ГОСТ 21138.5-78
ГОСТ 21138.5-78
Группа А49
ОКСТУ 0709
Срок действия с 01.07.79
до 01.01.94*
________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93
Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС N 5-6, 1993 г.).
— Примечание изготовителя базы данных.
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Н.А.Могиленко (руководитель темы), X.X.Ууэмый, Ю.Я.Швиде
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 26 апреля 1978 г. N 1112
3. ВЗАМЕН ГОСТ 13147-67
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Срок действия продлен до 01.01.94 Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.06.88 N 2537
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1992 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июне 1988 г. (ИУС 11-88)
Настоящий стандарт распространяется на природный мел и устанавливает объемный комплексонометрический метод определения массовой доли суммы углекислого кальция и углекислого магния в пересчете на углекислый кальций.
Метод основан на титровании суммы кальция и магния раствором трилона Б в аммиачно-хлоридной среде в присутствии индикатора хромоген черного.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 21138.0-85.
2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
2.1. Для проведения анализа применяют:
аммиак водный по ГОСТ 3760-79, 25%-ный раствор;
кислоту соляную по ГОСТ 3118-77 и разбавленную 1:1;
кальций углекислый по ГОСТ 4530-76;
калий хлористый по ГОСТ 4234-77;
хромоген черный ЕТ-00 (индикатор) по ГОСТ 10398-76, сухую смесь, приготовленную следующим образом: 1 г хромоген черного растирают в фарфоровой ступке со 100 г хлористого калия и тщательно перемешивают. Хранят в плотно закрытой банке;
стандартный 0,05 М раствор хлористого кальция, приготовленный следующим образом: 5,004 г углекислого кальция, предварительно высушенного при 105-110 °С, осторожно разлагают соляной кислотой до полного растворения, раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают водой до метки и перемешивают;
аммиачно-хлоридную буферную смесь, содержащую сернистый аммоний, приготовленную следующим образом: 67 г хлористого аммония помещают в колбу вместимостью 1000 см, приливают 300-400 см воды, 570 см аммиака и 25 см раствора сернистого аммония, доливают водой до метки и перемешивают;
раствор индикатора хром темно-синего, приготовленный следующим образом: 0,5 г индикатора растворяют при растирании в 10 см аммиачно-хлоридного буфера, не содержащего сернистый аммоний, и доливают этиловым спиртом до объема 100 см;
соль динатриевую этилендиамин-N,N,N’,N’-тетрауксусной кислоты, 2-водную (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, 0,05 М раствор, приготовленный следующим образом: 18,615 г трилона Б растворяют в 100 см воды при нагревании. Если полученный раствор мутный, его отфильтровывают.
Допускается приготовление 0,05 М раствора трилона Б из фиксанала.
Для установления титра раствора трилона Б отбирают пипеткой по 50 см стандартного раствора хлористого кальция в три стакана вместимостью 300 см, доливают водой до объема 200 см и в каждый стакан приливают по 10 см 25%-ного раствора аммиака и прибавляют на кончике шпателя индикатор хромоген черный. Затем растворы титруют раствором трилона Б до изменения окраски раствора из ярко-малиновой в устойчивую ярко-синюю.
Вычисляют средний объем трилона Б, израсходованный на титрование стандартного раствора хлористого кальция.
Молярность раствора трилона Б () вычисляют по формуле
,
где — молярность стандартного раствора хлористого кальция;
— объем стандартного раствора хлористого кальция, взятый для титрования, см;
— средний объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см.
Титр раствора трилона Б () в граммах углекислого кальция на миллиметр раствора вычисляют по формуле
,
где 50,04 — грамм-эквивалент углекислого кальция;
— полярность раствора трилона Б.
Допускается устанавливать титр раствора трилона Б по ГОСТ 10398-76.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску мела массой 1 г помещают в стакан вместимостью 150-200 см, смачивают 10-15 см воды и постепенно небольшими порциями приливают разбавленную 1:1 соляную кислоту до прекращения выделения двуокиси углерода. Затем приливают еще 3-5 см разбавленной 1:1 соляной кислоты и раствор кипятят в течение 3-5 мин.
Полученный раствор отфильтровывают в мерную колбу вместимостью 250 см, осадок на фильтре промывают 5-6 раз водой. Фильтрат охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.
3.2. В стакан вместимостью 300 см отбирают аликвотную часть раствора объемом 50 см, приливают 10 см 25%-ного раствора аммиака и прибавляют на кончике шпателя индикатор хромоген черный и титруют раствором трилона Б до изменения окраски раствора из ярко-малиновой в устойчивую ярко-синюю.
3.3. Допускается использовать для анализа вместо крепкого аммиака с индикатором хромоген черным ЕТ-00 буферную смесь с индикатором хром темно-синим.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю углекислого кальция и углекислого магния в пересчете на углекислый кальций () в процентах вычисляют по формуле
,
где — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование суммы углекислого кальция и углекислого магния, см;
— титр раствора трилона Б, вычисленный по углекислому кальцию, г/см;
— объем исходного раствора, см;
— объем аликвотной части раствора, см;
— масса навески пробы, г.
4.2. При вычислении результатов анализа окончательный результат округляют до второго десятичного знака.
4.3. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности =0,95 не должно превышать 0,25%.
4.2, 4.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
Электронный текст документа
подготовлен АО «Кодекс» и сверен по:
официальное издание
Мел. Методы анализа.
ГОСТ 21138.5-78-ГОСТ 21138.9-78:
Сб. ГОСТов. —
М.: Издательство стандартов, 1992
docs.cntd.ru
ГОСТ 11739.25-90
ГОСТ 11739.25-90
Группа В59
ОКСТУ 1709
до 01.07.96*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11/12, 1994 год). — Примечание изготовителя базы данных.
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.Г.Давыдов, д-р техн. наук; В.А.Мошкин, канд. техн. наук; Г.И.Фридман, канд. техн. наук; Л.А.Тенякова, В.А.Осипова, канд. хим. наук
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.06.90 N 1962
3. Периодичность проверки — 5 лет
4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле скандия от 0,02 до 2,0 %) и пламенно-фотометрический (при массовой доле скандия от 0,1 до 5,0%) методы определения скандия.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением.
1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СКАНДИЯ
2.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте, образовании при рН 3,5-3,6 разнометального комплекса скандий-молибден-арсеназо III, окрашенного в синий цвет, и фотометрировании при длине волны 675 нм. Окраска комплекса устойчива в течение суток.
Алюминий, железо, цинк, магний, литий определению не мешают. Влияние титана и циркония устраняют фотометрированием раствора пробы на фоне компенсирующей аликвотной части испытуемого раствора, в которую помимо всех реактивов введен трилон Б. При массовой доле меди более 0,5% ее маскируют тиомочевиной.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
рН-метр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см и растворы 1:1, 1:4, 0,1 моль/дм.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35-1,40 г/см и раствор 0,6 моль/дм.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, плотностью 1,05 г/см и раствор 0,2 моль/дм плотностью 1,00 г/см: 23 см уксусной кислоты плотностью 1,05 г/см помещают в мерную колбу вместимостью 200 см, доливают водой до метки и перемешивают.
Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор 100 г/дм.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы 2 и 0,1 моль/дм.
Натрий молибденовокислый по ГОСТ 10931, раствор: 25 г молибденовокислого натрия растворяют в 75 см воды и фильтруют через фильтр средней плотности («белая лента»).
Индикатор метиловый оранжевый, раствор 0,5 г/дм: 0,05 г реагента растворяют в 100 см воды и перемешивают.
Арсеназо III, свежеприготовленный раствор 1 г/дм: 0,1 г реагента растворяют в 100 см воды и фильтруют через плотный фильтр («синяя лента»).
Буферный раствор рН 3,5: к 2000 см раствора уксусной кислоты 0,2 моль/дм приливают 300 см 0,1 моль/дм раствора гидроксида натрия. Значение рН контролируют на рН-метре.
Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N’,N’-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,1 моль/дм.
Алюминий по ГОСТ 11069* марки А999.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001, здесь и далее по тексту. — Примечание изготовителя базы данных.
Скандия оксид по МРТУ 6-09-3066.
Стандартные растворы скандия
Раствор А: 0,7669 г оксида скандия растворяют в 30 см соляной кислоты при умеренном нагревании. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см раствора А содержит 0,001 г скандия.
Раствор Б, свежеприготовленный: 1 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают 0,1 моль/дм раствором соляной кислоты до метки и перемешивают.
1 см раствора Б содержит 0,00001 г скандия
.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску пробы массой согласно табл.1 помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, приливают осторожно 20 см раствора соляной кислоты (1:1), накрывают колбу часовым стеклом или воронкой и умеренно нагревают до растворения. К раствору добавляют по каплям азотную кислоту (при наличии в пробе меди до ее растворения), затем три капли в избыток, обмывают стенки колбы приблизительно 10 см воды и кипятят в течение 1-2 мин.
Одновременно в тех же условиях растворяют 0,25 г алюминия.
Таблица 1
Массовая доля скандия, % | Масса навески пробы, г | Объем аликвотной части раствора, см |
От 0,02 до 0,1 включ. | 0,5 | 5-2,5 |
Св. 0,1 » 0,5 « | 0,25 | 2,5-2,0 |
» 0,5 » 1,0 « | 0,25 | 2,0-1,0 |
» 1,0 » 2,0 « | 0,1 | 1,0-0,5 |
Охлажденные растворы переводят в мерные колбы вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.
2.3.2. Две аликвотные части раствора из мерной колбы вместимостью 100 см согласно табл.1 переносят в две мерные колбы вместимостью по 50 см (при наличии в пробе меди приливают к каждой аликвотной части по 3 см раствора тиомочевины и выдерживают 5 мин), приливают 15 см раствора азотной кислоты, 10 см раствора молибденовокислого натрия, 1 каплю индикатора метилового оранжевого, нейтрализуют соляной кислотой 1:4 до оранжево-розового окрашивания, в случае передозировки кислоты при появлении яркой малиновой окраски добавляют по каплям раствор гидроксида натрия 2 моль/дм до оранжево-розовой окраски, при этом рН раствора равен 3,5-3,6. К раствору приливают 2 см раствора арсеназо III, доливают буферным раствором с рН 3,5 до метки и перемешивают
.
2.3.3. Оптическую плотность раствора измеряют через 15 мин при длине волны 675 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Раствором сравнения служит вторая аликвотная часть испытуемого раствора, в которую, помимо всех реагентов, перед добавлением арсеназо III вводят 1 см раствора трилона Б.
Массовую долю скандия рассчитывают по градуировочному графику.
2.3.4. Построение градуировочного графика
В пять из шести мерных колб вместимостью по 50 см отмеряют 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,000025 г скандия. Во все колбы добавляют соответствующую аликвотную часть раствора алюминия и далее поступают так, как указано в пп.2.3.2 и 2.3.3, за исключением того, что при измерении оптической плотности раствором сравнения служит раствор, содержащий все реагенты, кроме стандартного раствора скандия.
По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам скандия строят градуировочный график.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю скандия () в процентах вычисляют по формуле
, (1)
где — масса скандия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;
— масса навески пробы в аликвотной части раствора, г.
2.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля скандия, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % | |
результатов параллельных определений | результатов анализа | |
От 0,020 до 0,050 включ. | 0,008 | 0,010 |
Св. 0,050 » 0,100 « | 0,015 | 0,020 |
» 0,10 » 0,25 « | 0,02 | 0,03 |
» 0,25 » 0,50 « | 0,04 | 0,06 |
» 0,50 » 1,00 « | 0,06 | 0,08 |
» 1,00 » 2,00 « | 0,12 | 0,15 |
» 2,00 » 5,00 « | 0,20 | 0,25 |
3. ПЛАМЕННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СКАНДИЯ
3.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте и последующем измерении интенсивности излучения скандия при длине волны 607,3 нм в пламени ацетилен-закись азота.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотометр пламенный или спектрофотометр атомно-абсорбционный, работающий в режиме эмиссии.
Ацетилен по ГОСТ 5457, очищенный серной кислотой.
Закись азота медицинская.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см и раствор 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35-1,40 г/см.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 100 г/дм.
Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор 2 г/дм.
Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.
Раствор алюминия 50 г/дм: 25 г алюминия помещают в стакан вместимостью 600 см, приливают 400 см раствора соляной кислоты и растворяют при нагревании, добавляя 1 см раствора хлористого никеля. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают водой до метки и перемешивают.
Скандия оксид по МРТУ 6-09-3066.
Стандартный раствор скандия — раствор А по п.2.2.
1 см раствора А содержит 0,001 г скан
дия.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, приливают осторожно 20 см раствора соляной кислоты, накрывают колбу часовым стеклом или воронкой и умеренно нагревают до растворения, к раствору добавляют по каплям азотную кислоту (при наличии в пробе меди до ее растворения), 3 капли в избыток, обмывают стенки колбы приблизительно 10 см воды и кипятят в течение 1-2 мин. Охлажденный до комнатной температуры раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.
Аликвотную часть раствора согласно табл.3 переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 10 см раствора хлористого аммония, доливают водой до метки и перемешивают.
Таблица 3
Массовая доля скандия, % | Объем аликвотной части раствора, см | Масса навески пробы в аликвотной части раствора, г |
От 0,1 до 0,5 включ. | 50 | 0,25 |
Св. 0,5 » 5,0 « | 10 | 0,05 |
3.3.2. Раствор контрольного опыта готовят согласно п.3.3.1, используя вместо навески пробы навеску алюминия.
3.3.3. Построение градуировочных графиков
3.3.3.1. При массовой доле скандия от 0,1 до 0,5% в семь мерных колб вместимостью по 100 см помещают по 5 см раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 см стандартного раствора А, что соответствует 0,00025; 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025 г скандия, добавляют по 2 см раствора соляной кислоты, по 10 см раствора хлористого аммония.
3.3.3.2. При массовой доле скандия от 0,5 до 5,0% в семь мерных колб вместимостью по 100 см помещают по 1 см раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 см стандартного раствора А, что соответствует 0,00025; 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025 г скандия, добавляют по 2 см раствора соляной кислоты, по 10 см раствора хлористого аммония.
3.3.3.3. Растворы в колбах по пп.3.3.3.1 и 3.3.3.2 доливают водой до метки и перемешивают.
3.3.4. Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен-закись азота и измеряют интенсивность излучения скандия при длине волны 607,3 нм.
По полученном значениям интенсивности излучения и соответствующим им массовым концентрациям скандия строят градуировочный график.
Массовую концентрацию скандия в растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю скандия () в процентах вычисляют по формуле
, (2)
где — массовая концентрация скандия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см;
— массовая концентрация скандия в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см;
— объем раствора пробы, см;
— масса навески пробы в аликвотной части раствора, г
.
3.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл.2.
Электронный текст документа
подготовлен ЗАО «Кодекс» и сверен по
официальное издание
Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые.
Методы анализа: Сб. ГОСТов.
ГОСТ 11739.1-90, ГОСТ 11739.2-90,
ГОСТ 11739.4-90, ГОСТ 11739.5-90,
ГОСТ 11739.8-90-ГОСТ 11739.10-90,
ГОСТ 11739.16-90-ГОСТ 11739.19-90,
ГОСТ 11739.21-90, ГОСТ 11739.22-90,
ГОСТ 11739.25-90, ГОСТ 11739.26-90. —
М.: Издательство стандартов, 1990
docs.cntd.ru
ГОСТ 10652-73 — Реактивы. Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N’, N’
ГОСТ 10652-73 С. 9
ПРИЛОЖЕНИЕ
Обязательное
МС ИСО 6353-2—83 «Реактивы для химического анализа.
Часть 2. Технические условия. Первая серия»
Р. 12. Динатрисвая соль (зтидсндиннгрилоЬтстрауксуской кислоты 2-волная
Ci0Hi4N2Na2Ot2ll2O
Относительная молекулярная масса: 372.24 Р. 12.1. Технические требования
pH раствора образца с массовой долей 5%…………………….4—5
Массовая доля CIoHI4NjNaiOs-2H:0. %, не менее……………….99,0
Массовая доля хлоридов (CI). %, не более……………………..0,004
Массовая доля нитрилотриуксусной кислоты (C^H^NO1,), %, не более …. 0.05
Массовая доля сульфатов (SO*). %, не более……………………0,02
Массовая доля меди (Си), %, не более……………………….. 0,0005
Массовая доля железа. (Fe), %, не более………………………0,001
Массовая доля свиниа (РЬ). %, не более………………………0.001
Р. 12.2. Методы анализа
Р. 12.2.1. Определение pH раствора образца с массовой долей 5 %
pH раствора обратил определяют в соответствии с ОМ 31.1*, используя стеклянный индикаторный электрод.
Р. 12.2.2. Определение массовой доли CloHl4NJNa2Ojj-2HjO
Взвешивают около 1 г образна с погрешностью 0,0001 г и растворяют приблизительно в 50 см5 волы.
К этому раствору прибавляют 10 см3 буферного раствора, указанного ниже, и титруют тигрованным раствором хлористого цинка с (1/2 ZnC’l,) = 0,2 моль/дм3 до иояш!ения розовой окраски в присутствии эриохрома черного Т. смесь. Смесь готовят следующим образом: 1 г эриохрома черного Т растирают со 100 г хлористого натрия в мелкий порошок.
1,00 см3 раствора хлористого иинка с (1/2 ZnCl.) = 0.2 моль/дм5 соответствует 0.03722 г Cl0H14N2Na,OK 2Н,0.
Буферный раствор: растворяют 67,5 г хлористого аммония в 150 см’ воды, прибавляют 800 см3 раствора аммиака, разбавляют волой до 1000 см5 и перемешивают.
Р. 12.2.3. Определение массовой дат хгоридов
Растворяют 2.5 г образна в 40 см5 теплой волы, прибавляют 3 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25 9Ь, охлаждают, отфильтровывают и применяют ОМ 2*.
Готовят кошрольный раствор, используя 10 см3 хлорнлного PC 11/10 см3 = 0.004 % С1. Хлоридный PC II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением в мерной колбе основного раствора в соотношении 1:100. Основной раствор готовят следующим образом: 1.65 г NaCI растворяют, разбавляют до метки в мерной колбе вместимост ью 1000 см3 и перемешивают.
Р. 12.2.4. Определение массовой доли нитрилотриуксусной кислоты
Растворяют 2 г образца в 35 см3 воды и с помощью раствора соляной кислоты с массовой долей 20 % устанавливают pH раствора 2. Кипятят в течение 30 мин и охлаждают. Прибавляют раствор гидроокиси натрия с массовой долей 20 % до установления pH раствор;! 10—11.
По капле прибавляют раствор хлористого кадмия с массовой долей 5 %, поддерживая pH в интервале 10—11, до образования тонкого белою осадка. Фильтруют, промывают осадок и разбавляют объединенный фильтрат и промывные воды до 100 см3. К 50 см3 прибавляют 0.5 мг нитрилотриуксусной кислоты и проводят полярографический анализ в соответствии с ОМ 32* относительно оставшихся 50 см3, при начальном потенциале Е = —0,6В.
Высога пика анализируемого раствора без добавки нитрилотриуксусной кислоты не должна превышать половину высоты пика раствора, содержащего добавку нитрилотриуксусной кислоты.
Р. 12.2.5. Определение массовой daiu сульфатов
Берут 0,5 г образна, смешивают с 0,2 г безводного углекислого натрия и прокаливают в платиновом тигле. Расттюря ют остаток в 1 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 20 % и 19 см3 воды и применяют ОМ 3*.
Готовят контрольный раствор, используя 10 см3 сульфатного PC II (10 см3 = 0.02 % S04>. Сульфатный PC II готовят непосредственно перед употреблением и разбавлением в мерной колбе основного раствора в соотношении 1:100. Основной раствор готовят следующим образом: 1,81 г К,$04 растворяют, разбавляют до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и перемешивают .
1
Общие методы анализа (ОМ) no МС ИСО 6353-1—82.
stroysvoimirukami.ru