длине волны 324,7 нм резонансного излучения, возникающего при распылении атомов меди раствор образца в пламени ацетилен-воздух.

5.2 Средства измерения, вспомогательные устройства, материалы, реагенты и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр для измерений в пламени ацетилен-воздух.

Лампа с полым катодом для возбуждения спектральных линий меди.

Ацетилен газовый по ГОСТ 5457.

Фильтры обесточенные по [4] или другой фильтрующей плотности.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9 и 1:19.

Порошок никеля по ГОСТ 9722 или стандартный образец никеля, например [5] с предварительно установленной (аттестованной) массовой долей меди не более 0,0002%.

Кобальт ГОСТ 123 или стандартный образец кобальта предварительно установленный (аттестованный) с массовой долей меди не более 0,0002%.

Медь по ГОСТ 859.

Растворы меди известной концентрации.

Раствор А с массовой концентрацией меди 0,001 г/см 4.2.

Раствор Б массовая концентрация меди 0,0001 г/см 4.2.

Раствор массовой концентрации меди 0,00001 г/см 4.2.

5.3 Подготовка к анализу

5.3.1 Для построения градуировочной таблицы 1 при определении массовой доли меди не более 0,0020 % навеску порошка никеля или кобальта или стандартные образцы состава никеля или кобальта массой 5000 грамм помещают в стаканы или фляги вместимостью 250 см. Количество партий должно соответствовать количеству точек калибровочной кривой, включая опыт надзора.

Образец порошка никеля или кобальта или стандартные образцы состава никеля или кобальта растворяют при нагревании в объеме от 50 до 60 см азотной кислоты, разводят 1:1, кипятят 2-3 мин. При использовании порошка никеля раствор фильтровали через фильтр (красная или белая лента), промывали два-три раза азотной кислотой, разведенной 1:9.. Фильтр промывают два-три раза дистиллированной водой. Растворы упаривали до объема 15-20 см, расход 50-60 см дистиллированной воды, нагревали до кипения, охлаждали, переносили в мерные колбы вместимостью 100 см, расход 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см раствора Б. Колбу с раствором в контрольном опыте, раствором, содержащим медь, не заливают, доводят до метки дистиллированной водой и измеряют оптическую плотность в соответствии с 5.4.

Масса меди в градуировочных растворах 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00006; и 0,00010 0,00008 г.

5.3.2 Для построения градуировочной кривой 2 при определении массовой доли меди от 0,002% до 0,010% навеску порошка никеля или кобальта или стандартные образцы состава никеля или кобальта массой 3000 г помещали в стаканы или фляги вместимостью 250 см. Количество партий должно соответствовать количеству точек калибровочной кривой, включая опыт надзора.

Пробу порошка никеля или кобальта или стандартные образцы состава никеля или кобальта растворяют в соответствии с 5.3.1, переносят растворы в мерные колбы вместимостью 100 см и потоком 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см раствора Б. В одну из колб с раствором контрольного опыта раствор, содержащий медь, не заливают, доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19, и измеряют поглощение в в соответствии с 5.4.

Масса меди в градуировочных растворах 0,00005; 0,00010; 0,00020; 0,00030; и 0,00040 0,00050 Г.

5.3.3 Для построения градуировочной кривой 3 при определении массовой доли меди от 0,01% до 0,05% навеску порошка никеля или кобальта или стандартные образцы состава никеля или кобальта массой 1000 грамм помещают в стаканы или фляги вместимостью 250 см. Количество партий должно соответствовать количеству точек калибровочной кривой, включая опыт надзора.

Образец порошка никеля или кобальта или стандартные образцы состава никеля или кобальта растворяют в объеме 15-20 см азотной кислоты, разводят 1:1 в соответствии с 5. 3.1, переносят растворы в мерные колбы вместимостью 100 см и расход 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см раствора Б. В одну из колб с раствором контрольного опыта раствор, содержащий медь, не заливают, доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.и измерьте поглощение в соответствии с 5.4.

Масса меди в калибровочных растворах, указанных в 5.3.2.

5.3.4 Для построения градуировочного графика 4 при определении массовой доли меди от 0,05 % до 0,50 % в мерных колбах вместимостью 100 см сдвигают на 10 см раствора в контрольном опыте, приготовленном в соответствии с 5.3.3, и налить 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см раствора Б. В одну из колб с раствором контрольного опыта раствор, содержащий медь, не заливают, доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.и измерьте поглощение в соответствии с 5.4.

Масса меди в калибровочных растворах, указанных в 5.3.2.

5.3.5 Построить градуировочную таблицу 5 при определении массовой доли меди более 0,50 % в мерной колбе вместимостью 100 см, выдержке 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см раствора Б. В одну из колб с раствором контрольного опыта раствор, содержащий медь, не заливают, доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.и измерьте поглощение в соответствии с 5.4.

Масса меди в калибровочных растворах, указанных в 5.3.2.

5.4 Анализ

Навеску пробы в соответствии с таблицей 3 помещали в химический стакан или колбу вместимостью 250 см3.

Таблица 3 — Условия приготовления раствора пробы

Диапазон массовой доли меди, %	Масса навески образца, г	Объем аликвотной части раствора, см	Калибровочная таблица помещения
От 0,0002 до 0,002 вкл.	5000	Полное решение	1
СВ. 0,0020 «0,010″	3000	То же	2
«0,010» 0,05 «	1000	«	3
«А 0,05» до 0,50 «	1000	10	4
«до 0,50» до 2,00 «	1000	10/100/20	5

Навеску навески 3000 или 5000 г растворяли при нагревании в объеме от 50 до 60 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, навеску массой 1000 г растворяли при нагревании в количестве от 15 до 20 см азотной кислоты, разведенной 1:1, упаривают до объема от 15 до 20 см или от 5 до 7 см, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, охлаждают и доводят до метки при помощи дистиллированная вода.

При массовой доле меди более 0,050% в мерную колбу вместимостью 100 см выносят аликвотную часть раствора пробы объемом в соответствии с таблицей 3 и доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19 .

Оптическая плотность раствора пробы и калибровочных растворов при длине волны 324,7 нм и ширине щели не более 0,4 нм измеряют не менее двух раз, последовательно распыляя их в пламени ацетилен-воздух, распыляя промывку системы дистиллированной водой, проверьте нулевую точку и стабильность калибровочной кривой. Для проверки решения нулевой точки используется соответствующий контрольный опыт, подготовленный в соответствии с 5.3.

Значения поглощения калибровочных растворов и соответствующие массы меди для построения калибровочного графика.

По значению абсорбции раствора пробы найдите массу меди по калибровочному графику.

5.5 Обработка результатов анализа

Массовую долю меди в пробе X % рассчитывают по формуле:

, (2)

где — масса раствора меди в пробе, г;

K  — коэффициент разбавления раствора пробы;

M  — масса образца, г.

5.6 Контроль достоверности анализа

Контроль достоверности результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.

Регламент контроля прецизионности (пределов повторяемости и воспроизводимости) и скорости контроля точности (расширенной неопределенности) результатов анализа приведен в таблице 2.

Библиография

[1] 6-09-3901-75*	Диэтилдитиокарбамат свинца (II)
________________ * Упоминаемый здесь и далее, не показан. Для получения дополнительной информации перейдите по ссылке. — Обратите внимание на базу данных производителя.
[2] 6-09-1181-89	Бумага индикаторная универсальная для определения значения рН 1−10 7−14
[3] ГФ Х, артикул 160	Хлороформ Фармакопея
[4] THE 6-09-1678-95**	Фильтры обесточенные (белая, красная, синяя лента)
[5] МСО 1348−2007	С оксидом никеля (установлено окно)

_______________

** Действителен на территории Российской Федерации.