ГОСТ 21458-75. Сульфат натрия кристаллизационный. Технические условия (74667)
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
СУЛЬФАТ НАТРИЯ
КРИСТАЛЛИЗАЦИОННЫЙ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
ГОСТ 21458—75
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва
Г
ГОСТ
21458—75*
Взамен
ГОСТ 5.1135—71
ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СУЛЬФАТ НАТРИЯ КРИСТАЛЛИЗАЦИОННЫЙ
Технические условия
Sodium sulphate crystallization.
Specifications
ОКП 21 4111
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 31 декабря 1975 г. № 4141 срок введения установлен
с 01.07.76
Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 04.05.83 № 2151 срок действия продлен до 01.
07.89
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на кристаллизационный сульфат натрия (сернокислый натрий), получаемый в вискозном производстве при взаимодействии серной кислоты с едким натром или натриевыми солями.
Сульфат натрия применяется в качестве сырья в целлюлозно- бумажной, стекольной и химической промышленностях.
Формула Na2SO4.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 142.02.
Стандарт соответствует международному стандарту ИСО 3237—75 в части, касающейся расчетного метода определения содержания сульфатов.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
(Исключен, Изм. № 1).
. Сульфат натрия должен изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм.
№ 2).
По’физико-химическим показателям сульфат натрия дол- жен соответствовать нормам, указанным в таблице.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
* Переиздание сентябрь 1983 г. с Изменениями № 1, 2, утвержденными
в мае 1979 г., мае 1983 г. (ИУС 6—1979 г., ИУС 8—1983 г.)
.Наименование показателя | Норма | ||
Высший сорт ОКП 21 4111 0620 | 1-й сорт ОКП 21 4111 0630 | 2-й сорт ОКП 21 4111 0640 | |
1. Внешний ВИД | Белый кристаллический порошок | ||
2. Массовая доля сульфата натрия, %, не менее | 99,6 | 98,5 | 97,4 |
3. | 0,15 | 0,6 | 0,6 |
4. Потери массы при прокаливании, %, не более | 0,2 | 0,3 | 0,3 |
5. Массовая доля нерастворимого остатка, %, не более в кислоте в воде | 0,02 0,15 | 0,10 1,0 | 0,10 1.0 |
6. Содержание серной кислоты | Должен выдерживать испытания по п. 3.8 | ||
7. Массовая доля кальция и магния в пересчете на CaSO4, %, не более | 0,01 | 0,05 | 0,05 |
8. | 0,003 | 0,008 | 0,010 |
9. Массовая доля цинка (Zn2+), %, не более | 0,04 | 0,3 | 0,7 |
10. Массовая доля хлоридов (С1~‘), %, не более | 0,0! | 0,06 | 0,06 |
И. Массовая доля воды, %, не более | 0,04 | 0,05 | 0,05 |
Примечания: 1. Для производства синтетических моющих | средств массовая доля нераст- | ||
Общая щелочность в пересчете на N2CO3, %, не более
Массовая доля железа (Fe3+), %, не болееворимого в воде остатка в высшем сорте не должна превышать 0,10%.
2. Показатели по пп. 5, 7—10 таблицы даны в пересчете на прокаленный
продукт.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
Сульфат натрия принимают партией. За партию принимают продукт, однородный по показателям качества, массой не более 200 т, сопровождаемый одним документом о качестве.
Документ о качестве должен содержать:
наименование и товарный знак предприятия-изготовителя;
наименование и сорт продукта;номер партии;
дату изготовления продукта;
массу нетто, кг;
количество мест в партии;
результаты проведенных анализов или подтверждение соответствия качества продукта требованиям настоящего стандарта;
штамп технического контроля; ,
обозначение настоящего стандарта.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Для проверки качества сульфата натрия на соответствие его показателей требованиям настоящего стандарта отбирают 5% мешков, но не менее, чем три мешка от партии, состоящей не более, чем из 60 мешков; при отгрузке продукта в вагонах, содо- возах или контейнерах пробу отбирают не менее чем из трех точек каждого вагона, содовоза или контейнера.
При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ от удвоенной выборки той же партии или удвоенного количества проб, взятых от вагона, содовоза. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.
Показатели содержания железа, хлоридов, кальция и магния, содержанию воды, кислоты, изготовитель определяет периодически не менее одного раза в квартал.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Массовую долю сульфата натрия (X) в процентах вычисляют по формуле
X = 100— (%! + Х2+Х3+3,5803Х4+2,4692*5+1,6484*3+*7),
где *! — массовая доля щелочей в пересчете на Na2CO3, определенная по п. 3.5, %; или массовая доля серной кислоты, %, определенная по п. 3.8 и вычисленная по формуле
V V • 0,0049 • 100
Л і = ,
т ’
где V — объем точно 0,1 н.
раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование анализируемой пробу, см3; т — масса навески сульфата натрия, г;
0,0049 — масса серной кислоты, соответствующая 1 см3 точно 0,1 н. раствора гидроокиси натрия, г;
2 — массовая доля нерастворимого остатка, определенная по п. 3.7, %;
з — массовая доля сульфата кальция и магния в пересчете на сульфат кальция, определенная по п. 3.9, %;
4 — массовая доля железа, определенная по п. 3.10, %;
3,5803—коэффициент пересчета Fe3+ в Fe2(SO4)3;
2,4692—коэффициент пересчета Zn2+ в ZnSO4;
1,6484 — коэффициент пересчета С1 в NaCl;
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,14%.
3.4.1—3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.
4.3, 3.4.4, 3.4.5. (Исключены, Изм. № 1).
О п р е д е л е н и е общей щелочности в пересчете на Na2CO3
Применяемые реактивы и растворы:
кислота соляная по ГОСТ 3118—77, 0,1 н. раствор;
индикатор смешанный, готовят следующим образом: 0,2%-ный спиртовой раствор метилового красного и 0,1%-ный спиртовой раствор метиленового голубого смешивают в соотношении 1:1. Раствор смешанного индикатора годен в течение двух суток;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Проведение анализа
Около 10 г анализируемого сульфата натрия взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 100 см3 воды при 50—60°С в течение 30 мин, прибавляют 2—3 капли смешанного индикатора и титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты до появления фиолетовой окраски.
Обработка результатов
Общую щелочность в пересчете на Na2CO3 (XJ в процента» вычисляют по формуле
у И-0,0053 400
Л1= — :,
m
где V—объем 0,1 н.
раствора соляной кислоты, израсходован- ‘ ный на титрование анализируемой пробы, см3;
m — масса навески сульфата натрия, г;
0,0053—количество Na
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 6% относительно среднего результата определения вычисляемой концентрации.
О п р е д е л е и и е потери массы при прокаливании
Проведение анализа
Около 50 г анализируемого сульфата натрия взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в фарфоровую чашку, доведенную до постоянной массы, и прокаливают в муфельной печи при 750—800°С до постоянной массы. Первое взвешивание производят после 2 ч прокаливания.
-Обработка результатов
Потери массы при прокаливании (Х2) в процентах вычисляют по формуле
у (т—пи) • 100
Л2 = — ,
т
где т—масса навески сульфата натрия, г;
/Пі — масса прокаленного остатка, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 6% относительно среднего результата определения вычисляемой концентрации.
О п р е д е л е н и е содержания нерастворимого остатка
Определение в кислоте
Применяемые растворы и реактивы: *
кислота серная по ГОСТ 4204—77, 20%-ный раствор;
барий хлористый по ГОСТ 4108—72, 10%-ный раствор;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
фильтр бумажный «белая лента».
Проведение анализа
Около 40 г прокаленного сульфата натрия взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в стакан вместимостью 300 см3 и растворяют в 200 см3 горячей воды, раствор подкисляют 10 см3 раствора серной кислоты.
Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 500 см3 через фильтр, предварительно высушенный до постоянной массы при 100—105°С и взвешенный после охлаждения в эксикаторе.
Остаток на фильтре промывают несколько раз горячей водой до отрицательной реакции на сульфат-ион (проба раствором хлористого бария).
По охлаждении фильтрата колбу доливают водой до мет.ки и тщательно перемешивают (раствор А).
Фильтр с промытым нерастворимым остатком помещают во взвешенную бюксу и высушивают в сушильном шкафу при 100— 105°С до постоянной массы.
Обработка результатов
Содержание нерастворимого в кислоте остатка (Х3) в процентах вычисляют по формуле
V —Ші) • 100
Л3 = :,
0m ■
где m — масса навески сульфата натрия, г;
гп — маса бюксы с сухим фильтром, г;
mz — маса бюксы с фильтром и высушенным нерастворимым остатком, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 20% относительно среднего результата определения вычисляемой концентрации.
Определение в воде
Применяемые растворы и реактивы:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
фильтр бумажный «белая лента»;
барий хлористый по ГОСТ 4108—72, 10%-ный раствор.
Проведение анализа
Около 40 г прокаленного сульфата натрия взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в стакан вместимостью 300 см3 п растворяют в 200 см3 горячей воды. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 500 см3 через фультр, предварительно высушенный до постоянной массы при 100—105°С и взвешенный после охлаждения в эксикаторе.
Остаток на фильтре пормывают несколько раз горячей водой до отрицательной реакции на сульфат — ион (проба раствором хлористого бария).
Фильтрат собирают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и тщательно перемешивают (раствор А)».
Фильтр с промытым осадком помещают в предварительно взвешенную бюксу и сушат в сушильном шкафу при температуре 100—105°С до постоянной массы.
Обработка результатов
Содержание нерастворимого в воде остатка (Х4) в процентах вычисляют по формуле
V (т2—гпі) • 100
Л 4 ,
* m ’
где m—масса навески сульфата натрия, г;
mi —масса бюксы с сухим фильтром, г;
m2 — масса бюксы с фильтром и высушенным нерастворимым остатком, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 12% относительно среднего результата определения вычисляемой концентрации.
О п р е д е л е н и е содержания серной кислоты
Применяемые реактивы и растворы:
натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 0,1 н. раствор;
метиловый оранжевый (индикатор) по ГОСТ 10816—64;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Проведение анализа
Около 10 г анализируемого сульфата натрия взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 100 см3 воды, добавляют 1—2 капли метилового оранжевого и титруют раствором едкого натра. Проба выдерживает испытание, если на ее нейтрализацию по метиловому оранжевому пойдет не более 0,8 см3 0,1 н. раствора едкого натра.
О п р е д е л е н и е содержания кальция и магния в пересчете на CaSO4
Применяемые растворы и реактивы:
Скачать бесплатно
Реактивы. Натрия сульфат 10-водный. Технические условия – РТС-тендер
Обозначение: ГОСТ 4171-76
Статус: действующий
Название русское: Реактивы.
Натрия сульфат 10-водный. Технические условияНазвание английское: Reagents. Sodium sulphate 10-aqueous. Specifications
Дата актуализации текста: 06.04.2015
Дата актуализации описания: 01.01.2021
Дата издания: 01.08.1991
Дата введения в действие: 01.01.1978
Область и условия применения: Настоящий стандарт распространяется на 10-водный сульфат натрия, представляющий собой бесцветные кристаллы, легко выветривающиеся на воздухе и растворимые в воде
Опубликован: официальное изданиеМ.: Издательство стандартов, 1991 год
Утверждён в: Госстандарт СССР
Натрия сульфат 10-водный. Технические условия
ГОСТ 4171-76
(СТ СЭВ 1699-89)
Группа Л51
ОКП 26 2112 0840 09
Срок действия с 01.
01.78
до 01.07.98*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11, 1995 год). — Примечание «КОДЕКС».
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
РАЗРАБОТЧИКИ:
Брудзь В.Г., Ротенберг И.Л., Мазо Л., Жукова З.А., Рыженкова О.С., Сиушева Л.С., Никонова Н.П.
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 30.12.76 N 2942
3. ВЗАМЕН ГОСТ 4171-66
4. ПЕРИОДИЧНОСТЬ ПРОВЕРКИ — 5 лет
5. Стандарт соответствует СТ СЭВ 1699-89
6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 1277-75 | 3. |
ГОСТ 1770-74 | 3.2.1; 3.3.1; 3.10.1; 3.14.1 |
ГОСТ 3118-77 | 3.2.1; 3.14.1 |
ГОСТ 3885-73 | 2.1; 3.1; 4.1 |
ГОСТ 4139-75 | 3.2.1 |
ГОСТ 4159-79 | 3.14.1 |
ГОСТ 4212-76 | 3.9.1 |
ГОСТ 4328-77 | 3.2.1 |
ГОСТ 4517-87 | 3.2.1; 3.9.1; 3.13; 3.14.1 |
ГОСТ 4919. | 3.2.1 |
ГОСТ 6709-72 | 3.3.1; 3.9.1 |
ГОСТ 10163-76 | 3.14.1 |
ГОСТ 10485-75 | 3.11 |
ГОСТ 10555-75 | 3.8 |
ГОСТ 10671.2-74 | 3.5 |
ГОСТ 10671.6-74 | 3.6 |
ГОСТ 10671.7-74 | 3.7 |
ГОСТ 17319-76 | 3.12 |
ГОСТ 18300-87 | 3. |
ГОСТ 20298-74 | 3.2.1; 3.9.1; 3.10.1; 3.14.1 |
ГОСТ 22001-87 | 3.8; 3.9.2 |
ГОСТ 24245-80 | 3.4 |
ГОСТ 25336-82 | 3.2.1; 3.3.1; 3.9.1; 3.14.1 |
ГОСТ 25794.1-83 | 3.2.1 |
ГОСТ 25794.2-83 | 3.14.1 |
ГОСТ 26726-85 | 3.10.2 |
ГОСТ 27025-86 | 3.1а |
ГОСТ 27067-86 | 3. |
ТУ 6-09-29-76 | 3.2.1 |
ТУ 6-09-5169-84 | 3.2.1 |
2.1
1-77
2.1
2.17. СРОК ДЕЙСТВИЯ продлен до 01.07.98 Постановлением Госстандарта от 11.12.90 N 3104
8. ПЕРЕИЗДАНИЕ (август 1991 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1986 г., декабре 1990 г. (ИУС 4-87, 3-91)
Настоящий стандарт распространяется на 10-водный сульфат натрия, представляющий собой бесцветные кристаллы, легко выветривающиеся на воздухе и растворимые в воде.
Формула NaSO·10HO.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 322,196.
Требования настоящего стандарта являются обязательными.
1.1. 10-водный сульфат натрия должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По химическим показателям 10-водный сульфат натрия должен соответствовать нормам, указанным в табл.1.
Таблица 1
Наименование показателя | Норма | ||
Химически чистый | Чистый для анализа | Чистый | |
1. Массовая доля 10-водного сульфата натрия, % | 99-102 | 99-102 | 98-102 |
2. Массовая доля не растворимых в воде веществ, %, не более | 0,002 | 0,002 | 0,01 |
3. | 0,0002 | 0,0005 | 0,002 |
4. Массовая доля нитратов (NO), %, не более | 0,0005 | 0,0005 | 0,002 |
5. Массовая доля фосфатов (PO), %, не более | 0,0003 | 0,001 | 0,002 |
6. Массовая доля хлоридов (CI), %, не более | 0,0003 | 0,0005 | 0,002 |
7. | 0,0001 | 0,0001 | 0,0008 |
8. Массовая доля магния (Mg), %, не более | 0,0005 | 0,001 | 0,002 |
9. Массовая доля калия (K), %, не более | 0,002 | 0,005 | Не норми- |
10. Массовая доля кальция (Са), %, не более | 0,001 | 0,001 | 0,005 |
11. | 0,00004 | 0,00004 | 0,0003 |
12. Массовая доля тяжелых металлов (Pb), %, не более | 0,0001 | 0,0001 | 0,002 |
13. рН водного раствора с массовой долей 5% | 5-8 | 5-8 | 5-8 |
14. Массовая доля веществ, восстанавливающих йод (O), %, не более | 0,0008 | Не норми- | Не норми- |
Массовая доля аммония (NH), %, не более
Массовая доля железа (Fe), %, не более
Массовая доля мышьяка (As), %, не болееПримечание.
Натрия сульфат 10-водный с нормой, указанной в скобках, допускается выпускать до 01.01.95.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.1. Приемку проводят по ГОСТ 3885-73.
3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 765 г.
3.2. Определение массовой доли 10-водного сернокислого натрия
3.2.1. Аппаратура, реактивы, растворы и посуда:
колонка стеклянная (с притертым краном) внутренним диаметром 18-20 мм и рабочей высотой 175-180 мм; в верхней части колонки должно быть расширение;
вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87;
аммоний роданистый (аммония роданид) по ГОСТ 27067-86, раствор с массовой долей роданистого аммония 10%;
калий роданистый (калия роданид) по ГОСТ 4139-75, раствор с массовой долей роданистого калия 10%;
катионит марки КУ-1 или марки КУ-2-8 по ГОСТ 20298-74, первого сорта;
кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:2;
метиловый оранжевый (парадиметиламиноазобензолсульфокислый натрий) (индикатор), раствор с массовой долей метилового оранжевого 0,1%, готовят по ГОСТ 4919.
1-77;
метиловый красный (индикатор) раствор в этаноле с массовой долей метилового красного 0,1%, готовят по ГОСТ 4919.1-77;
Шампунь Ghost: очищающий, безопасный для цвета | Уход за волосами Verb
- бесплатное мини-масло Ghost при заказе
- бесплатный спрей для сброса при заказе от $60
Прямые
Волнистые
Кудрявые
Кудрявые
Тонкие
Густые
Не только для тонких волос! Если вы моете голову каждый день, то этот шампунь вам подойдет.
Кроме того, не стесняйтесь смешивать и сочетать любой из наших дуэтов шампуня и кондиционера для ваших конкретных потребностей.
Без парабенов
Без глютена
Без вредных сульфатов
Веганский
Сертифицировано PETA, не тестируется на животных
Экстракт зеленого чая помогает защитить волосы от стрессовых факторов окружающей среды
масло моринги богат жирными кислотами, увлажняет, увлажняет и разглаживает волосяной стержень
Экстракт семян подсолнечника содержит жирные кислоты, которые глубоко питают и улучшают управляемость волос, обеспечивая при этом естественную защиту от УФ-излучения, предотвращая выцветание
Алоэ вера успокаивает раздражение кожи головы и помогает уменьшить шелушение, повышая эластичность ослабленных прядей.
Поскольку диапазон pH алоэ вера очень похож на диапазон pH волос, он может помочь восстановить и поддерживать естественный баланс pH волос.
Аква/вода/Eau, лауроилметилизетионат натрия, кокамидопропилбетаин, кокоилизетионат натрия, лауроилсаркозинат натрия, кокамидопропилгидроксисультаин, экстракт сахарного тростника, масло семян Simmondsia Chinensis (жожоба), масло семян Moringa Oleifera, алоэ барбаденсис ( Сок листьев алоэ вера), кокодимониум гидроксипропил гидролизованный белок риса, экстракт цветов Chamomilla Recutita (ромашка), экстракт листьев Camellia Sinensis (зеленый чай), гидролизованный растительный белок PG-пропилсилантриол, экстракт плодов Citrus Aurantium Dulcis (апельсин), Citrus Limon (лимон) ) Экстракт фруктов, экстракт плодов Pyrus Malus (яблока), экстракт цветков лаванды узколистной (лаванды), экстракт цветков розы центифолии, экстракт семян Helianthus Annuus (подсолнуха), гидролизованный соевый белок, гидролизованный квиноа, дистеарат гликоля, пантенол, отдушка/аромат, лимонная кислота Кислота, PPG-2 гидроксиэтилкоко/изостеарамид, кокосовая кислота, гуаргидроксипропилтримонийхлорид, глицерин, кокамидопропиламиноксид, ко коглюкозид, глицерилолеат, тринатрийэтилендиаминдисукцинат, тетранатрийдиацетат глутамата, силикон кватерниум-8, изетионат натрия, поликватерниум-7, лаурат натрия, поликватерниум-44, тетранатрий ЭДТА, нитрат магния, кокамидопропилдиметиламин, молочная кислота, саркозинат натрия, натрий Гидроксид, гликолят натрия, хлорид магния, этилгексилглицерин, перекись водорода, формиат натрия, токоферол, гидрогенизированный пальмовый глицерид цитрат, динатрий ЭДТА, лецитин, аскорбилпальмитат, феноксиэтанол, бензоат натрия, метилхлоризотиазолинон, метилизотиазолинон, сорбат калия, бензиловый спирт, хлорфенизин, сорбиновая кислота.
, Гидроксицитронеллаль, Бутилфенилметилпропиональ, Лимонен
Важно знать, что иногда наши списки ингредиентов могут меняться или меняться, но они всегда будут свободны от парабенов, глютена и вредных сульфатов. Пожалуйста, обратитесь к списку ингредиентов на упаковке вашего продукта как к наиболее актуальному списку.
«Это мой фаворит из всех шампуней! Легкая формула, прекрасно пенится и делает мои волосы очень мягкими. Это отличный первый шаг к тому, чтобы контролировать мои пушистость!»
— Мишель П.
Линия Ghost действительно подходит всем и каждому, независимо от типа и текстуры ваших волос.
Да. В состав шампуня Ghost входит гидролизованный соевый белок, который используется для удержания влаги.
Ghost Shampoo™ имеет легкий аромат грейпфрута и овсянки.
Масло моринги, легкое и быстро впитывающееся масло, насыщает стержень волоса необходимыми питательными веществами, которые естественным образом разглаживают пушистость и придают сияющий блеск всем типам волос.
Вопросы читателей: Gradient Ghost Peaks
John W. Dolan
LCGC Europe
LCGC Europe , LCGC Europe-10-01-2016, объем 29, выпуск 10
Popage Popage. : 570–575
Мешающие пики или высокий базовый фон могут поставить под угрозу результаты разделения с помощью градиентной жидкостной хроматографии (ЖХ).
John W. Dolan , редактор отдела устранения неполадок LC
Мешающие пики или высокий фоновый фон могут поставить под угрозу результаты разделения с помощью градиентной жидкостной хроматографии (ЖХ).
Я регулярно получаю вопросы по электронной почте от читателей «LC Troubleshooting» (чтобы отправить мне вопрос, свяжитесь со мной по электронной почте, указанной ниже, с моей биографической справкой). Я стараюсь отвечать на эти вопросы в тот момент, когда я их получаю, или, если я не могу ответить на вопрос, я пытаюсь направить читателя к другому источнику, например письменному источнику, веб-источнику или другому эксперту. Время от времени, когда я очищаю свой почтовый ящик, я выбираю несколько из этих вопросов, которые могут представлять общий интерес для читателей LCGC. Для обсуждения в этом месяце я выбрал два вопроса, посвященных нежелательным пикам градиентных методов.
Эти неуловимые пики-призраки в градиентах
У двух читателей возникли проблемы, требующие схожих стратегий устранения неполадок. В первом (R.H.) использовался метод обращенно-фазовой градиентной жидкостной хроматографии (ЖХ). Он наблюдал пик, который элюировался при времени удерживания, которое мешало активному ингредиенту исследуемой лекарственной формы.
Пик присутствовал при введении разбавителя для холостой пробы, когда не было эталонного стандарта или пробы. Он также заметил, что интенсивность пика варьировалась между партиями подвижной фазы или при использовании реагентов разных марок. Второй вопрос (от С.К.) также включал метод градиентной ЖХ и проводился при длине волны детектора 210 нм. Подвижная фаза содержала лаурилсульфат натрия (SLS), для которого готовили раствор, который перед использованием фильтровали через мембранный фильтр из нейлона-66 с порами 0,2 мкм. SLS был «экстрачистым» с заявленной чистотой >9.9,0%. При запуске пустого градиента базовая линия не была достаточно стабильной в интересующее время удерживания, чтобы можно было провести анализ. При взаимодействии по электронной почте не было ясно, был ли пустой градиент с введением образца или без него. К сожалению, как это часто бывает при общении по электронной почте, после нескольких взаимодействий с каждым читателем я так и не узнал, помог ли им мой совет определить окончательный источник проблемы, чтобы проблему можно было устранить.
(Примечание для читателей: пожалуйста, «завершите цикл» со мной — после того, как я потратил свое время на такие действия по устранению неполадок, мне бы очень хотелось узнать окончательный результат проблемы, с которой я помог.)
Разделяй и властвуй
Как и в большинстве действий по устранению неполадок, я считаю, что стратегия «разделяй и властвуй» является очень полезным подходом к изоляции источника проблемы в подобных ситуациях. Эта стратегия довольно проста — просто проведите мысленный или физический эксперимент, направленный на устранение как можно большего количества потенциальных источников проблем, тем самым уменьшая количество возможностей, требующих большего внимания. В настоящих примерах я заметил несколько общих тем. Во-первых, пик проблемы или зашумленная базовая линия возникают, когда образец или стандарт не вводятся. Это позволяет мне исключить матрицу анализируемого вещества или образца как вероятный источник проблемы. Кроме того, я знаю, что оба метода являются градиентными.
По моему опыту, проблемы с дополнительными пиками («фантомными пиками») в холостых градиентах обычно связаны с загрязнениями в подвижной фазе или растворителе для инъекций.
Еще несколько мысленных экспериментов помогут мне сэкономить время и, возможно, усовершенствовать мой подход. Первый считыватель (R.H.) делал холостой анализ в разбавителе образца. Это означает, что разбавитель может быть источником проблем, поэтому может быть полезно запустить пустой градиент без инъекций, просто чтобы убедиться, что проблема все еще существует. Если бы проблема исчезла, то источником проблемы был бы разбавитель или процесс инъекции — было бы глупо переходить к рассмотренным ниже градиентным тестам, если бы проблему можно было так легко изолировать от другого источника.
Во втором случае С.К. использовал SLS. Я не знаю, зачем его добавили, но SLS может выступать в качестве реагента для связывания ионов. Ионное спаривание и градиентное элюирование, как правило, не являются хорошей комбинацией, потому что медленное уравновешивание реагента ионного спаривания и колонки означает, что система никогда не уравновешивается полностью.
Я также отмечаю, что SLS не является на 100% чистым, поэтому примеси из SLS являются возможными источниками наблюдаемых проблем. Если бы это была моя проблема, я бы учитывал эту возможность на протяжении всего процесса устранения неполадок.
Трехградиентный тест
Первым шагом в выделении источника ложных пиков в градиентах является запуск серии из трех пустых градиентов с использованием того, что мой деловой партнер Том Жюпиль называет трехмерным. градиентный тест. В этом тесте используется тенденция обращенно-фазовых градиентов концентрировать неполярные загрязняющие вещества во время фазы уравновешивания градиента, а затем высвобождать их во время фактического градиента. Упрощенное описание градиентного элюирования заключается в том, что компоненты пробы прилипают к входу в колонку до тех пор, пока не появится достаточно сильный растворитель, чтобы промыть их через колонку. Это означает, что колонка может концентрировать примеси из исходной подвижной фазы во время уравновешивания; эти примеси будут высвобождаться во время градиента и проявляться в виде пиков градиента.
То есть градиент не «знает», возникают ли пики в образце или в слабой подвижной фазе.
Для выполнения этого теста запускается серия из трех градиентных программ. Первые две программы идентичны — например, 10-минутное уравновешивание, за которым следует нормальное линейное изменение градиента. Для третьей программы градиента увеличьте время уравновешивания в три раза, например, до 30 минут, а затем нормальный градиент градиента. Запустите эти три программы последовательно, ничего не вводя (инъекция нулевого объема) и запишите исходные значения. Очень сложно контролировать истинное уравновешивание первого прогона, потому что оно включает в себя запрограммированное время уравновешивания плюс любое время, в течение которого система работала до запуска программы. Так что отбросьте первый прогон и сравните вторые два. Если фоновый или проблемный пик на хроматограммах увеличивается от второго к третьему холостой пробе в той же пропорции, что и увеличение уравновешивания, то источником проблемы является А-растворитель.
Пример трехградиентного теста показан на рисунке 1 (показаны только две вторые хроматограммы). Стандартный метод включает 10-минутное уравновешивание при 5% B с последующей инъекцией и начало градиента 5–83% градиента B через 13 минут с последующей 5-минутной выдержкой. Растворитель А – 0,1% трифторуксусная кислота; 0,1% трифторуксусной кислоты в ацетонитриле является растворителем группы В. Таким образом, первые два цикла были запрограммированы как 10-минутное уравновешивание, затем 13-минутный градиент и 5-минутная задержка. Третий запуск был идентичен, за исключением того, что уравновешивание между вторым и третьим запуском было увеличено в три раза до 30 мин. Как видите, фоновые пики увеличиваются примерно в три раза между 10-минутным (рис. 1[a]) и 30-минутным (рис. 1[b]) прогонами. Это увеличение говорит нам о том, что пики проблемы связаны с А-растворителем.
Поскольку источник ложных пиков, описанный двумя читателями, почти всегда находится в реагентах подвижной фазы, я предположил, что это верно в данных случаях.
Следующим шагом будет дальнейшее применение стратегии «разделяй и властвуй» для дальнейшей изоляции источника проблемы. В первом случае Р. Х. указал, что интенсивность проблемного пика менялась при разных партиях подвижной фазы и разных источниках реагентов. Во втором случае С.К. заявил, что он подозревает нейлоновый фильтр подвижной фазы, но также указал, что подвижная фаза содержит SLS с чистотой >99,0%. Обратите внимание, однако, что содержание примесей >99,0% означает, что количество примесей может достигать 1%, что достаточно для возникновения хроматографических проблем. Далее мы должны систематически устранять один потенциальный источник проблемы на данный момент. Одним из подходов может быть сравнение подвижной фазы, приготовленной из разных источников буфера. Или сравните источник SLS более высокой чистоты с источником >99,0%. Или мы могли бы исключить реагент или этап процесса, например, пропустить фильтрацию подвижной фазы через нейлоновый фильтр, чтобы исключить фильтр (и связанную с ним стеклянную посуду).
Обязательно следуйте «правилу одного», согласно которому мы можем менять только одну вещь за раз, чтобы было легко определить реальный источник проблемы.
Часто источником ложных пиков является один из реагентов, например буфер. Это может быть результатом загрязнения реагента в лаборатории из-за неправильной лабораторной практики, например, погружения в контейнер с реагентом вместо того, чтобы выливать его из него, или использования стеклянной посуды, которая не была должным образом очищена. В других случаях в буфере может быть неотъемлемое загрязнение, такое как возможное 1% загрязнение SLS, упомянутое выше. Пример различий между источниками буферов показан на рисунке 2 (1). На четырех верхних хроматограммах (рис. 2[a–d]) показаны идентичные условия (например, прогон 2 или 3 трехградиентного теста) для четырех разных источников фосфатного буфера. Нижняя хроматограмма (рис. 2[e]) представляет собой модифицированную подвижную фазу, в которой не используется буфер. В данных на рис.
2 очевидны два наблюдения. Во-первых, все буферы генерируют пики, которых нет в методе без буферов. Во-вторых, все буферы имеют некоторые общие пики (например, на ~13 и ~17 мин), хотя и с разной интенсивностью, а некоторые буферы содержат пики, отсутствующие в других буферах.
Чтобы еще больше изолировать источник дополнительных пиков в буферах на рисунке 2, мы сначала должны были определить, что у них общего: все они были отфильтрованы, у всех был отрегулирован pH, и все они были дегазированы барботированием гелием. Каждый из этих шагов был устранен или изменен (разделяй и властвуй) в пошаговом процессе (правило одного). В этом случае дополнительные пики присутствовали только тогда, когда зонд рН-метра погружался в буфер во время регулировки рН. На рис. 3(а) (1) показана базовая линия, когда рН-метр контактировал с нерасфасованным буфером. Обратите внимание на разницу при сравнении этого опыта с теми же условиями, за исключением того, что аликвоту буфера отливали для проверки pH, а затем выбрасывали, поэтому pH-зонд никогда не контактировал с буфером, который будет использоваться в системе ЖХ (рис.
3). [б]). Этот довольно сложный (и дорогой) процесс устранения неполадок заставил нас изменить нашу лабораторную практику, чтобы исключить контакт зонда pH с любым буфером, который будет использоваться в качестве подвижной фазы.
По моему опыту, фантомные градиентные пики чаще всего возникают из-за загрязненных реагентов, либо созданных (или не устраненных) во время производства, либо непреднамеренно добавленных в лаборатории, как это было в случае проблемы, показанной на рисунках 2 и 3. Обычно мы доверяйте высокоэффективным реагентам класса LC (HPLC-grade) из-за высокого стандарта чистоты, приписываемого таким реагентам. В настоящее время ацетонитрил или метанол для ВЭЖХ редко бывают источниками дополнительных пиков, но иногда эти реагенты дают небольшие пики. Однако чаще источником проблем может быть вода, соответствующая требованиям ВЭЖХ, особенно если она производится в лаборатории, как это обычно делается. Хорошо обслуживаемая установка очистки воды для ВЭЖХ редко выходит из строя, но могут возникнуть проблемы, если фильтрующие картриджи установлены в неправильном порядке или если подаваемая вода не имеет достаточного качества.
Некоторые лаборатории используют дистиллированную воду или воду обратного осмоса (RO) или воду из других источников в качестве воды подвижной фазы. Это может не создавать проблем для изократических методов или даже для градиентных методов, где предел обнаружения не имеет значения, например, для методов однородности содержимого, но вода с чистотой для ВЭЖХ обычно дает превосходные результаты для градиентов. Простой способ проверить потенциальные проблемы с водой — заменить один источник воды другим и сравнить их с помощью трехградиентного теста. Для проблемы на рисунке 1 мы поэтапно исключили потенциальные источники дополнительных пиков. К ним относятся фильтрация, дегазация, колонка, прибор, оператор и чистота стеклянной посуды (что было незначительным источником ложных пиков, легко устраняемых добавлением дополнительной промывки растворителем перед использованием). Наконец, мы попробовали другой источник воды — дистиллированную воду, купленную в местном магазине. На Рисунке 4 легко увидеть, что дистиллированная вода парового утюга (Рисунок 4[b]) не была идеальной, но она превосходила воду класса ВЭЖХ, полученную в лаборатории (Рисунок 4[a])! На самом деле это не было неожиданностью, потому что мы знали, что у нас есть проржавевшая труба в нашей системе водоснабжения, и подозревали, что она была источником пиков-призраков. Мы придумали обходной путь для решения этой проблемы, но в итоге мы переехали в новое здание лаборатории до того, как проблема с водой была полностью решена.
Последнее замечание заключается в том, что мы не должны автоматически отвергать определенное качество реагента как неподходящее. Я помню, как несколько лет назад посетил Китай и был поражен тем, что несколько лабораторий, которые мы посетили, использовали питьевую воду в бутылках в качестве источника воды. Я прокомментировал это своему хозяину из одной из инструментальных компаний. Он сказал, что это обычная практика, вытащил свой ноутбук и показал мне сравнение пустых градиентов с несколькими разными марками бутилированной воды по сравнению с водой одного производителя для ВЭЖХ — несколько источников питьевой воды были лучше, чем вода для ВЭЖХ. !
Выводы
Трехградиентный тест является мощным инструментом, который может помочь определить источник ложных пиков в градиентных методах ЖХ. По мере того, как методы ЖХ продолжают двигаться к все более и более низким пределам обнаружения, проблемы с ложными пиками в градиентах будут становиться все более распространенными. Обязательно учитывайте абсолютную пиковую реакцию пустого градиента в контексте спецификаций растворителя. Например, общая спецификация ацетонитрила для ВЭЖХ заключается в том, что контрольный градиент вода-ацетонитрил, отслеживаемый при 254 нм, не может иметь пики более 0,5 мАЕ и не более 1 мАЕ при 205 нм. Обратите внимание, что даже несмотря на то, что базовая линия проблемы на рис. 4(а) при визуальном осмотре выглядит очень плохо, есть только три пика (на ~9, ~ 10,5 и ~ 12,5 мин), которые превышают 0,5 мАЕ при спецификации 254 нм.
Ссылки
- J.W. Долан, Дж. Р. Керн и Т. Калли, LCGC North Am. 14 (3), 202–208 (1996).
- М.Д. Нельсон и Дж.В. Долан, LCGC North Am. 16 (11), 992–996 (1998).
Редактор «LC Troubleshooting» Джон Долан пишет «LC Troubleshooting» для LCGC более 30 лет. Один из самых уважаемых профессионалов отрасли, Джон в настоящее время является вице-президентом и главным инструктором LC Resources в Лафайете, Калифорния, США.