Определение удельной поверхности порошков — Справочник химика 21
С учетом сказанного выше была разработана и изготовлена установка для определения удельной поверхности порошков. Основное отличие от известного прибора Дерягина [81] заключается в том, что,, [c.92]
В данной работе определение удельной поверхности порошков проводится по методу фильтрации воздуха в приборе, изображенном на рис. 34. Прибор состоит из следующих частей гильзы 5, отдельные детали которой (стальная трубка 8, полый внутри плунжер 7 и крышка 6) представлены на рисунке манометра 4 и аспиратора 2. [c.76]
ОПРЕДЕЛЕНИЕ УДЕЛЬНОЙ ПОВЕРХНОСТИ ПОРОШКОВ МЕТОДОМ ФИЛЬТРАЦИИ [c.79]
Как уже упоминалось в гл. 4, ионы Zn(en) + адсорбируются на силикагелях и порошках и, согласно данным Унгера и Выдры [83], могут использоваться для определения удельных поверхностей порошков кремнезема, не имеющих микропор. Уменьшение содержания цинка в растворе при pH 6—9, определяемое титрованием, дает возможность измерять удельную поверхность кремнезема примерно в пределах точности 3 %. При монослойном покрытии на 1 нм приходится около 1,26 молекул, т. е. площадка, занимаемая одной адсорбированной молекулой, равна 79 А .
Исследование синтеза алмаза в диффузионной области требует знания проницаемости слоев алмазных порошков. С этим связано само определение внутренней диффузионной обла сти. Это стимулировало создание нового прибора для определения удельной поверхности порошков методом фильтрации разреженного газа [77]. Поскольку этот метод имеет общий интерес, остановимся на нем подробнее. [c.90]
ОПРЕДЕЛЕНИЕ УДЕЛЬНОЙ ПОВЕРХНОСТИ ПОРОШКОВ МЕТОДОМ КВАЗИСТАЦИОНАРНОЙ ФИЛЬТРАЦИИ РАЗРЕЖЕННОГО ГАЗА [c.117]
В большинстве случаев для одного и того же ПАВ установлен химический и физический характер адсорбции на новерхности твердой фазы [6, 8], что не учитывалось в работе [9]. При этом величина хемосорбированного количества модификатора не зависит от природы исследованных растворителей (толуол, ацетон, дихлорэтан, бутила-цетат) в отличие от физически адсорбированной части [10]. На исследованных нами объектах (рутил, анатаз, окись цинка, железная лазурь) было установлено, что в ряде случаев активных центров не достаточно для полного покрытия поверхности хемосорбированным монослоем и что оно часто не осуществляется даже при наличии обоих видов адсорбции данного ПАВ, а только при чисто физической его адсорбции (спирты) [6, 7]. Поэтому определения удельной поверхности порошков по адсорбции различных ПАВ часто приводили к неправильным оценкам. [c.348]
Определение удельной поверхности порошка. Навеску порошка, взвешенную с точностью до 0,01 г, помещают в гильзу 11 (см. рис. 26-2,6), причем навеску подбирают таким образом, чтобы насыпанный дисперсный (порошкообразный или пылевидный) ма-
Определение удельной поверхности порошков и исследование зависимости Sa от коэффициентов проницаемости слоя. Удельную поверхность 8в (см /см ) по данным вязкого течения потока воЗ духа через слой частиц (по аэродинамически сглаженным профи-лям частиц) в зависимости от безразмерного коэффициента про-ницаемости IIi вычисляют по формулам для IIi от 3 до 100 [c.215]
Для определения удельной поверхности порошков можно использовать адсорбцию красителя из раствора. Предположим, что 1 г костяного угля приводится в равновесие с 100 см раствора метиленового голубого. Первоначальная концентрация раствора—10- М, конечная — 0,6-10 М. Однако, если навеску угля удвоить (2 г), конечная концентрация раствора становится равной 0,4-10 М. [c.500]
Определение удельной поверхности порошка. Навеску порошка, взвешенную с точностью до 0,01 г, помещают в гильзу 11 (см. рис. Ъ.2,б), причем навеску подбирают таким образом, чтобы насыпанный дисперсный (порошкообразный или пылевидный) материал 12 заполнил гильзу на /з— /2 объема. Предва- [c.104]
Экспериментальная проверка возможности использования приведенной методики для практического определения удельной поверхности
www.chem21.info
Проволочные сита, принятые в ссср, сша и Англии
СССР, ГОСТ 3584-53 | США | Англии | |||||
номер сетки | размер стороны ячейки в свету, мкм | диаметр проволоки, мкм | примерное число меш | номер сетки | размер стороны ячейки в свету, мкм | номер сетки | размер стороны ячейки в свету, мкм |
08 | 800 | 300 | 20 | − | − | − | − |
05 | 500 | 220 | 30 | − | − | − | − |
045 | 450 | 180 | 40 | − | − | − | − |
0315 | 315 | 140 | 50 | − | − | − | − |
025 | 250 | 130 | 60 | − | − | − | − |
018 | 180 | 130 | 80 | 177 | − | − | |
016 | 160 | 120 | 100 | 100 | 149 | 100 | 152 |
0125 | 125 | 90 | 120 | 115 | 125 | 120 | 124 |
01 | 100 | 70 | 140 | 140 | 105 | 150 | 104 |
0080 | 80 | 55 | 180 | 170 | 89 | 170 | 89 |
0063 | 63 | 45 | 225 | 200 | 74 | 200 | 76 |
0056 | 56 | 40 | 275 | 230 | 62 | 240 | 66 |
004 | 40 | 30 | 325 | 270 | 53 | 300 | 53 |
− | − | − | − | 325 | 44 | − | − |
− | − | − | − | 400 | 37 | − | − |
Определение текучести
С
уществует
тесная связь между характеристиками
порошков, свойствами сырых прессовок,
структурой и свойствами готовых ферритов.
Текучесть порошка характеризует его
способность с большей или меньшей
скоростью вытекать из отверстия. Низкая
текучесть приводит к получению
неоднородных по плотности изделий.
Текучесть порошка зависит от многих факторов, в первую очередь, от размера и формы частиц, от состояния поверхности частиц и коэффициента трения. Наличие на поверхности частиц порошка адсорбированных пленок влаги, содержание большого количества мелких фракций – все это приводит к низкой текучести.
Текучесть 
выражается отношением навески порошка
: 
Текучесть характеризует качество
пресспорошка. Для определения текучести
применяют конусные воронки диаметром
80 мм, с углом конуса 
и носиком, срезанным под прямым углом
на расстоянии 3 мм от конуса воронки.
Выходное отверстие воронки при насыпании
в нее порошка закрывают заслонкой, время
вытекания определенной навески порошка
после открывания заслонки фиксируют
секундомером.
Определение насыпной массы
Н
асыпная
масса представляет собой массу единицы
объема свободно насыпанного порошка.
Насыпная масса определяется с помощью
волюмометра (Рисунок 2). В дне воронки
имеется сетка с диаметром отверстий
0,2-0,3 мкм, через которую вручную протирается
порошок, насыпающийся по стеклам,
наклоненным под углом
,
в подставленную вниз формочку. Порошок
насыпается с избытком горкой, а затем
разравнивается в уровень со стенками
формочки.
Насыпная масса определяется по формуле:
,
где 
—
масса формочки, г;
—
масса формочки с порошком, г;
—
объем формочки,
.
С увеличением размера порошинок создается большее трение между частицами и уменьшается уплотнение после тряски. По насыпной массе можно судить о дисперсности порошка, о качестве пресспорошка.
Определение удельной поверхности порошков методом воздухопроницаемости
Наиболее часто для оценки качества ферритовых порошков определяют удельную поверхность единицы массы или объема порошка. Удельная поверхность зависит не только от размера частиц, но и от степени развития их поверхности, которая определяется условиями получения порошков. Удельная поверхность – характеристика, введенная в технические условия для получения отдельных марок ферритов. Удельная поверхность – косвенная характеристика крупности порошка. Различают внутреннюю (поры, трещины)и внешнюю (геометрическую) поверхность.
Измерение удельной поверхности –
экспресс-метод оценки дисперсности
порошка, однако, 
характеризует дисперсность усредненным
значением всех присутствующих в материале
фракций.
В основе метода воздухопроницаемости лежит измерение сопротивления, оказываемого дисперсной средой протеканию воздуха (газа), который либо разрежен, либо находится под атмосферным давлением. Между сопротивлением протеканию газа через дисперсную среду и удельной поверхностью существует определенная связь (соотношение Козени-Кармана).
Методы измерения удельной поверхности по газопроницаемости в условиях атмосферного давления дают удовлетворительные результаты только для грубодисперсных порошков. Для мелких порошков эти методы дают, как правило, заниженные результаты.
Определение удельной поверхности порошков методом воздухопроницаемости проводится на приборах ПСХ-2 или ПСХ-4. Удельная поверхность связана со средним диаметром частиц порошка следующим соотношением:
,
(мкм)
где 
—
плотность порошка,
;
—
удельная поверхность,
.
Прибор состоит из кюветы, плунжера, манометра, крана, резиновой груши, соединительных трубок (Рисунок 3).
Стеклянные части смонтированы на панели, прикрепленной к внутренней и внешней части футляра.
Кювета.Предназначена для укладки в ней испытуемого материала. Она представляет собой металлическую камеру, перегороженную на некоторой высоте диском с высверленными в нем отверстиями. Часть камеры ограничена диском и дном кюветы. С помощью штуцера и гибкой резиновой трубки присоединена к жидкостному манометру. На внешней поверхности кюветы нанесена миллиметровая шкала.
Плунжер.Производит уплотнение в кювете. Выполнен в виде цилиндра с упорным диском, в теле плунжера просверлен канал и отверстие для прохождения воздуха. Цилиндр подогнан к кювете с просветом 0,15 мм. К вырезу упорного диска прикреплена планка с конусом, которая с помощью шкалы на внешней поверхности кюветы позволяет измерить толщину исследуемого слоя порошка.
Резиновая груша.Служит для создания разрежения под слоем материала.
Манометр.Предназначен для определения давления воздуха под слоем исследуемого материала и в сочетании с секундомером используется для определения воздухопроницаемости слоя материала. Прибор снабжен одноколенным манометром длиной около 300 мм, заполненным подкрашенной водой. В комплект прибора входят аптекарские весы, разновесы, секундомер.
Проведение анализа.
Высушить материал при температуре
.Охладить материал до комнатной температуры и взвесить с точностью до 0,01 г. Пробу взять весом
,
где—
плотность материала.Положить в кювету кружок фильтровальной бумаги, вырезанной по внутреннему диаметру кюветы, и высыпать на него навеску порошка. Легким постукиванием разровнять слой, покрыть сверху вторым кружком, уплотнить плунжером при нажатии на него рукой.
С помощью нониуса на планке плунжера и шкалы на внешней поверхности кюветы измерить высоту слоя.
Удалить плунжер из кюветы, открыть кран и при помощи груши создать разрежение под слоем материала. Это разрежение должно быть таким, чтобы жидкость в манометре поднялась до уровня верхней колбочки.
Закрыть экран. Измерить по секундомеру время прохождения мениска жидкости между двумя рисками А и В (см. рисунок 3). Повторить 2-3 раза.
.
,
где
—
плотность материала. Порядок расчета 
.
По измеренным значениям высоты слоя
и температуры воздуханаходится величинаM:
и температуры воздуха
находится величинаM: 
.
По измеренным
находитсяВычисление удельной поверхности производится по формуле:
находится
,
где 
—
постоянная прибора;
—
величина навески, г.
Пример:
Таблицы: 
Точность определения удельной поверхности 
.
Более точное измерение 
проводится
адсорбционными методами.
studfile.net
ГОСТ 23401-90 Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ПОРОШКИ МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ
КАТАЛИЗАТОРЫ И НОСИТЕЛИ.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ УДЕЛЬНОЙ ПОВЕРХНОСТИ
ГОСТ 23401-90
(СТ СЭВ 6746-89)
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО УПРАВЛЕНИЮ КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ
Москва
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
|
ПОРОШКИ МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ Катализаторы и носители. Metal powders. Catalysts
and carriers. |
ГОСТ 23401-90 (CT СЭВ 6746-89) |
Дата введения 01.01.92
Настоящий стандарт устанавливает метод определения удельной поверхности металлических порошков, катализаторов и носителей от 0,05 до 1000 м2/г по тепловой десорбции газа (азота или аргона).
Сущность метода заключается в определении объема газа сначала предварительно адсорбированного на поверхности анализируемой пробы из потока рабочей газовой смеси (азотно-гелиевой или аргоно-гелиевой) при температуре жидкого азота, затем десорбированного из нее при повышении температуры и последующем расчете удельной поверхности пробы.
1.1. Пробу отбирают по ГОСТ 23148.
1.2. Массу пробы для испытания определения в соответствии с таблицей.
|
Масса пробы, г, не менее |
Поверхность пробы, м2 |
Удельная поверхность, м2/г |
|
10 |
От 0,5 до 1,0 включ. |
От 0,05 до 0,10 включ. |
|
2 |
Св. 1,0 » 2,0 » |
Св. 0,1 » 1,0 » |
|
0,5 |
files.stroyinf.ru
Определение удельной поверхности — Энциклопедия по машиностроению XXL
Представляет интерес сопоставление сдвиговой прочности композитов с величиной удельной поверхности, ее реакционной способностью и смачиваемостью графитовых волокон. Достоверные данные о реакционной способности и смачиваемости различных графитовых волокон пока отсутствуют результаты определения удельной поверхности волокон и сдвиговой прочности некоторых [c.268]Близко совпадающие результаты получают, если порошки состоят из плотных беспористых или почти беспористых зерен. По результатам определения удельной поверхности можно с известным приближением определить средний размер частиц, мкм, пользуясь формулой [c.36]
При определении удельной поверхности нагрева установки необходимо учитывать, что она складывается из удельных поверхностей нагрева испарительных аппаратов g f, регенеративных подогревателей g f и конденсатора g f. Исходя из условия равенства поверхностей для всех аппаратов значение будет равно [c.104]
Хотя при тепловом расчете не ставится задача определения удельных поверхностей нагрева, однако по его результатам и коэффициентам теплопередачи представляется возможным установить их значение для головного подогревателя, подогревателей-конденсаторов и других дополнительных теплообменников. [c.110]
В соответствии с определением удельной поверхности порошка [1, с. 239] [c.198]
Подсчет точек пересечения горизонтальных и вертикальных линий окулярной сетки с поверхностью исследуемых частиц и узловых точек сетки на проекции их сечений, характеризующих соответственно 5)/ и V , проводят параллельно в одних и тех же полях зрения микроскопа, на одних и тех же сечениях частиц порошка. Благодаря этому обеспечивается более высокая точность определения удельной поверхности, чем при раздельном определении и V. [c.200]
Из-за неравномерности расположения частиц порошка в объеме псевдосплава значения г я х могут сильно различаться при наблюдении в разных полях зрения, но их отношение тем стабильнее, чем большее число полей зрения, в которых проводится подсчет точек. Таким образом, точность определения удельной поверхности порошка зависит не только от общего числа подсчитанных точек, но и от числа сечений частиц порошка, на которых выполнен подсчет. При одном и том же общем чнс- [c.200]
Формула (11) и коэффициент пропорциональности справедливы для любой структуры. Однако для структуры с вытянутыми зернами, имеющими преимущественную вытянутость в каком-либо одном направлении, нужно применять специальную методику отбора шлифов [1], так как для определения удельной поверхности в этом случае нельзя пользоваться случайно отобранным шлифом. [c.45]
При определении удельной поверхности таких ППМ необходимо учитывать лишь поверхность мелких частиц диаметром О . Поэтому формула для определения 8 у имеет вид [c.143]
На этой формуле основаны лабораторные определения удельной поверхности порошков методом воздушной фильтрации (ГОСТ 310— 60, приложение 2). [c.335]
Более быстрым, но менее точным является определение удельной поверхности порошков по скорости фильт- [c.163]
| Рис. 56. Прибор для определения удельной поверхности металлических порошков методом газопроницаемости в условиях кнудсенов-ского режима (по Б. В. Дерягину) |  |
Исследуемый порошок в виде спрессованных брикетов помешают в специальную головку (рис. 56,6), которая состоит из двух половинок, скрепленных резьбовым соединением. Резиновые уплотнения обеспечивают надежную герметичность. Нижняя часть головки соединяется с прибором с помощью шлифа. Определение удельной поверхности состоит в измерении расхода воздуха по реометру и перепада давления на образце по манометру. Величина 5 рассчитывается по рабочей формуле [c.166]
Дерягин Б. В. и др. Определение удельной поверхности порошкообразных тел по сопротивлению фильтрации разреженного воздуха. Изд-во АН СССР, 1957. [c.179]
ОПРЕДЕЛЕНИЕ УДЕЛЬНОЙ ПОВЕРХНОСТИ [c.32]
Существующие методы определения удельной поверхности пористых тел дают лишь приближенное значение поверхности, перечень их приведен в табл. 6. [c.33]
Методы определения удельной поверхности пористых и дисперсных тел [c.34]
I — точки, подсчитываемые для определения удельной поверхности 2 — узловые точки, подсчитываемые для определения пористости [c.37]
Необходимо добиваться сходимости значений общей пористости, определенных по микроскопу и стандартным методом. Лишь при этом условии результаты определения удельной поверхности будут достоверными. Повышение надежности определения достигается применением соответствующего увеличения микроскопа и далее, поскольку метод является статистическим, то точность его [c.38]
Значение 2х/Ь зависит от увеличения микроскопа, размера и числа ячеек окулярной сетки и является постоянным коэффициентом для данных условий анализа. По описанной методике можно приготовить тарированные, эталонные порошки и изделия с известной удельной поверхностью для контроля и тарировки косвенных методов определения удельной поверхности. [c.39]
Существует ряд методов определения удельной поверхности порошков — адсорбционный (газы, красители), окислительный, проницаемости и др. Наиболее точен, по-видимому, метод газовой адсорбции практически удобен в ряде случаев метод воздушной проницаемости. [c.1474]
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УДЕЛЬНОЙ ПОВЕРХНОСТИ ПОРОШКОВ [2.10] [c.78]
В ПВМ величина удельной поверхности намного меньше, чем в ППМ, поэтому определение удельной поверхности в материалах из волокон обычно проводят по данным кинетики низкотемпературного окисления на воздухе эталонных пористых образцов [3.15]. На рис. 3.11 показано изменение удельной поверхности спеченных материалов из волокон разных диаметров в зависимости от пористости. Даже при диаметре волокон 20 мкм удельная поверхность ПВМ не [c.195]
Широко применяется для определения удельной поверхности пор метод адсорбции газов, основанный на эффекте прилипания молекул газа к поверхности твердого тела под действием силового поля, возник ]ющего у поверхности твердого тела. При помещении пористого тела в замкнутый объем, заполненный газом при некотором давлении, вследствие эффекта адсорбции давление газа в объеме уменьшается, а масса пористого тела увеличивается. На основе экспериментальных данных строят изотермы адсорбции (рис. 6.4) в виде зависимости относительной массы адсорбированного единицей объема пористого тела газа от величины отношения равновесного давления газа к давлению насыщенного пара дг/дгт =/(р/Ро). Для определения удельной поверхности пор вычисляют емкость монослоя адсорбированного газа Хт, что достигается путем математической обработки изотермы адсорбции. [c.294]
В конце 60-х годов в производстве анодной массы (ПАМ) для самообжигающихся анодов электролитического производства алюминия большое внимание уделяли качественной характеристике пылевой фракции коксовой шихты. В ранних исследованиях внимание обращено на качественную сторону фракции —0,08 мм и ее зависимость от режима работы шаровой мельницы и системы пылеприготовления. В последующих работах глубже изучали пылевые фракции, особенно тонкую фракцию —0,05 мм. При этом использовали различные методы исследования, но больше всего метод определения удельной поверхности (УП). [c.81]
Исследовано качество пылевых фракций методом определения удельной поверхности (УП) в производстве анодной массы на НкАЗе и КрАЗе, использующих соответственно пековые и нефтяные коксы. Определены зависимости УП фракции —0,16 мм от содержания в ней. зерен класса —0,05 мм и насыпной плотности фракции 0,5—1,0 мм, а также коэффициента текучести анодной массы от УП фракции —0,16 мм при периодическом и непрерывном смешении анодной массы. [c.127]
В некоторых случаях желательно было выяснить, изменялся ли (увеличивался) размер частиц исследуемого золя после добавления различных реагентов. Для определения удельной поверхности частиц нельзя было воспользоваться методо М адсорбции красителя ), так как количества адсорбированного красителя зависят от природы и свойств добавленных веществ. Поэтому слипание частиц или его отсутствие контролировалось путем измерения мутности золя. Для этой цели применялся простой прибор, сконструированный Беримэном и позволяющий определять числа светорассеяния золя. Хотя величина светорассеяния не позволяет количественно оценить размеры частиц (по крайней мере, без громоздких вычислений), она все же достаточна для полуколичественного определения. Чем выше светорассеяние, тем больше размеры частиц золя. Однако это законно только для ограниченного интервала размеров частиц, который встречается в случае золей бромистого серебра. [c.187]
На практике в ряде случаев удобно характеризовать дисперсный состав порошка или аэрозоля одним показателем, который позволил бы отразить определенные свойства пол идисперсной смеси частиц. В качестве такого показателя принят средний диаметр фракции или смеси частиц. Его используют при определении удельной поверхности частиц, а также при расчетах параметров технологических процессов и оборудования. Эту характеристику определяют, условно заменяя реальную поли-дисперсиую смесь системой частиц правильной формы и одинакового размера. [c.25]
Для определения удельной поверхности пористого тела определим число частиц dNp(.x, у, г), содержаицихся в элементарном объеме 6V с центром в точке X, у, г, диаметр которых находится в интервале D, D + [c.132]
Проинтегрировав цоследнее выражение от Лщт Д° тах разделив его на V, получим соотношение для определения удельной поверхности [c.133]
На рис. 91, б приведены диаграммы, показывающие возможность существенного повышения уделыюй поверхности при сохранении прежней проницаемости на примере использования ППМ из гранулированных порошков. Диаграмма 1 отражает удельную поверхность ППМ с однородной поровой структурой при П =0,4 О = 300 мкм, а диаграмма 3 — удельную поверхность ППМ из гранулированных порошков, при /), = 300 мкм О, = 10 мкм П, = 0,4. При определении удельной поверхности использовали выражения (5.78) и (5.37). Размер частиц и гранул одинаковы, однако параметр эффективности увеличился более, чем в 15 раз. [c.145]
Определение удельной поверхности исследуемого порошка производится методом сравнения с эталонным образцом путем проса-сывания одного и того же объема воздуха при одном и том же перепаде давлений через столбик порошка постоянной высоты и постоянного поперечного сечения. [c.71]
Влияние всех постоянных факторов отражено константой К прибора. Переменные факторы, такие как вязкость воздуха, определяются при температуре замера, время засекается секундомером, а коэффициент пористости рекомендуется принимать равным 0,48 0,01 при определении удельной поверхности на приборе Товарова и 0,5—на приборе Блейна. Для обеспечения такой пористости навеска порошка берется по формуле [c.71]
Некоторые исследователи считают, что метод просасывания воздуха можно применить только для порошков с удельной поверхностью 25004-3500 см /г. Однако в работе В. А. Нелидова [4], показано, что этот метод может также применяться для определения удельной поверхности многих порошкообразных материалов (песок, шлак, цемент) различной дисперсности, в том числе и весьма тонкодисперсных. При этом величина навески подбирается таким образом, чтобы обеспечить достаточно плотную, причем одинаковую упаковку слоя порошков, имеющих различную дисперсность. Для определения удельной поверхности на приборе В. В. Товарова мергелей и трепела необходимы дополнительные исследования, так как их удельная поверхность растет с уменьшением пористости е и вследствие этого правильно и однозначно определить необходимую навеску пробы пока не удается. [c.71]
Менее точны методы адсорбции из растворов и адсорбции красителей (например, метиленовой сини). В последнем случае количество адсорбированного вещества определяют колориметрированием частично или полностью обесцвеченного раствора. В адсорбционных методах количество адсорбированного вещества (как правило в миллиграммах), отнесенное к единице массы (г) или объема (сл ) исследуемого порошка, прямо пропорционально поверхности или удельной поверхности порошка. Адсорбционные методы требуют длительного времени для определения удельной поверхности порошков и относительно сложны. [c.163]
Опытным заводом ВНИИНСМ Министерства промышленности строительных материалов СССР выпущен прибор ПСХ-4 для определения удельной поверхности измельченных материалов, работающий на принципе метода КК. К прибору прилагается стандартный песок с удельной поверхностью 55=3760 100 слЗначения удельной поверхности эффективных пор типич- [c.33]
Метод адсорбции углекислого газа предпочтительнее по соображениям снабжения, транспортирования и хранения СОг. Институтом катализа СО АН СССР разработано определение удельной поверхности хроматографиче- [c.35]
Метод стереометрического определения удельной поверхности порошков и изделий под м и к р о с к о и о м основан на закономерностях геометрической вероятности и не содержит никаких произвольных допущений [72]. Лпшлиф изделия рассматривают под металлографическим микроскопом с окуляром, имеющим стандартную квадратную сетку и возможно большее увеличение (> 400). С помощью пушинтег-ратора или другого счетного устройства считают количество точек пересечения границ пор с горизонтальными и вертикальными линиями окулярной сетки. Число этих точек (рис. 9), отнесенное к единице поверхности изделия, определяет поверхность пор [c.38]
Описанную методику применяют для определения удельной поверхности порошков. Порошки при этом предварительно смешивают со стиракрилом или полистиролом для получения псевдосплава. Затем смесь смачивают растворителем стиракрила и вновь хорошо перемешивают в формочке (площадью 1—3 сж ), в которой происходит затвердевание псевдосплава. Из полученного псевдосплава готовят аншлиф обычным методом. [c.39]
Для определения удельной поверхности исходных и раздробленных порошков был использован метод, основанный на измереыии сопротивления, встречаемого потоком воздуха при прохождении его через слой порошка. Для этой цели был применен упрощенный прибор В. В. Това-рова, в котором гильза была сделана в 2.5 раза уже и в 4 раза длиннее. [c.208]
Для определения удельной поверхности пигментов используют газоадсорбционные методы, которые дают возможность характеризовать полную поверхность пигментных частиц, состоящую из внешней поверхности частиц и поверхности, заключенной в микротрещинах и тупиковых порах. Последняя в зависимости от строения блоков кристаллов должна составлять от 30 до 70 % общей поверхности. Поэтому средний условный диаметр частиц необходимо рассчитывать по значению внешней удельной поверхности, которая определяется методом воздухопроницаемости. [c.26]
mash-xxl.info
Порошки Удельная поверхность — Энциклопедия по машиностроению XXL
Удельная поверхность порошков. Удельную поверхность металлических порошков можно определять при помош,и установки, показанной на фиг. 3, по методу, основанному на определении проницаемости [c.258]Удельная поверхность порошков. Удельную поверхность металлических порошков можно определять при помощи [c.311]
Установлено, что легирование фосфором практически не оказывает влияния во изменение поверхности порошков в процессе термообработки. Эффект снижения величины усадки и роста удельного заряда зависит от площади поверхности исходного порошка. Для порошков с поверхностью на уровне 3000 см /г легирование фосфором позволяет снизить усадку на 30—50% и увеличить заряд ио 30—45%, в у порошков с поверхностью около 10000 см /г увеличение заряда может достигать 76% Рост содержания фосфора в порошках свыше [c.76]
Изотермы адсорбции ПЭПА и МЭА на синтетическом алмазе АСВ 160/125 получены статическим методом из спиртовых растворов при равновесных концентрациях аминов 10—150 г л при комнатной температуре. Удельная поверхность синтетического алмаза марки АСВ 160/125 равна 425 см г. Навеску алмазного порошка [c.113]
В монографии изложены основные направления и методы исследования свойств металлических порошков дисперсионный анализ, включающий анализ порошков по фракциям, измерение удельной поверхности, определение размеров, форм, микроморфологии и микроструктуры отдельных частиц испытание физических и физико-механических свойств, определяющих плотностные, реологические и электромагнитные характеристики порошков рентгенографические методы исследования структурных несовершенств и инструментальные физические методы локального и общего химического анализа способы анализа фаз и, наконец, оценка условий безопасной работы с порошками. [c.111]
Для изучения процессов адсорбции в настоящее время широко применяются различные методы и техника. Адсорбцию на больших поверхностях (порошках, пористых системах) исследуют посредством объемного метода. Этот метод заключается в измерении изменения давления адсорбата в геометрическом объеме в процессе адсорбции на сорбенте. Объемные методы не получили широкого применения в практике коррозионных исследований. Уже первые работы по определению пористости оксидных пленок на алюминии и гальванических покрытий показали, что вследствие малой удельной поверхности образцов точность метода невысока. Результаты исследований, проведенных на порошках металлов с умеренной удельной поверхностью, можно использовать с большой осторожностью для описания процессов, развивающихся на поверхности монолитных образцов [23]. [c.30]
Какие существуют способы для измерения поверхности пор, отнесенной к объему всего тела, или, иначе, его удельной поверхности Одним из способов этой оценки служит измерение количества азота, которое адсорбируется телом при температуре жидкого воздуха. При определенном давлении молекулы азота покрывают поверхность твердой стенки плотно упакованным слоем толщиной в одну молекулу. Для такого слоя известно количество азота на 1 см поверхности. Деля общее количество адсорбированного азота на количество его, адсорбированное на 1 см , можно найти общую и удельную поверхность тепа. Но, будучи весьма надежным и точным, этот способ требует специальной аппаратуры, которую нелегко изготовить и наладить. Кроме того, его нельзя применить для измерения удельной поверхности порошков со сравнительно грубыми частицами, так как в этом случае количество адсорбированного азота очень мало и не может быть точно измерено. Наконец, этот способ требует большой затраты времени на каждое измерение. [c.75]
Формула Козени предполагает, что законы течения жидкости в порах, даже в самых узких, остаются теми же, что и в сравнительно широких капиллярах и щелях, для которых эти законы проверены. Однако некоторые опыты показывают, что это не всегда оправдывается. Если бы это предположение было верно, то скорость фильтрации различных жидкостей через одни и те же пористые тела под одинаковым давлением была бы обратно пропорциональна вязкости этих жидкостей. Этот вывод действительно оправдывается при фильтрации жидкостей через сравнительно грубые порошки, в которых средний диаметр частиц превышает 1 мк, или через пористые тела с удельной поверхностью менее 10 см /см . Как показали, однако, опыты Н. А. Крылова и автора, при течении жидкости через керамические или угольные пластинки с удельной поверхностью больше 10 см 1см наблюдаются резкие отклонения от этой закономерности. В частности, прибавление к жидкости некоторых растворенных веществ в количествах, не способных заметно изменить ее вязкость, резко меняло скорость фильтрации. [c.76]
Сравнение с другими, более надежными способами оценки удельной поверхности показывает, что близкий к истине результат получается из скорости фильтрации бензола фильтрация воздуха дает заниженное значение. Это следует особо подчеркнуть, так как метод измерения удельной поверхности порошков, основанный на измерении их воздухопроницаемости, начал распространяться в некоторых отраслях промышленности (например, цементной), вводя в заблуждение инженерно-технических работников, применяющих его для оценки, например, среднего размера зерен порошков. [c.77]
Удельную поверхность металлических порошков определяют по ГОСТ 23401-78 до 500 м /г. [c.200]В табл. 6 приведены величины удельной поверхности различных порошков фракций 0,60 мм в зависимости от ме- [c.258]
Удельная поверхность порошка в зависимости от метода его изготовления [c.258]
В табл. 7 приведены величины удельной поверхности различных порошков фракций 0,06 мм в зависимости от [c.313]
Металлические порошки характеризуются гранулометрическим составом, формой частиц, насыпным весом, удельной поверхностью, пористостью, текучестью, прессуемостью, конструкционной прочностью. [c.243]
Влияние размера наночастиц на параметр решетки отмечено не только для металлов, но и для соединений. Уменьшение периода решетки ультрадисперсных нитридов титана, циркония и ниобия в зависимости от размера частиц описано в [49—51, 253]. Порошки нитридов получены плазмохимическим методом. В [253] для ультрадисперсного порошка нитрида титана приведена зависимость периода решетки а от величины удельной поверхности S,p порошка а(нм) = 0,42413 — 0,384-10 (при 5,,,от 4-10 до МО м /кг). Вместе с тем в установленной в [253] зависимости периода решетки от дисперсности частиц нитрида титана не учитывается, что порошки разной дисперсности имели различный состав чем мельче был порошок, тем меньше было в нем содержание азота. К сожалению, авторы [253] не попытались разде-. лить влияние состава нитрида титана и размера его частиц на период решетки. Сокращение параметра решетки кубического нитрида циркония, объясняемое уменьшением размера частиц порошка [50], происходило при одновременном значительном изменении состава нитрида. Для нитрида ниобия с размером частиц около 40 нм также обнаружено значительное уменьшение периода решетки — от 0,4395 нм для массивного образца до 0,4382 нм для порошка [51]. [c.74]
Близко совпадающие результаты получают, если порошки состоят из плотных беспористых или почти беспористых зерен. По результатам определения удельной поверхности можно с известным приближением определить средний размер частиц, мкм, пользуясь формулой [c.36]
Обычно для получения пористого материала порошок фторопласта-4 измельчают до крупности менее 50 мкм и вводят более 50% наполнителя, измельченного от 1 до 10 мкм. Из композиции с 20% порошка и 80% хлористого натрия получается материал с удельным весом 140 Г1см , удельной поверхностью 1 м Г, средним радиусом пор 1—3 мкм. [c.59]
Мы видим, что удельная поверхность порошков не-юсредственно связана с материальными составными частями, образующими в этом случае пористое тело. [c.75]
Он дает правильные результаты только тогда, когда частицы порошка сами не пористые. Поэтому этот метод не позволяет измерить всю истинную удельную поверхность таких порошков, как силикагель. Метод позволяет в этом случае измерить только наружную поверхность зерен порошка, в то время как различные десорбцион-ные методы (например, основанный на измерении адсорбции азота) позволяют измерить всю поверхность порошка, включая поверхность пор, пронизываюш их отдельные его частицы. [c.76]
Бориды переходных металлов можно получать пиролизом борогидридов при 600—700 К, т. е. при температуре, которая гораздо ниже обычных температур твердофазного синтеза. Например, высокодисперсные порошки борида циркония с удельной поверхностью 40—125 м7г образуются при термическом разложении тетраборогидрида циркония Zr(Bh5)4 под действием импульсного лазерного излучения [102]. Согласно [14], порошки, полученные термическим разложением мономерных и полимерных соединений, нужно дополнительно отжигать для стабилизации состава и структуры температура отжига нитридов и боридов составляет от 900 до 1300 К, оксидов п карбидов — от 1200 до 1800 К. [c.36]Сажа. В производстве твердых сплавов используют ламповую или газовую сажу — продукт термического разложения углеводородов. По ГОСТ 7885-77 такая сажа имеет удельную поверхность 12-16м г, содержит алаги не более 0,5%, зольность ее не более 0,2 %. Перед применением для получения порошка вольфрама или карбидов сажу можно прокалить при 750 — 800 °С в муфельных электропечах, чтобы уменьшить содержание в ней летучих примесей и влаги. [c.95]
Тантал и ниобий. На рис. 49 приведена примерная технологическая схема производства спеченного тантала. Исходный порошок прессуют в заготовки сечением 4-20см и длиной 600-750 мм (пластины прямоугольного сечения или штабики), массой до нескольких килограммов. В случае танталового порошка натриетермического восстановления, который мелкозернист и имеет большую удельную поверхность, прочные заготовки получают при давлении 300- 500 МПа. При прессовании крупнозернистого порошка, полученного электролизом, требуемое давление составляет 700 — 800 МПа, что приводит к разрушению относительно тонких оксидных пленок и установлению металлического контакта между частицами, необходимого для обеспечения электропроводности штабика это позволяет проводить сварку штабиков, минуя стадию предварительного спекания. [c.158]
На рис. 4.5 показана кинетика изменения удельной поверхности, размера кристаллитов (блоков) и микродеформации кристаллической решетки (упругие микроискажения) при виброизмельчении порошков никеля, вольфрама, карбидов циркония и ниобия в бензоле. Если кинетика изменения структурных пара- [c.121]
| Рис. 4.5. Кинетика изменения удельной поверхности 5 (/), размера кристаллитов (2) и микродеформации решетки в 3) при виброизмельчении порошков никеля а), вольфрама (6), карбида циркония 2гС в) и карбида ниобия N60 (г) [1] | ![Рис. 4.5. Кинетика <a href="/info/441161">изменения удельной</a> поверхности 5 (/), размера кристаллитов (2) и микродеформации решетки в 3) при виброизмельчении порошков никеля а), вольфрама (6), <a href="/info/117010">карбида циркония</a> 2гС в) и карбида ниобия N60 (г) [1]](/800/600/https/mash-xxl.info/pic1/046062011087090255101173150196179052000182175005.png) |
Средний диаметр отдельных фракций определяют как среднеарифметическое значение максимального и минимального размеров этой фракции. Распрост-,ранен и другой способ оценки дисперсности порошков— по удельной поверхности. Удельная поверхность [c.35]
Оксид бериллия в значительно большей степени, чем другие оксиды, проявляет способность к рекристалли-заиии. Она проявляется при обжиге не только плотных отформованных изделий, но и порошков, где условия рекристаллизации менее благоприятны, так как контактная поверхность соприкосновения отдельных зерен во много раз меньше. Установлено, что по мере повышения температуры обжига наблюдается последовательный и значительный рост отдельных кристалликов БеО. При этом меняются суммарная удельная поверхность порошка, его химическая активность и оптические свойства (табл. 22). [c.130]
Исходные материалы. В промышленности YjOa изготовляют из оксалата иттрия путем его прокаливания при 900°С. Выпускают марки ИТО-1, ИТО-2 по ТУ-48-4-191-72 и Для люминофоров. Порошки весьма чистые (содержат 0,015—0,001% примесей). Порошки Y2O3, состоящие из бесцветных кристаллов размером 1—2 мкм, образуют агрегаты размером до 20 мкм. Удельная поверхность порошков 10—20 м /г. [c.146]
Скорость горения и полнота превращения зависят от марки сажи, причем с ростом удельной поверхности сажи скорость горения снижается. В свою очередь увеличение структурности саж (разветвленности сажевых цепочек) благоприятно сказьшается на протекании синтеза. Лучшие результаты получены при синтезе карбида титана из смеси порошков титана с легко графитирующими сажами марок ПМ-15 и ТГ-10 [26]. [c.18]
mash-xxl.info
Определение удельной поверхности
ХИМИЯ КРЕМНЕЗЕМА
Величина удельной поверхности наиболее надежно измеряется широко распространенным методом адсорбции азота или других’газов и паров. Однако для методов, предусматривающих адсорбцию каких-либо специфических ионов или молекул из раствора (водного либо органического), требуется более простое оборудование, и, как подтверждается, они оказываются более удобными, в особенности для текущей работы.
Во всех случаях использования адсорбционных методов ключевым представляется следующий вопрос: разделены ли первичные кремнеземные частицы между собой настолько, чтобы поры между ними оказывались доступными для адсорбированных ионов или молекул и чтобы поверхность кремнезема могла покрываться по крайней мере единичным слоем адсорбированного вещества? Наблюдались многочисленные примеры, когда в микропористых силикагелях молекулы воды или ионы ОН — оказывались способными проникать внутрь пор, а молекулы азота или какие-либо другие большие по размеру молекулы не могли в них входить. Принимается, что в твердых адсорбентах, для которых измеряется удельная поверхность, поры имеют такой размер, при котором определяемая порами величина поверхности оказывается в основном доступной для данного адсорбируемого вещества.
Другие свойства твердого тела, являющиеся функцией удельной поверхности, также могут быть измерены, но, однако, соответствующие методы не нашли широкого применения. В обзоре Молла [16], включающем сведения, взятые приблизительно из 150 литературных ссылок, были рассмотрены различные способы измерения удельной поверхности, разработанные до 1954 г., для всех типов твердых адсорбентов. Джой [17] в своем обзоре перечислил методы с применением адсорбции азота, которые были развиты к 1953 г. В 1969 г. проходил симпозиум [18] по общим проблемам определения удельных поверхностей, на котором особенное внимание уделялось аспектам адсорбционного-метода БЭТ.
Адсорбция газов и паров. Этой теме посвящено большое число обзорных работ, кроме того, она являлась основным вопросом, который рассматривался на многочисленных симпозиумах [1—8, 18, 19].
Были выбраны стандартные вещества для измерения удельной поверхности. Одним из таких адсорбентов является гидро — ксилированный кремнеземный порошок, не имеющий пор, «Fransil EF» [20] с удельной поверхностью 38,7 м2/г. Впоследствии в качестве подходящих стандартов для проведения исследовательских работ такого рода в лабораториях всего мира было решено использовать два типа углеродной газовой сажи и два типа кремнеземных порошков. Два последних имеют обозначения ТК-800 (удельная поверхность 165,8 + 2,1 м2/г) и Gasil I (286,2 ±3,5 м2/г) [21].
Уже давно появилась необходимость установить величину площадки, занимаемой одной молекулой азота при адсорбционных измерениях на непористой поверхности адсорбента с точно геометрически определенной площадью. Были использованы однородные образцы кристаллов и стеклянных шариков, измеренные под микроскопом. Типичным примером может служить работа Дида и Тернера [22а], которые применили однородные по размеру стеклянные волокна марки Е с точно измеренным диаметром. Были получены следующие значения площадок, занимаемых отдельной адсорбированной молекулой при температуре 77,4 К: для азота 16,2 А2, для аргона 13,8 А2, для криптона 20,2 А2. Аналогичные значения были установлены еще раньше другими методами. Макклеллан и Харнсбер — гер [226] рекомендовали следующие значения: для азота (при — 195°С) 16,2 А2, для аргона (при —195 и —183°С) 13,8 А2, для криптона (при —195°С) 20,2 А2, для бензола (при 20°С) 43,0 А2 и для н-бутана (при 0°С) 44,4 А2.
Азот — наиболее широко распространенный адсорбат, применяемый для определения удельной поверхности по низкотемпературной адсорбции при —196°С. Аргон и криптон при наличии аналогичных измерительных установок также могут успешно использоваться, поскольку известны соответствующие значения площадок для этих атомов [23]. Как было показано в работе Везина и Берубе [24], преимуществом криптона оказывается его способность проникать в меньшие по размеру поры.
Брокхофф [25] представил общий обзор по адсорбции азота на твердых адсорбентах и включил в него различные способы объяснения получаемых данных на примерах широкого набора пористых твердых тел.
В методе БЭТ Брунауэра, Эмметта, Теллера [26—28] для расчета значения удельной поверхности на основании полученной изотермы адсорбции используется главным образом азот в качестве адсорбата при температуре измерения —196°С. Иннес [29] разработал быстрый автоматический способ для получения и измерения изотерм адсорбции. Липпенс и Херманс [30, 31] описали соответствующую аппаратуру более подробно. Кроме того, было разработано коммерческое оборудование, основанное на использовании статического равновесного метода. Такое оборудование не нуждается в предварительной градуировке и автоматически выдает значения удельной поверхности в виде цифровых данных (например, прибор фирмы Micromeritics, Inc.).
Несмотря на то что было предложено большое число уравнений, описывающих изотерму адсорбции, уравнение БЭТ сохраняет свою практическую пользу уже в течение многих лет. Разработанные впоследствии способы оказываются полезными для некоторых определенных ситуаций, но тем не менее уравнение БЭТ все еще широко используется. Уравнение БЭТ записывается в виде
Р
1 . (с-1)Р
|
Va (РО — р)
Va — количество адсорбированного пара при равновесном давлении р; моль адсорбата на 1 г адсорбента; vm — емкость монослоя на поверхности, т. е. число молей пара в расчете на 1 г адсорбента, требуемое для покрытия всей поверхности плотным монослоем адсорбированных молекул;
Ро— давление насыщенного пара при выбранной хемпе — ратуре;
С — константа.
Если построить график зависимости величины p/v(po — р), откладываемой по оси ординат, от относительного давления р/ро, нанесенного на ось абсцисс, то получается прямая линия, имеющая наклон (с—1 )/vmc и отсекающая отрезок на оси ординат, равный \)vmc. Константа с является функцией теплоты адсорбции и зависит от химической природы поверхности.
Зная величину vm, рассчитываемую из известных экспери-. ментальных данных при использовании уравнения (1), можно определить удельную поверхность как:
5бэТ = VmO-mN • Ю-20
Где 5бэт — удельная поверхность, определяемая методом БЭТ, м2/г; ат — площадка, занимаемая отдельной адсорбированной молекулой на поверхности, А2; N — число Авогадро, равное 6-Ю23.
Значение ат для азота может несколько меняться в зависимости от вида поверхности, но обычно оно принимается равным ~ 16,3 А2 для окисленных поверхностей.
Для того чтобы иметь возможность сравнивать различные твердые кремнеземные адсорбенты, удобно использовать так называемое приведенное значение vs, которое определяется как vs = v/vo,4, где i>o;4 — объем адсорбированного пара при р/ро = = 0,4. Каррутерс и др. [20] провели сравнение адсорбции азота на четырех типах кремнеземных порошков; графическая зависимость v/vm как функция от vs (где vm — значение емкости монослоя, определяемое из уравнения БЭТ) является прямо пропорциональной.
Метод БЭТ дает возможность* получать одни и те же результаты независимо от того, гидроксилирована или дегидро — ксилирована поверхность кремнезема. Так, в работе Красиль — никова и др. [32] при измерении удельной поверхности на 19 образцах кремнезема, различающихся в значительной степени по стадиям дегидратации поверхности, оказалось, что эффект дегидратации не влиял практически на измеряемую величину удельной поверхности и не превышал 5%. Ловен и Броудж [33] показали, что, по мере того как исходный кремнеземный порошок с полностью гидроксилированной поверхностью подвергался дегидратации, то наряду с некоторым уменьшением величины поверхности вследствие спекания образца наблюдалось заметное понижение константы с в уравнении БЭТ, что соответствовало более низкой энергии адсорбции:
Температура Удельная Количество Константа с
Дегидратации, поверхность, SiOH-rpynn °С м2 / г на 1 нм2
TOC \o «1-3» \h \z 120 182 10 104
620 170 3 53
810 141 2 45
При повторной гидратации поверхности значение с восстанавливалось примерно до 100, тогда как удельная поверхность оставалась без изменений. Коберштейн и Волл [34] также исследовали воздействие степени гидроксилирования поверхности на адсорбцию азота при различных температурах.
Можно было предположить, что микропористые материалы — неподходящие объекты для определения удельной поверхности методом БЭТ. Однако Брунауэр [35] отметил, что так как малые по размеру поры заполняются при более низком парциальном давлении, чем поры большего размера, то наблюдается некоторая компенсация при изучении такого рода образцов, которая ведет к совпадению значения, получаемого методом БЭТ, с истинным значением удельной поверхности при условии, что отсутствуют поры с радиусами, меньшими приблизительно 12 А.
Абсолютный метод Гаркинса и Юра [36], используемый для подсчета удельной поверхности из адсорбционных данных, очевидно, дает более согласующиеся результаты, чем метод БЭТ, когда изучается адсорбция различных веществ на разного рода твердых адсорбентах. Метод основан на применении, эмпирического уравнения
Lg РІРо — В — A! Va где А я В — константы; va — объем адсорбируемого пара; р/ро — парциальное давление адсорбата.
Изображая графически зависимость \gp/po от Va » получают прямую линию с величиной наклона s.
Из этих данных рассчитывается удельная поверхность по соотношению
S = k/s2
Где S — удельная поверхность, м2/г; k — константа для данного адсорбата, определяемая «абсолютным» методом [36]. Некоторые значения константы k приведены ниже:
Пары Температура, °С к
Азота -195,8 4,04
Бутана 0 13,6
Воды 25 3,83
Многие исследователи впоследствии проверяли соответствие между методом Гаркинса и Юра и методом БЭТ на основании рассчитанных значений удельной поверхности из адсорбционных данных. Согласно Древингу и др. [37], уравнение БЭТ выполняется на силикагелях при значениях относительных давлений р/ро в интервале 0,035—0,33, а уравнение Гаркинса и Юра — в интервале 0,075—0,58.
Шулл [38] предложил метод t-диаграммы, согласно которому количество адсорбированного азота вычерчивается как функция толщины адсорбированной пленки азота на гладкой, непористой поверхности. Крэнстон и Инкли [39] собрали имеющиеся доступные данные и опубликовали метод составной і-диа — граммы, которым они и другие исследователи широко пользовались для получения характеристик пористых твердых тел.
Де Бур и др. [4] изучали возможное приложение этого метода к большому числу твердых образцов адсорбентов, в которых отсутствовали микропоры, используя уравнение
T = 3,54иа/ит
Где ^ — толщина адсорбированной пленки азота, A; va — объем адсорбированного азота; vm—объем адсорбированного азота при образовании мономолекулярного слоя.
Удельная поверхность St подсчитывается из уравнения
St= 15,47иаД (для iV2)
Величина t выбирается из таблицы или из уравнения, связывающего t и р/ро и основанного на большом объеме экспериментальных данных. Удельная поверхность St имеет размерность м2/г, va — объем газообразного азота, адсорбированного при нормальных значениях температуры и давления, см3/г.
Более подробное описание и примеры использования этого метода изложены в серии статей де Бура и др. [40—42] и обобщены Броекхоффом и Линсеном (см. ссылку [4]).
С целью вычисления t из известного отношения р/ро Долли — мор и Хил [43] изучили 36 образцов кремнезема и оксида алюминия и пришли к заключению, что пригодна формула, представленная де Буром:
T = 3,54 Г ~5 ‘1/3
In Р/РО
Где t — выражается в ангстремах.
Различные исследователи делали попытки улучшить первоначальную ^-кривую, предложенную Кренстоном и Инкли, главным образом считая, что отсутствуют какие-либо поры в рас-
15 Заказ № 230
сматриваемом адсорбенте. Гиргис [44] предложил несколько иной тип /-кривой, но для получения данных необходимо использовать специальное уравнение
* = 6,15 — 2,25 In (In ро/р) + 10,5 (р/р0)4
/-Диаграмма для непористого, но очень тонко дисперсного объемистого кремнезема показывает отклонение от /-кривой стандартного вида. Этот факт, как полагают де Бур и др., обусловлен адсорбцией вещества вблизи точек контакта очень небольших частиц кремнезема. Авторы предложили уравнение адсорбции с учетом геометрии упаковки частиц.
Данный метод оказывается полезным для адсорбентов, в которых отсутствует капиллярная конденсация ниж
msd.com.ua
Измерение удельной поверхности методом БЭТ
Многие химические и физические процессы с участием твердых тел зависят от развитости их поверхности и структуры пор. Так, при использовании твердых тел в качестве адсорбентов газов и паров их удельная поверхность является наиболее важным параметром, характеризующим адсорбционные свойства при низких и средних относительных давлениях. Распределение пор по размерам и общий объем пор наиболее важны для характеристики адсорбционной способности при относительных давлениях 0,3-0,4.
Методы анализа поверхности тел с участием сорбируемых газов приобрели особое значение в связи с появлением новых материалов с уникальной структурой и свойствами.
Для измерения удельной поверхности и пористой структуры высокодисперсных твердых тел или систем с развитой пористостью, таких, как порошки, адсорбенты, катализаторы, а также для расчета размера нанесенных частиц широко используются изотермы адсорбции, – экспериментальные зависимости адсорбции a от давления р/р0 при постоянной температуре.
Существует несколько методов математического описания физической адсорбции.
Определение удельной поверхности методом БЭТ (Брунауэра-Эммета-Теллера) является наиболее распространенным методом. В нем используются следующие допущения: поверхность адсорбента однородна; взаимодействие адсорбент–адсорбат сильнее, чем адсорбат–адсорбат; взаимодействие адсорбированных молекул учитывается только в направлении, перпендикулярном поверхности, и рассматривается как конденсация. Для вычисления площади поверхности адсорбента определяется объем газа относительно мономолекулярного слоя и площадь поперечного сечения молекулы адсорбированного газа. Принято считать, что метод БЭТ можно использовать для измерения площади поверхности с точностью 5-10% в интервале значений относительного давления р/р0 0,05-0,35.
Приборы для определения удельной поверхности методом БЭТ:
www.czl.ru