Закрыть

Трилон б гост: ГОСТ 10652-73 Реактивы. Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N’, N’- тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б). Технические условия

2<Ш7

Содержание

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Реактивы

СОЛЬ ДИНАТРИЕВАЯ ЭТИЛЕНДИАМИН-1Ч,]Ч,]Ч ,N -ТЕТРАУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ 2-ВОДНАЯ (ТРИЛОН Б)

Технические условия

ГОСТ

10652-73

Reagents. Dihydrate ethylenediaminetetraacetic acid disodium salt.

Specifications

MKC 71.040.30 ОКП 26 3831 0210 02

Дата введения 01.07.74

Настоящий стандарт распространяется на 2-водную динатриевую соль этилендиамин-N,N,N',N'-TeTpayKcycHoPi кислоты, которая представляет собой белый кристаллический порошок или кристаллы белого цвета, хорошо растворимые в воде, очень малорастворимые в спирте. Формулы: эмпирическая C10H14O8N2Na220, структурная

НООС-Н2С NaOOC—Н2С

N-Ch3-Ch3-N

СН2-СООН СН2—COONa

20.

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) — 372,24. Требования настоящего стандарта являются обязательными.

Допускается изготовление 2-водной динатриевой соли этилендиамин-Ы,Ы,Ы',Ы'-тетрауксус-ной кислоты по МС ИСО 6353-2—83 (см. приложение).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. 2-Водная динатриевая соль этилендиамин-Ы,Ы,Ы',Ы'-тетрауксусной кислоты должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.1. По химическим показателям 2-водная динатриевая соль этилендиамин-Ы,Ы,Ы',Ы'-тетра-уксусной кислоты должна соответствовать нормам, указанным в таблице.

Норма

Наименование показателя

Химически чистый (х. ч.) ОКП 26 3831 0213 10

Чистый для анализа (ч. д. а.) ОКП 26 3831 0212 00

Чистый (ч.) ОКП 26 3831 0211 01

1. Массовая доля 2-водной динатриевой соли эти лс нд на м и н - N, N, NN '-тстрау ксусной кислоты (CioH1408N2Na2-2H20), %

99,8-100,2

99,5-100,5

98,5-100,5

2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более

0,005

0,005

0,020

Издание официальное Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1973 © Стандартинформ, 2007

Продолжение

Норма

Наименование показателя

Химически чистый (х. ч.) ОКП 26 3831 0213 10

Чистый для анализа (ч. д. а.) ОКП 26 3831 0212 00

Чистый (ч.) ОКП 26 3831 0211 01

3. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более

0,01

0,05

Не нормируется

4. Массовая доля железа (Fe), %, не более

0,0005

0,0020

0,0050

5. Массовая доля меди (Си), %, не более

0,0005

0,0010

0,0050

6. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более

0,001

0,005

0,005

7. pH раствора препарата с массовой долей 5 %

4-5

4-5

4-5

1.1а, 1.1. (Измененная редакция, Изм. № 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.

2.2. Массовую долю нерастворимых в воде веществ и тяжелых металлов изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885.

Масса средней пробы должна быть не менее 250 г.

3.2. Определение массовой доли 2-вод ной динатриевой соли эти-лендиамиh-N,N,N',N'-tетрауксусной кислоты

Массовую долю 2-водной динатриевой соли этилендиамин-Ы.Ы.Ы'.Ы'-тетрауксусной кислоты определяют комплексонометрическим титрованием раствором сернокислого цинка или азотнокислого свинца.

Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений составляют для обоих методов 0,3 %.

3.2.1а. Определение массовой доли 2-водной динатриевой соли этилендиами h-N,N,N',N'-t етрауксусной кислоты титрованием раствором сернокислого цинка

3.2.1. Реактивы, растворы и аппаратура

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Аммиак водный, раствор с массовой долей 25 %, не содержащий углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Буферный раствор I с pH 9,5—10; готовят следующим образом: 70 г хлористого аммония растворяют в 250—300 см3 воды, прибавляют 250 см3 раствора аммиака с массовой долей 25 % и затем доводят объем раствора водой до 1 дм3.

Сульфарсазен, раствор с массовой долей 0,05 % в растворе 10-водного тетраборнокислого натрия концентрации 0,05 моль/дм3; годен в течение 15 сут.

1-(1-окси-2-нафтилазо)-6-нитро-2-нафтол-4-сульфокислоты натриевая соль (эриохром черный Т), индикаторная смесь; хранят в герметически закрытой банке из темного стекла.

Цинк сернокислый 7-водный по ГОСТ 4174, раствор концентрации с (ZnS04-7H20) = =0,05 моль/дм3; готовят по ГОСТ 10398.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199; раствор концентрации с (Na2B407 ЮН20)= = 0,05 моль/дм3.

Бюретка вместимостью 50 см

3 с ценой деления 0,1 см3.

Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336.

Колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки вместимостью 1(2), 5(10) см3.

Цилиндр 1(3)—100 по ГОСТ 1770.

3.2.2. Проведение анализа

Около 0,5000 г препарата помещают в коническую колбу и растворяют в 100 см3 воды. К раствору прибавляют 5 см3 буферного раствора I (pH 9,5—10), 0,4 см3 раствора сульфарсазена или около 0,1 г индикаторной смеси эриохрома черного Т, перемешивают и титруют из бюретки раствором 7-водного сернокислого цинка до первого изменения лимонно-желтой окраски раствора в оранжевато-розовую (при применении сульфарсазена) или синей окраски раствора в фиолетовокрасную (при применении индикаторной смеси).

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю 2-водной динатриевой соли этилендиамин-Ы.Ы.Ы/Ы'-тетрауксусной кислоты (X) в процентах вычисляют по формуле

К-0,01861 • 100 т

где V— объем раствора 7-водного сернокислого цинка концентрации точно 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

т — масса навески препарата, г;

0,01861 — масса 2-водной динатриевой соли этилендиамин-Ы.Ы.Ы/Ы'-тетрауксусной кислоты, соответствующая 1 см

3 раствора 7-водного сернокислого цинка концентрации точно 0,05 моль/дм3, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +0,6 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.2.4. Определение массовой доли 2-водной динатриевой соли эти-лендиамиh-N,N,N',N'-tетрауксусной кислоты титрованием раствором азотнокислого свинца

3.2.4.1. Реактивы, растворы и аппаратура

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, концентрированная и раствор с массовой долей 1 %.

Ксиленоловый оранжевый, индикаторная смесь; готовят по ГОСТ 4919.1.

Свинец (II) азотнокислый по ГОСТ 4236, очищенный следующим образом: около 100 г азотнокислого свинца (II) растворяют при нагревании в 200 см3 воды с добавлением 3 см3 концентрированной азотной кислоты. К раствору прибавляют по каплям ту же азотную кислоту до появления небольшого количества азотнокислого свинца (II). Теплый раствор быстро фильтруют через плотную фильтровальную бумагу или обеззоленный фильтр «синяя лента». Фильтрат охлаждают и выделившиеся кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают трижды 10 см

3 раствора азотной кислоты, потом трижды 10 см3 смеси этилового спирта и азотной кислоты, а затем диэтиловым эфиром. Промытые кристаллы высушивают в электрическом сушильном шкафу в течение 1 ч при (105+5) °С, а затем в течение 1 ч при (180+5) °С.

Свинец (II) азотнокислый, раствор концентрации точно с [Pb(N03)2] = 0,05 моль/дм3; готовят следующим образом: 16,5613 г азотнокислого свинца, очищенного как указано выше, количественно помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в 500 см3 воды, доводят раствор водой до метки и тщательно перемешивают.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт.

Смесь этилового спирта и азотной кислоты; готовят смешением этилового спирта и концентрированной кислоты в соотношении 50:1.

Уротропин фармакопейный, раствор с массовой долей 10 %.

Эфир диэтиловый.

Бюретка вместимостью 50 см

3 с ценой деления 0,1 см3.

Воронка Бюхнера по ГОСТ 9147.

Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336.

Колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетка вместимостью 10 см3.

Стакан В(Н)-1-250(400) по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)—100(250) по ГОСТ 1770.

3.2.4.2. Проведение анализа

Около 0,4000 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 50 см3 воды, прибавляют 10 см3 раствора уротропина, 0,1 г индикаторной смеси ксиленолового оранжевого и титруют из бюретки раствором азотнокислого свинца (II) концентрации 0,05 моль/дм3 до изменения желтой окраски раствора на фиолетовую.

3.2.4.3. Обработка результатов

Массовую долю 2-водной динатриевой соли этилендиамин-]8Г,]8Г,]8Г,]8Г-тетрауксусной кислоты (X) в процентах вычисляют по формуле

0,01861 • V■ 100

-Л )

т

где V— объем раствора азотнокислого свинца (II) концентрации точно 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

т — масса навески препарата, г;

0,01861 — масса 2-водной динатриевой соли эт ил е нд нам и н - N, N, N', N '-тетрауксус ной кислоты, соответствующая 1 см

3 раствора азотнокислого свинца (II) концентрации точно 0,05 моль/дм3, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +0,6 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1. Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336 типа ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРЮ.

Стакан В(Н)-1-600 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1—500 или мензурка 500 по ГОСТ 1770.

3.3.2. Проведение анализа

20,00 г препарата помещают в стакан, прибавляют 400 см3 теплой воды, перемешивают до растворения, накрывают стакан часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на теплой водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см

3 теплой дистиллированной воды (60 °С) и сушат в сушильном шкафу при 105—110 °С до постоянной массы.

Массовую долю нерастворимых в воде веществ (X,) в процентах вычисляют по формуле

т{• 100

где тх — масса высушенного остатка, г; т — масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30 % для препарата химически чистый и чистый для анализа и ±15 % для препарата чистый при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.4. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7 визуально-нефелометрическим (способ 2) методом. При этом 1,00 г препарата помещают в стакан (ГОСТ 25336) вместимостью 50—100 см3, приливают 2 см3 горячей дистиллированной воды (80—90 °С) и перемешивают до полного растворения. К раствору прибавляют 2 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25 % и охлаждают при перемешивании до выпадения осадка. Через 15 мин отстоявшийся раствор фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», предварительно промытый горячей водой, в мерную колбу (ГОСТ 1770) вместимостью 100 см

3. Стенки стакана и осадок на фильтре промывают три-четыре раза раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %. Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают.

10 см3 полученного раствора (соответствуют 0,10 г препарата) помещают пипеткой в коническую колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 27 см3 воды, 2 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25 %, 1 см3 раствора азотнокислого серебра и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 20 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата химически чистый — 0,010 мг С1, для препарата чистый для анализа — 0,050 мг С1,

2 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25 % и 1 см3 раствора азотнокислого серебра. 3.5а. Определение массовой доли железа

Определение массовой доли железа проводят 2,2'-д и п и р ид ил о в ы м или роданидным методом (с предварительным окислением железа надсернокислым аммонием).

3.5а.1. Определение массовой доли железа 2,2'-д и и и р и д и л о в ы м методом

3.5а. 1.1. Реактивы, растворы, приборы и посуда Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей 5 %; готовят по ГОСТ 4517.

2,2'-Дипиридил, раствор с массовой долей 0,5 %; готовят по ГОСТ 4517.

Раствор, содержащий железо, готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,010 мг/см3 железа; разбавленный раствор применяют свежеприготовленным.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа.

Кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.

Колба 2-50-2 по ГОСТ 1770.

Пипетка вместимостью 5 см3.

Стакан В(Н)-1-100 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)—50(100) по ГОСТ 1770.

3.5а.1.2. Построение градуировочного графика

Градуировочный график строят в условиях определения по и. 3.5а.1.3. по растворам сравнения, содержащим 0,005, 0,010, 0,020, 0,030, 0,040 и 0,050 мг железа. Фотометрируют при длине волны 522 нм на спектрофотометре или длине волны 500—540 нм на фотоэлектроколориметре по отношению к контрольному раствору, приготовленному одновременно таким же образом, но без введения железа.

По полученным данным строят градуировочный график в координатах: оптическая плотность — масса железа в миллиграммах.

3.5а.1.3. Проведение анализа

5,00 г препарата химически чистый или 2,00 г препарата чистый для анализа, или 1,00 г препарата чистый помещают в стакан, растворяют в 30—35 см3 воды на водяной бане при 50 °С. После охлаждения до комнатной температуры раствор переносят количественно в мерную колбу. Затем прибавляют 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты, 5 см3 раствора 2,2'-дипиридила, объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

Через 30 мин растворы фотометрируют по отношению к контрольному раствору, как описано в и. 3.5а.1.2.

По полученному значению оптической плотности анализируемого раствора, пользуясь градуировочным графиком, находят массу железа в анализируемом растворе в миллиграммах.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,025 мг, для препарата чистый для анализа — 0,040 мг,

для препарата чистый — 0,050 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 25 % для препарата химически чистый и 10 % для препарата чистый для анализа и чистый.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20 % для препарата химически чистый и ±10 % для препарата чистый для анализа и чистый при доверительной вероятности Р = 0,95.

Допускается заканчивать определение визуально.

3.5. Определение массовой доли железа роданидным методом (с предварительным окислением железа надсернокислым аммонием)

Определение проводят по ГОСТ 10555 роданидным методом с предварительным окислением железа надсернокислым аммонием.

При этом 0,50 г помещают в стакан (ГОСТ 25336) или коническую колбу (ГОСТ 25336) вместимостью 50—100 см3, приливают 20 см3 горячей дистиллированной воды (80—90 °С) и перемешивают до растворения. К раствору прибавляют 0,5 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25 % и охлаждают при перемешивании до выпадения осадка. Через 15 мин отстоявшийся раствор фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой, в мерную колбу вместимостью 50 см3. Стенки стакана и осадок на фильтре промывают 10 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 1 % и далее определение проводят по ГОСТ 10555.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,0025 мг,

для препарата чистый для анализа — 0,010 мг,

для препарата чистый — 0,025 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа определение проводят роданидным методом, фотометрически.

3.6. Определение массовой доли меди

3.6.1. Реактивы, растворы, приборы и посуда

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 10 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрия N,N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, раствор с массовой долей 1 %, свежеприготовленный, отфильтрованный.

Раствор, содержащий медь, готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,010 мг/см3 меди.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа.

Кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм.

Колба 2-50-2 по ГОСТ 1770.

Пипетка вместимостью 5 см3.

Стакан В(Н)-1-100 ТХС или колба Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770.

3.6.2. Построение градуировочного графика

Готовят шесть растворов сравнения следующим образом: в мерные колбы помещают растворы, содержащие в 30—35 см3 воды соответственно 0,005, 0,010, 0,020, 0,030, 0,040, 0,050 мг меди.

К каждому раствору прибавляют по 5 см3 раствора аммиака, 5 см3 раствора Ы,Ы-диэтилдити-окарбамата натрия, объемы растворов доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Растворы фотометрируют при длине волны 410—450 нм (А,тах = 436 нм) по отношению к контрольному раствору, приготовленному одновременно таким же образом, но без введения меди.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс введенные в растворы сравнения массы меди в миллиграммах, а по оси ординат — соответствующие им значения оптической плотности.

3.6.3. Проведение анализа

2,00 г препарата химически чистый и чистый для анализа или 1,00 г препарата чистый помещают в стакан или коническую колбу, растворяют на водяной бане при 50 °С в 30—35 см3 воды. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу, прибавляют 5 см3 раствора аммиака, 5 см3 раствора N, N-диэтилд итиокарбамата натрия, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор так же, как описано в и. 3.6.2.

Растворы фотометрируют по п. 3.6.2.

По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу меди в анализируемом растворе в миллиграммах.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса меди не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,010 мг, для препарата чистый для анализа — 0,020 мг, для препарата чистый — 0,050 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли меди определение заканчивают фотометрически.

3.7. Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319 сероводородным методом. При этом 2,00 г препарата помещают в платиновый (ГОСТ 6563) или фарфоровый тигель, смачивают 2 см3 серной кислоты и обугливают на песчаной бане или электроплитке до полного прекращения выделения паров серной кислоты. Затем тигель помещают в муфельную печь и прокаливают в течение 1 ч при температуре не выше 650 °С до получения белого остатка. К остатку прибавляют 3 см3 соляной кислоты и 1 см3 концентрированной азотной кислоты и выпаривают на водяной бане досуха. К сухому остатку прибавляют 0,7 см3 соляной кислоты, 20 см3 воды и растворяют при нагревании на водяной бане. Раствор охлаждают, переносят, в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 30 см3), нейтрализуют раствором аммиака по универсальной индикаторной бумаге, доводят объем раствора водой до метки, прибавляют 1 см3 уксусной кислоты, 1 см3 раствора уксуснокислого аммония, 10 см3 сероводородной воды, закрывают пробкой и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата химически чистый — 0,02 мг РЬ, для препарата чистый для анализа — 0,10 мг РЬ, для препарата чистый — 0,10 мг РЬ,

1 см3 уксусной кислоты, 1 см3 раствора уксуснокислого аммония и 10 см3 сероводородной воды.

При необходимости в результат определения вносят поправку, определяемую контрольным опытом.

3.8. Определение pH раствора препарата с массовой долей 5%

5,00 г препарата помещают в коническую колбу (ГОСТ 25336) вместимостью 250 см3 (с меткой

на 100 см3) и растворяют в горячей (80—90 °С) дистиллированной воде, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517). После охлаждения этой же водой доводят объем раствора до метки, перемешивают и измеряют pH на универсальном иономере ЭВ-74 или другом приборе с пределом допускаемой основной погрешности ±0,05 pH.

Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,1 pH.

Допускаемая абсолютная погрешность результата анализа ±0,1 pH при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.2—3.8. (Измененная редакция, Изм. № 2).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: 2—1, 2—4, 2—6, 6—1, 11—1, 11—6.

Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII.

4.2. Препарат транспортируют как неопасный груз всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

4.3. (Исключен, Изм. № 1).

4.4. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ И ПРОИЗВОДСТВЕННОЙ САНИТАРИИ

5.1. 2-водная динатриевая соль этилендиамин-Ы.Ы.Ы'.Ы'-тетрауксусной кислоты может вызывать раздражение кожных покровов, слизистых оболочек глаз и дыхательных путей.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

5.2. При отборе проб и анализе препарата необходимо пользоваться респираторами, резиновыми перчатками и защитными очками. Работы проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1. Изготовитель гарантирует соответствие 2-водной динатриевой соли этилендиамин-N, N, N', N'-тетрау ксус ной кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

6.2. Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления.

Разд. 6. (Введен дополнительно, Изм. № 2).

ПРИЛОЖЕНИЕ

Обязательное

МС ИСО 6353-2—83 «Реактивы для химического анализа.

Часть 2. Технические условия. Первая серия»

Р.12. Динатриевая соль (этилендинитрило)-тетрауксусной кислоты 2-водная

CioHi4N2Na208-2h30

Относительная молекулярная масса: 372,24 Р.12.1. Технические требования

pH раствора образца с массовой долей 5 %.........................4—5

Массовая доля C10H14N2Na2O8-2H2O, %, не менее...................99,0

Массовая доля хлоридов (С1), %, не более..........................0,004

Массовая доля нитрилотриуксусной кислоты (Q,H6NOg), %, не более .... 0,05

Массовая доля сульфатов (S04), %, не более........................0,02

Массовая доля меди (Си), %, не более............................. 0,0005

Массовая доля железа, (Fe), %, не более...........................0,001

Массовая доля свинца (РЬ), %, не более...........................0,001

Р.12.2. Методы анализа

Р.12.2.1. Определение pH раствора образца с массовой долей 5 %

pH раствора образца определяют в соответствии с ОМ 31.1*, используя стеклянный индикаторный электрод.

Р.12.2.2. Определение массовой доли СК1Н |4N2Na208-2H20

Взвешивают около 1 г образца с погрешностью 0,0001 г и растворяют приблизительно в 50 см3 воды.

К этому раствору прибавляют 10 см3 буферного раствора, указанного ниже, и титруют титрованным раствором хлористого цинка с (1/2 ZnCl2) = 0,2 моль/дм3 до появления розовой окраски в присутствии эриохрома черного Т, смесь. Смесь готовят следующим образом: 1 г эриохрома черного Т растирают со 100 г хлористого натрия в мелкий порошок.

1,00 см3 раствора хлористого цинка с (1/2 ZnCl2) = 0,2 моль/дм3 соответствует 0,03722 г CloHi4N2Na208-2Н20.

Буферный раствор: растворяют 67,5 г хлористого аммония в 150 см3 воды, прибавляют 800 см3 раствора аммиака, разбавляют водой до 1000 см3 и перемешивают.

Р.12.2.3. Определение массовой доли хлоридов

Растворяют 2,5 г образца в 40 см3 теплой воды, прибавляют 3 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25 %, охлаждают, отфильтровывают и применяют ОМ 2*.

Готовят контрольный раствор, используя 10 см3 хлоридного PC П/10 см3 = 0,004 % С1. Хлоридный PC II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением в мерной колбе основного раствора в соотношении 1:100. Основной раствор готовят следующим образом: 1,65 г NaCl растворяют, разбавляют до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и перемешивают.

Р. 12.2.4. Определение массовой доли нитрилотриуксусной кислоты

Растворяют 2 г образца в 35 см3 воды и с помощью раствора соляной кислоты с массовой долей 20 % устанавливают pH раствора 2. Кипятят в течение 30 мин и охлаждают. Прибавляют раствор гидроокиси натрия с массовой долей 20 % до установления pH раствора 10—11.

По капле прибавляют раствор хлористого кадмия с массовой долей 5 %, поддерживая pH в интервале 10—11, до образования тонкого белого осадка. Фильтруют, промывают осадок и разбавляют объединенный фильтрат и промывные воды до 100 см3. К 50 см3 прибавляют 0,5 мг нитрилотриуксусной кислоты и проводят полярографический анализ в соответствии с ОМ 32* относительно оставшихся 50 см3, при начальном потенциале Е = —0,6В.

Высота пика анализируемого раствора без добавки нитрилотриуксусной кислоты не должна превышать половину высоты пика раствора, содержащего добавку нитрилотриуксусной кислоты.

Р. 12.2.5. Определение массовой доли сульфатов

Берут 0,5 г образца, смешивают с 0,2 г безводного углекислого натрия и прокаливают в платиновом тигле. Растворяют остаток в 1 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 20 % и 19 см3 воды и применяют ОМ 3*.

Готовят контрольный раствор, используя 10 см3 сульфатного PC II (10 см3 = 0,02 % S04). Сульфатный PC II готовят непосредственно перед употреблением и разбавлением в мерной колбе основного раствора в соотношении 1:100. Основной раствор готовят следующим образом: 1,81 г K2S04 растворяют, разбавляют до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и перемешивают.

Р.12.2.6. Определение массовой доли меди, железа и свинца

Определение этих элементов проводят в соответствии с ОМ 29* при следующих условиях:

Элемент

Концентрация раствора, %

Пламя

Резонансная линия, нм

Си

324,7

Fe

10

Воздух-ацетилен

248,3

Pb

217,0 или 283,3

МС ИСО 6353-1-82

5.2. Анализ хлоридов (ОМ 2)

Указанный объем испытуемого раствора (Р. 12.2.3) подкисляют 1 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25 % и добавляют 1 см3 раствора азотнокислого серебра с массовой долей около 1,7 %.

Смеси дают стоять 2 мин, после чего сравнивают ее опалесценцию с опалесценцией смеси, полученной при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.

5.3. Анализ сульфатов (ОМ 3)

0,25 см3 раствора сернокислого калия с массовой долей 0,02 % в этиловом спирте с объемной долей 30 % смешивают с 1 см3 раствора 2-водного хлористого бария с массовой долей 25 % (затравочный раствор). Ровно через 1 мин к этой смеси добавляют указанный объем испытуемого раствора (Р. 12.2.5), предварительно подкисленный 0,5 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 20 %.

Смеси дают стоять 5 мин. Ее помутнение сравнивают с помутнением смеси, полученной при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.

5.29. Атомно-абсорбционная спектроскопия (ОМ 29)

5.29.1. Общие указания

Испытуемый образец или его раствор всасывается в высокотемпературное пламя, создаваемое подходящей смесью горючего газа и газа, поддерживающего горение, обеспечивающее испарение испытуемого образца и диссоциацию его молекул на атомы. Может быть использован прибор с беспламенным нагревом. Источник излучения, представляющий собой электронную лампу с полым катодом или безэлектродную разрядную трубку, активируемую микроволновым излучением, продуцирует излучение с длиной волны, соответствующей энергии возбуждения атомов испытуемого вещества. Атомы определяемого элемента поглощают определенную долю этого излучения, пропорциональную их количеству в основном (невозбужденном) состоянии, и это поглощение регистрируется подходящим атомно-абсорбционным спектрометром.

5.29.2. Методика

Сущность метода, многообразие существующих приборов, обилие параметров, связанных с испытуемым образцом и с прибором, и множественность влияющих факторов не позволяют дать подробных инструкций.

Выбор методики определяется требуемой степенью точности. Следует принимать во внимание возможность возникновения помех от пламенных и беспламенных источников нагрева. Если прибор укомплектован пламенным источником нагрева, определение обычно проводят, используя водные растворы испытуемых веществ, слегка подкисленные азотной или соляной кислотой.

В целях учета эффектов раствора рекомендуется пользоваться методом добавок. Этот метод состоит в том, что определение осуществляют для серии (размер которой зависит от требуемой точности, но не меньше двух) аликвот испытуемого раствора, к которым добавлены известные количества определяемого вещества.

Длины волн, соответствующие резонансным линиям, и другая специальная информация приводятся в описаниях, относящихся к определенному конкретному реактиву.

5.31. Потенциометрия (ОМ 31)

5.31.0. Общие указания

В основе потенциометрических методов обычно лежит измерение электродвижущей силы гальванического элемента, состоящего из следующих электродов и полуэлементов:

а) индикаторный электрод, погруженный в анализируемый раствор; его потенциал зависит от природы анализируемого вещества и от концентрации анализируемого раствора;

в) электрод сравнения, характеризующийся постоянной величиной потенциала.2

1рн ) pH

R] - PHRj

5.31.1.2. Аппаратура

pH-метр со стеклянным электродом, соединенным с милливольтметром с большим сопротивлением и со шкалой, откалиброванной в единицах pH. Такой прибор, регистрируя разность потенциалов между рН-чувст-вительным электродом (стеклянным и сурьмяным) и электродом сравнения, соединенными мостиком раствора электролита (например насыщенный раствор КС1), дает возможность непосредственно считывать со шкалы значения pH.

5.31.1.3. Калибровка

pH-метр калибруют, используя подходящие pH буферные растворы (растворы с известной активностью ионов водорода), некоторые из которых перечислены ниже:

а) оксалатный буферный раствор;

б) тартратный буферный раствор;

в) фталатный буферный раствор;

г) фосфатный буферный раствор;

д) боратный буферный раствор;

е) буферный раствор гидроксида кальция.

В табл. 3 приведены значения pH перечисленных выше буферных растворов в интервале температур 15-35 °С.

Таблица 3

Значения pH

Температура, °С

Буферный раствор

а

б

В

Г

д

е

15

1,67

4,00

6,90

9,27

12,81

20

1,68

4,00

6,88

9,22

12,63

25

1,68

3,56

4,01

6,86

9,18

12,45

30

1,69

3,55

4,01

6,85

9,14

12,30

35

1,69

3,55

4,02

6,84

9,10

12,14

5.31.1.4. Методика

Еотовят анализируемый раствор (кроме тех случаев, когда анализируют непосредственно сам реактив) заданной концентрации, применяя воду, свободную от двуокиси углерода.

Одновременно готовят два буферных раствора. Предполагаемое значение pH анализируемого раствора находится между значениями pH этих буферных растворов. Температуру всех трех растворов, а также ячейки прибора устанавливают равной (25±1) °С.

Прибор калибруют с помощью двух буферных растворов, промывая измерительный электрод перед измерением буферным раствором. Затем после промывания электрода водой и анализируемым раствором измеряют pH анализируемого раствора.

Для получения точных результатов необходимо повторять измерения с различными порциями анализируемого раствора без промывания электрода между последовательными измерениями до тех пор, пока значение pH не будет сохраняться постоянным по крайней мере в течение 1 мин.

5.32. Полярография одноцикличная (ОМ 32)

5.32.1. Общие указания

Полярография одноцикличная — одна из форм полярографии с использованием постоянного тока и капающего ртутного электрода. К каждой капле ртути в самый последний момент перед отрывом от электрода

прикладывается развертка потенциала.

Электрохимическая реакция протекает в диапазоне приложенного к электроду потенциала, при этом на экране электронно-лучевой трубки возникает пикообразный сигнал, характеризующий изменение силы тока.

Большая скорость развертки потенциала обусловливает форму сигнала и его высокую чувствительность. Поскольку во время прохождения развертки потенциала размер капли практически постоянен, емкостный ток мал по отношению к электрохимическому (фарадеевскому) току. Описанный метод является скоростным и характеризуется большей чувствительностью и разрешающей способностью по сравнению с обычной полярографией постоянного тока.

Готовят исследуемый раствор, содержащий заданное количество фонового электролита, в соответствии с описанием анализа данного конкретного вещества. Полученный раствор помещают в сосуд для полярографии, помещенный в водяную баню. Затем через исследуемый раствор барботируют очищенный азот для удаления растворенного кислорода и подбирают подходящий исходный потенциал и чувствительность по току. Высоты пиков, характеризующие состав исследуемого раствора, регистрируют на экране электронно-лучевой трубки.

Подробности проведения эксперимента можно найти в описании анализа конкретного вещества.

Примечание. В международном стандарте ИСО 6353 применяются следующие сокращения: Р — реактив; ОМ — общий метод анализа;

PC — раствор сравнения.

Нумерация реактивов и общих методов анализа соответствует нумерации в МС ИСО 6353-2—83 и МС ИСО 6353-1-82.

ПРИЛОЖЕНИЕ. (Введено дополнительно, Изм. № 2).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 04.04.73 № 817

3. ВЗАМЕН ГОСТ 10652-63

4. Стандарт предусматривает прямое применение раздела 12 (Р.12) международного стандарта ИСО 6353-2—83 «Реактивы для химического анализа. Часть 2. Технические условия. Первая серия»

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 1770-74

3.2.1; 3.2.4.1; 3.3.1; 3.4; 3.5а.1.1;

ГОСТ 6563-75

3.7

3.6.1

ГОСТ 6709-72

3.2.1; 3.2.4.1; 3.3.1; 3.5а.1.1; 3.6.1

ГОСТ 3760-79

3.6.1

ГОСТ 8864-71

3.6.1

ГОСТ 3773-72

3.2.1

ГОСТ 9147-80

3.2.4.1

ГОСТ 3885-73

2.1; 3.1; 4.1

ГОСТ 10398-76

3.2.1

ГОСТ 4174-77

3.2.1

ГОСТ 10555-75

3.5

ГОСТ 4199-76

3.2.1

ГОСТ 10671.7-74

3.4

ГОСТ 4212-76

3.5а. 1.1; 3.6.1

ГОСТ 17319-76

3.7

ГОСТ 4236-77

3.2.4.1

ГОСТ 18300-87

3.2.4.1

ГОСТ 4461-77

3.2.4.1

ГОСТ 25336-82

3.2.1; 3.2.4.1; 3.3.1; 3.4; 3.5а.1.1;

ГОСТ 4517-87

3.2.1; 3.5а. 1.1; 3.8

3.5; 3.6.1; 3.8

ГОСТ 4919.1-77

3.2.4.1

ГОСТ 27025-86

3.1а

6. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 16.08.91 № 1363

7. ИЗДАНИЕ (декабрь 2006 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в декабре 1978 г., августе 1991 г. (ИУС 2-79, 11-91)

Редактор Л. И. Нахимова Технический редактор Я. С. Гришанова Корректор А. С. Черноусова Компьютерная верстка В. И. Грищенко

Подписано в печать 15.01.2007. Формат 60 х 84*/8- Бумага офсетная. Гарнитура Таймс. Печать офсетная. Уел. печ.л. 1,86. Уч.-изд.л. 1,50. Тираж 85 экз. Зак. 32. С 3575.

ФГУП «Стандартинформ», 123995 Москва, Гранатный пер., 4.

Набрано во ФГУП «Стандартинформ» на ПЭВМ.

Отпечатано в филиале ФГУП «Стандартинформ» — тип. «Московский печатник», 105062 Москва, Лялин пер., 6.

Трилон Б

ТРИЛОН Б

ГОСТ 10652-73

 

Технические характеристики:

Наименование показателя

Норма для марки

химически
чистый
(х.ч.)

чистый
для анализа
(ч.д.а.)

чистый
(ч.)

1. Массовая доля 2-водной динатриевой соли этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, %

99.8-100.2

99.5-100.5

98.5-100.5

2. Массовая доля не растворимых в воде веществ, %, не более

0.005

0.005

0.020

3. Массовая доля хлоридов (Cl), %, не более

0.01

0.05

-

4. Массовая доля железа (Fe), %, не более

0.0005

0.0020

0.0050

5. Массовая доля меди (Cu), %, не более

0.0005

0.0010

0.0050

6. Массовая доля тяжелых металлов (Pb), %, не более

0.001

0.005

0.005

7. рН препарата с массовой долей 5%

4-5

4-5

4-5

 

Применение:

 

Трилон Б (2-водная динатриевая соль этилендиамин-N,N,N’,N’-тетрауксусной кислоты, комплексон III, хелатон III, Na-ЭДТА, Na-EDTA) представляет собой белый кристаллический порошок или кристаллы белого цвета, хорошо растворимые в воде, очень малорастворимые в спирте.

Трилон Б применяют для промывки теплоэнергетического оборудования, труб, котлов; водоподготовки в котельных и теплосетях; в производстве бытовой химии и синтетических моющих средств; в виде стабилизатора в процессах полимеризации; в целлюлозно-бумажной промышленности; при производстве каучука; в аналитической химии и в многих других областях.

Формула: C10H14O8N2Na2•2H2O

Требования безопасности:

 

Может вызвать раздражение кожных покровов, слизистых оболочек глаз и дыхательных путей.

Упаковка:

 

Трилон Б упаковывают в следующую потребительскую тару: стеклянные банки с пришлифованной пробкой, стеклянные банки с навинчивающейся крышкой из полимерного материала, пакеты из неокрашенной полиэтиленовой пленки, мешки из неокрашенной полиэтиленовой пленки, мешки-вкладыши из тонкой полимерной пленки, вкладываемые в транспортную тару.

В качестве транспортной тары применяют бочки, барабаны, мешки, ящики.

 

Транспортировка, хранение:

 

Трилон Б транспортируют всеми видами транспорта.

Трилон Б хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

Гарантийный срок хранения продукта: 3 года со дня изготовления.

Требования безопасности:

Степень токсичности

-

Основные свойства и виды опасности

Основные свойства

Белый кристаллический порошок или кристаллы белого цвета, хорошо растворимые в воде, очень малорастворимые в спирте.Температура плавления 110°С, температура разложения 255°С, рН 1%-ного водного раствора 4,5, растворимость в воде при температуре 20°С составляет 100 г/л, при температуре 80°С – 230 г/л.

Вступает в реакцию с сильными окислителями.Не допускать пыления.

При хранении не допускать контакта с алюминием, цинком, никелем, медью и медными сплавами.

Взрыво- и пожароопасность

 

Опасность для человека

Может вызвать раздражение кожных покровов, слизистых оболочек глаз и дыхательных путей и симптомы бронхита.

Средства индивидуальной защиты

Противопылевой респиратор, средства защиты лица, глаз.

Необходимые действия в аварийных ситуациях

Общего характера

 

При утечке, разливе и россыпи

Собрать в чистую тару для повторного использования или захоронения. Смыть остатки водой.

При пожаре

 

Нейтрализация

 

Меры первой помощи

Вынести пострадавшего на свежий воздух, снять загрязненную одежду.

Глаза и кожные покровы тщательно и обильно промыть водой. Оттягивать веки от глазных яблок для более полного промывания.

При проглатывании прополоскать рот, дать воды для питья.

 

органические соли и соединения 139-33-3

×

Как правильно искать на сайте, рекомендации

Пример: Как не нужно искать

Вводить одно КЛЮЧЕВОЕ СЛОВО
после перехода на страницу поиска по заданному запросу Вы сможите уточнить КАТЕГОРИЮ ТОВАРОВ и БРЕНД/ МАРКУ которые присвоены искомому товару.

электрод
индикатор
центрифуга
дозатор

вместо запроса «комбинированный рН-электрод для измерений в микропланшетах корпус стекло» (!!! Не использовать фразы из нескольких слов / и сложносоставные запросы)

Водить КОРЕНЬ слова без окончаний

Ввести СИНОНИМ (КОРЕНЬ слова синонима)

оч вместо запроса «особо чистый»
При поиск "Квалификации химических реактивов" использовать сокращения: хч вместо запроса «химически чистый»
Для поиска по "Квалификации химических реактивов" можно перейти к подбору : по характеристикам раздела "Химические реактивы" чда вместо запроса «чистые для анализа»
тех вместо запроса «технически»
На странице категории воспользоваться "Фильтром характеристик, в каждой категории есть вверху кнопка: Перейти к подбору по характеристикам нажимая на которую страница прокручиваться до списка «Характеристик» данной категории.

органические соли и соединения ГОСТ 10652-73

×

Как правильно искать на сайте, рекомендации

Пример: Как не нужно искать

Вводить одно КЛЮЧЕВОЕ СЛОВО
после перехода на страницу поиска по заданному запросу Вы сможите уточнить КАТЕГОРИЮ ТОВАРОВ и БРЕНД/ МАРКУ которые присвоены искомому товару.

электрод
индикатор
центрифуга
дозатор

вместо запроса «комбинированный рН-электрод для измерений в микропланшетах корпус стекло» (!!! Не использовать фразы из нескольких слов / и сложносоставные запросы)

Водить КОРЕНЬ слова без окончаний

Ввести СИНОНИМ (КОРЕНЬ слова синонима)

оч вместо запроса «особо чистый»
При поиск "Квалификации химических реактивов" использовать сокращения: хч вместо запроса «химически чистый»
Для поиска по "Квалификации химических реактивов" можно перейти к подбору : по характеристикам раздела "Химические реактивы" чда вместо запроса «чистые для анализа»
тех вместо запроса «технически»
На странице категории воспользоваться "Фильтром характеристик, в каждой категории есть вверху кнопка: Перейти к подбору по характеристикам нажимая на которую страница прокручиваться до списка «Характеристик» данной категории.

органические соли и соединения 4

×

Как правильно искать на сайте, рекомендации

Пример: Как не нужно искать

Вводить одно КЛЮЧЕВОЕ СЛОВО
после перехода на страницу поиска по заданному запросу Вы сможите уточнить КАТЕГОРИЮ ТОВАРОВ и БРЕНД/ МАРКУ которые присвоены искомому товару.

электрод
индикатор
центрифуга
дозатор

вместо запроса «комбинированный рН-электрод для измерений в микропланшетах корпус стекло» (!!! Не использовать фразы из нескольких слов / и сложносоставные запросы)

Водить КОРЕНЬ слова без окончаний

Ввести СИНОНИМ (КОРЕНЬ слова синонима)

оч вместо запроса «особо чистый»
При поиск "Квалификации химических реактивов" использовать сокращения: хч вместо запроса «химически чистый»
Для поиска по "Квалификации химических реактивов" можно перейти к подбору : по характеристикам раздела "Химические реактивы" чда вместо запроса «чистые для анализа»
тех вместо запроса «технически»
На странице категории воспользоваться "Фильтром характеристик, в каждой категории есть вверху кнопка: Перейти к подбору по характеристикам нажимая на которую страница прокручиваться до списка «Характеристик» данной категории.

Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б). Реактивы. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) ГОСТ 10652-73


ГОСТ 10652-73

Группа Л52

МКС 71.040.30 
ОКП 26 3831 0210 02

Дата введения 1974-07-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 04.04.73 N 817

3. ВЗАМЕН ГОСТ 10652-63

4. Стандарт предусматривает прямое применение раздела 12 (Р.12) международного стандарта ИСО 6353-2-83* "Реактивы для химического анализа. Часть 2. Технические условия. Первая серия"

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ



Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 1770-74

3.2.1; 3.2.4.1; 3.3.1; 3.4; 3.5а.1.1; 3.6.1

ГОСТ 3760-79

3.6.1

ГОСТ 3773-72

3.2.1

ГОСТ 3885-73

2.1; 3.1; 4.1

ГОСТ 4174-77

3.2.1

ГОСТ 4199-76

3.2.1

ГОСТ 4212-76

3.5а.1.1; 3.6.1

ГОСТ 4236-77

3.2.4.1

ГОСТ 4461-77

3.2.4.1

ГОСТ 4517-87

3.2.1; 3.5а.1.1; 3.8

ГОСТ 4919.1-77

3.2.4.1

ГОСТ 6563-75

3.7

ГОСТ 6709-72

3.2.1; 3.2.4.1; 3.3.1; 3.5а.1.1; 3.6.1

ГОСТ 8864-71

3.6.1

ГОСТ 9147-80

3.2.4.1

ГОСТ 10398-76

3.2.1

ГОСТ 10555-75

3.5

ГОСТ 10671.7-74

3.4

ГОСТ 17319-76

3.7

ГОСТ 18300-87

3.2.4.1

ГОСТ 25336-82

3.2.1; 3.2.4.1; 3.3.1; 3.4; 3.5а.1.1; 3.5; 3.6.1; 3.8

ГОСТ 27025-86

3.1а

6. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 16.08.91 N 1363

7. ИЗДАНИЕ (декабрь 2006 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1978 г., августе 1991 г. (ИУС 2-79, 11-91)

Настоящий стандарт распространяется на 2-водную динатриевую соль этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, которая представляет собой белый кристаллический порошок или кристаллы белого цвета, хорошо растворимые в воде, очень малорастворимые в спирте.

Формулы: эмпирическая C10H14O8N2Na2·2H2O

                    структурная  


Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) - 372,24.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

Допускается изготовление 2-водной динатриевой соли этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты по МС ИСО 6353-2-83 (см. приложение).

(Измененная редакция, Изм. N 2).


1.1a. 2-Водная динатриевая соль этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.1. По химическим показателям 2-водная динатриевая соль этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты должна соответствовать нормам, указанным в таблице.





Наименование показателя

Норма

Химически чистый (х.ч.) 
ОКП 26 3831 0213 10

Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 3831 0212 00

Чистый (ч.) 
ОКП 26 3831 0211 01

1. Массовая доля 2-водной динатриевой соли этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты (C10H14O8N2Na2·2H2O), %

99,8-100,2

99,5-100,5

98,5-100,5

2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более

0,005

0,005

0,020

3. Массовая доля хлоридов (Cl), %, не более

0,01

0,05

Не нормируется

4. Массовая доля железа (Fe), %, не более

0,0005

0,0020

0,0050

5. Массовая доля меди (Cu), %, не более

0,0005

0,0010

0,0050

6. Массовая доля тяжелых металлов (Pb), %, не более

0,001

0,005

0,005

7. pH раствора препарата с массовой долей 5%

4-5

4-5

4-5

1.1a, 1.1. (Измененная редакция, Изм. N 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.

2.2. Массовую долю нерастворимых в воде веществ и тяжелых металлов изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885.

Масса средней пробы должна быть не менее 250 г.

3.2. Определение массовой доли 2-водной динатриевой соли этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты

Массовую долю 2-водной динатриевой соли этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты определяют комплексонометрическим титрованием раствором сернокислого цинка или азотнокислого свинца.

Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений составляют для обоих методов 0,3%.

3.2.1а. Определение массовой доли 2-водной динатриевой соли этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты титрованием раствором сернокислого цинка

3.2.1. Реактивы, растворы и аппаратура

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Аммиак водный, раствор с массовой долей 25%, не содержащий углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Буферный раствор I с pH 9,5-10; готовят следующим образом: 70 г хлористого аммония растворяют в 250-300 см3 воды, прибавляют 250 см3 раствора аммиака с массовой долей 25% и затем доводят объем раствора водой до 1 дм3.

Сульфарсазен, раствор с массовой долей 0,05% в растворе 10-водного тетраборнокислого натрия концентрации 0,05 моль/дм3; годен в течение 15 сут.

1-(1-окси-2-нафтилазо)-6-нитро-2-нафтол-4-сульфокислоты натриевая соль (эриохром черный Т), индикаторная смесь; хранят в герметически закрытой банке из темного стекла.

Цинк сернокислый 7-водный по ГОСТ 4174, раствор концентрации c(ZnSO4·7H2O)=0,05 моль/дм3; готовят по ГОСТ 10398.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199; раствор концентрации c(Na2B4O7·10H2O)=0,05 моль/дм3.

Бюретка вместимостью 50 см3 с ценой деления 0,1 см3.

Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.

Колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки вместимостью 1(2), 5(10) см3.

Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.

3.2.2. Проведение анализа

Около 0,5000 г препарата помещают в коническую колбу и растворяют в 100 см3 воды. К раствору прибавляют 5 см3 буферного раствора I (pH 9,5-10), 0,4 см3 раствора сульфарсазена или около 0,1 г индикаторной смеси эриохрома черного Т, перемешивают и титруют из бюретки раствором 7-водного сернокислого цинка до первого изменения лимонно-желтой окраски раствора в оранжевато-розовую (при применении сульфарсазена) или синей окраски раствора в фиолетово-красную (при применении индикаторной смеси).

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю 2-водной динатриевой соли этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты (X) в процентах вычисляют по формуле где V - объем раствора 7-водного сернокислого цинка концентрации точно 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
      m - масса навески препарата, г;

     0,01861 - масса 2-водной динатриевой соли этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора 7-водного сернокислого цинка концентрации точно 0,05 моль/дм3, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,6% при доверительной вероятности P=0,95.

3.2.4. Определение массовой доли 2-водной динатриевой соли этилендиамин-N,N,N',N'-тeтpayкcyсной кислоты титрованием раствором азотнокислого свинца

3.2.4.1. Реактивы, растворы и аппаратура

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, концентрированная и раствор с массовой долей 1%.

Ксиленоловый оранжевый, индикаторная смесь; готовят по ГОСТ 4919.1.

Свинец (II) азотнокислый по ГОСТ 4236, очищенный следующим образом: около 100 г азотнокислого свинца (II) растворяют при нагревании в 200 см3 воды с добавлением 3 см3 концентрированной азотной кислоты. К раствору прибавляют по каплям ту же азотную кислоту до появления небольшого количества азотнокислого свинца (II). Теплый раствор быстро фильтруют через плотную фильтровальную бумагу или обеззоленный фильтр "синяя лента". Фильтрат охлаждают и выделившиеся кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают трижды 10 см3 раствора азотной кислоты, потом трижды 10 см3 смеси этилового спирта и азотной кислоты, а затем диэтиловым эфиром. Промытые кристаллы высушивают в электрическом сушильном шкафу в течение 1 ч при (105±5)°С, а затем в течение 1 ч при (180±5)°С.

Свинец (II) азотнокислый, раствор концентрации точно c[Pb(NO3)2]=0,05 моль/дм3; готовят следующим образом: 16,5613 г азотнокислого свинца, очищенного как указано выше, количественно помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в 500 см3 воды, доводят раствор водой до метки и тщательно перемешивают.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт.

Смесь этилового спирта и азотной кислоты; готовят смешением этилового спирта и концентрированной кислоты в соотношении 50:1.

Уротропин фармакопейный, раствор с массовой долей 10%.

Эфир диэтиловый.

Бюретка вместимостью 50 см3 с ценой деления 0,1 см3.

Воронка Бюхнера по ГОСТ 9147.

Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.

Колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетка вместимостью 10 см3.

Стакан В(Н)-1-250(400) по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-100(250) по ГОСТ 1770.

3.2.4.2. Проведение анализа

Около 0,4000 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 50 см3 воды, прибавляют 10 см3 раствора уротропина, 0,1 г индикаторной смеси ксиленолового оранжевого и титруют из бюретки раствором азотнокислого свинца (II) концентрации 0,05 моль/дм3 до изменения желтой окраски раствора на фиолетовую.

3.2.4.3. Обработка результатов

Массовую долю 2-водной динатриевой соли этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты (X) в процентах вычисляют по формуле где V - объем раствора азотнокислого свинца (II) концентрации точно 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
      m - масса навески препарата, г;

     0,01861 - масса 2-водной динатриевой соли этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора азотнокислого свинца (II) концентрации точно 0,05 моль/дм3, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,6% при доверительной вероятности P=0,95.

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1. Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336 типа ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16.

Стакан В(Н)-1-600 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-500 или мензурка 500 по ГОСТ 1770.

3.3.2. Проведение анализа

20,00 г препарата помещают в стакан, прибавляют 400 см3 теплой воды, перемешивают до растворения, накрывают стакан часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на теплой водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см3 теплой дистиллированной воды (60°С) и сушат в сушильном шкафу при 105-110°С до постоянной массы.

Массовую долю нерастворимых в воде веществ (X1) в процентах вычисляют по формуле где m1 - масса высушенного остатка, г;
       m - масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30% для препарата химически чистый и чистый для анализа и ±15% для препарата чистый при доверительной вероятности P=0,95.

3.4. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7 визуально-нефелометрическим (способ 2) методом.

При этом 1,00 г препарата помещают в стакан (ГОСТ 25336) вместимостью 50-100 см3, приливают 2 см3 горячей дистиллированной воды (80-90°С) и перемешивают до полного растворения. К раствору прибавляют 2 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и охлаждают при перемешивании до выпадения осадка. Через 15 мин отстоявшийся раствор фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", предварительно промытый горячей водой, в мерную колбу (ГОСТ 1770) вместимостью 100 см3. Стенки стакана и осадок на фильтре промывают три-четыре раза раствором азотной кислоты с массовой долей 1%. Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают.

10 см3 полученного раствора (соответствуют 0,10 г препарата) помещают пипеткой в коническую колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 27 см3 воды, 2 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25%, 1 см3 раствора азотнокислого серебра и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 20 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,010 мг Cl,

для препарата чистый для анализа - 0,050 мг Cl, 

2 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и 1 см3 раствора азотнокислого серебра.

3.5а. Определение массовой доли железа

Определение массовой доли железа проводят 2,2'-дипиридиловым или роданидным методом (с предварительным окислением железа надсернокислым аммонием).

3.5а.1. Определение массовой доли железа 2,2'-дипиридиловым методом

3.5а.1.1. Реактивы, растворы, приборы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей 5%; готовят по ГОСТ 4517.

2,2'-Дипиридил, раствор с массовой долей 0,5%; готовят по ГОСТ 4517.

Раствор, содержащий железо, готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,010 мг/см3 железа; разбавленный раствор применяют свежеприготовленным.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа.

Кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.

Колба 2-50-2 по ГОСТ 1770.

Пипетка вместимостью 5 см3.

Стакан В(Н)-1-100 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-50(100) по ГОСТ 1770.

3.5а.1.2. Построение градуированного графика

Градуировочный график строят в условиях определения по п.3.5а.1.3 по растворам сравнения, содержащим 0,005, 0,010, 0,020, 0,030, 0,040 и 0,050 мг железа. Фотометрируют при длине волны 522 нм на спектрофотометре или длине волны 500-540 нм на фотоэлектроколориметре по отношению к контрольному раствору, приготовленному одновременно таким же образом, но без введения железа.

По полученным данным строят градуировочный график в координатах: оптическая плотность - масса железа в миллиграммах.

3.5а.1.3. Проведение анализа

5,00 г препарата химически чистый или 2,00 г препарата чистый для анализа, или 1,00 г препарата чистый помещают в стакан, растворяют в 30-35 см3 воды на водяной бане при 50°С. После охлаждения до комнатной температуры раствор переносят количественно в мерную колбу. Затем прибавляют 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты, 5 см3 раствора 2,2'-дипиридила, объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

Через 30 мин растворы фотометрируют по отношению к контрольному раствору, как описано в п.3.5а.1.2.

По полученному значению оптической плотности анализируемого раствора, пользуясь градуировочным графиком, находят массу железа в анализируемом растворе в миллиграммах.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,025 мг,

для препарата чистый для анализа - 0,040 мг,

для препарата чистый - 0,050 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 25% для препарата химически чистый и 10% для препарата чистый для анализа и чистый.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20% для препарата химически чистый и ±10% для препарата чистый для анализа и чистый при доверительной вероятности P=0,95.

Допускается заканчивать определение визуально.

3.5. Определение массовой доли железа роданидным методом (с предварительным окислением железа надсернокислым аммонием)

Определение проводят по ГОСТ 10555 роданидным методом с предварительным окислением железа надсернокислым аммонием.

При этом 0,50 г помещают в стакан (ГОСТ 25336) или коническую колбу (ГОСТ 25336) вместимостью 50-100 см3, приливают 20 см3 горячей дистиллированной воды (80-90°С) и перемешивают до растворения. К раствору прибавляют 0,5 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25% и охлаждают при перемешивании до выпадения осадка. Через 15 мин отстоявшийся раствор фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячей водой, в мерную колбу вместимостью 50 см3. Стенки стакана и осадок на фильтре промывают 10 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 1% и далее определение проводят по ГОСТ 10555.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,0025 мг,

для препарата чистый для анализа - 0,010 мг,

для препарата чистый - 0,025 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа определение проводят роданидным методом, фотометрически.

3.6. Определение массовой доли меди

3.6.1. Реактивы, растворы, приборы и посуда

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 10%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрия N,N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, раствор с массовой долей 1%, свежеприготовленный, отфильтрованный.

Раствор, содержащий медь, готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,010 мг/см3 меди.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа.

Кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм.

Колба 2-50-2 по ГОСТ 1770.

Пипетка вместимостью 5 см3.

Стакан В(Н)-1-100 ТХС или колба Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770.

3.6.2. Построение градуировочного графика

Готовят шесть растворов сравнения следующим образом: в мерные колбы помещают растворы, содержащие в 30-35 см3 воды соответственно 0,005, 0,010, 0,020, 0,030, 0,040, 0,050 мг меди.

К каждому раствору прибавляют по 5 см3 раствора аммиака, 5 см3 раствора N,N-диэтилдитиокарбамата натрия, объемы растворов доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Растворы фотометрируют при длине волны 410-450 нм (=436 нм) по отношению к контрольному раствору, приготовленному одновременно таким же образом, но без введения меди.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс введенные в растворы сравнения массы меди в миллиграммах, а по оси ординат - соответствующие им значения оптической плотности.

3.6.3. Проведение анализа

2,00 г препарата химически чистый и чистый для анализа или 1,00 г препарата чистый помещают в стакан или коническую колбу, растворяют на водяной бане при 50°С в 30-35 см3 воды. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу, прибавляют 5 см3 раствора аммиака, 5 см3 раствора N,N-диэтилдитиокарбамата натрия, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
Одновременно готовят контрольный раствор так же, как описано в п.3.6.2.

Растворы фотометрируют по п.3.6.2.

По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу меди в анализируемом растворе в миллиграммах.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса меди не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,010 мг,

для препарата чистый для анализа - 0,020 мг,

для препарата чистый - 0,050 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности P=0,95.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли меди определение заканчивают фотометрически.

3.7. Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319 сероводородным методом. При этом 2,00 г препарата помещают в платиновый (ГОСТ 6563) или фарфоровый тигель, смачивают 2 см3 серной кислоты и обугливают на песчаной бане или электроплитке до полного прекращения выделения паров серной кислоты. Затем тигель помещают в муфельную печь и прокаливают в течение 1 ч при температуре не выше 650°С до получения белого остатка. К остатку прибавляют 3 см3 соляной кислоты и 1 см3 концентрированной азотной кислоты и выпаривают на водяной бане досуха. К сухому остатку прибавляют 0,7 см3 соляной кислоты, 20 см3 воды и растворяют при нагревании на водяной бане. Раствор охлаждают, переносят, в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 30 см3), нейтрализуют раствором аммиака по универсальной индикаторной бумаге, доводят объем раствора водой до метки, прибавляют 1 см3 уксусной кислоты, 1 см3 раствора уксуснокислого аммония, 10 см3 сероводородной воды, закрывают пробкой и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,02 мг Pb,

для препарата чистый для анализа - 0,10 мг Pb,

для препарата чистый - 0,10 мг Pb,

1 см3 уксусной кислоты, 1 см3 раствора уксуснокислого аммония и 10 см3 сероводородной воды.

При необходимости в результат определения вносят поправку, определяемую контрольным опытом.

3.8. Определение pH раствора препарата с массовой долей 5%

5,00 г препарата помещают в коническую колбу (ГОСТ 25336) вместимостью 250 см3 (с меткой на 100 см3) и растворяют в горячей (80-90°С) дистиллированной воде, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517). После охлаждения этой же водой доводят объем раствора до метки, перемешивают и измеряют pH на универсальном иономере ЭВ-74 или другом приборе с пределом допускаемой основной погрешности ±0,05 pH.

Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,1 pH.

Допускаемая абсолютная погрешность результата анализа ±0,1 pH при доверительной вероятности P=0,95.

3.2-3.8. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: 2-1, 2-4, 2-6, 6-1, 11-1, 11-6.

Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII.

4.2. Препарат транспортируют как неопасный груз всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4.3. (Исключен, Изм. N 1).

4.4. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ И ПРОИЗВОДСТВЕННОЙ САНИТАРИИ

5.1. 2-водная динатриевая соль этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты может вызывать раздражение кожных покровов, слизистых оболочек глаз и дыхательных путей.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

5.2. При отборе проб и анализе препарата необходимо пользоваться респираторами, резиновыми перчатками и защитными очками. Работы проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1. Изготовитель гарантирует соответствие 2-водной динатриевой соли этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

6.2. Гарантийный срок хранения препарата - три года со дня изготовления.

Разд.6. (Введен дополнительно, Изм. N 2).

ПРИЛОЖЕНИЕ (обязательное). МС ИСО 6353-2-83 "Реактивы для химического анализа. Часть 2. Технические условия. Первая серия"

ПРИЛОЖЕНИЕ
Обязательное

Р.12. Динатриевая соль (этилендинитрило)-тетрауксусной кислоты 2-водная C10H14N2Na2O8·2H2O


Относительная молекулярная масса: 372,24

Р.12.1. Технические требования



pH раствора образца с массовой долей 5%

4-5

Массовая доля C10H14O8N2Na2·2H2O, %, не менее

99,0

Массовая доля хлоридов (Cl), %, не более

0,004

Массовая доля нитрилотриуксусной кислоты (C6H6NO6), %, не более

0,05

Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более

0,02

Массовая доля меди (Cu), %, не более

0,0005

Массовая доля железа, (Fe), %, не более

0,001

Массовая доля свинца (Pb), %, не более

0,001

Р.12.2. Методы анализа

Р.12.2.1. Определение рН раствора образца с массовой долей 5%

pH раствора образца определяют в соответствии с ОМ 31.1*, используя стеклянный индикаторный электрод.
_______________
* Общие методы анализа (ОМ) по МС ИСО 6353-1-82.

Р.12.2.2. Определение массовой доли C10H14O8N2Na2·2H2O

Взвешивают около 1 г образца с погрешностью 0,0001 г и растворяют приблизительно в 50 см3 воды.

К этому раствору прибавляют 10 см3 буферного раствора, указанного ниже, и титруют титрованным раствором хлористого цинка c(1/2 ZnCI2)=0,2 моль/дм3 до появления розовой окраски в присутствии эриохрома черного Т, смесь. Смесь готовят следующим образом: 1 г эриохрома черного Т растирают со 100 г хлористого натрия в мелкий порошок.

1,00 см раствора хлористого цинка c(1/2 ZnCI2)=0,2 моль/дм3 соответствует 0,03722 г C10H14O8N2Na2·2H2O.

Буферный раствор: растворяют 67,5 г хлористого аммония в 150 см3 воды, прибавляют 800 смраствора аммиака, разбавляют водой до 1000 см3 и перемешивают.

Р.12.2.3. Определение массовой доли хлоридов

Растворяют 2,5 г образца в 40 см3 теплой воды, прибавляют 3 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25%, охлаждают, отфильтровывают и применяют ОМ 2*.
_______________
* Общие методы анализа (ОМ) по МС ИСО 6353-1-82.

Готовят контрольный раствор, используя 10 см3 хлоридного PC II/10 см3 0,004% Cl. Хлоридный PC II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением в мерной колбе основного раствора в соотношении 1:100. Основной раствор готовят следующим образом: 1,65 г NaCI растворяют, разбавляют до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и перемешивают.

Р.12.2.4. Определение массовой доли нитрилотриуксусной кислоты

Растворяют 2 г образца в 35 см3 воды и с помощью раствора соляной кислоты с массовой долей 20% устанавливают pH раствора 2. Кипятят в течение 30 мин и охлаждают. Прибавляют раствор гидроокиси натрия с массовой долей 20% до установления рН раствора 10-11.

По капле прибавляют раствор хлористого кадмия с массовой долей 5%, поддерживая pH в интервале 10-11, до образования тонкого белого осадка. Фильтруют, промывают осадок и разбавляют объединенный фильтрат и промывные воды до 100 см3. К 50 см3 прибавляют 0,5 мг нитрилотриуксусной кислоты и проводят полярографический анализ в соответствии с ОМ 32* относительно оставшихся 50 см3, при начальном потенциале E=-0,6 В.
_______________
* Общие методы анализа (ОМ) по МС ИСО 6353-1-82.

Высота пика анализируемого раствора без добавки нитрилотриуксусной кислоты не должна превышать половину высоты пика раствора, содержащего добавку нитрилотриуксусной кислоты.

Р.12.2.5. Определение массовой доли сульфатов

Берут 0,5 г образца, смешивают с 0,2 г безводного углекислого натрия и прокаливают в платиновом тигле. Растворяют остаток в 1 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 20% и 19 см3 воды и применяют ОМ 3*.
_______________
* Общие методы анализа (ОМ) по МС ИСО 6353-1-82.

Готовят контрольный раствор, используя 10 см3 сульфатного PC II (10 см30,02% SO4). Сульфатный PC II готовят непосредственно перед употреблением и разбавлением в мерной колбе основного раствора в соотношении 1:100. Основной раствор готовят следующим образом: 1,81 г K2SO4 растворяют, разбавляют до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и перемешивают.

Р.12.2.6. Определение массовой доли меди, железа и свинца

Определение этих элементов проводят в соответствии с ОМ 29* при следующих условиях: 





Элемент

Концентрация раствора, %

Пламя

Резонансная линия, нм

Cu

10

Воздух-ацетилен

324,7

Fe

248,3

Pb

217,0 или 283,3

_______________
* Общие методы анализа (ОМ) по МС ИСО 6353-1-82.

МС ИСО 6353-1-82

5.2. Анализ хлоридов (ОМ 2)

Указанный объем испытуемого раствора (Р.12.2.3) подкисляют 1 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и добавляют 1 см раствора азотнокислого серебра с массовой долей около 1,7%.

Смеси дают стоять 2 мин, после чего сравнивают ее опалесценцию с опалесценцией смеси, полученной при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.

5.3. Анализ сульфатов (ОМ 3)

0,25 см3 раствора сернокислого калия с массовой долей 0,02% в этиловом спирте с объемной долей 30% смешивают с 1 см3 раствора 2-водного хлористого бария с массовой долей 25% (затравочный раствор). Ровно через 1 мин к этой смеси добавляют указанный объем испытуемого раствора (Р.12.2.5), предварительно подкисленный 0,5 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 20%.

Смеси дают стоять 5 мин. Ее помутнение сравнивают с помутнением смеси, полученной при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.

5.29. Атомно-абсорбционная спектроскопия (ОМ 29)

5.29.1. Общие указания

Испытуемый образец или его раствор всасывается в высокотемпературное пламя, создаваемое подходящей смесью горючего газа и газа, поддерживающего горение, обеспечивающее испарение испытуемого образца и диссоциацию его молекул на атомы. Может быть использован прибор с беспламенным нагревом. Источник излучения, представляющий собой электронную лампу с полым катодом или безэлектродную разрядную трубку, активируемую микроволновым излучением, продуцирует излучение с длиной волны, соответствующей энергии возбуждения атомов испытуемого вещества. Атомы определяемого элемента поглощают определенную долю этого излучения, пропорциональную их количеству в основном (невозбужденном) состоянии, и это поглощение регистрируется подходящим атомно-абсорбционным спектрометром.

5.29.2. Методика

Сущность метода, многообразие существующих приборов, обилие параметров, связанных с испытуемым образцом и с прибором, и множественность влияющих факторов не позволяют дать подробных инструкций.

Выбор методики определяется требуемой степенью точности. Следует принимать во внимание возможность возникновения помех от пламенных и беспламенных источников нагрева. Если прибор укомплектован пламенным источником нагрева, определение обычно проводят, используя водные растворы испытуемых веществ, слегка подкисленные азотной или соляной кислотой.

В целях учета эффектов раствора рекомендуется пользоваться методом добавок. Этот метод состоит в том, что определение осуществляют для серии (размер которой зависит от требуемой точности, но не меньше двух) аликвот испытуемого раствора, к которым добавлены известные количества определяемого вещества.

Длины волн, соответствующие резонансным линиям, и другая специальная информация приводятся в описаниях, относящихся к определенному конкретному реактиву.

5.31. Потенциометрия (ОМ 31)

5.31.0. Общие указания

В основе потенциометрических методов обычно лежит измерение электродвижущей силы гальванического элемента, состоящего из следующих электродов и полуэлементов:

а) индикаторный электрод, погруженный в анализируемый раствор; его потенциал зависит от природы анализируемого вещества и от концентрации анализируемого раствора;

в) электрод сравнения, характеризующийся постоянной величиной потенциала.

Электродвижущая сила такого гальванического элемента зависит от концентрации анализируемого раствора. Если потенциал электрода сравнения относительно водородного электрода известен, концентрация анализируемого раствора может быть рассчитана по измеренному значению электродвижущей силы. Если концентрация анализируемого раствора изменяется, например при титровании, электродвижущая сила будет также изменяться таким образом, что момент окончания титрования можно определить по графику зависимости потенциала от объема или массы добавленного титранта, или от времени проведения электролиза.

5.31.1. Определение pH (ОМ 31.1)

5.31.1.1. Общие положения

Рассмотрим гальванический элемент (электрод сравнения) - насыщенный раствор KCl/раствор R/Pt/H2. Пусть растворы R1 и R2 - буферные растворы с известными значениями pH - соответственно pHR1 и pHR2, для которых измеренные разности потенциалов составляют соответственно E1 и E2.

Если раствор R в рассматриваемом гальваническом элементе заменить исследуемым раствором с неизвестным pH, то по разности потенциалов можно рассчитать pH исследуемого раствора.

Если все измерения проведены при одной и той же температуре и при неизменной концентрации раствора хлорида калия,  исследуемого раствора может быть рассчитана по следующим формулам где Eанал - электродвижущая сила гальванического элемента с исследуемым раствором; 

      S- угловой коэффициент.

5.31.1.2. Аппаратура

рH-метр со стеклянным электродом, соединенным с милливольтметром с большим сопротивлением и со шкалой, откалиброванной в единицах pH. Такой прибор, регистрируя разность потенциалов между pH-чувствительным электродом (стеклянным и сурьмяным) и электродом сравнения, соединенными мостиком раствора электролита (например насыщенный раствор КС1), дает возможность непосредственно считывать со шкалы значения pH.

5.31.1.3. Калибровка

pH-метр калибруют, используя подходящие pH буферные растворы (растворы с известной активностью ионов водорода), некоторые из которых перечислены ниже:

а) оксалатный буферный раствор;

б) тартратный буферный раствор;

в) фталатный буферный раствор;

г) фосфатный буферный раствор;

д) боратный буферный раствор;

е) буферный раствор гидроксида кальция.

В табл.3 приведены значения pH перечисленных выше буферных растворов в интервале температур 15-35°С.

Таблица 3

Значения рH 








Температура, °С

Буферный раствор

а

б

в

г

д

е

15

1,67

-

4,00

6,90

9,27

12,81

20

1,68

-

4,00

6,88

9,22

12,63

25

1,68

3,56

4,01

6,86

9,18

12,45

30

1,69

3,55

4,01

6,85

9,14

12,30

35

1,69

3,55

4,02

6,84

9,10

12,14

5.31.1.4. Методика

Готовят анализируемый раствор (кроме тех случаев, когда анализируют непосредственно сам реактив) заданной концентрации, применяя воду, свободную от двуокиси углерода.

Одновременно готовят два буферных раствора. Предполагаемое значение pH анализируемого раствора находится между значениями pH этих буферных растворов. Температуру всех трех растворов, а также ячейки прибора устанавливают равной (25±1)°С.

Прибор калибруют с помощью двух буферных растворов, промывая измерительный электрод перед измерением буферным раствором. Затем после промывания электрода водой и анализируемым раствором измеряют pH анализируемого раствора.

Для получения точных результатов необходимо повторять измерения с различными порциями анализируемого раствора без промывания электрода между последовательными измерениями до тех пор, пока значение pH не будет сохраняться постоянным по крайней мере в течение 1 мин.

5.32. Полярография одноцикличная (ОМ 32)

5.32.1. Общие указания

Полярография одноцикличная - одна из форм полярографии с использованием постоянного тока и капающего ртутного электрода. К каждой капле ртути в самый последний момент перед отрывом от электрода прикладывается развертка потенциала.

Электрохимическая реакция протекает в диапазоне приложенного к электроду потенциала, при этом на экране электронно-лучевой трубки возникает пикообразный сигнал, характеризующий изменение силы тока. Большая скорость развертки потенциала обусловливает форму сигнала и его высокую чувствительность. Поскольку во время прохождения развертки потенциала размер капли практически постоянен, емкостный ток мал по отношению к электрохимическому (фарадеевскому) току. Описанный метод является скоростным и характеризуется большей чувствительностью и разрешающей способностью по сравнению с обычной полярографией постоянного тока.

Готовят исследуемый раствор, содержащий заданное количество фонового электролита, в соответствии с описанием анализа данного конкретного вещества. Полученный раствор помещают в сосуд для полярографии, помещенный в водяную баню. Затем через исследуемый раствор барботируют очищенный азот для удаления растворенного кислорода и подбирают подходящий исходный потенциал и чувствительность по току. Высоты пиков, характеризующие состав исследуемого раствора, регистрируют на экране электронно-лучевой трубки.

Подробности проведения эксперимента можно найти в описании анализа конкретного вещества.

Примечание. В международном стандарте ИСО 6353 применяются следующие сокращения: Р - реактив; ОМ - общий метод анализа;

PC - раствор сравнения.

Нумерация реактивов и общих методов анализа соответствует нумерации в МС ИСО 6353-2-83 и МС ИСО 6353-1-82.

ПРИЛОЖЕНИЕ. (Введено дополнительно, Изм. N 2).

официальное издание
М.: Стандартинформ, 2007

Трилон Б (ГОСТ 10652-73), мешки по 25 кг в Дзержинске (Химия органическая)

Цена: 6 000 ₽

за 25 кг

минимальный заказ от 25 кг

Оптовые цены:

25 – 220 ₽


  • Минимальный заказ - 25 кг;
  • Предложение добавлено 20.04.2016;
  • Уникальный код - 12261237;
  • Предложение было просмотрено - 89;
Выбираете, где выгоднее заказать услугу или купить товар? “Трилон Б (ГОСТ 10652-73), мешки по 25 кг”, 240 ₽

Описание товара

Продаём Трилон Б (ГОСТ 10652-73), мешки по 25 кг со склада в г.Дзержинск Нижегородской обл. по выгодной цене. Предлагаем промышленную химию в широком ассортименте!
Возможна организация доставки нашим автотранспортом и ж.д.вагонами. Звоните, пишите – договоримся!
Применение: Промывка теплоэнергетического оборудования, котлов и труб; Средство для удаления следов коррозии; Стабилизатор в процессах полимеризации; Контроль жесткости при производстве бытовой химии; Производство каучука; Водоподготовка в котельных и теплосетях; Определение анионов и катионов; Производство медицинских препаратов, а также в случаях отравления тяжелыми металлами.

Характеристики трилона Б (ГОСТ 10652-73), мешки по 25 кг

  • — производство: Китай


Товары, похожие на Трилон Б (ГОСТ 10652-73), мешки по 25 кг

ГОСТ 1429.11-77 / Auremo

.


ГОСТ 1429.11-77 *

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СССР

ПАЙКИ Олово-свинцовые

Метод определения кадмия

Припои оловянно-свинцовые.
Метод определения кадмия *

AXTU 1709 **
_________________
* Название стандарта. Изменена формулировка, Ред. N 2.
** Добавлена, Ред. N 2.

Дата введения 1978-01-01

Постановлением Госкомстандарта СССР от 11 апреля 1977 г. N 886 срок действия установлен с 01.01.78

ДОКАЗАНО в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83 г. 328 Н срок действия продлен до 01.01.88 **
_____________
** Срок действия снят Протоколом МГС (ИУС № 2, 1993). - Обратите внимание на базу данных производителя.

* ПЕРЕПЕЧАТКА март 1983 г. с изменением № 1, утвержденным в январе 1983 г .; Почта. N 326 от 21.01.83 (ИКС 5−1983).

Изменение N 2 утверждено и введено в действие с 01.02.88 г. постановлением Госстандарта СССР от 30.06.87 N 3015

Изменение №2 изготовленных изготовителем БД в тексте ИУС № 11, 1987 г.

Настоящий стандарт устанавливает объемный метод хелатометрического определения кадмия в оловянно-свинцовом припое (с массовой долей кадмия от 17 до 19%).

Метод основан на растворении образцов припоев в смеси винной, азотной и соляной кислот, комплексометрическом титровании количества свинца и кадмия в присутствии индикатора килиналового оранжевого, титровании свинца из другой аликвотной части раствора. раствор после связывания кадмия в комплекс с ортофенантролином.Кадмий определяется по разнице.

(Измененная редакция, Ред. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методике анализа по ГОСТ 1429.0-77.

2. РЕАГЕНТЫ И РАСТВОРЫ


Кислота азотная ГОСТ 4461-77 разбавленная 1: 2.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор с массовой долей 20%.

Смесь кислот I; Готовили следующим образом: к 75 см раствора с массовой долей 20% винной кислоты приливали 45 см концентрированной азотной кислоты и 5 см соляной кислоты.

Смесь кислот II; Готовят следующим образом: на 75 см раствора с массовой долей 20% винной кислоты наливают 50 см азотной кислоты.

Метенамин медицинский раствор с массовой долей 40%.

Ортофенантролин, водный раствор с массовой долей 1%; подкисляется азотной кислотой.

Нитрат калия по ГОСТ 4217-77.

Индикатор Selenology оранжевый готовится следующим образом: одну массовую долю индикатора тщательно перемешивают в ступке со 100 массовыми долями нитрата калия.

Кадмий металлический марки СД-00 ГОСТ 22860-77 *. Стандартный раствор кадмия; Готовят следующим образом: 1 г кадмия растворяют при умеренном нагревании в 20-25 см азотной кислоты, разбавленной 1: 2. Нагревают для удаления оксидов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу объемом 1000 см, доводят водой до метки, тщательно перемешивают.
_________________
* Стандарты 22860-93. - Обратите внимание на базу данных производителя.

В 1 см раствора содержится 0,001 г кадмия.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N ', N'-тетраоксановая кислота, 2-водная (Трилон Б) по ГОСТ 10652-73; 0,02 М раствор; Готовят следующим образом: 7,4 г Трилона Б растворяют в воде, раствор переносят в мерную колбу объемом 1000 см, доводят водой до метки и перемешивают.

(Измененная редакция, Ред. N 1, 2).

3. АНАЛИЗ

3.1. 0,2 г припоя помещают в стакан вместимостью 100 см, заливают 10 см смеси кислот I (для анализа припоев марки КУПЛ 50-18) или 10 см смеси кислот II (при определении кадмия). в припоях марки ПОСК-2), растворяются при умеренном нагреве и охлаждении.Затем раствор переносили в мерную колбу вместимостью 250 см, доводили до метки водой и перемешивали. Выберите две аликвотные части раствора на расстоянии 100 см, одна определяет количество кадмия и свинца в другом отведении.

3.2. Определение количества кадмия и свинца

100 см раствора помещают в колбу вместимостью 250 см, добавляют кончик шпателя индикаторного килиналового оранжевого и при перемешивании небольшими порциями вливают раствор гексамина до красно-фиолетового цвета (pH 5,4-5, 8).Титровали раствором Трилона Б до появления лимонно-желтого цвета.

Количество раствора Трилона Б, использованного для титрования эквивалентного количества по содержанию кадмия и свинца.

(Измененная редакция, Ред. N 2).

3.3. Определение свинца

Вторую аликвотную часть раствора, равную 100 см, поместили в колбу вместимостью 250 см, подали 10 см раствора ортофенантролина, добавили селеноловый оранжевый, раствор гексамина до pH 5,4−5,8. (красно-фиолетовая окраска раствора) и титруют раствором Трилона Б до лимонно-желтого цвета раствора.

Количество раствора Трилона Б, используемого для титрования, эквивалентно содержанию свинца.

Заодно через анализ проводят контроль опыта и корректируют результаты титрования.

3.4. Установка массовой концентрации раствора Трилона Б

Массовая концентрация Трилона Б устанавливается на стандартный раствор кадмия.

25 мл стандартного раствора кадмия помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, добавляют воду до объема 100 см, затем проводят анализ, как описано в разделе 3.2.

Массовая концентрация трилона B, выраженная в г / см кадмия, рассчитывается по формуле

,


где - масса кадмия, содержащегося в стандартном растворе 25 см, г;

- объем раствора Трилон Б, израсходованный на титрование, см.

3.3, 3.4. (Измененная редакция, Ред. N 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовая доля кадмия (а) в процентах рассчитывается по формуле

,


где - объем раствора Трилон Б, использованный для титрования количества свинца и кадмия, см;

- объем раствора Трилона Б, использованного для титрования свинца, см;

- массовая концентрация Трилона Б, выраженная в г / см кадмия;

- масса порции, соответствующей аликвоте части исследуемого раствора, взятой для титрования,

(Измененная редакция, Ред.№ 2)

.

4.2. Допустимые абсолютные отличия результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать 0,25%.

(Измененная редакция, Ред. N 1, 2).

ГОСТ 1219.4-74 / Auremo

ГОСТ 1219.4-74

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КАЛЬЦИЕВЫЕ РЕБЕНОК

Метод определения содержания магния

Свинцово-кальциевые сплавы.
Метод определения содержания магния

МКС 77.160,20 *
AXTU 1709

____________________

* В индексе «Национальные стандарты» 2006 г.
ISS 77.120.60. - Обратите внимание на КОД.

Дата введения 1975-01-01


Постановлением Госкомстандарта СССР от 17 января 1974 г. N 150 дата введения установлена ​​01.01.75

Срок действия исковой давности установлен протоколом № 2-92 Межгосударственного Совета Министров СССР от 17 января 1974 г. стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 2-93)

ВЗАМЕН ГОСТ 1219-60 в части разд.V

ИЗДАНИЕ

(сентябрь 2003 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в ноябре 1979 г. и ноябре 1984 г. (IUS 1-80, 2-85).

Настоящий стандарт распространяется на кальциевые баббиты и устанавливает объемный комплексометрический метод определения содержания магния (с массовой долей магния от 0,01 до 0,2%).

Метод основан на способности иона магния образовывать в щелочных условиях хелатное соединение ЭДТА с Трилоном Б. Для установки конечной точки титрования используется соответствующая металлоиндустрия, образующаяся с обозначенными окрашенными ионами комплексы менее прочными, чем ионные. комплекс с Трилоном Б.В конечной точке титрования с полным связыванием в комплексный ион, титруемый раствором Трилона Б, окрашивается в цвет, присущий свободному индикатору. Препятствующие компоненты сплава удаляются последовательным осаждением сульфата натрия, диэтилдитиокарбамата натрия и оксалата аммония.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методике анализа по ГОСТ 1219.0-74.

2. РЕАГЕНТЫ И РАСТВОРЫ

Кислота азотная ГОСТ 4461-77 разбавленная 1: 4.

Натрия сульфат по ГОСТ 4166-76, 20% раствор.

Диэтилдитиокарбамат натрия ГОСТ 8864-71, раствор 10%.

Аммиак вода по ГОСТ 3760-79, раствор 25%.

Оксалат аммония по ГОСТ 5712-78, 4% раствор.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Индикатор эриохром черный Т; Готовят следующим образом: 0,1 г индикатора растирают с 10 г хлорида натрия.

Буферный раствор; готовят следующим образом: 20 г хлорида аммония растворяют в воде, добавляют 100 см водного аммиака и разбавляют водой до 1 дм.

Цинк ГОСТ 3640-94 марка С0 0,02 М раствор; готовят следующим образом: сначала готовят 0,1 М раствор цинка, для чего часть цинка до 6 538 г растворяют в 50 см соляной кислоты, разведенной 1: 1, помещают раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм и доводят до отметку с водой. Точные 200 см 0,1 М раствора цинка помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм и доводят водой до метки.

Трилон Б (динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652-73, раствор 0,02 М; готовили следующим образом: 8 г Трилона Б растворяли в воде и доводили объем до 1 дм.

Установка титра 0,02 М раствора Трилона Б

Титр раствора Трилон Б установлен на 0,02 М растворе хлорида цинка. Налейте 20 см водного раствора хлорида цинка в коническую колбу, добавьте 100 см водной смеси и 0,05-0,1 г индикатора эриохрома черного. Полученный фиолетовый раствор титруют раствором трилона Б до перехода окраски в синий цвет без фиолетовый оттенок.

Титр Трилона B (), выраженный в г / см магния, рассчитанный по формуле

,


где - количество магния, соответствующее 1 см 0,02 М раствора Трилона, г / см;

- количество 0,02 М раствора цинка, см;

- количество раствора Трилона Б, израсходованное на титрование, см.

3. АНАЛИЗ

Порция баббита 5 г, отобранная с точностью не менее 0,001 г, растворенная в 30 см азотной кислоты, разбавленной 1: 4, при нагревании.В момент растворения стакан закрывают стеклом часов. После растворения сплава в образец приливают 40 см теплой воды и 20 см сульфата натрия при постоянном перемешивании. Дать осадку отстояться в течение 10 мин и профильтровать через двойной фильтр средней плотности. Осадок промывали в химическом стакане и на фильтре 3 раза холодной водой по капле. К фильтрату добавляют 50 см раствора диэтилдитиокарбамата натрия. Выпавшему осадку дают отстояться в течение 10-15 минут, а затем фильтруют, чтобы тройной рыхлый фильтр, на который помещается небольшое количество бумажной массы, изготовленной из беззольного фильтра.Осадок промывали водой 3 раза в колбе и на фильтре и отбрасывали. В фильтрат приливают 50 см раствора оксалата аммония и нагревают до кипения, которое поддерживают 10 мин, затем раствору дают постоять 1 ч, затем фильтруют через фильтр средней плотности, на который помещают небольшое количество бумажной массы.

Фильтрат и промывные воды собирают в конической колбе вместимостью 500 см. Колбу и фильтр промывали 3−4 раза холодной водой (кипяченой).К фильтрату добавляют 100 см водного 20 смбуферного раствора, 20 см аммиака и 0,05-0,1 г индикатора эриохрома черного Т, а затем титруют 0,02 М раствором трилона Б до перехода пурпурного цвета в синий. Проведите титрование сразу после добавления индикатора, чтобы избежать частичного разложения.

Параллельно с анализом пробы проходят контрольные опыты по всем реагентам, используемым для определения магния.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

4.1. Массовая доля магния (а) в процентах рассчитывается по формуле

,


, где титр 0,02 М раствора Трилона Б, выраженный в г / см магния;

- количество 0,02 М раствора Трилона Б, израсходованное на титрование раствора пробы, см;

- количество 0,02 М раствора Трилона Б, израсходованное на титрование раствора в контрольном опыте, см;

- Баббит подвесной, г

.

4.2. Допустимые абсолютные отличия крайних результатов анализа не должны превышать 0,0015% при массовой доле магния от 0.01 0,03% и 0,003% при массовой концентрации магния свыше 0,03-0,07%, 0,005% при массовой доле магния от 0,07 до 0,2%.

(Измененная редакция, Ред. N 1, 2).

% PDF-1.5 % 2 0 obj > / Метаданные 5 0 R / StructTreeRoot 6 0 R >> эндобдж 5 0 obj > поток 2012-03-11T06: 32: 46 + 02: 00Microsoft® Office Word 20072012-05-23T09: 41: 37 + 02: 00application / pdfPDF-XChange Viewer [Версия: 2.0 (сборка 41.2) (20 февраля 2009 г .; 16:41 : 55)] конечный поток эндобдж 44 0 объект > поток xYmoF> J @} ѽJ

Состав для покрытия трущихся деталей из сталей и сплавов

(57) Реферат:

Область применения: химико-термическая обработка деталей и инструментов, машин и механизмов автомобильного, контрольно-измерительного оборудования.Сущность изобретения: состав для нанесения втирки содержит, мас. Трилон-Б 3 8; щавелевая кислота 42 50; глицерин 20-25; бура 3 5; Регенерация кубового остатка этилового спирта 5 10; остальное полить. 2 ил. Изобретение относится к металлургии, в частности к комплексной химической и термической обработке деталей и инструментов из легированных сталей, чугунов, сплавов с использованием поверхностно-активных веществ, и может найти применение в машиностроении, связанном с автомобильной обработкой пар трения в инструмент.Известен состав и способ нанесения твердого смазочного покрытия на изделия из чугуна и стали в растворе, содержащем фосфатные соединения и дисульфид молибдена. Недостатки технологии и состава сложность приготовления, низкая коррозионная стойкость после пассивации, повышенная сложность и нестабильность. Свойства слоя. Известны возможности создания композитной поверхностной пленки путем втирания состава, содержащего медь и свинец, проводящего осадки и низкой технологичности, универсальности состава, наличия токсичных элементов, а также неоднородности получаемых поверхностных слоев.Наиболее близким к заявляемому является состав для нанесения защитного антикоррозийного покрытия, содержащий трилон-Б, глицерин, щавелевую кислоту и воду (прототип). Недостатки известного состава в невысокой толщине образующейся пленки, невысокой защитной и антибактериальной способности. -фрикционные свойства, универсальность по отношению к легированным и высоколегированным сталям. Цель изобретения: улучшение качества покрытия, повышение коррозионной стойкости при улучшении технологичности и экологической чистоты.Для достижения цели в состав, содержащий Трилон-Б, щавелевую кислоту, глицерин, воду и борсодержащий компонент, вводят кубовый остаток регенерации этилового спирта и буры при следующем соотношении компонентов, мас. Трилон-В 3-8 Щавелевая кислота 42-50 Глицерин 20-25 Бура 3-5
Кубовый остаток - регенерация этиловых спиртов 5-10 Остаток воды
В зависимости от марки обрабатываемой стали и условий деталей, представленных во введении в состав перед втиранием 1-1,5 мас. водный раствор карбоната меди, а также использовался в качестве компонентов технических и химически чистых компонентов щавелевая кислота, Н 2 С 2 О 4 2 О ГОСТ 22180-76, Боракс (натрий тетрабораты) Na 2 B 4 O 7 10H 2 O по ГОСТ 4199-76, трилон-B (динатриевая соль) модифицируемая тетраоксановая кислота C 10 H 18 O 10 N 2 Na 2 по ГОСТ 10652-73, глицерин 3 H 8 О 3 по ГОСТ 6259-75, регенерация кубового остатка этилового спирта С 2 H 5 HE ГОСТ 16299- 78 и вода техническая и дистиллированная по ГОСТ 6709-72.Также использовались остатки перегонки этилена в целлюлозно-бумажном производстве синтетического этилового спирта. Обработка открытых деталей из конструкционной стали ANMF, 40X, HS, а также из легированных инструментальных сталей HCG, hug, R6M5-P и науглероженной стали 12HN3A, 20X, NA при производстве пальцев и гильз автомобильных деталей. показан внешний вид штампов, изготовленных по примеру 1; Рис. 2 Внешний вид деталей из легированной стали, обработанных в предлагаемом составе после выдержки в течение 2 ч и трения.P R I m e R 1. Гребни для притирки порошковой стали Р6М5-П были обработаны для формирования композиции антикоррозийной пленки, содержащей, по массе. щавелевая кислота 42; бура 3; Трилон-Б 3; глицерин 20; kubow 27. После замачивания в составе в течение 3 ч и растирания щеткой на поверхности деталей образуется однородный плотный слой толщиной 5-7 мкм, содержащий комплексный состав оксида железа. Коэффициент трения поверхностного слоя составил 0,23-0,24, коррозионная стойкость при испытаниях в атмосфере влажностью 98% на заслонке 288 ч по ГОСТ 13819-73 была на уровне 4-5 баллов, скорость коррозии была меньше. чем 0.02 мм / год, что на 1-2 балла лучше, чем при окислении по известным технологиям. PRI mme R 2. Втулка электродвигателя диаметром 36 мм из стали HS после термообработки на твердость НРС-40-42 и шлифования. были обработаны для создания коррозионностойкого состава защитного слоя, содержащего, по массе. щавелевая кислота 50; бура 5; Трилон-Б 8; глицерин 25; Регенерация кубового остатка спирт этиловый технический 10; вода 2. После выдержки в течение 4 ч и трения поверхность колодки приобрела серовато-дымчатый цвет, пленка оксидного слоя была однородной и однородной по плотности и толщине, на поверхности наблюдались следы избытка органической смазки.В результате обработки повышена коррозионная стойкость на 1-2 балла по стандартной шкале, перерабатываемого втулки при t и сокращено время обработки по сравнению со стандартными ваннами окисления в 1,3 раза и избежания загрязнения окружающей среды, исключены точечная коррозия втулок за счет увеличения толщина и однородность слоя. П р и м е р 3. Формы прессования изделия из полиэтилена, изготовленные из стали 40Х, подвергают обработке растиранием составом, входящим в вес. Трилон-Б 4; щавелевая кислота 47; глицерин 22; бура 4; Гидролиз этилового спирта в производстве кубового остатка в целлюлозомовой промышленности 7.вода 16. После протирания полированной рабочей поверхности ватным тампоном поверхность сформированного микронного слоя, имеющего низкую склонность к адгезионному взаимодействию с обрабатываемыми материалами, коррозионная стойкость была не хуже 0,03 мм / год во влажной атмосфере. Наилучшие условия удержания смазки позволили увеличить срок службы форм в 1,5 раза, а сложность обработки снизилась на 30%
Положительные результаты получены на конструктивных деталях из той же стали, направляющих колоннах форм при обрабатывающий состав, содержащий 0.3 вес. карбонат меди, а также при моющем составе, содержащем дополнительно суспензию глиноземной керамики. В последнем случае скорость образования слоя на поверхности деталей увеличилась в 1,6 раза. Таким образом, предлагается статус аванны ремонтных производств и малых предприятий. КОМПОЗИЦИЯ ДЛЯ ПОКРЫТИЯ РЕЗИНОВЫМИ ДЕТАЛЯМИ СТАЛИ И СПЛАВОВ, включая Трилон-Б, щавелевую кислоту, глицерин и воду, отличающаяся тем, что дополнительно включает в себя кубовый остаток регенерации этилового спирта и буры при следующем соотношении компонентов, мас.Трилон-Б 3 8
Щавелевая кислота 42 50
Глицерин 20 25
Бора 3 5
Регенерация этилового спирта кубового остатка 5 10
Вода Остальное

НОВЫЕ КАЗАХСТАНСКИЕ ГУМИНОВЫЕ УДОБРЕНИЯ НА ОСНОВЕ УГЛЯ, ОБОГАЩЕННЫЕ НАТУРАЛЬНЫМИ БИОАКТИВНЫМИ ВЕЩЕСТВАМИ: ПРОИЗВОДСТВО, СВОЙСТВА И СОДЕЙСТВИЕ РАЗВИТИЮ

Абстрактные

Разработан способ производства нового жидкого гуминового органо-минерального удобрения (НОУ) на основе комбинированного сырья - бурого угля и биогумуса (биогумуса).Новое удобрение получено путем смешивания щелочного экстракта бурого угля и биогумуса с добавлением карбамида и трилона Б. Продукт исследован физико-химическими и спектральными методами. Исследованы инфракрасный и рамановский спектры продукта. Инфракрасные спектры показывают типичные полосы поглощения гуминовой кислоты. Однако наиболее информативными оказались методы ЯМР-спектроскопии. Методами ЯМР-13С и ЯМР-1Н выявлен типичный групповой состав продукта. Показано, что предлагаемый способ производства жидких гуминовых удобрений позволяет объединить преимущества гуматов угля и жидких гуминовых удобрений на основе биогумуса или торфа в одном продукте.Стандартные испытания, проведенные для определения всхожести семян сельскохозяйственных культур по ГОСТ 12038-84 и ГОСТ Р 54221-2010, показали высокую ростостимулирующую активность полученного жидкого удобрения. В полевых условиях проверена эффективность нового органо-минерального удобрения на овощных и зерновых культурах. Установлено, что применение нового удобрения приводит к повышению урожайности зерновых культур на 4,2-4,7 ц / га, а урожайности овощей - на 2,4-3,2 т / га при внесении 0,25-0.3 л / га продукта.

Список литературы

[1] Романчук Н.И. Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата сельскохозяйственных наук. Барнаул, 2008.

[2] Савичева О.Г., Инишева Л.И. Биохимическая активность торфов разного ботанического состава // Химия растительного сырья. 2003. № 3. С. 41-50.

[3] Ваксман С.А. Гюмус. Происхождение, химический состав и значение его в природе. М .: ОГИЗ-СЕЛЬХОЗГИЗ, 1937. 471 с.

[4] Соловьев М.А. Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата сельскохозяйственных наук. Ставрополь, 2013.

[5] Тимошина Н.А.Автореферет диссертации на соискание ученой степени кандидата сельскохозяйственных наук. М., 2014.

.

[6] Щёткин Б.Н. Автореферат диссертации на соискание ученой степени доктора технических наук. СПб .: Пушкин, 2004.

.

[7] Семенов В.М., Когут Б.М., Тюрин И.В. Актуальные направления развития учения об органическом веществе почв в XXI веке // Материалы Международной научной конференции.Казань: Изд-во «Отечество», 2013. С. 9-15.

[8] Деградация и охрана почв / Под общей красной. акад. РАН В.Г. Добровольского. М .: Издательство МГУ, 2002. 654 с.

[9] Дерум А. Современные методы ЯМР для химических исследований. М .: Мир, 1992. 403 с.

[10] Калабин Г.А. Количественная спектроскопия ЯМР природного органического сырья и продуктов его переработки. М .: Химия, 2000. 408 с.

% PDF-1.4 % 1 0 объект > эндобдж 2 0 obj > эндобдж 3 0 obj > / Содержание 29 0 руб. / Тип / Страница / Ресурсы> / ProcSet [/ PDF / Text / ImageB / ImageC / ImageI] / ExtGState> / Шрифт> / XObject> >> / Родитель 2 0 R / MediaBox [0 0 595 842] >> эндобдж 4 0 obj > / ExtGState> / Шрифт> / XObject> >> / Повернуть 0 / StructParents 0 / Вкладки / S / Тип / Страница >> эндобдж 5 0 obj > / Шрифт> >> / Повернуть 0 / StructParents 1 / Вкладки / S / Тип / Страница >> эндобдж 6 0 obj > / ExtGState> / Шрифт> / XObject> >> / Повернуть 0 / StructParents 14 / Вкладки / S / Тип / Страница >> эндобдж 7 0 объект > / Шрифт> >> / Повернуть 0 / StructParents 37 / Вкладки / S / Тип / Страница >> эндобдж 8 0 объект > / Шрифт> >> / Повернуть 0 / StructParents 86 / Вкладки / S / Тип / Страница >> эндобдж 9 0 объект > / Шрифт> >> / Повернуть 0 / StructParents 104 / Вкладки / S / Тип / Страница >> эндобдж 10 0 obj > / Шрифт> >> / Повернуть 0 / StructParents 113 / Вкладки / S / Тип / Страница >> эндобдж 11 0 объект > / ExtGState> / Шрифт> / XObject> >> / Повернуть 0 / StructParents 136 / Вкладки / S / Тип / Страница >> эндобдж 12 0 объект > / ExtGState> / Шрифт> / XObject> >> / Повернуть 0 / StructParents 151 / Вкладки / S / Тип / Страница >> эндобдж 13 0 объект > / ExtGState> / Шрифт> / XObject> >> / Повернуть 0 / StructParents 169 / Вкладки / S / Тип / Страница >> эндобдж 14 0 объект > / ExtGState> / Шрифт> / XObject> >> / Повернуть 0 / StructParents 181 / Вкладки / S / Тип / Страница >> эндобдж 15 0 объект > / ExtGState> / Шрифт> / XObject> >> / Повернуть 0 / StructParents 192 / Вкладки / S / Тип / Страница >> эндобдж 16 0 объект > / ExtGState> / Шрифт> / XObject> >> / Повернуть 0 / StructParents 203 / Вкладки / S / Тип / Страница >> эндобдж 17 0 объект > / Шрифт> >> / Повернуть 0 / StructParents 208 / Вкладки / S / Тип / Страница >> эндобдж 18 0 объект > / Шрифт> >> / Повернуть 0 / StructParents 237 / Вкладки / S / Тип / Страница >> эндобдж 19 0 объект > / Шрифт> >> / Повернуть 0 / StructParents 267 / Вкладки / S / Тип / Страница >> эндобдж 20 0 объект > / Шрифт> >> / Повернуть 0 / StructParents 287 / Вкладки / S / Тип / Страница >> эндобдж 21 0 объект > / Шрифт> >> / Повернуть 0 / StructParents 312 / Вкладки / S / Тип / Страница >> эндобдж 22 0 объект > / Шрифт> >> / Повернуть 0 / StructParents 334 / Вкладки / S / Тип / Страница >> эндобдж 23 0 объект > / Шрифт> >> / Повернуть 0 / StructParents 361 / Вкладки / S / Тип / Страница >> эндобдж 24 0 объект > / Шрифт> >> / Повернуть 0 / StructParents 390 / Вкладки / S / Тип / Страница >> эндобдж 25 0 объект > / Шрифт> >> / Повернуть 0 / StructParents 421 / Вкладки / S / Тип / Страница >> эндобдж 26 0 объект > / Шрифт> >> / Повернуть 0 / StructParents 446 / Вкладки / S / Тип / Страница >> эндобдж 27 0 объект > / Шрифт> >> / Повернуть 0 / StructParents 483 / Вкладки / S / Тип / Страница >> эндобдж 28 0 объект > / Шрифт> >> / Повернуть 0 / StructParents 518 / Вкладки / S / Тип / Страница >> эндобдж 29 0 объект > поток xMs6;> "- T8IL (

Suvli экстрактаги sulfat ionini aniqlash usullari.Трилон Б нинг ишкорий эритмасини тайёрлаш

SSR Ittifoqining davlat standarti

Тупроклар

Suvli экстрактаги sulfat ionini aniqlash usullari

ГОСТ 26426-85

Москва 1985 год

СССР Кишлок хо'джалиги вазирлиги томонидан ишлаб чикилган

Пудратчилар: Л.М. Державин, С.Г. Самохвалов, Н.В. Соколова, В.Прижуков, А.А. Шаймухаметова, А.Л.Еринов, Л.Е. Лучкина, В. Конкина, Н. Панкова, Н.В. Василевская, А.П. Плешкова, Т.А. Яковлева, Т. Груздева, Н.А.Чеботарева, Л.И. Мольканова, О. Соболев, Г. Кондратьева

СССР Кишлок хо'джалиги вазирлиги томонидан киритилган

О'ринбосар Вазир Н.Ф. Татарчук

СССР Давлат стандартлар ко'митасинин 1985 ил 8 февраля 283-сонли карори билан тасдикланган ва та'сирга киирилган.

SSR Ittifoqining davlat standarti

СССР Standartlar bo'yicha davlat qo'mitasining 1985 yil 8 fevraldagi 283-sonli qarori bilan amal qilish muddati belgilandi

v 01.01.86
01.01.96 гача

Ушбу стандарт тупрок, агрокимёвый, мелиорация, тупрокларнинг туз реджимини холатини кузатиш пайтида, шунингдек бошка qidiruv ва тадгикот ишлари пайтида шорланган тупрокларди белатстракт суваркгилли эукали.

Умумий нисбий хато:

пытки усули учун

10% - Sit ekvivalentlari soni uchun. 100 г тупрока 1 дан 3 ммолгача; 5% - св. 100 г тупрока 3 ммоль;

турбидиметрик усул учун

10% - Sit ekvivalentlari soni uchun.100 г тупрокда 0,5 дан 3 ммолгача; 7,5% - св. 100 г тупрока 3 ммоль.

Usulning mohiyati sulfat ionini bariy xlorid eritmasi bilan cho'ktirish va kaltsiylangan qoldiqni Tortishda yotadi. Карбонат, барий фосфат ва бошка birikmalarning cho'kib ketishini oldini olish uchun tahlil qilingan namunani xlorid kislota bilan kislotalashtiriladi.

1.1. Намуна олиш усули

1.1.1. Намуна олиш усули - бойича ГОСТ 26423-85.

1,2. Ускуналар, материаллар ва реактивлар

1.2.1. Тахлил qilish uchun quyidagilardan foydalaning:

мувофик максимал тортиш лимит 200 г болган 2-аниклик синфидаги лаборатория тарозилари ГОСТ 24104-80;

дозалаш хатоси 1% дан коп бо'лмаган дозатор йоки ГОСТ 20292-74 бойича 2-аниклик синфидаги пипеткалар;

700-750 ° S isitish haroratini ta'minlaydigan muffle pechkasi;

внедорожник hammomi;

электр печка;

ГОСТ 25336-82 кальян бои воронкалар;

кальций хлоридли эксикатор;

ГОСТ 25336-82 бойича хайми 100 см 3 бо'лган кимёвый козойнаклар;

чинни стаканлари;

чинни крукалар;

соат козойнаги;

кальяна тайокчалар;

ГОСТ 1770-74;

барий хлорид 2-внедорожник ГОСТ 4108-72 бойича, х.час Йоки Х. d. ва., масса улушей 10% болган эритма;

ГОСТ 3118-77 бойича хлорид кислота, кимё. h yoki h.d va., distillangan suv bilan 1: 3 va 1: 100 nisbatda suyultiriladi;

ГОСТ 4204-77 бойича хлорид кислотаси, х. час Йоки Х. d. ва., масса улушей 10% болган эритма;

метил гызыл, индикатор, аналитик нав, эритма ГОСТ 4919.1-77 бойича тайёрланган;

диаметром 7 см бо'лган "ко'к лента" кульсиз фильтрлари;

внедорожник дистиллятный ГОСТ 6709-72.

1,3. Тахлил

1.3.1. Тупрокдан экстракт тайёрлаш

ГОСТ 26423-85.

1.3.2. Сульфат ионини aniqlash

Tahlil qilingan ekstraktdan 20 см 3 дозатор yoki pipetka bilan stakanga oling. Namunaga distillangan suv 40-50 см 3 eritmaning umumiy hajmiga, 3 tomchi metil qizil eritmasiga qo'shiladi va kislotali reaktsiyaga 1: 3 nisbatda suyultirilgan xlorid kislota bilan kislota qilinaditaqoqoqo kislota qilinadi vaqoqo. Agar bir vaqtning o'zida eritma bulutli bo'lib qolsa, u kulsiz filter orqali toza stakanda filterlanadi.Filtrni xlorid kislota bilan yuviladi, 1: 100 nisbatda suyultiriladi, 3-5 см 3 gacha bo'lgan uch qismga bo'linadi.

To'q rangli ekstraktlarni tahlil qilishda namuna chinni idishga solinadi, suvli hammomda quriguncha bug'lanadi va muffle pechida 2 soat davomida 700 ° S haroratda kuydiriladi. Sovutgandan so'ng, kaltsiylangan qoldiq 1 sm 3 suyultirilgan 1: 3 xlorid kislotasi bilan namlanadi va kislota suvli hammomda quriguncha bug'lanadi. Qoldiq suyultirilgan 1: 100 xlorid kislotada qizdirish yo'li bilan eritiladi va eritma kulsiz filter orqali toza stakanda filterlanadi.Идиш ва фильтр суюлтирилган 1: 100 хлорид кислота билан ювилиб, фильтр хаймини 40-50 см 3 га этказади.

Ekstraktning suyultirilgan va kislotalangan namunasi bo'lgan stakan qaynab ketguncha isitiladi. Issiq eritmaga tomchilatib 5% 3 bariy xlorid eritmasidan massa ulushi 10% qo'shiladi, eritmani har bir tomchi qo'shilgandan keyin tayoq bilan yaxshilab aralashtiring. Стакан соат ойнаси билан йопилади ва чокмани чоктириш учун 2-3 соат давомида гайнаб турган сув хаммомига джойлаштирилади.

Keyin bariy sulfat yog'inlarining to'liqligi uchun sinov o'tkaziladi. Buning uchun stakan devori bo'ylab shaffof joylashtirilgan eritmaga massa ulushi 10% bo'lgan bariy xlorid eritmasidan bir necha tomchi quyiladi. Агар девор якинида лойкалик пайдо бо'льса, эритмага яна 3 см 3 барий хлорид эритмаси ко'шилади, кайнагунча иситилади ва чокма чоктирилади. Keyin filterrlashga o'ting. Фильтр кеки хлорид кислота билан кислотали иссик дистилланган сув билан барий реакцияси то'кстагунча ювилади (масса улуши 10% бо'лган олтингугурт кислотаси эритмаси).

Cho'kma bilan filter voronkada quritiladi, 0,001 г дан коп бо'лмаган xato bilan tortilgan chinni krujkaga solinadi va sovuq muffli pechga qo'yiladi. Чокма 700-750 ° ю.ш. хароратда 30 дакика давомида кальцииланади (800 ° C дан юкори хароратда чокма парчаланади). Keyin krujka eksikatorda sovutiladi ва 0,001 г дан ko'p bo'lmagan xato bilan tortiladi.Uzgarmas massaga erishish uchun cho'kma yana bir xil haroratda 20 daqiqa davomida kaltsiylanadi.

Xuddi shu tarzda bo'sh tajriba o'tkaziladi, exstrakt namunasi o'rniga 20 sm 3 distillangan suv olinadi.

Барий сульфат хосил бо'лган чокма массаси 20-200 мг бо'лиши шарти билан экстракт намунаси хаджмининг 50 см 3 га копайишига йоки 5 см 3 га камайишига йо'л ко'йилади.

1,4. Натиджаларни кайта ишлаш

1.4.1. Sulfat ionlari ekvivalentlari soni ( X ), 100 г тупрокдаги ммоль, формула quyidagi bo'yicha hisoblanadi:

,

Qaerda m - барий сульфат чокмасининг массаси, мг;

кв.м 1 - бланкни аниклаш натиджаси, мг;

500 - 100 г тупрок учун конверсия коффициенти;

116,7 - барий сульфат, эквалайзер молочный, мг / ммоль;

В - екстракт намунасинин хаджми, см 3.

Х 1 ) foiz sifatida quyidagi формула bo'yicha hisoblanadi:

Qaerda Dan - tuproqdagi sulfat ionining ekvivalenti miqdori, 100 г га ммоль;

0,048 - конвертация коэффиционти фоизга.

Tahlil natijasi sulfat ionining yagona aniqlanishi sifatida qabul qilinadi.

Тахлил натиджалари 100 г тупрок учун миллимольда ва фоизда учта мухим корсаткичга йахлитланган холда ифодаланади.

1.4.2. Ишонч дараджасида руксат этилган нисбий ог'ишлар R = Tanlangan statistik nazorat bilan takroriy tahlil natijalarining o'rtacha arifmetik qiymatining 0,95:

14% - Sit ekvivalenti soni uchun. 100 г тупрока 1 дан 3 ммолгача; 7% - св. 100 г тупрока 3 ммоль.

Усулнинг мохияти сульфат ионини барий хлорид билан чоктиришда ва уни барий сульфат шаклида турбидиметрик аниклашда йотади. Поливинил спирт йоки глицерин суспензия стабилизатора сифатида ишлатилади.

Усул органик моддалар билан бо'ялган сувли экстрактларни тахлил qilishda qo''лланилмайди.

2.1. Намуна олиш усули

2.1.1. Намуна олиш усули - бойича ГОСТ 26423-85.

2.2. Ускуналар, материаллар ва реактивлар

2.2.1. Тахлил qilish uchun quyidagilar qo'llaniladi: фотоэлектрик колориметр;

англ юкори тортиш лими 200 г болган 2-дараджали аниклик ва 500 г анг юкори тортиш чегараси бойича 4-дараджали аникликдаги лаборатория тарозилари ГОСТ 24104-80;

дозалаш хатоси 1% дан коп бо'лмаган дозатор йоки ГОСТ 20292-74 бойича 2-аниклик синфидаги пипеткалар ва бюреткалар;

ГОСТ 25336-82 бойича диаметром 16 мм и камида 15 см 3 болган кальян пробиркалар;

2-дараджали аникликдаги лаборатория хаджмли кальян идишлар ГОСТ 1770-74;

барий хлорид 2-внедорожник ГОСТ 4108-72 бойича, х.h yoki h d d a .;

ГОСТ 3118-77 бойича хлорид кислота, кимё. h yoki h d d a., eritma konsentratsiyasi dan (HCl) = 1 моль / дм 3;

поливинил спирт, аналитик нав йоки глицерин ГОСТ 6259-75 бойича, аналитик нав;

натрий сульфат сувсиз ГОСТ 4166-76 бойича, х. час; ГОСТ 4328-77 бойича натрий гидроксиди, аналитик нав, масса улушей 0,5% бо'лган эритма;

натрийли этилендиамин тузи Н, Н, Н ", Н" -тетраасетик кислота, ГОСТ 10652-73 бойича 2-сувли (Трилон Б), аналитик нав;

внедорожник дистиллятный ГОСТ 6709-72.

2.3. Тахлилга тайыоргарлык

2.3.1. Поливинил спирт bilan zaxiradagi cho'ktiruvchi eritma tayyorlash

5 г поливинила спирта ва 20 г барий клорида 0,1 г дан коп бо'лмаган хато билан тортилади ва хаджми 1000 см 3 болган иссикликка бардошли шиша стаканга солинади. Taxminan 800 см 3 distillangan suv, 60 см 3 концентрации 1 моль / дм 3 bo'lgan xlorid kislota eritmasidan quyiladi va aralash reagentlar to'liq eritilguncha aralashtirib isitiladi. Sovutgandan so'ng eritma hajmi 1000 см 3 bo'lgan hajmli kolbaga o'tkaziladi, hajmi distillangan suv bilan belgiga keltiriladi, aralashtiriladi va filterlanadi.Eritma tuproqli tiqin bilan shishada 3 oydan ko'p bo'lmagan muddatda saqlanadi. Loyqalanish, po'stloqlar, cho'kma hosil bo'lganda eritma yangi tayyorlangan bilan almashtiriladi.

2.3.2. Поливинил спирти билан ишлайдиган чокма эритмасини тайёрлаш

Tahlil kuni zaxiradagi yog'ingarchilik eritmasi distillangan suv bilan 2: 1 nisbatda suyultiriladi.

2.3.3. Глисерин билан чоктирувчи эритма тайёрлаш

20 г барий клоридни копи билан хато билан пытки

0,1 г ва хайми 500 см 3 болган хаймли колбага джойлаштирилган.Таксминан 300 см 3 дистилланган сув ва 60 см 3 кслорид кислота 1 моль / дм 3 концентрацияси билан то'килган. Барий xloridi to'liq eritilgandan so'ng eritmaning miqdori distillangan suv bilan belgiga keltiriladi va aralashtiriladi. Тайёрланган эритма 1: 1 нисбатда глицерин билан аралаштирилади. Eritma 3 oydan ko'p bo'lmagan vaqt davomida saqlanadi.

2.3.4.

14,2 г сувсиз натрий сульфат, доимий ог'ирликда 100-105 ° S хароратда куритилган, 0,1 г дан коп бо'лмаган хато билан тортилган, хаджми 1000 см 3 бо'лган колбага солинган ва дистилланган сувда эритилган, эритманинг хаджмини белгига этказиш.Tayyorlangan eritma yaxshilab aralashtiriladi. Эритма 1 г дан коп бо'лмаган тупрокли тикин билан шишада сакланади, лойкаланиш, по'стлоклар, чокма хосил бо'лганда эритма янги таййорланган билан алмаштирилади.

2.3.5. Малумот эхимларини тайёрлаш

100 см 3 hajmli hajmli kolbalarda, jadvalga muvofiq tayyorlangan eritmaning hajmlarini joylashtiring. Eritmalarning miqdori distillangan suv bilan markalarga keltiriladi ва yaxshilab aralashtiriladi. Eritmalar 1 oydan ko'p bo'lmagan vaqt davomida tuproq to'xtatuvchisi bo'lgan kolbalarda saqlanadi.

Eritma xususiyatlari

Йо'налтирувчи эчим раками

Тайёрланган эритманинг хаджми, см 3

Sulfat ionining КОНЦЕНТРАЦИЯ:

mos yozuvlar eritmalarida, моль / дм 3

0,002

0,004

0,008

0,012

0,016

0,020

0,024

100 г тупрок микдори бойича, ммоль

Malumot echimlari tahlil qilingan kuni fotoelektrik kolorimetrni kalibrlash uchun ishlatiladi.

2.3.6. Trilon B ning ishqoriy eritmasini tayyorlash

0,1 г дан коп бо'лмаган хато билан тортилган 30 г трилон Б, масса улуши 0,5% бо'лган 1000 см 3 натрий гидроксид эритмасида эритилади.

Эритма фотоэлектрик колориметрли кюветаларни ва пробирка отказиладиган пробиркаларни ювиш учун ишлатилади. Kuvetkalar ва probirkalar eritmada 1 soat davomida joylashtiriladi.

2,4. Тахлил

2.4.1. Тупрокдан экстракт тайёрлаш

Tahlil qilish uchun ekstraktlarning filtratlari bo'yicha tayyorlanadi ГОСТ 26423-85.

2.4.2. Сульфат ионини aniqlash

Tekshiriladigan probirkalarga дозатор yoki pipetka bilan tahlil qilingan ekstraktlar va mos yozuvlar eritmalaridan 1 см 3 олинг. Намуналар дозатор билан йоки бюретадан куйилади, унга мос равишда таййорланган 10 см 3 ишлайдиган чокма эритмаси йоки йакшилаб аралаштирилади. Suspenziyaning fotometriyasi cho'ktiruvchi eritma qo'shilgandan 10 minutdan ilgari, 1-mos yozuvlar eritmasiga nisbatan shaffof qatlam qalinligi 10 mm bo'lgan kyuvetada, 520 nm to'lqin uzunligiligida yoklqin uzunligilikida yoklqin.500-540 нм mintaqada maksimal uzatishga ega filter. Фотоэлектрик колориметрнинг кюветасига джойлаштиришдан олдин пробирканинг таркибини шелковистый керак. Süspansiyon 7 soat davomida optik jihatdan barqaror.

Dozalash xatosi 1% дан ko'p bo'lmagan holda exstrakt namunasi, mos yozuvlar eritmalari va cho'kma eritmasi hajmlarining mutanosib o'zgarishiga yo'l qo'yiladi.

2,5. Натиджаларни кайта ишлаш

2.5.1. Yo'naltiruvchi echimlarning fotometriyasi natijalari asosida kalibrlash grafigi tuziladi.Absissa bo'ylab, сульфат ionining mos yozuvlar eritmasidagi konsentratsiyasi 100 г tuproqqa millimolda chiziladi va ordinat fotoelektrik kolorimetrning mos ko'rsatkichlari hisoblanadi.

Tahlil qilinadigan tuproqdagi sulfat ekvivalentlari miqdori to'g'ridan-to'g'ri kalibrlash grafigidan aniqlanadi. Агар aniqlash natijasi kalibrlash egri chizig'idan tashqarida bo'lsa, экстракт дистилланган сув билан суйултирилгандан со'нг, аникланиш такрорланади. Grafaga muvofiq topilgan natija kaput suyultirilgandagina ko'paytiriladi.

Tahlil qilinadigan tuproqdagi sulfat ionining massa ulushi ( X ) foiz sifatida quyidagi formula bo'yicha hisoblanadi:

Qaerda Dan - tahlil qilingan tuproqdagi sulfat ion ekvivalentlari soni, 100 г гача ммоль;

0,048 - конвертация коэффиционти фоизга.

Tahlil natijasi sulfat ionining yagona aniqlanishi sifatida qabul qilinadi.

Tahlil natijalari birinchi o'nli kasrga yaxlitlangan har 100 г tuproq uchun millimolda va ikkinchi o'nli kasrga yaxlitlangan foizda ifodalanadi.

2.5.2. Ишонч дараджасида руксат этилган нисбий ог'ишлар R = Tanlangan statistik nazorat bilan takroriy tahlil natijalarining o'rtacha arifmetik qiymatining 0,95:

14% - Отправлено эквиваленти сони учун 100 г тупрокда 0,5 дан 3 ммолгача;

10% - св. 100 г тупрока 3 ммоль.

ГОСТ 26426-85

C09 guruhi

SSR Ittifoqining davlat standarti

Suvli extraktdagi sulfat ionini aniqlash usullari

Tuproqlar.Сув экстрактидаги sulfat ionini aniqlash usullari


01.01.2016 дан амал qiladi
01.01.96 gacha *
______________________________
* Amal qilish muddati olib tashlandi
Davlatlararo000 sergey kengashning 5-94-» N 11-12, 1994). - "KOD" ga e'tibor bering.


СССР Кишлок хо'джалиги вазирлиги томонидан ишлаб чикилган

Пудратчилар

Л.Державин М., Самохвалов С.Г., Соколова Н.В., Прижукова В.Г., Шаймухаметова А.А., Еринов А.Л., Лучкина Л.Е., Конкина В.Л., Панкова Н.В., Василевская Н.В., Плешкова А.П., Плешкова Т.А. Яковлева, Т.С.Груздева, Н.А. Чеобарова, Н.А. Кондратьев

СССР вазирлиги томонидан киирилган

О'ринбосар Вазир Н.Ф. sirga kiritilgan

Ushbu standart tuproq, agrokimyoviy, meliorativ holatida, tuproqlarning tuz rejimining holatini kuzatishda, shuningdek boshqa qidiruv va tadqiqot ishlarida sho'rlanullini sulfate.

Умумий нисбий хато:

тортиш усули учун

10% - сульфат болмаган ул эквивалентлари сони учун. 100 г тупрока 1 дан 3 ммолгача; 5% - св. 100 г тупрока 3 ммоль;

turbidimetrik usul uchun

10% - Sit ekvivalentlari soni uchun. 100 г тупрокда 0,5 дан 3 ммолгача; 7,5% - св. 100 г тупрока 3 ммоль.

1. Сульфат-ионизация vaznini aniqlash

Usulning mohiyati sulfat ionini bariy xlorid eritmasi bilan cho'ktirish va kaltsiylangan qoldiqni Tortishda yotadi.Карбонат, барий фосфат ва бошка birikmalarning cho'kib ketishini oldini olish uchun tahlil qilingan namunani xlorid kislota bilan kislotalashtiriladi.

1.1. Намуна олиш усули

1.1.1. Намуна олиш усули - бойича ГОСТ 26423-85.

1.2. Ускуналар, материаллар ва реактивлар

1.2.1. Тахлил qilish uchun quyidagilardan foydalaning:

muvofiqligi bo'yicha maksimal torish chegarasi 200 г бо'лган 2-дараджали аникликдаги лаборатория тарозилари ГОСТ 24104-80;

дозалаш хатоси 1% дан коп бо'лмаган дозатор йоки ГОСТ 20292-74 бойича 2-аниклик синфидаги пипеткалар;

700-750 ° S isitish haroratini ta'minlaydigan muffle pechkasi;

внедорожник hammomi;

электр печка;

кальян хуну ГОСТ 25336-82;

кальций хлоридли эксикатор;

хаджми 100 мл болган кимёвый стакан ГОСТ 25336-82;

чинни стаканлари;

chinni krujkalar;

соат козойнаги;

кальян тайокчалар;

ГОСТ 1770-74;

барий хлорид 2-сув ГОСТ 4108-72

хлорид кислота ГОСТ 3118-77, кимёвый джихатдан тоза йоки аналитик нав, дистилланган сув билан 1: 3 ва 1: 100 нисбатда суйултирилади;

сульфат кислота ГОСТ 4204-77, кимёвый джихатдан тоза йоки аналитик нав, масса улуши 10% болган эритма;

метил гызыл, индикатор, аналитик нав, эритма бойича тайёрланган ГОСТ 4919.1-77;

диаметром 7 см бо'лган "ко'к лента" кульсиз фильтрлари;

внедорожник дистиллятный ГОСТ 6709-72.

1.3. Тахлил

1.3.1. Тупрокдан экстракт тайёрлаш

ГОСТ 26423-85.

1.3.2. Sulfat ionini aniqlash

Tahlil qilingan ekstraktning 20 smini dispenser yoki pipetka bilan stakanga oling. Намуна 40-50 см3 eritmaning umumiy hajmiga 3 tomchi metil qizil eritmasiga distillangan suv qo'shiladi va kislotali reaktsiyaga 1: 3 nisbatda suyultirilgan xlorid kislota bilan kislota qilinadi vaqocha kislota qilinadi vaqocha komchidan oror.Agar bir vaqtning o'zida eritma bulutli bo'lib qolsa, u kulsiz filter orqali toza stakanda filterlanadi. Filtrni xlorid kislota bilan yuviladi, 1: 100 nisbatda suyultiriladi, 3-5 см дан уч qismga bo'linadi.

To'q rangli ekstraktlarni tahlil qilishda namuna chinni idishga solinadi, suvli hammomda quriguncha bug'lanadi va muffle pechida 2 soat davomida 700 ° S haroratda kuydiriladi. Sovutgandan so'ng, kaltsiylangan qoldiq 1 см suyultirilgan 1: 3 xlorid kislota bilan namlanadi va kislota suvli hammomda quriguncha bug'lanadi.Qoldiq suyultirilgan 1: 100 xlorid kislotada qizdirish yo'li bilan eritiladi va eritma kulsiz filter orqali toza stakanda filterlanadi. Идиш ва фильтр суюлтирилган 1: 100 хлорид кислота билан ювилиб, фильтрат хаймини 40-50 мл га этказади.

Ekstraktning suyultirilgan va kislotalangan namunasi bo'lgan stakan qaynab ketguncha isitiladi. Issiq eritmaga 5 sm3 bariy xloridning massa ulushi 10% bo'lgan eritmasi tomchilab qo'shiladi, har bir tomchi qo'shilgandan keyin eritmani tayoq bilan yaxshilab aralashtiring.Стакан соат ойнаси билан йопилади ва чокмани чоктириш учун 2-3 соат давомида гайнаб турган сув хаммомига джойлаштирилади.

Keyin bariy sulfat yog'inlarining to'liqligi uchun sinov o'tkaziladi. Buning uchun stakan devori bo'ylab shaffof joylashtirilgan eritma ichiga massa ulushi 10% bo'lgan bariy xlorid eritmasidan bir necha tomchi quyiladi. Agar devor yaqinida loyqalik paydo bo'lsa, eritmaga yana 3 sm3 bariy xlorid eritmasi qo'shiladi, qaynaguncha isitiladi ва cho'kma cho'ktiriladi.Keyin filterrlashga o'ting. Фильтрни торти барий учун реакция то'кстагунча (10% масса улуши бо'лган олтингугурт кислотаси эритмаси) хлорид кислота билан кислоталанган исик дистилланган сув билан ювилади.

Cho'kma bilan filter voronkada quritiladi, 0,001 г дан ko'p bo'lmagan xato bilan tortilgan chinni krujkaga solinadi va sovuq muffli pechga qo'yiladi. Чокма 700-750 ° ю.ш. хароратда 30 дакика давомида кальцииланади (800 ° C дан юкори хароратда чокма парчаланади). Keyin krujka eksikatorda sovutiladi va 0,001 г дан ko'p bo'lmagan xato bilan tortiladi.Uzgarmas massaga erishish uchun cho'kma yana bir xil haroratda 20 daqiqa davomida kaltsiylanadi.

Худди шу тарзда, экстракт намунаси о'рнига 20 см дистилланган сув олиб, бо'ш тайриба отказилади.

Хосил бо'лган барий сульфат чокмасайнинг массаси 20-200 гача бо'лиши шарти билан экстракт намунаси хаджмининг 50 см гача о'сишига йоки 5 см гача камайишига йо'л ко'йилади.

1.4. Natijalarni qayta ishlash

1.4.1. Sulfat ionlari ekvivalentlari soni (), 100 г tuproqqa ммоль, формула bo'yicha hisoblanadi

барий сульфат cho'kindi massasi qaerda, мг;

- бланкни аниклаш натияси, мг;

500 - 100 г тупрок учун конверсия коффициенти;

116,7 - барий сульфат эквивалентный молочный массаси, мг / ммоль;

- экстракт намунасинин хайми, каранг

бу эрда сульфат ионининг эквиваленти микдори, 100 г га ммоль;

Tahlil natijalari 100 г tuproq uchun millimolda va foizda uchta muhim ko'rsatkichga yaxlitlangan holda ifodalanadi.

1.4.2. Tanlangan statistik nazorat paytida takroriy tahlil natijalarining o'rtacha arifmetik qiymatidan 0,95 ishonch darajasida ruxsat etilgan nisbiy og'ishlar quyidagilar:

14% - Sit ekvchunalenti. 100 г тупрока 1 дан 3 ммолгача; 7% - св. 100 г тупрока 3 ммоль.

2. Сульфат-ионный турбидиметрик аникланиши

Усулнинг мохияти сульфат ионини барий хлорид билан чоктиришда ва уни барий сульфат шаклида турбидиметрик аниклашда йотади.Поливинил спирт йоки глицерин суспензия стабилизатора сифатида ишлатилади.

Усул органик моддалар билан бо'ялган сувли экстрактларни тахлил qilishda qo''llanilmaydi.

2.1. Намуна олиш усули

2.1.1. Намуна олиш усули - бойича ГОСТ 26423-85.

2.2. Ускуналар, материаллар ва реактивлар

2.2.1. Тахлил qilish uchun quyidagilardan foydalaning:

фотоэлектрик колориметр;

англ юкори тортиш лимити 200 г болган 2-дараджали аниклик ва 500 г анг юкори тортиш чегараси бо'йича 4-дараджали аникликдаги лаборатория тарозилари ГОСТ 24104-80;

дозалаш хатоси 1% дан коп бо'лмаган дозатор йоки ГОСТ 20292-74 бойича 2-аниклик синфидаги пипеткалар ва бюреткалар;

диаметром 16 мм в хайми камида 15 см болган кальян пробиркалар ГОСТ 25336-82;

бойича 2-дараджали аникликдаги лаборатория хаджмли кальян идишлари ГОСТ 1770-74;

барий хлорид 2-х внедорожник ГОСТ 4108-72, кимёвый джихатдан тоза йоки аналитик бахо;

хлорид кислоты ГОСТ 3118-77, кимёвый джихатдан тоза йоки аналитик дараджа, эритма концентрацияси (HCl) = 1 моль / дм;

спирт поливинил, аналитик нав йоки глицерин ГОСТ 6259-75, аналитик бахо;

натрий сульфат сувсиз ГОСТ 4166-76, кимёвый джихатдан тоза;

натрий гидроксиди ГОСТ 4328-77, аналитик нав, масса улушей 0,5% болган эритма;

этилендиамин-натрий тузи-Н, Н, Н ", Н" -тетраасетик кислоты, 2-сувли (Трилон Б) ГОСТ 10652-73, аналитик бахо;

внедорожник дистиллятный ГОСТ 6709-72.

2.3. Тахлилга тайыоргарлик

2.3.1. Поливинил спирт билан заксирадаги чоктирувчи эритма тайёрлаш

5 г поливинил спирт ва 20 г барий клорид 0,1 г дан коп бо'лмаган хато билан тортилади ва хаджми 1000 см3 бо'лганида иссикад distillangan suv, 60 см гача аралаштирилади. реактивлар бутунлай эриган. Sovutgandan so'ng, eritma hajmi 1000 мл bo'lgan hajmdagi kolbaga o'tkaziladi, hajmi distillangan suv bilan belgiga keltiriladi, aralashtiriladi va filterlanadi.Eritma tuproqli tiqin bilan shishada 3 oydan ko'p bo'lmagan muddatda saqlanadi. Loyqalanish, po'stloqlar, cho'kma hosil bo'lganda eritma yangi tayyorlangan bilan almashtiriladi.

2.3.2. Polivinil spirti bilan ishlaydigan cho'kma eritmasini tayyorlash

Tahlil kuni zaxiradagi yog'ingarchilik eritmasi distillangan suv bilan 2: 1 nisbatda suyultiriladi.

2.3.3. Глисерин билан чоктирувчи эритма тайёрлаш

20 г барий клоридни 0,1 г дан коп бо'лмаган хато билан тортинг ва хаджми 500 мл болган колбага солинг, унга 300 мл дистилланган сув ва 1 моль / л концентра xlorid кислота qo'shing.Барий xloridi to'liq eritilgandan so'ng eritmaning miqdori distillangan suv bilan belgiga keltiriladi va aralashtiriladi. Тайёрланган эритма 1: 1 нисбатда глицерин билан аралаштирилади. Eritma 3 oydan ko'p bo'lmagan vaqt davomida saqlanadi.

2.3.4. Натрий сульфат концентрировали эритмани тайёрлаш (1/2 NaSO) = 0,2 моль / дм (0,2 N)

100-105 ° S haroratda doimiy og'irlikda quritilgan 14,2 г сувсиз натрий сульфат 0,1 г дан ко 'p bo'lmagan xato bilan tortiladi, hajmi 1000 мл bo'lgan o'lchamli kolbaga solinadi ва distillangan suvda eritiladi, eritmaning hajmini belgiga etkazish.Tayyorlangan eritma yaxshilab aralashtiriladi. Эритма 1 г дан коп бо'лмаган тупрокли тикин билан шишада сакланади, лойкаланиш, по'стлоклар, чокма хосил бо'лганда эритма янги таййорланган билан алмаштирилади.

2.3.5. Malumot echimlarini tayyorlash

100 мл hajmdagi hajmli kolbalarda jadvalda ko'rsatilgan 2.3.4 bandga muvofiq tayyorlangan eritma hajmlarini joylashtiring. Eritmalarning miqdori distillangan suv bilan markalarga keltiriladi ва yaxshilab aralashtiriladi.Eritmalar 1 oydan ko'p bo'lmagan vaqt davomida tuproq to'xtatuvchisi bo'lgan kolbalarda saqlanadi.

Eritma xususiyatlari

Йо'налтирувчи эчим раками

2.3.4-бандга muvofiq tayyorlangan eritmaning hajmi, sm

Концентрация ионизации сульфата (1/2 SO):

mos yozuvlar eritmalarida, моль / дм

100 г тупрок микдори бойича, ммоль


Malumot echimlari tahlil qilingan kuni fotoelektrik kolorimetrni kalibrlash uchun ishlatiladi.

2.3.6. Trilon B ning ishqoriy eritmasini tayyorlash

0,1 г dan ko'p bo'lmagan xato bilan tortilgan 30 г Trilon B, massa ulushi 0,5% bo'lgan 1000 мл натрий гидроксид эритмасида эритилади.

Эритма фотоэлектрик колориметрли кюветаларни ва пробирка отказиладиган пробиркаларни ювиш учун ишлатилади. Kuvetkalar ва probirkalar eritmada 1 soat davomida joylashtiriladi.

2.4. Тахлил

2.4.1. Тупрокдан экстракт тайёрлаш

Тахлил килиш учун экстрактларнинг фильтратлари бойича тайёрланади ГОСТ 26423-85.

2.4.2. Sulfat ionini aniqlash

1 см tahlil qilingan ekstraktlar va mos yozuvlar eritmalarini dispenser yoki pipetka bilan probirka ichiga oling. Намуналар дозатор билан йоки бюретадан хар бири 10 см бо'лган ищи чокма эритмасидан 2.3.2-бандга йоки 2.3.3-бандга мувофик куйилади ва йакшилаб аралаштирилади. Suspenziyaning fotometriyasi cho'ktiruvchi eritma qo'shilgandan 10 minutdan ilgari, 1-mos yozuvlar eritmasiga nisbatan shaffof qatlam qalinligi 10 mm bo'lgan kyuvetada, 520 nm to'lqin uzunligiligida yoklqin uzunligilikida yoklqin.500-540 нм mintaqada maksimal uzatishga ega filter. Фотоэлектрик колориметрнинг кюветасига джойлаштиришдан олдин пробирканинг таркибини шелковистый керак. Süspansiyon 7 soat davomida optik jihatdan barqaror.

Dozalash xatosi 1% дан ko'p bo'lmagan holda exstrakt namunasi, mos yozuvlar eritmalari va cho'ktiruvchi eritma hajmlarining mutanosib o'zgarishiga yo'l qo'yiladi.

2.5. Natijalarni qayta ishlash

2.5.1. Yo'naltiruvchi echimlarning fotometriyasi natijalari asosida kalibrlash grafigi tuziladi.Absissa bo'ylab, сульфат ionining mos yozuvlar eritmasidagi konsentratsiyasi 100 г tuproqqa millimolda chiziladi va ordinat fotoelektrik kolorimetrning mos ko'rsatkichlari hisoblanadi.

Tahlil qilinadigan tuproqdagi sulfat ekvivalentlari miqdori to'g'ridan-to'g'ri kalibrlash grafigidan aniqlanadi. Агар aniqlash natijasi kalibrlash egri chizig'idan tashqarida bo'lsa, экстракт дистилланган сув билан суйултирилгандан со'нг, аникланиш такрорланади. Grafaga muvofiq topilgan natija kaput suyultirilgandagina ko'paytiriladi.

Сульфат-ионный тахлил цилинган тупрокдаги масса улуши () фоизда, формула бо'йича хисобланади

бу эрда тахлил цилинган тупрокдаги сульфат-ионный эквивалентный сони, 100 г гача ммоль;

0,048 - преобразование коэффициентов фоизга.

Tahlil natijasi sulfat ionining yagona aniqlanishi sifatida qabul qilinadi.

Tahlil natijalari birinchi o'nli kasrga yaxlitlangan har 100 г tuproq uchun millimolda va ikkinchi o'nli kasrga yaxlitlangan foizda ifodalanadi.

2.5.2. Tanlangan statistik nazorat paytida takroriy tahlil natijalarining o'rtacha arifmetik qiymatidan 0,95 ishonch darajasida ruxsat etilgan nisbiy og'ishlar quyidagilar:

14% - Sit ekvchunalenti. 100 г тупрокда 0,5 дан 3 ммолгача; 10% - св. 100 г тупрока 3 ммоль.

Hujjat matni:
rasmiy nashr
Tuproqlar. Катион-анионикни аниклаш усули
внедорожник экстракти таркиби: сб. ГОСТлар. -
Москва: Стандартлар нашриоти, 1985 год

SSR Ittifoqining davlat standarti

Тупроклар

SULFAT IONINI SUV CHIQARISIDA ANIQLASH UChUNLARI

ГОСТ 26426-85

Москва 1985 год

СССР Кишлок хо'джалиги вазирлиги томонидан ишлаб чикилган

ПОДРАЧИЛАР: Л.Державин М., Самохвалов С.Г., Соколова Н.В., Шевченко В.Г. Прижуков, А.А. Шаймухаметова, А.Л.Еринов, Л.Е. Лучкина, В. Конкина, Н. Панкова, Н.В. Василевская, А.П. Плешкова, Т.А. Яковлева, Т. Груздева, Н.А.Чеботарева, Л.И. Мольканова, О. Соболев, Г. Кондратьева

СССР Кишлок хо'джалиги вазирлиги томонидан киритилган

О'ринбосар Вазир Н.Ф. Татарчук

СССР Давлат стандартлар ко'митасинин 1985 ил 8 февраля 283-сонли карори билан тасдикланган ва та'сирга киирилган.

1.1. Намуна олиш усули

1.3. Тахлил

1,4. Натиджаларни кайта ишлаш

2. Турбидиметрик аникланиши с сульфатной ионизацией

2.1. Намуна олиш усули

2.2. Ускуналар, материаллар ва реактивлар

2.3. Тахлилга тайыоргарлик

2.3.1. Поливинил спирт bilan zaxiradagi cho'ktiruvchi eritma tayyorlash

2.3.2. Поливинил спирти билан ишлайдиган чокма эритмасини тайёрлаш

2.3.3. Глисерин билан чоктирувчи эритма тайёрлаш

2.3.4. Натрий сульфат концентрировали эритма тайёрлаш моль / дм 3 (0,2 н.)

2.3.5. Малумот эхимларини тайёрлаш

2.3.6. Трилон Б нинг ишкорий эритмасини тайёрлаш

2.4. Тахлил

2.4.2. Сульфат ионини aniqlash

2,5. Натиджаларни кайта ишлаш

SSR Ittifoqining davlat standarti

СССР Standartlar bo'yicha davlat qo'mitasining 1985 yil 8 fevraldagi 283-sonli qarori bilan amal qilish muddati belgilandi

01.01.86 дан
01.01.96 гача

Ushbu standart tuproq, agrokimyoviy, meliorativ holatida, tuproqlarning tuz rejimining holatini kuzatishda, shuningdek boshqa qidiruv va tadqiqot ishlarida sho'rlangan tuproqlardan suvlashiónidarıı

Умумий нисбий хато:

пытки усули учун

10% - Sit ekvivalentlari soni uchun. 100 г тупрока 1 дан 3 ммолгача; 5% - св. 100 г тупрока 3 ммоль;

турбидиметрик усул учун

10% - Sit ekvivalentlari soni uchun.100 г тупрокда 0,5 дан 3 ммолгача; 7,5% - св. 100 г тупрока 3 ммоль.

1. Сульфат-ионная обработка vaznini aniqlash

Usulning mohiyati sulfat ionini bariy xlorid eritmasi bilan cho'ktirish va kaltsiylangan qoldiqni Tortishda yotadi. Карбонат, барий фосфат ва бошка birikmalarning cho'kib ketishini oldini olish uchun tahlil qilingan namunani xlorid kislota bilan kislotalashtiriladi.

1.1. Намуна олиш усули

1.1.1. Намуна олиш усули - ГОСТ 26423-85 бойича.

1,2. Ускуналар, материаллар ва реактивлар

1.2.1. Тахлил qilish uchun quyidagilardan foydalaning:

ГОСТ 24104-80 бойича анг юкори тортиш чегараси 200 г бо'лган 2-аниклик синфидаги лаборатория тарозилари;

дозалаш хатоси 1% дан коп бо'лмаган дозатор йоки ГОСТ 20292-74 бойича 2-аниклик синфидаги пипеткалар;

700-750 ° S isitish haroratini ta'minlaydigan muffle pechkasi;

внедорожник hammomi;

электр печка;

ГОСТ 25336-82 кальян бои воронкалар;

кальций хлоридли эксикатор;

ГОСТ 25336-82 бойича хайми 100 см 3 бо'лган кимёвый козойнаклар;

чинни стаканлари;

чинни крукалар;

соат козойнаги;

кальяна тайокчалар;

ГОСТ 1770-74 бойича 2-аниклик синфидаги лаборатория хаймли кальян идишлар;

барий хлорид 2-внедорожник ГОСТ 4108-72 бойича, х.час Йоки Х. d. ва., масса улушей 10% болган эритма;

ГОСТ 3118-77 бойича хлорид кислота, кимё. h yoki h.d va., distillangan suv bilan 1: 3 va 1: 100 nisbatda suyultiriladi;

ГОСТ 4204-77 бойича хлорид кислотаси, х. час Йоки Х. d. ва., масса улушей 10% болган эритма;

метил гызыл, индикатор, аналитик нав, эритма ГОСТ 4919.1-77 бойича тайёрланган;

диаметром 7 см бо'лган "ко'к лента" кульсиз фильтрлари;

ГОСТ 6709-72 внедорожник бойича дистиллянгана.

1,3. Тахлил

1.3.1. Тупрокдан экстракт тайёрлаш

Тахлил килиш учун ГОСТ 26423-85 бойича тайёрланган экстрактларнинг фильтратларидан фойдаланилади.

1.3.2. Сульфат ионини aniqlash

Tahlil qilingan ekstraktdan 20 см 3 дозатор yoki pipetka bilan stakanga oling. Namunaga distillangan suv 40-50 см 3 eritmaning umumiy hajmiga, 3 tomchi metil qizil eritmasiga qo'shiladi va kislotali reaktsiyaga 1: 3 nisbatda suyultirilgan xlorid kislota bilan kislota qilinaditaqoqoqo kislota qilinadi vaqoqo.Agar bir vaqtning o'zida eritma bulutli bo'lib qolsa, u kulsiz filter orqali toza stakanda filterlanadi. Filtrni xlorid kislota bilan yuviladi, 1: 100 nisbatda suyultiriladi, 3-5 см 3 gacha bo'lgan uch qismga bo'linadi.

To'q rangli ekstraktlarni tahlil qilishda namuna chinni idishga solinadi, suvli hammomda quriguncha bug'lanadi va muffle pechida 2 soat davomida 700 ° S haroratda kuydiriladi. Sovutgandan so'ng, kaltsiylangan qoldiq 1 sm 3 suyultirilgan 1: 3 xlorid kislotasi bilan namlanadi va kislota suvli hammomda quriguncha bug'lanadi.Qoldiq suyultirilgan 1: 100 xlorid kislotada qizdirish yo'li bilan eritiladi va eritma kulsiz filter orqali toza stakanda filterlanadi. Идиш ва фильтр суюлтирилган 1: 100 хлорид кислота билан ювилиб, фильтр хаймини 40-50 см 3 га этказади.

Ekstraktning suyultirilgan va kislotalangan namunasi bo'lgan stakan qaynab ketguncha isitiladi. Issiq eritmaga tomchilatib 5% 3 bariy xlorid eritmasidan massa ulushi 10% qo'shiladi, eritmani har bir tomchi qo'shilgandan keyin tayoq bilan yaxshilab aralashtiring.Стакан соат ойнаси билан йопилади ва чокмани чоктириш учун 2-3 соат давомида гайнаб турган сув хаммомига джойлаштирилади.

Keyin bariy sulfat yog'inlarining to'liqligi uchun sinov o'tkaziladi. Buning uchun stakan devori bo'ylab shaffof joylashtirilgan eritma ichiga massa ulushi 10% bo'lgan bariy xlorid eritmasidan bir necha tomchi quyiladi. Агар девор якинида лойкалик пайдо бо'льса, эритмага яна 3 см 3 барий хлорид эритмаси ко'шилади, кайнагунча иситилади ва чокма чоктирилади.Keyin filterrlashga o'ting. Фильтрни торти барий учун реакция то'кстагунча (10% масса улуши бо'лган олтингугурт кислотаси эритмаси) хлорид кислота билан кислоталанган исик дистилланган сув билан ювилади.

Cho'kma bilan filter voronkada quritiladi, 0,001 г дан коп бо'лмаган xato bilan tortilgan chinni krujkaga solinadi va sovuq muffli pechga qo'yiladi. Чокма 700-750 ° ю.ш. хароратда 30 дакика давомида кальцииланади (800 ° C дан юкори хароратда чокма парчаланади). Keyin krujka eksikatorda sovutiladi va 0,001 г дан ko'p bo'lmagan xato bilan tortiladi.Uzgarmas massaga erishish uchun cho'kma yana bir xil haroratda 20 daqiqa davomida kaltsiylanadi.

Xuddi shu tarzda bo'sh tajriba o'tkaziladi, exstrakt namunasi o'rniga 20 sm 3 distillangan suv olinadi.

Барий сульфат хосил бо'лган чокма массаси 20-200 мг бо'лиши шарти билан экстракт намунаси хаджмининг 50 см 3 га копайишига йоки 5 см 3 га камайишига йо'л ко'йилади.

SSR Ittifoqining davlat standarti

Сувдаги сульфат ионини аниклаш усуллари

Tuproqlar.Внедорожник экстрактидаги sulfat ionini aniqlash usullari

СССР Давлат стандартлар ко'митасинин 1985 ил 8 февраля 283-сонли карори билан амал килиш муддати белгиленди

01.01.86 дан 01.01.96 гача

Standartga rioya qilmaslik qonun bilan jazolanadi

Ushbu standart tuproq, agrokimyoviy, meliorativ holatida, tuproqlarning tuz rejimining holatini kuzatishda, shuningdek boshqa qidiruv va tadqiqot ishlarida sho'rlangan tuproqlardan suvlashiónidarıı

Умумий нисбий хато:

пытки усули учун

10% - St.ning sulfat ionining ekvivalenti soni uchun. 100 г тупрока 1 дан 3 ммолгача; 5% -вн. 100 г тупрока 3 ммоль;

турбидиметрик усул учун

10% - Sit ekvivalentlari soni uchun. 100 г тупрокда 0,5 дан 3 ммолгача; 7,5% -вн. 100 г тупрока 3 ммоль.

1. Сульфат-ионная обработка vaznini aniqlash

Usulning mohiyati sulfat ionini bariy xlorid eritmasi bilan cho'ktirish va kaltsiylangan qoldiqni Tortishda yotadi.Карбонат, барий фосфат ва бошка birikmalarning cho'kib ketishini oldini olish uchun tahlil qilingan namunani xlorid kislota bilan kislotalashtiriladi.

1.1. Намуна олиш усули

1.1.1. Намуна олиш усули - ГОСТ 26423-85 бойича.

Расмий нашр

Qayta chop etish taqiqlandi "

1.2. Ускуналар, материаллар ва реактивлар

1.2.1. Тахлил qilish uchun quyidagilardan foydalaning:

ГОСТ 24104-80 бойича анг юкори тортиш чегараси 200 г бо'лган 2-аниклик синфидаги лаборатория тарозилари;

дозалаш хатоси 1% дан коп бо'лмаган дозатор йоки ГОСТ 20292-74 бойича 2-аниклик синфидаги пипеткалар;

700-750 ° S isitish haroratini ta'minlaydigan muffle pechkasi;

внедорожник hammomi; электр печка;

ГОСТ 25336-82 кальян бои воронкалар;

кальций хлоридли эксикатор;

ГОСТ 25336-82 бойича хайми 100 см 3 бо'лган кимёвый козойнаклар;

чинни стаканлари;

чинни крукалар;

соат козойнаги;

кальяна тайокчалар;

барий хлорид 2-внедорожник ГОСТ 4108-72 бойича, х.час Йоки Х. d. ва., масса улушей 10% болган эритма;

ГОСТ 3118-77 бойича хлорид кислота, кимё. h yoki h.d va., distillangan suv bilan 1: 3 va 1: 100 nisbatda suyultiriladi;

ГОСТ 4204-77 бойича хлорид кислотаси, х. час Йоки Х. d. ва., масса улушей 10% болган эритма;

метил гызыл, индикатор, аналитик нав, эритма ГОСТ 4919.1-77 бойича тайёрланган;

диаметром 7 см бо'лган "ко'к лента" кульсиз фильтрлари; ГОСТ 6709-72 внедорожник бойича дистиллянгана.

1.3. Тахлил

1.3.1. Тупрокдан экстракт тайёрлаш

1.3.2. Сульфат ионини aniqlash

Tahlil qilingan ekstraktdan 20 см 3 дозатор yoki pipetka bilan stakanga oling. Namunaga distillangan suv 40-50 см 3 eritmaning umumiy hajmiga, 3 tomchi metil qizil eritmasiga qo'shiladi va kislotali reaktsiyaga 1: 3 nisbatda suyultirilgan xlorid kislota bilan kislota qilinaditaqoqoqo kislota qilinadi vaqoqo. Agar bir vaqtning o'zida eritma bulutli bo'lib qolsa, u kulsiz filter orqali toza stakanda filterlanadi.Filtrni xlorid kislota bilan yuviladi, 1: 100 nisbatda suyultiriladi, 3-5 см 3 gacha bo'lgan uch qismga bo'linadi.

To'q rangli ekstraktlarni tahlil qilishda namuna chinni idishga solinadi, suvli hammomda quriguncha bug'lanadi va

700 ° S haroratda 2 soat davomida muffle pechiga quyiladi. Sovutgandan so'ng, kaltsiylangan qoldiq 1 sm 3 suyultirilgan 1: 3 xlorid kislotasi bilan namlanadi va kislota suvli hammomda quriguncha bug'lanadi. Qoldiq suyultirilgan 1: 100 xlorid kislotada qizdirish yo'li bilan eritiladi va eritma kulsiz filter orqali toza stakanda filterlanadi.Идиш ва фильтр суюлтирилган 1: 100 хлорид кислота билан ювилиб, фильтр хаймини 40-50 см 3 га этказади.

Ekstraktning suyultirilgan va kislotalangan namunasi bo'lgan stakan qaynab ketguncha isitiladi. Issiq eritmaga tomchilatib 5% 3 bariy xlorid eritmasidan massa ulushi 10% qo'shiladi, eritmani har bir tomchi qo'shilgandan keyin tayoq bilan yaxshilab aralashtiring. Стакан соат ойнаси билан йопилади ва чокмани чоктириш учун 2-3 соат давомида гайнаб турган сув хаммомига джойлаштирилади.

Keyin bariy sulfat yog'inlarining to'liqligi uchun sinov o'tkaziladi. Buning uchun stakan devori bo'ylab shaffof joylashtirilgan eritma ichiga massa ulushi 10% bo'lgan bariy xlorid eritmasidan bir necha tomchi quyiladi. Агар девор якинида лойкалик пайдо бо'льса, эритмага яна 3 см 3 барий хлорид эритмаси ко'шилади, кайнагунча иситилади ва чокма чоктирилади. Keyin filterrlashga o'ting. Фильтрни торти барий учун реакция то'кстагунча (10% масса улуши бо'лган олтингугурт кислотаси эритмаси) хлорид кислота билан кислоталанган исик дистилланган сув билан ювилади.

Cho'kma bilan filter voronkada quritiladi, 0,001 г дан коп бо'лмаган xato bilan tortilgan chinni krujkaga solinadi va sovuq muffli pechga qo'yiladi. Чокма 700-750 ° ю.ш. хароратда 30 дакика давомида кальцииланади (800 ° C дан юкори хароратда чокма парчаланади). Keyin krujka eksikatorda sovutiladi ва 0,001 г дан ko'p bo'lmagan xato bilan tortiladi.Uzgarmas massaga erishish uchun cho'kma yana bir xil haroratda 20 daqiqa davomida kaltsiylanadi.

Xuddi shu tarzda bo'sh tajriba o'tkaziladi, exstrakt namunasi o'rniga 20 sm 3 distillangan suv olinadi.

Барий сульфат хосил бо'лган чокма массаси 20-200 мг бо'лиши шарти билан экстракт намунаси хаджмининг 50 см 3 га копайишига йоки 5 см 3 га камайишига йо'л ко'йилади.

1,4. Натиджаларни кайта ишлаш

1.4.1. 100 г tuproqdagi sulfat ionlari ekvivalentlari soni (X), ммоль, формула bo'yicha hisoblanadi

У_ (т-т-1) 500

бу эрда м - барий сульфат чокмасининг массаси, мг; рп \ - бо'ш аниклаш натиджаси, мг;

500 - 100 г тупрок учун конверсия коффициенти;

116,7 - барий сульфатнирования молярной массы эквивалентов, мг / ммоль;

В - екстракт намунасинин хаджми, см 3.) foizda hisoblanadi

bu erda C - тупрокдаги сульфат-ионинизирующие эквиваленты микдори, 100 г гача ммоль;

Тахлил натиджалари 100 г тупрок учун миллимольда ва фоизда учта мухим корсаткичга йахлитланган холда ифодаланади.

1.4.2. Tanlangan statistik nazorat paytida takroriy tahlil natijalarining o'rtacha arifmetik qiymatidan P = 0,95 ishonchlilik darajasida ruxsat etilgan nisbiy og'ishlar quyidagilar:

14% - сульфат ионный эквиваленти soni uchun.100 г тупрока 1 дан 3 ммолгача; 7% -вн. 100 г тупрока 3 ммоль.

2. Турбидиметрик аникланиши с сульфатной ионизацией

Усулнинг мохияти сульфат ионини барий хлорид билан чоктиришда ва уни барий сульфат шаклида турбидиметрик аниклашда йотади. Поливинил спирт йоки глицерин суспензия стабилизатора сифатида ишлатилади.

Усул органик моддалар билан бо'ялган сувли экстрактларни тахлил qilishda qo''лланилмайди.

2.1. Намуна олиш усули

2.1.1. Намуна олиш усули - ГОСТ 26423-85 бойича.

2.2. Ускуналар, материаллар ва реактивлар

2.2.1. Тахлил qilish uchun quyidagilardan foydalaning:

(Ботоэлектроколориметр;

ГОСТ 24104-80 бойича анг юкори тортиш чегараси 200 г бо'лган анг аник тортиш дараджаси ва 500 г гача болган анг юкори тортиш дараджаси бо'лган 4-аниклик синфайн лаборатория тарозилари;

дозалаш хатоси 1% дан коп бо'лмаган дозатор йоки ГОСТ 20292-74 бойича 2-аниклик синфидаги пипеткалар ва бюреткалар;

ГОСТ 25336-82 бойича диаметром 16 мм и камида 15 см 3 болган кальян пробиркалар;

ГОСТ 1770-74 бойича 2-аниклик синфидаги лаборатория хаймли кальян идишлар;

барий хлорид 2-внедорожник ГОСТ 4108-72 бойича, х.М.Ю. ".Й" -тетраасетик кислоты, 2-сувли (Трилон Б) ГОСТ 10652-73 бойича, аналитик нав;

ГОСТ 6709-72 внедорожник бойича дистиллянгана.

2.3. Тахлилга тайыоргарлик

2.3.1. Поливинил спирт bilan zaxiradagi cho'ktiruvchi eritma tayyorlash

5 г поливинила спирта ва 20 г барий клорида 0,1 г дан коп бо'лмаган хато билан тортилади ва хаджми 1000 см 3 болган иссикликка бардошли шиша стаканга солинади. Taxminan 800 см 3 distillangan suv, 60 см 3 концентрации 1 моль / дм 3 bo'lgan xlorid kislota eritmasidan quyiladi va aralash reagentlar to'liq eritilguncha aralashtirib isitiladi.Sovutgandan so'ng eritma hajmi 1000 см 3 bo'lgan hajmli kolbaga o'tkaziladi, hajmi distillangan suv bilan belgiga keltiriladi, aralashtiriladi va filterlanadi. Eritma tuproqli tiqin bilan shishada 3 oydan ko'p bo'lmagan muddatda saqlanadi. Loyqalanish, po'stloqlar, cho'kma hosil bo'lganda eritma yangi tayyorlangan bilan almashtiriladi.

2.3.2. Поливинил спирти билан ишлайдиган чокма эритмасини тайёрлаш

Tahlil kuni zaxiradagi yog'ingarchilik eritmasi distillangan suv bilan 2: 1 nisbatda suyultiriladi.

2.3.3. Глисерин билан чоктирувчи эритма тайёрлаш

20 г барий клоридни копи билан хато билан пытки

0,1 г ва хайми 500 см 3 болган хаймли колбага джойлаштирилган. Таксминан 300 см 3 дистилланган сув ва 60 см 3 кслорид кислота 1 моль / дм 3 концентрацияси билан то'килган. Барий xloridi to'liq eritilgandan so'ng eritmaning miqdori distillangan suv bilan belgiga keltiriladi va aralashtiriladi. Тайёрланган эритма 1: 1 нисбатда глицерин билан аралаштирилади.Eritma 3 oydan ko'p bo'lmagan vaqt davomida saqlanadi.

2.3.4. Натрий сульфат концентрировали эритма тайёрлаш cC / 2 Na 2 SO 4) = 0,2 моль! Дм б (0,2 Н)

14,2 г сувсиз натрий сульфат, доимий ог'ирликда 100-105 ° S хароратда куритилган, 0,1 г дан юкори бо'лган нс хато билан тортилган, хаджми 1000 см 3 бо'лган колбага солинган ва дистилланган суврит эритилган, эритилган хаджмини белгига этказиш ... Тайёрланган эритма йаксшилаб аралаштирилади. Эритма 1 г дан коп бо'лмаган тупрокли тикин билан шишада сакланади, лойкаланиш, по'стлоклар, чокма хосил бо'лганда эритма янги таййорланган билан алмаштирилади.

2.3.5. Малумот эхимларини тайёрлаш

100 см 3 hajmli hajmli kolbalarda, jadvalda ko'rsatilgan 2.3.4-bandga muvofiq tayyorlangan eritma hajmlarini joylashtiring. Джилдлар

eritmalar distillangan suv bilan izlarga keltiriladi va yaxshilab aralashtiriladi. Eritmalar 1 oydan ko'p bo'lmagan vaqt davomida tuproq to'xtatuvchisi bo'lgan kolbalarda saqlanadi.

Malumot echimlari tahlil qilingan kuni fotoelektrik kolorimetrni kalibrlash uchun ishlatiladi.

2.3.6. Трилон Б нинг ишкорий эритмасини тайёрлаш

OD г дан коп бо'лмаган хато билан тортилган 30 г Трилон Б, масса улуши 0,5% бо'лган 1000 см 3 натрий гидроксид эритмасида эритилади.

Эритма фотоэлектрик колориметрли кюветаларни ва пробирка отказиладиган пробиркаларни ювиш учун ишлатилади. Kuvetkalar ва probirkalar eritmada 1 soat davomida joylashtiriladi.

2.4. Тахлил

2.4.1. Тупрокдан экстракт тайёрлаш

Тахлил килиш учун ГОСТ 26423-85 бойича тайёрланган экстрактларнинг фильтратларидан фойдаланилади.

2.4.2. Сульфат ионини aniqlash

Tekshiriladigan probirkalarga дозатор yoki pipetka bilan tahlil qilingan ekstraktlar va mos yozuvlar eritmalaridan 1 см 3 олинг. Намуналар дозатор билан йоки бюретадан, ищи чокма эритмасидан 10 см 3, 2.3.2-бандга йоки 2.3.3-бандга мувофик григптоштрннппгп куйилади ва йаксшилаб аралаштирилади. Suspenziyaning fotometriyasi cho'ktiruvchi eritma qo'shilgandan 10 minutdan ilgari, 1-mos yozuvlar eritmasiga nisbatan shaffof qatlam qalinligi 10 mm bo'lgan kyuvetada, 520 nm to'lqin uzunligiligida yoklqin uzunligilikida yoklqin.500-540 нм mintaqada maksimal uzatishga ega filter. Фотоэлектрик колориметрнинг кюветасига джойлаштиришдан олдин пробирканинг таркибини шелковистый керак. Süspansiyon 7 soat davomida optik jihatdan barqaror.

Dozalash xatosi 1% дан ko'p bo'lmagan holda exstrakt namunasi, mos yozuvlar eritmalari va cho'ktiruvchi eritma hajmlarining mutanosib o'zgarishiga yo'l qo'yiladi.

2,5. Натиджаларни кайта ишлаш

2.5.1. Yo'naltiruvchi echimlarning fotometriyasi natijalari asosida kalibrlash grafigi tuziladi.Absissa bo'ylab, сульфат ionining mos yozuvlar eritmasidagi konsentratsiyasi 100 г tuproqqa millimolda chiziladi va ordinat fotoelektrik kolorimetrning mos ko'rsatkichlari hisoblanadi.

Tahlil qilinadigan tuproqdagi sulfat miqdori = ekvivalenti to'g'ridan-to'g'ri kalibrlash egri chizig'idan aniqlanadi. Агар aniqlash natijasi kalibrlash egri chizig'idan tashqarida bo'lsa, экстракт дистилланган сув билан суйултирилгандан со'нг, аникланиш такрорланади. Grafaga muvofiq topilgan natija kaput suyultirilgandagina ko'paytiriladi.

Сульфат-ионизация tahlil qilingan tuproqdagi massa ulushi (X) foizda, формула bo'yicha hisoblanadi

бу эрда C - тахлил цилинган тупрокдаги сульфат иони эквивалентный ларининг сони, 100 г гача ммоль;

0,048 - конвертация коэффиционти фоизга.

Tahlil natijasi sulfat ionining yagona aniqlanishi sifatida qabul qilinadi.

Tahlil natijalari birinchi o'nli kasrga yaxlitlangan har 100 г tuproq uchun millimolda va ikkinchi o'nli kasrga yaxlitlangan foizda ifodalanadi.

Добавить комментарий

Ваш адрес email не будет опубликован. Обязательные поля помечены *