Вода питьевая. Методы определения содержания остаточного активного хлора
ГОСТ 18190-72
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ВОДА ПИТЬЕВАЯ
Методы определения содержания
остаточного активного хлора
Москва Стандартинформ 2009 |
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ВОДА ПИТЬЕВАЯ Методы определения Drinking water. Methods for determination | ГОСТ |
Дата введения 01.01.74
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает методы определения содержания остаточного активного хлора.
1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ
1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 24481* и ГОСТ 2874**.
________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000.
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98.
1.2. Объем пробы воды для определения содержания активного хлора не должен быть менее 500 см3.
1.3. Пробы воды не консервируют. Определение следует проводить немедленно после отбора пробы.
2. ЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Метод основан на окислении йодида активным хлором до йода, который титруют тиосульфатом натрия. Озон, нитриты, окись железа и другие соединения в кислом растворе выделяют йод из йодистого калия, поэтому пробы воды подкисляют буферным раствором с pH 4,5.
Йодометрический метод предназначен для анализа воды с содержанием активного хлора более 0,3 мг/дм3 при объеме пробы 250 см3. Метод может быть рекомендован также для окрашенных и мутных вод.
2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770, ГОСТ 29169 и ГОСТ 29251, вместимостью: колбы 100 и 1000 см3; пипетки без делений 5, 10, 25 см3; бюретка с краном 25, 50 см3; микробюретка 5 см3.
Колбы конические с пришлифованными пробками вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, х. ч. в кристаллах.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Хлороформ (трихлорметан).
Кислота салициловая.
Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163.
Натрий углекислый кристаллический по ГОСТ 84.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068.
Все реактивы, используемые в анализе, должны быть квалификации «чистые для анализа» (ч. д. а.).
2.3. Подготовка к анализу
2.3.1. Приготовление 0,1 н раствора серноватистокислого натрия
25 г тиосульфата натрия Na2S2O3 · 5H2O растворяют в свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воде, добавляют 0,2 г углекислого натрия (Nа2СО3) и доводят объем до 1 дм3.
2.3.2. Приготовление 0,01 н раствора серноватистокислого натрия
100 см3 0,1 н. раствора тиосульфата натрия разбавляют свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной водой, добавляют 0,2 г углекислого натрия и доводят раствор до 1 дм3. Раствор применяют при содержании активного хлора в пробе более 1 мг/дм3.
2.3.3. Приготовление 0,005 н. раствора серноватистокислого натрия
50 см3 0,1 н. раствора тиосульфата натрия разбавляют свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной водой, добавляют 0,2 г углекислого натрия и доводят раствор до 1 дм3. Раствор применяют при содержании активного хлора в пробе менее 1 мг/дм 3.
2.3.4. Приготовление 0,01 н. раствора калия двухромовокислого
0,4904 г двухромовокислого калия К2Сr2О7, взвешенного с точностью до ± 0,0002 г, перекристаллизованного и высушенного при 180 °C до постоянной массы, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 1 дм3.
2.3.5. Приготовление 0,5 %-ного раствора крахмала
0,5 г растворимого крахмала смешивают с небольшим объемом дистиллированной воды, приливают к 100 мл кипящей дистиллированной воды и кипятят несколько минут. После охлаждения консервируют, добавляя хлороформ или 0,1 г салициловой кислоты.
2.3.6. Приготовление буферного раствора pH 4,5
102 см3 1 М уксусной кислоты (60 г ледяной
уксусной кислоты в 1 дм3 воды) и 98 см3 1 М раствора
уксуснокислого натрия (136,1 г уксуснокислого натрия СН3СОONа ·
3Н2О в 1 дм3 воды) наливают в мерную колбу вместимостью 1
дм
2.3.7. Поправочный коэффициент 0,01 н. раствора серноватисто-кислого натрия определяют по 0,01 н раствору двухромовокислого калия следующим образом: в коническую колбу и с пришлифованной пробкой помещают 0,5 г йодистого калия, проверенного на отсутствие йода, растворяют в 2 см3 дистиллированной воды, прибавляют 5 см3 серной кислоты (1:4), затем 10 см3 0,01 н. раствора двухромовокислого калия, добавляют 80 см3 дистиллированной воды, закрывают колбу пробкой, перемешивают и ставят в темное место на 5 мин. Выделившийся йод титруют тиосульфатом натрия в присутствии 1 см3 крахмала, прибавленного в конце титрования.
2.3.8. Поправочный коэффициент (K) (0,01; 0,005 н. растворов серноватистокислого натрия) вычисляют по формуле
где v — количество серноватистокислого натрия, израсходованное на титрование, см 3.
2.4. Проведение анализа
В коническую колбу насыпают 0,5 г йодистого калия, растворяют его в 1 — 2 см3 дистиллированной воды, затем добавляют буферый раствор в количестве, приблизительно равном полуторной величине щелочности анализируемой воды, после чего добавляют 250 — 500 см3 анализируемой воды. Выделившийся йод оттитровывают 0,005 н. раствором тиосульфата натрия из микробюретки до появления светло-желтой окраски, после чего прибавляют 1 см3 0,5 %-ного раствора крахмала и раствор титруют до исчезновения синей окраски. При определении щелочности воду предварительно дехлорируют с помощью тиосульфата натрия в отдельной пробе.
При концентрации активного хлора менее 0,3 мг отбирают для титрования большие объемы воды.
2.5. Обработка результатов
Содержание суммарного остаточного хлора (X), мг/дм3 вычисляют по формуле
где v — количество 0,005 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованное на титрование, см3;
K — поправочный коэффициент нормальности раствора тиосульфата натрия;
0,177 — содержание активного хлора, соответствующее 1 см3 0,005 н. раствора тиосульфата натрия;
V — объем пробы воды, взятый для анализа, см3.
3.
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНОГО ОСТАТОЧНОГО ХЛОРА
ТИТРОВАНИЕМ МЕТИЛОВЫМ ОРАНЖЕВЫМ
3.1. Сущность метода
Метод основан на окислении свободным хлором метилового оранжевого, в отличие от хлораминов, окислительный потенциал которых недостаточен для разрушения метилового оранжевого.
3.2. Аппаратура, материалы, реактивы
Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770 и ГОСТ 29251 вместимостью: колбы мерные 100 и 1000 см3; микробюретка с краном 5 см3.
Капельница по ГОСТ 25336.
Чашки фарфоровые выпарительные по ГОСТ 9147.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см3.
Метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензолсульфокислый натрий) по ТУ 6-09-5171.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Все реактивы, применяемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа (ч. д. а.).
3.3. Подготовка к анализу
3.3.1. Приготовление 0,005 %-ного раствора метилового оранжевого
50 мг метилового оранжевого растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе и доводят дистиллированной водой до 1 дм3. 1 см3 этого раствора соответствует 0,0217 мг свободного хлора.
3.3.2. Приготовление 5 н. раствора соляной кислоты
В мерную колбу наливают дистиллированную воду, затем медленно добавляют 400 см3 соляной кислоты HCl и доводят дистиллированной водой до 1 дм3.
3.4. Проведение анализа
100 см3 анализируемой воды помещают в фарфоровую чашку, добавляют 2 — 3 капли 5 н. раствора соляной кислоты и, помешивая, быстро титруют раствором метилового оранжевого до появления неисчезающей розовой окраски.
3.5. Обработка результатов
Содержание свободного остаточного хлора (X1), мг/дм3, вычисляют по формуле
где v — количество 0,005 %-ного раствора метилового оранжевого, израсходованного на титрование, см3;
0,0217 — титр раствора метилового оранжевого;
0,04 — эмпирический коэффициент;
V — объем воды, взятый для анализа, см3.
По разности между содержанием суммарного остаточного хлора, определенного методом титрования, метилоранжевым, находят содержание хлораминового хлора (Х2):
Х2 = X — Х1.
4.
МЕТОД РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНОГО ХЛОРА,
СВЯЗАННОГО МОНОХЛОРАМИНА И ДИХЛОРАМИНА ПО МЕТОДУ ПЕЙЛИНА
4.1. Сущность метода
Метод основан на способности разных видов хлора превращать в определенных условиях восстановленную бесцветную форму диэтилпарафенилендиамина в полуокисленную окрашенную форму, которую восстанавливают опять до бесцветной ионами двухвалентного железа. Используются серия титрований раствором соли Мора для определения свободного хлора, монохлорамина и дихлорамина в присутствии диэтилпарафенилендиамина, как индикатора. Свободный хлор образует окраску индикатора в отсутствии йодистого калия, монохлорамин дает окраску в присутствии очень маленьких количеств йодистого калия (2 — 3 мг), а дихлорамин образует окраску лишь в присутствии больших количеств KI (около 1 г) и при стоянии раствора в течение 2 мин. По количеству раствора соли Мора, израсходованному на титрование, определяют содержание того вида активного хлора, за счет которого образуется окрашенная форма индикатора.
4.2. Аппаратура, материалы, реактивы
Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ
1770 и ГОСТ
29251 вместимостью: колбы мерные 100 и 1000 см
Колбы конические вместимостью 250 мл; склянки из темного стекла вместимостью 100 — 200 см3.
Двойная сернокислая соль закиси железа и аммония (соль Мора) по ГОСТ 4208.
Калий йодистый по ГОСТ 4232.
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, х. ч.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Натрий фосфорнокислый двузамещенный безводный по ГОСТ 11773.
Трилон Б (комплексон III, двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Диэтилпарафенилендиамин оксалат или сульфат.
Все реактивы, применяемые для анализа, должны быть квалификации «чистые для анализа» (ч. д. а.).
4.3. Подготовка к анализу
4.3.1. Приготовление стандартного раствора соли Мора
1,106 г соли Мора Fe(NH4)2(SO4)2 · 6H2O растворяют в дистиллированной воде, подкисляют 1 см3 25 %-ного раствора серной кислоты H2SO4 и доводят свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной водой до 1 дм3. 1 см3 раствора соответствует 0,1 мг активного хлора. Если определение проводится в 100 см3 воды, то количество миллилитров соли Мора, израсходованное на титрование, соответствует мг/дм3 хлора, или монохлорамина или дихлорамина. Раствор устойчив в течение месяца. Хранить его следует в темном месте.
4.3.2. Приготовление фосфатного буферного раствора
К 2,4 г фосфорнокислого натрия двузамещенного Na2HPO4 и 4,6 г фосфорнокислого калия однозамещенного КН2РО4 приливают 10 см3 0,8 %-ного раствора трилона Б и доводят дистиллированной водой до 100 см3.
4.3.3. Приготовление индикатора диэтилпарафенилендиамин (оксалат или сульфат) 0,1 %-ного раствора
0,1 г диэтилпарафенилендиамина оксалата (или 0,15 г соли сульфата) растворяют в 100 см3 дистиллированной воды с добавлением 2 см3 10 %-ного раствора серной кислоты. Раствор индикатора следует хранить в склянке из темного стекла.
4.4. Проведение анализа
4.4.1. Определение содержания свободного хлора
В коническую колбу для титрования помещают 5 см3 фосфатного буферного раствора, 5 см3 раствора индикатора диэтилпарафенилендиамин оксалата или сульфата и приливают 100 см3 анализируемой воды, раствор перемешивают. В присутствии свободного хлора раствор окрашивается в розовый цвет, его быстро титруют из микробюретки стандартным раствором соли Мора до исчезновения окраски, энергично перемешивая. Расход соли Мора, пошедший на титрование (А, см3), соответствует содержанию свободного хлора, мг/дм3.
При наличии в анализируемой воде значительных количеств свободного хлора (более 4 мг/дм3) для анализа следует брать менее 100 см3 воды, так как большие количества активного хлора могут разрушить полностью индикатор.
4.4.2. Определение содержания монохлорамина
В колбу с оттитрованным раствором добавляют кристаллик (2 — 3 мг) йодистого калия, раствор перемешивают. В присутствии монохлорамина мгновенно появляется розовая окраска, которую тотчас же оттитровывают стандартным раствором соли Мора. Количество миллилитров соли Мора, пошедших на титрование (B, см3), соответствует содержанию монохлорамина, мг/дм3.
4.4.3. Определение содержания дихлорамина
К оттитрованному раствору после определения содержания монохлорамина вновь добавляют около 1 г йодистого калия, перемешивают до растворения соли и оставляют раствор стоять в течение 2 мин. Появление розовой окраски свидетельствует о наличии в воде дихлорамина. Раствор титруют стандартным раствором соли Мора до исчезновения окраски. Расход соли Мора (С, см3) соответствует содержанию дихлорамина, мг/дм3.
4.5. Обработка результатов
Содержание суммарного остаточного активного хлора (X3), мг/дм3, вычисляют по формуле
Х3 = A + B + C,
где А — содержание свободного хлора, мг/дм3;
В — содержание монохлорамина, мг/дм3;
С — содержание дихлорамина, мг/дм3.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.10.72 № 1967
2. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссыпка | Номер пункта | Обозначение НТД, на который дана ссыпка | Номер пункта |
ГОСТ 61-75 | 2.2 | ГОСТ 9147-80 | 3.2 |
ГОСТ 84-76 | 2.2 | ГОСТ 10163-76 | 2.2 |
ГОСТ 1770-74 | 2.2, 3.2, 4.2 | ГОСТ 10652-73 | 4.2 |
ГОСТ 2874-82 | 1.1 | ГОСТ 11773-76 | 4.2 |
ГОСТ 3118-77 | 3.2 | ГОСТ 24481-80 | 1.1 |
ГОСТ 4198-75 | 4.2 | ГОСТ 25336-82 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 4204-77 | 2.2, 4.2 | ГОСТ 27068-86 | 2.2 |
ГОСТ 4208-72 | 4.2 | ГОСТ 29169-91 | 2.2 |
ГОСТ 4220-75 | 2.2 | ГОСТ 29251-91 | 2.2, 3.2, 4.2 |
ГОСТ 4232-74 | 2.2, 4.2 | ТУ 6-09-5171-84 | 3.2 |
ГОСТ 6709-72 | 2.2, 3.2, 4.2 |
4. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 25.12.91 № 2120
5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 2009 г.
СОДЕРЖАНИЕ
1. Методы отбора проб. 1 2. Йодометрический метод. 1 3. Метод определения свободного остаточного хлора титрованием метиловым оранжевым.. 2 4. Метод раздельного определения свободного хлора, связанного монохлорамина и дихлорамина по методу Пейлина. 3 |
standartgost.ru
ГОСТ 18190-72 Вода питьевая. Методы определения содержания остаточного активного хлора
Текст ГОСТ 18190-72 Вода питьевая. Методы определения содержания остаточного активного хлора
ГОСТ 18190-72
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ВОДА ПИТЬЕВАЯ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ОСТАТОЧНОГО АКТИВНОГО ХЛОРА
Издание официальное
Москва
Стандартинформ
2009
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ВОДА ПИТЬЕВАЯ
Методы определения содержания остаточного активного хлора
Drinking water. Methods for determination of chlorine residual content
ГОСТ
18190-72
МКС 13.060.20
Дата введения 01.01.74
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает методы определения содержания остаточного активного хлора.
1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ
1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 24481* и ГОСТ 2874**.
1.2. Объем пробы воды для определения содержания активного хлора не должен быть менее 500 см3.
1.3. Пробы воды не консервируют. Определение следует проводить немедленно после отбора пробы.
2. ЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Метод основан на окислении йодида активным хлором до йода, который титруют тиосульфатом натрия. Озон, нитриты, окись железа и другие соединения в кислом растворе выделяют йод из йодистого калия, поэтому пробы воды подкисляют буферным раствором с pH 4,5.
Йодометрический метод предназначен для анализа воды с содержанием активного хлора более 0,3 мг/дм3 при объеме пробы 250 см3. Метод может быть рекомендован также для окрашенных и мутных вод.
2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770, ГОСТ 29169 и ГОСТ 29251, вместимостью: колбы мерные 100 и 1000 см3; пипетки без делений 5, 10, 25 см3; бюретка с краном 25, 50 см3; микробюретка 5 см3.
Колбы конические с пришлифованными пробками вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, х. ч., в кристаллах.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593—2000.
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232—98.
Перепечатка воспрещена
© СТАНДАРТИНФОРМ, 2009
Издание официальное ★
Хлороформ (трихлорметан).
Кислота салициловая.
Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163.
Натрий углекислый кристаллический по ГОСТ 84.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068.
Все реактивы, используемые в анализе, должны быть квалификации «чистые для анализа» (ч. д. а.).
2.3. Подготовка к анализу
2.3.1. Приготовление 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия
25 г тиосульфата натрия Na2S203 • 5Н20 растворяют в свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воде, добавляют 0,2 г углекислого натрия (Na2C03) и доводят объем до 1 дм3.
2.3.2. Приготовление 0,01 н. раствора серноватистокислого натрия
100 см3 0,1 н. раствора тиосульфата натрия разбавляют свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной водой, добавляют 0,2 г углекислого натрия и доводят раствор до 1 дм3. Раствор применяют при содержании активного хлора в пробе более 1 мг/дм3.
2.3.3. Приготовление 0,005 н. раствора серноватистокислого натрия
50 см3 0,1 н. раствора тиосульфата натрия разбавляют свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной водой, добавляют 0,2 г углекислого натрия и доводят раствор до 1 дм3. Раствор применяют при содержании активного хлора в пробе менее 1 мг/дм3.
2.3.4. Приготовление 0,01 н. раствора двухромовокислого калия
0,4904 г двухромовокислого калия К2Сг207, взвешенного с точностью до ±0,0002 г, перекристаллизованного и высушенного при 180 °С до постоянной массы, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 1 дм3.
2.3.5. Приготовление 0,5 %-ного раствора крахмала
0,5 г растворимого крахмала смешивают с небольшим объемом дистиллированной воды, приливают к 100 см3 кипящей дистиллированной воды и кипятят несколько минут. После охлаждения консервируют, добавляя хлороформ или 0,1 г салициловой кислоты.
2.3.6. Приготовление буферного раствора pH 4,5
102 см3 1 М уксусной кислоты (60 г ледяной уксусной кислоты в 1 дм3 воды) и 98 см3 1 М раствора уксуснокислого натрия (136,1 г уксуснокислого натрия CH3COONa ЗН20 в 1 дм3 воды) наливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят до метки дистиллированной водой (предварительно прокипяченной и охлажденной до 20 °С, свободной от двуокиси углерода).
2.3.7. Поправочный коэффициент 0,01 н. раствора серноватистокислого натрия определяют по 0,01 н. раствору двухромовокислого калия следующим образом: в коническую колбу с пришлифованной пробкой помещают 0,5 г йодистого калия, проверенного на отсутствие йода, растворяют в 2 см3 дистиллированной воды, прибавляют 5 см3 серной кислоты (1:4), затем 10 см3 0,01 н. раствора двухромовокислого калия, добавляют 80 см3 дистиллированной воды, закрывают колбу пробкой, перемешивают и ставят в темное место на 5 мин. Выделившийся йод титруют тиосульфатом натрия в присутствии 1 см3 крахмала, прибавленного в конце титрования.
2.3.8. Поправочный коэффициент (К) (0,01; 0,005 н. растворов серноватистокислого натрия) вычисляют по формуле
Y- 10 к~~’
где v — количество серноватистокислого натрия, израсходованное на титрование, см3.
2.4. Проведение анализа
В коническую колбу насыпают 0,5 г йодистого калия, растворяют его в 1—2 см3 дистиллированной воды, затем добавляют буферный раствор в количестве, приблизительно равном полуторному значению щелочности анализируемой воды, после чего добавляют 250—500 см3 анализируемой воды. Выделившийся йод оттитровывают 0,005 н. раствором тиосульфата натрия из микробюретки до появления светло-желтой окраски, после чего прибавляют 1 см3 0,5 %-ного раствора крахмала и раствор титруют до исчезновения синей окраски. При определении щелочности воду предварительно дехлорируют с помощью тиосульфата натрия в отдельной пробе.
При концентрации активного хлора менее 0,3 мг отбирают для титрования большие объемы воды.
2.5. Обработка результатов
Содержание суммарного остаточного хлора (А), мг/дм3, вычисляют по формуле
у — К-0,177 ■ 1000
л у ,
где у— количество 0,005 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованное на титрование, см3;
К— поправочный коэффициент нормальности раствора тиосульфата натрия;
0,177 — содержание активного хлора, соответствующее 1 см3 0,005 н. раствора тиосульфата натрия;
V — объем пробы воды, взятый для анализа, см3.
3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНОГО ОСТАТОЧНОГО ХЛОРА ТИТРОВАНИЕМ МЕТИЛОВЫМ ОРАНЖЕВЫМ
3.1. Сущность метода
Метод основан на окислении свободным хлором метилового оранжевого, в отличие от хлораминов, окислительный потенциал которых недостаточен для разрушения метилового оранжевого.
3.2. Аппаратура, материалы, реактивы
Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770 и ГОСТ 29251, вместимостью: колбы мерные 100 и 1000 см3; микробюретка с краном 5 см3. Капельница по ГОСТ 25336.
Чашки фарфоровые выпарительные по ГОСТ 9147.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см3.
Метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензолсульфокислый натрий) по ТУ 6—09—5171.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Все реактивы, применяемые для анализа, должны быть квалификации «чистые для анализа» (ч. д. а.).
3.3. Подготовка к анализу
3.3.1. Приготовление 0,005 %-ного раствора метилового оранжевого
50 мг метилового оранжевого растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе и доводят дистиллированной водой до 1 дм3. 1 см3 этого раствора соответствует 0,0217 мг свободного хлора.
3.3.2. Приготовление 5 н. раствора соляной кислоты
В мерную колбу наливают дистиллированную воду, затем медленно добавляют 400 см3 соляной кислоты НС1 и доводят дистиллированной водой до 1 дм3.
3.4. Проведение анализа
100 см3 анализируемой воды помещают в фарфоровую чашку, добавляют 2—3 капли 5 н. раствора соляной кислоты и, помешивая, быстро титруют раствором метилового оранжевого до появления неисчезающей розовой окраски.
3.5. Обработка результатов
Содержание свободного остаточного хлора (2^), мг/дм3, вычисляют по формуле
*1 =
0,04 + (v- 0,0217) ■ 1000
3
где V— количество 0,005 %-ного раствора метилового оранжевого, израсходованное на титрование, см3,
0,0217 — титр раствора метилового оранжевого;
0,04 — эмпирический коэффициент;
V — объем воды, взятый для анализа, см’
По разности между содержанием суммарного остаточного хлора, определенного йодометрическим методом, и содержанием свободного остаточного хлора, определенного методом титрования метиловым оранжевым, находят содержание хлораминового хлора (Х2):
х2 = х-х1.
4. МЕТОД РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНОГО ХЛОРА, СВЯЗАННОГО МОНОХЛОРАМИНА И ДИХЛОРАМИНА ПО МЕТОДУ ПЕЙЛИНА
4.1. Сущность метода
Метод основан на способности разных видов хлора превращать в определенных условиях восстановленную бесцветную форму диэтилпарафенилендиамина в полуокисленную окрашенную форму, которую восстанавливают опять до бесцветной ионами двухвалентного железа. Используется серия титрований раствором соли Мора для определения свободного хлора, монохлорамина и дихлорамина в присутствии диэтилпарафенилендиамина как индикатора. Свободный хлор образует окраску индикатора в отсутствие йодистого калия, монохлорамин дает окраску в присутствии очень маленьких количеств йодистого калия (2—3 мг), а дихлорамин образует окраску лишь в присутствии больших количеств KI (около 1 г) и при стоянии раствора в течение 2 мин. По количеству раствора соли Мора, израсходованному на титрование, определяют содержание того вида активного хлора, за счет которого образуется окрашенная форма индикатора.
4.2. Аппаратура, материалы, реактивы
Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770 и ГОСТ 29251,
вместимостью: колбы мерные 100 и 1000 см3; цилиндры мерные 5 и 100 см3; микробюретки 1 и 2 см3.
Колбы конические вместимостью 250 см3; склянки из темного стекла вместимостью 100—200 см3.
Двойная сернокислая соль закиси железа и аммония (соль Мора) по ГОСТ 4208.
Калий йодистый по ГОСТ 4232.
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, х. ч.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Натрий фосфорнокислый двузамегценный безводный по ГОСТ 11773.
Трилон Б (комплексон III, двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Диэтилпарафенилендиамин оксалат или сульфат.
Все реактивы, применяемые для анализа, должны быть квалификации «чистые для анализа» (ч. д. а.).
4.3. Подготовка к анализу
4.3.1. Приготовление стандартного раствора соли Мора
1,106 г соли Мора Fe(NH4)2(S04)2*6H20 растворяют в дистиллированной воде, подкисляют 1 см3 25 %-ного раствора серной кислоты H2S04 и доводят свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной водой до 1 дм3. 1 см3 раствора соответствует 0,1 мг активного хлора. Если определение проводят в 100 см3 воды, то количество кубических сантиметров соли Мора, израсходованное на титрование, соответствует мг/дм3 хлора или монохлорамина, или дихлорамина. Раствор устойчив в течение месяца. Хранить его следует в темном месте.
4.3.2. Приготовление фосфатного буферного раствора
К 2,4 г фосфорнокислого натрия двузамещенного Na2HP04 и 4,6 г фосфорнокислого калия однозамегценного КН2Р04 приливают 10 см3 0,8 %-ного раствора трилона Б и доводят дистиллированной водой до 100 см3.
4.3.3. Приготовление индикатора диэтилпарафенилендиамина (оксалата или сульфата) 0,1 %-ного раствора
0,1 г диэтилпарафенилендиамина оксалата (или 0,15 г сульфата) растворяют в 100 см3 дистиллированной воды с добавлением 2 см3 10 %-ного раствора серной кислоты. Раствор индикатора следует хранить в склянке из темного стекла.
4.4. Проведение анализа
4.4.1. Определение содержания свободного хлора
В коническую колбу для титрования помещают 5 см3 фосфатного буферного раствора, 5 см3 раствора диэтилпарафенилендиамина оксалата или сульфата и приливают 100 см3 анализируемой воды, раствор перемешивают. В присутствии свободного хлора раствор окрашивается в розовый цвет, его быстро титруют из микробюретки стандартным раствором соли Мора до исчезновения окраски, энергично перемешивая. Расход соли Мора на титрование (А, см3) соответствует содержанию свободного хлора, мг/дм3.
При наличии в анализируемой воде значительных количеств свободного хлора (более 4 мг/дм3) для анализа следует брать менее 100 см3 воды, так как большие количества активного хлора могут полностью разрушить индикатор.
4.4.2. Определение содержания монохлорамина
В колбу с оттитрованным раствором добавляют кристаллик (2—3 мг) йодис
того калия, раствор перемешивают. В присутствии монохлорамина мгновенно появляется розовая окраска, которую тотчас же оттитровывают стандартным раствором соли Мора. Количество кубических сантиметров соли Мора, пошедшее на титрование (В, см3), соответствует содержанию монохлорамина, мг/дм3.
4.4.3. Определение содержания дихлорамина
К оттитрованному раствору после определения содержания монохлорамина вновь добавляют около 1 г йодистого калия, перемешивают до растворения соли и оставляют раствор стоять в течение 2 мин. Появление розовой окраски свидетельствует о наличии в воде дихлорамина. Раствор титруют стандартным раствором соли Мора до исчезновения окраски. Расход соли Мора (С, см3) соответствует содержанию дихлорамина, мг/дм3.
4.5. Обработка результатов
Содержание суммарного остаточного активного хлора (ЙГ3), мг/дм3, вычисляют по формуле
Хъ = А + В + С,
где А — содержание свободного хлора, мг/дм3;
В — содержание монохлорамина, мг/дм3;
С — содержание дихлорамина, мг/дм3.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.10.72 № 1967
2. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
|
ГОСТ 61-75 |
2.2 |
ГОСТ 9147-80 |
3.2 |
|
ГОСТ 84-76 |
2.2 |
ГОСТ 10163-76 |
2.2 |
|
ГОСТ 1770-74 |
2.2, 3.2, 4.2 |
ГОСТ 10652-73 |
4.2 |
|
ГОСТ 2874-82 |
1.1 |
ГОСТ 11773-76 |
4.2 |
|
ГОСТ 3118-77 |
3.2 |
ГОСТ 24481-80 |
1.1 |
|
ГОСТ 4198-75 |
4.2 |
ГОСТ 25336-82 |
2.2, 3.2 |
|
ГОСТ 4204-77 |
2.2, 4.2 |
ГОСТ 27068-86 |
2.2 |
|
ГОСТ 4208-72 |
4.2 |
ГОСТ 29169-91 |
2.2 |
|
ГОСТ 4220-75 |
2.2 |
ГОСТ 29251-91 |
2.2, 3.2, 4.2 |
|
ГОСТ 4232-74 |
2.2, 4.2 |
ТУ 6-09-5171-84 |
3.2 |
|
ГОСТ 6709-72 |
2.2, 3.2, 4.2 |
4. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 25.12.91 № 2120
5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 2009 г.
allgosts.ru
ГОСТ 18190-72 Вода питьевая. Методы определения содержания остаточного активного хлора
ГОСТ 18190-72
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ВОДА ПИТЬЕВАЯ
Методы определения содержания
остаточного активного хлора
|
|
Москва Стандартинформ 2009 |
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
|
ВОДА ПИТЬЕВАЯ Методы определения Drinking water. Methods for determination |
ГОСТ |
Дата введения 01.01.74
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает методы определения содержания остаточного активного хлора.
1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 24481* и ГОСТ 2874**.
________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000.
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98.
1.2. Объем пробы воды для определения содержания активного хлора не должен быть менее 500 см3.
1.3. Пробы воды не консервируют. Определение следует проводить немедленно после отбора пробы.
2.1. Сущность метода
Метод основан на окислении йодида активным хлором до йода, который титруют тиосульфатом натрия. Озон, нитриты, окись железа и другие соединения в кислом растворе выделяют йод из йодистого калия, поэтому пробы воды подкисляют буферным раствором с pH 4,5.
Йодометрический метод предназначен для анализа воды с содержанием активного хлора более 0,3 мг/дм3 при объеме пробы 250 см3. Метод может быть рекомендован также для окрашенных и мутных вод.
2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770,
files.stroyinf.ru
ГОСТ 18190-72 — Вода питьевая. Методы определения содержания остаточного активного хлора
ГОСТ 18190-72
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ВОДА ПИТЬЕВАЯ
Методы определения содержания
остаточного активного хлора
| Москва Стандартинформ 2009 |
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ВОДА ПИТЬЕВАЯ Методы определения Drinking water. Methods for determination | ГОСТ |
Дата введения 01.01.74
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает методы определения содержания остаточного активного хлора.
1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ
1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 24481* и ГОСТ 2874**.
________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000.
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98.
1.2. Объем пробы воды для определения содержания активного хлора не должен быть менее 500 см3.
1.3. Пробы воды не консервируют. Определение следует проводить немедленно после отбора пробы.
2. ЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Метод основан на окислении йодида активным хлором до йода, который титруют тиосульфатом натрия. Озон, нитриты, окись железа и другие соединения в кислом растворе выделяют йод из йодистого калия, поэтому пробы воды подкисляют буферным раствором с pH 4,5.
Йодометрический метод предназначен для анализа воды с содержанием активного хлора более 0,3 мг/дм3 при объеме пробы 250 см3. Метод может быть рекомендован также для окрашенных и мутных вод.
2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770, ГОСТ 29169 и ГОСТ 29251, вместимостью: колбы 100 и 1000 см3; пипетки без делений 5, 10, 25 см3; бюретка с краном 25, 50 см3; микробюретка 5 см3.
Колбы конические с пришлифованными пробками вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, х. ч. в кристаллах.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Хлороформ (трихлорметан).
Кислота салициловая.
Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163.
Натрий углекислый кристаллический по ГОСТ 84.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068.
Все реактивы, используемые в анализе, должны быть квалификации «чистые для анализа» (ч. д. а.).
2.3. Подготовка к анализу
2.3.1. Приготовление 0,1 н раствора серноватистокислого натрия
25 г тиосульфата натрия Na2S2O3 · 5H2O растворяют в свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воде, добавляют 0,2 г углекислого натрия (Nа2СО3) и доводят объем до 1 дм3.
2.3.2. Приготовление 0,01 н раствора серноватистокислого натрия
100 см3 0,1 н. раствора тиосульфата натрия разбавляют свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной водой, добавляют 0,2 г углекислого натрия и доводят раствор до 1 дм3. Раствор применяют при содержании активного хлора в пробе более 1 мг/дм3.
2.3.3. Приготовление 0,005 н. раствора серноватистокислого натрия
50 см3 0,1 н. раствора тиосульфата натрия разбавляют свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной водой, добавляют 0,2 г углекислого натрия и доводят раствор до 1 дм3. Раствор применяют при содержании активного хлора в пробе менее 1 мг/дм3.
2.3.4. Приготовление 0,01 н. раствора калия двухромовокислого
0,4904 г двухромовокислого калия К2Сr2О7, взвешенного с точностью до ± 0,0002 г, перекристаллизованного и высушенного при 180 °C до постоянной массы, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 1 дм3.
2.3.5. Приготовление 0,5 %-ного раствора крахмала
0,5 г растворимого крахмала смешивают с небольшим объемом дистиллированной воды, приливают к 100 мл кипящей дистиллированной воды и кипятят несколько минут. После охлаждения консервируют, добавляя хлороформ или 0,1 г салициловой кислоты.
2.3.6. Приготовление буферного раствора pH 4,5
102 см3 1 М уксусной кислоты (60 г ледяной уксусной кислоты в 1 дм3 воды) и 98 см3 1 М раствора уксуснокислого натрия (136,1 г уксуснокислого натрия СН3СОONа · 3Н2О в 1 дм3 воды) наливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят до метки дистиллированной водой (предварительно прокипяченной и охлажденной до 20 °C, свободной от двуокиси углерода).
2.3.7. Поправочный коэффициент 0,01 н. раствора серноватисто-кислого натрия определяют по 0,01 н раствору двухромовокислого калия следующим образом: в коническую колбу и с пришлифованной пробкой помещают 0,5 г йодистого калия, проверенного на отсутствие йода, растворяют в 2 см3 дистиллированной воды, прибавляют 5 см3 серной кислоты (1:4), затем 10 см3 0,01 н. раствора двухромовокислого калия, добавляют 80 см3 дистиллированной воды, закрывают колбу пробкой, перемешивают и ставят в темное место на 5 мин. Выделившийся йод титруют тиосульфатом натрия в присутствии 1 см3 крахмала, прибавленного в конце титрования.
2.3.8. Поправочный коэффициент (K) (0,01; 0,005 н. растворов серноватистокислого натрия) вычисляют по формуле
где v — количество серноватистокислого натрия, израсходованное на титрование, см3.
2.4. Проведение анализа
В коническую колбу насыпают 0,5 г йодистого калия, растворяют его в 1 — 2 см3 дистиллированной воды, затем добавляют буферый раствор в количестве, приблизительно равном полуторной величине щелочности анализируемой воды, после чего добавляют 250 — 500 см3 анализируемой воды. Выделившийся йод оттитровывают 0,005 н. раствором тиосульфата натрия из микробюретки до появления светло-желтой окраски, после чего прибавляют 1 см3 0,5 %-ного раствора крахмала и раствор титруют до исчезновения синей окраски. При определении щелочности воду предварительно дехлорируют с помощью тиосульфата натрия в отдельной пробе.
При концентрации активного хлора менее 0,3 мг отбирают для титрования большие объемы воды.
2.5. Обработка результатов
Содержание суммарного остаточного хлора (X), мг/дм3 вычисляют по формуле
где v — количество 0,005 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованное на титрование, см3;
K — поправочный коэффициент нормальности раствора тиосульфата натрия;
0,177 — содержание активного хлора, соответствующее 1 см3 0,005 н. раствора тиосульфата натрия;
V — объем пробы воды, взятый для анализа, см3.
3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНОГО ОСТАТОЧНОГО ХЛОРА
ТИТРОВАНИЕМ МЕТИЛОВЫМ ОРАНЖЕВЫМ
3.1. Сущность метода
Метод основан на окислении свободным хлором метилового оранжевого, в отличие от хлораминов, окислительный потенциал которых недостаточен для разрушения метилового оранжевого.
3.2. Аппаратура, материалы, реактивы
Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770 и ГОСТ 29251 вместимостью: колбы мерные 100 и 1000 см3; микробюретка с краном 5 см3.
Капельница по ГОСТ 25336.
Чашки фарфоровые выпарительные по ГОСТ 9147.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см3.
Метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензолсульфокислый натрий) по ТУ 6-09-5171.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Все реактивы, применяемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа (ч. д. а.).
3.3. Подготовка к анализу
3.3.1. Приготовление 0,005 %-ного раствора метилового оранжевого
50 мг метилового оранжевого растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе и доводят дистиллированной водой до 1 дм3. 1 см3 этого раствора соответствует 0,0217 мг свободного хлора.
3.3.2. Приготовление 5 н. раствора соляной кислоты
В мерную колбу наливают дистиллированную воду, затем медленно добавляют 400 см3 соляной кислоты HCl и доводят дистиллированной водой до 1 дм3.
3.4. Проведение анализа
100 см3 анализируемой воды помещают в фарфоровую чашку, добавляют 2 — 3 капли 5 н. раствора соляной кислоты и, помешивая, быстро титруют раствором метилового оранжевого до появления неисчезающей розовой окраски.
3.5. Обработка результатов
Содержание свободного остаточного хлора (X1), мг/дм3, вычисляют по формуле
где v — количество 0,005 %-ного раствора метилового оранжевого, израсходованного на титрование, см3;
0,0217 — титр раствора метилового оранжевого;
0,04 — эмпирический коэффициент;
V — объем воды, взятый для анализа, см3.
По разности между содержанием суммарного остаточного хлора, определенного методом титрования, метилоранжевым, находят содержание хлораминового хлора (Х2):
Х2 = X — Х1.
4. МЕТОД РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНОГО ХЛОРА,
СВЯЗАННОГО МОНОХЛОРАМИНА И ДИХЛОРАМИНА ПО МЕТОДУ ПЕЙЛИНА
4.1. Сущность метода
Метод основан на способности разных видов хлора превращать в определенных условиях восстановленную бесцветную форму диэтилпарафенилендиамина в полуокисленную окрашенную форму, которую восстанавливают опять до бесцветной ионами двухвалентного железа. Используются серия титрований раствором соли Мора для определения свободного хлора, монохлорамина и дихлорамина в присутствии диэтилпарафенилендиамина, как индикатора. Свободный хлор образует окраску индикатора в отсутствии йодистого калия, монохлорамин дает окраску в присутствии очень маленьких количеств йодистого калия (2 — 3 мг), а дихлорамин образует окраску лишь в присутствии больших количеств KI (около 1 г) и при стоянии раствора в течение 2 мин. По количеству раствора соли Мора, израсходованному на титрование, определяют содержание того вида активного хлора, за счет которого образуется окрашенная форма индикатора.
4.2. Аппаратура, материалы, реактивы
Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770 и ГОСТ 29251 вместимостью: колбы мерные 100 и 1000 см3; цилиндры мерные 5 и 100 см3; микробюретки 1 и 2 см3.
Колбы конические вместимостью 250 мл; склянки из темного стекла вместимостью 100 — 200 см3.
Двойная сернокислая соль закиси железа и аммония (соль Мора) по ГОСТ 4208.
Калий йодистый по ГОСТ 4232.
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, х. ч.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Натрий фосфорнокислый двузамещенный безводный по ГОСТ 11773.
Трилон Б (комплексон III, двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Диэтилпарафенилендиамин оксалат или сульфат.
Все реактивы, применяемые для анализа, должны быть квалификации «чистые для анализа» (ч. д. а.).
4.3. Подготовка к анализу
4.3.1. Приготовление стандартного раствора соли Мора
1,106 г соли Мора Fe(NH4)2(SO4)2 · 6H2O растворяют в дистиллированной воде, подкисляют 1 см3 25 %-ного раствора серной кислоты H2SO4 и доводят свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной водой до 1 дм3. 1 см3 раствора соответствует 0,1 мг активного хлора. Если определение проводится в 100 см3 воды, то количество миллилитров соли Мора, израсходованное на титрование, соответствует мг/дм3 хлора, или монохлорамина или дихлорамина. Раствор устойчив в течение месяца. Хранить его следует в темном месте.
4.3.2. Приготовление фосфатного буферного раствора
К 2,4 г фосфорнокислого натрия двузамещенного Na2HPO4 и 4,6 г фосфорнокислого калия однозамещенного КН2РО4 приливают 10 см3 0,8 %-ного раствора трилона Б и доводят дистиллированной водой до 100 см3.
4.3.3. Приготовление индикатора диэтилпарафенилендиамин (оксалат или сульфат) 0,1 %-ного раствора
0,1 г диэтилпарафенилендиамина оксалата (или 0,15 г соли сульфата) растворяют в 100 см3 дистиллированной воды с добавлением 2 см3 10 %-ного раствора серной кислоты. Раствор индикатора следует хранить в склянке из темного стекла.
4.4. Проведение анализа
4.4.1. Определение содержания свободного хлора
В коническую колбу для титрования помещают 5 см3 фосфатного буферного раствора, 5 см3 раствора индикатора диэтилпарафенилендиамин оксалата или сульфата и приливают 100 см3 анализируемой воды, раствор перемешивают. В присутствии свободного хлора раствор окрашивается в розовый цвет, его быстро титруют из микробюретки стандартным раствором соли Мора до исчезновения окраски, энергично перемешивая. Расход соли Мора, пошедший на титрование (А, см3), соответствует содержанию свободного хлора, мг/дм3.
При наличии в анализируемой воде значительных количеств свободного хлора (более 4 мг/дм3) для анализа следует брать менее 100 см3 воды, так как большие количества активного хлора могут разрушить полностью индикатор.
4.4.2. Определение содержания монохлорамина
В колбу с оттитрованным раствором добавляют кристаллик (2 — 3 мг) йодистого калия, раствор перемешивают. В присутствии монохлорамина мгновенно появляется розовая окраска, которую тотчас же оттитровывают стандартным раствором соли Мора. Количество миллилитров соли Мора, пошедших на титрование (B, см3), соответствует содержанию монохлорамина, мг/дм3.
4.4.3. Определение содержания дихлорамина
К оттитрованному раствору после определения содержания монохлорамина вновь добавляют около 1 г йодистого калия, перемешивают до растворения соли и оставляют раствор стоять в течение 2 мин. Появление розовой окраски свидетельствует о наличии в воде дихлорамина. Раствор титруют стандартным раствором соли Мора до исчезновения окраски. Расход соли Мора (С, см3) соответствует содержанию дихлорамина, мг/дм3.
4.5. Обработка результатов
Содержание суммарного остаточного активного хлора (X3), мг/дм3, вычисляют по формуле
Х3 = A + B + C,
где А — содержание свободного хлора, мг/дм3;
В — содержание монохлорамина, мг/дм3;
С — содержание дихлорамина, мг/дм3.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.10.72 № 1967
2. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссыпка | Номер пункта | Обозначение НТД, на который дана ссыпка | Номер пункта |
ГОСТ 61-75 | 2.2 | ГОСТ 9147-80 | 3.2 |
ГОСТ 84-76 | 2.2 | ГОСТ 10163-76 | 2.2 |
ГОСТ 1770-74 | 2.2, 3.2, 4.2 | ГОСТ 10652-73 | 4.2 |
ГОСТ 2874-82 | 1.1 | ГОСТ 11773-76 | 4.2 |
ГОСТ 3118-77 | 3.2 | ГОСТ 24481-80 | 1.1 |
ГОСТ 4198-75 | 4.2 | ГОСТ 25336-82 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 4204-77 | 2.2, 4.2 | ГОСТ 27068-86 | 2.2 |
ГОСТ 4208-72 | 4.2 | ГОСТ 29169-91 | 2.2 |
ГОСТ 4220-75 | 2.2 | ГОСТ 29251-91 | 2.2, 3.2, 4.2 |
ГОСТ 4232-74 | 2.2, 4.2 | ТУ 6-09-5171-84 | 3.2 |
ГОСТ 6709-72 | 2.2, 3.2, 4.2 |
4. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 25.12.91 № 2120
5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 2009 г.
СОДЕРЖАНИЕ
1. Методы отбора проб. 1 2. Йодометрический метод. 1 3. Метод определения свободного остаточного хлора титрованием метиловым оранжевым.. 2 4. Метод раздельного определения свободного хлора, связанного монохлорамина и дихлорамина по методу Пейлина. 3 |
stroysvoimirukami.ru
Вода питьевая. Методы определения содержания остаточного активного хлора
ГОСТ 18190-72
Группа Н09
МКС 13.060.20
Дата введения 1974-01-01
1. УТВЕРЖДЕН и ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.10.72 N 1967
2. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 61-75 | 2.2 |
ГОСТ 84-76 | 2.2 |
ГОСТ 1770-74 | 2.2, 3.2, 4.2 |
ГОСТ 2874-82 | 1.1 |
ГОСТ 3118-77 | 3.2 |
ГОСТ 4198-75 | 4.2 |
ГОСТ 4204-77 | 2.2, 4.2 |
ГОСТ 4208-72 | 4.2 |
ГОСТ 4220-75 | 2.2 |
ГОСТ 4232-74 | 2.2, 4.2 |
ГОСТ 6709-72 | 2.2, 3.2, 4.2 |
ГОСТ 9147-80 | 3.2 |
ГОСТ 10163-76 | 2.2 |
ГОСТ 10652-73 | 4.2 |
ГОСТ 11773-76 | 4.2 |
ГОСТ 24481-80 | 1.1 |
ГОСТ 25336-82 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 27068-86 | 2.2 |
ГОСТ 29169-91 | 2.2 |
ГОСТ 29251-91 | 2.2, 3.2, 4.2 |
ТУ 6-09-5171-84* | 3.2 |
________________
* ТУ, упомянутые здесь и далее по тексту, являются авторской разработкой. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. — Примечание изготовителя базы данных.
4. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 25.12.91 N 2120
5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 2009 г.
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает методы определения содержания остаточного активного хлора.
1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ
1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 24481* и ГОСТ 2874**.
__________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000.
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98.
1.2. Объем пробы воды для определения содержания активного хлора не должен быть менее 500 см.
1.3. Пробы воды не консервируют. Определение следует проводить немедленно после отбора пробы.
2. ЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Метод основан на окислении йодида активным хлором до йода, который титруют тиосульфатом натрия. Озон, нитриты, окись железа и другие соединения в кислом растворе выделяют йод из йодистого калия, поэтому пробы воды подкисляют буферным раствором с рН 4,5.
Йодометрический метод предназначен для анализа воды с содержанием активного хлора более 0,3 мг/дм при объеме пробы 250 см. Метод может быть рекомендован также для окрашенных и мутных вод.
2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770, ГОСТ 29169 и ГОСТ 29251, вместимостью: колбы мерные 100 и 1000 см; пипетки без делений 5, 10, 25 см; бюретка с краном 25, 50 см; микробюретка 5 см.
Колбы конические с пришлифованными пробками вместимостью 250 см по ГОСТ 25336.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч., в кристаллах.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Хлороформ (трихлорметан).
Кислота салициловая.
Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163.
Натрий углекислый кристаллический по ГОСТ 84.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068.
Все реактивы, используемые в анализе, должны быть квалификации «чистые для анализа» (ч.д.а.).
2.3. Подготовка к анализу
2.3.1. Приготовление 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия
25 г тиосульфата натрия NaSO·5HO растворяют в свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воде, добавляют 0,2 г углекислого натрия (NaCO) и доводят объем до 1 дм.
2.3.2. Приготовление 0,01 н. раствора серноватистокислого натрия
100 см 0,1 н. раствора тиосульфата натрия разбавляют свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной водой, добавляют 0,2 г углекислого натрия и доводят раствор до 1 дм. Раствор применяют при содержании активного хлора в пробе более 1 мг/дм.
2.3 3. Приготовление 0,005 н. раствора серноватистокислого натрия
50 см 0,1 н. раствора тиосульфата натрия разбавляют свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной водой, добавляют 0,2 г углекислого натрия и доводят раствор до 1 дм. Раствор применяют при содержании активного хлора в пробе менее 1 мг/дм.
2.3.4. Приготовление 0,01 н. раствора двухромовокислого калия
0,4904 г двухромовокислого калия KCrO, взвешенного с точностью до ±0,0002 г, перекристаллизованного и высушенного при 180 °С до постоянной массы, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 1 дм.
2.3.5. Приготовление 0,5%-ного раствора крахмала
0,5 г растворимого крахмала смешивают с небольшим объемом дистиллированной воды, приливают к 100 cм кипящей дистиллированной воды и кипятят несколько минут. После охлаждения консервируют, добавляя хлороформ или 0,1 г салициловой кислоты.
2.3.6. Приготовление буферного раствора рН 4,5
102 cм 1 М уксусной кислоты (60 г ледяной уксусной кислоты в 1 дм воды) и 98 cм 1 М раствора уксуснокислого натрия (136,1 г уксуснокислого натрия CHCOONa·3HO в 1 дм воды) наливают в мерную колбу вместимостью 1 дм и доводят до метки дистиллированной водой (предварительно прокипяченной и охлажденной до 20 °С, свободной от двуокиси углерода).
2.3.7. Поправочный коэффициент 0,01 н. раствора серноватистокислого натрия определяют по 0,01 н. pacтвopy двухромовокислого калия следующим образом: в коническую колбу и с пришлифованной пробкой помещают 0,5 г йодистого калия, проверенного на отсутствие йода, растворяют в 2 cм дистиллированной воды, прибавляют 5 cм серной кислоты (1:4), затем 10 cм 0,01 н. раствора двухромовокислого калия, добавляют 80 cм дистиллированной воды, закрывают колбу пробкой, перемешивают и ставят в темное место на 5 мин. Выделившийся йод титруют тиосульфатом натрия в присутствии 1 cм крахмала, прибавленного в конце титрования.
2.3.8. Поправочный коэффициент () (0,01; 0,005 н. растворов серноватистокислого натрия) вычисляют по формуле:
,
где — количество серноватистокислого натрия, израсходованное на титрование, cм.
2.4. Проведение анализа
В коническую колбу насыпают 0,5 г йодистого калия, растворяют его в 1-2 cм дистиллированной воды, затем добавляют буферный раствор в количестве, приблизительно равном полуторному значению щелочности анализируемой воды, после чего добавляют 250-500 cм анализируемой воды. Выделившийся йод оттитровывают 0,005 н. раствором тиосульфата натрия из микробюретки до появления светло-желтой окраски, после чего прибавляют 1 cм 0,5%-ного раствора крахмала и раствор титруют до исчезновения синей окраски. При определении щелочности воду предварительно дехлорируют с помощью тиосульфата натрия в отдельной пробе.
При концентрации активного хлора менее 0,3 мг отбирают для титрования большие объемы воды.
2.5. Обработка результатов
Содержание суммарного остаточного хлора (), мг/дм, вычисляют по формуле
,
где — количество 0,005 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованное на титрование, cм;
— поправочный коэффициент нормальности раствора тиосульфата натрия;
0,177 — содержание активного хлора, соответствующее 1 cм 0,005 н. раствора тиосульфата натрия;
— объем пробы воды, взятый для анализа, cм.
3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНОГО ОСТАТОЧНОГО ХЛОРА ТИТРОВАНИЕМ МЕТИЛОВЫМ ОРАНЖЕВЫМ
3.1. Сущность метода
Метод основан на окислении свободным хлором метилового оранжевого, в отличие от хлораминов, окислительный потенциал которых недостаточен для разрушения метилового оранжевого.
3.2. Аппаратура, материалы, реактивы
Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770 и ГОСТ 29251, вместимостью: колбы мерные 100 и 1000 cм; микробюретка с краном 5 cм.
Капельница по ГОСТ 25336.
Чашки фарфоровые выпарительные по ГОСТ 9147.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/cм.
Метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензолсульфокислый натрий) по ТУ 6-09-5171.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Все реактивы, применяемые для анализа, должны быть квалификации «чистые для анализа» (ч.д.а.).
3.3. Подготовка к анализу
3.3.1. Приготовление 0,005%-ного раствора метилового оранжевого
50 мг метилового оранжевого растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе и доводят дистиллированной водой до 1 дм. 1 cм этого раствора соответствует 0,0217 мг свободного хлора.
3.3 2. Приготовление 5 н. раствора соляной кислоты
В мерную колбу наливают дистиллированную воду, затем медленно добавляют 400 cм соляной кислоты НСl и доводят дистиллированной водой до 1 дм.
3.4. Проведение анализа
100 cм анализируемой воды помещают в фарфоровую чашку, добавляют 2-3 капли 5 н. раствора соляной кислоты и, помешивая, быстро титруют раствором метилового оранжевого до появления неисчезающей розовой окраски.
3.5. Обработка результатов
Содержание свободного остаточного хлора (), мг/дм, вычисляют по формуле
star-pro.ru
ГОСТ 18190-72 — Вода питьевая. Методы определения содержания остаточного активного хлора.
ГОСТ 18190-72
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ВОДА ПИТЬЕВАЯ
Методы определения содержания
остаточного активного хлора
|
|
Москва Стандартинформ 2009 |
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
|
ВОДА ПИТЬЕВАЯ Методы определения Drinking water. Methods for determination |
ГОСТ |
Дата введения 01.01.74
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает методы определения содержания остаточного активного хлора.
1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 24481* и ГОСТ 2874**.
________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000.
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98.
1.2. Объем пробы воды для определения содержания активного хлора не должен быть менее 500 см3.
1.3. Пробы воды не консервируют. Определение следует проводить немедленно после отбора пробы.
2.1. Сущность метода
Метод основан на окислении йодида активным хлором до йода, который титруют тиосульфатом натрия. Озон, нитриты, окись железа и другие соединения в кислом растворе выделяют йод из йодистого калия, поэтому пробы воды подкисляют буферным раствором с pH 4,5.
Йодометрический метод предназначен для анализа воды с содержанием активного хлора более 0,3 мг/дм3 при объеме пробы 250 см3. Метод может быть рекомендован также для окрашенных и мутных вод.
2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770, ГОСТ 29169 и ГОСТ 29251, вместимостью: колбы 100 и 1000 см3; пипетки без делений 5, 10, 25 см3; бюретка с краном 25, 50 см3; микробюретка 5 см3.
Колбы конические с пришлифованными пробками вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, х. ч. в кристаллах.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Хлороформ (трихлорметан).
Кислота салициловая.
Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163.
Натрий углекислый кристаллический по ГОСТ 84.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068.
Все реактивы, используемые в анализе, должны быть квалификации «чистые для анализа» (ч. д. а.).
2.3. Подготовка к анализу
2.3.1. Приготовление 0,1 н раствора серноватистокислого натрия
25 г тиосульфата натрия Na2S2O3 · 5h3O растворяют в свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воде, добавляют 0,2 г углекислого натрия (Nа2СО3) и доводят объем до 1 дм3.
2.3.2. Приготовление 0,01 н раствора серноватистокислого натрия
100 см3 0,1 н. раствора тиосульфата натрия разбавляют свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной водой, добавляют 0,2 г углекислого натрия и доводят раствор до 1 дм3. Раствор применяют при содержании активного хлора в пробе более 1 мг/дм3.
2.3.3. Приготовление 0,005 н. раствора серноватистокислого натрия
50 см3 0,1 н. раствора тиосульфата натрия разбавляют свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной водой, добавляют 0,2 г углекислого натрия и доводят раствор до 1 дм3. Раствор применяют при содержании активного хлора в пробе менее 1 мг/дм3.
2.3.4. Приготовление 0,01 н. раствора калия двухромовокислого
0,4904 г двухромовокислого калия К2Сr2О7, взвешенного с точностью до ± 0,0002 г, перекристаллизованного и высушенного при 180 °C до постоянной массы, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 1 дм3.
2.3.5. Приготовление 0,5 %-ного раствора крахмала
0,5 г растворимого крахмала смешивают с небольшим объемом дистиллированной воды, приливают к 100 мл кипящей дистиллированной воды и кипятят несколько минут. После охлаждения консервируют, добавляя хлороформ или 0,1 г салициловой кислоты.
2.3.6. Приготовление буферного раствора pH 4,5
102 см3 1 М уксусной кислоты (60 г ледяной уксусной кислоты в 1 дм3 воды) и 98 см3 1 М раствора уксуснокислого натрия (136,1 г уксуснокислого натрия СН3СОONа · 3Н2О в 1 дм3 воды) наливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят до метки дистиллированной водой (предварительно прокипяченной и охлажденной до 20 °C, свободной от двуокиси углерода).
2.3.7. Поправочный коэффициент 0,01 н. раствора серноватисто-кислого натрия определяют по 0,01 н раствору двухромовокислого калия следующим образом: в коническую колбу и с пришлифованной пробкой помещают 0,5 г йодистого калия, проверенного на отсутствие йода, растворяют в 2 см3 дистиллированной воды, прибавляют 5 см3 серной кислоты (1:4), затем 10 см3 0,01 н. раствора двухромовокислого калия, добавляют 80 см3 дистиллированной воды, закрывают колбу пробкой, перемешивают и ставят в темное место на 5 мин. Выделившийся йод титруют тиосульфатом натрия в присутствии 1 см3 крахмала, прибавленного в конце титрования.
2.3.8. Поправочный коэффициент (K) (0,01; 0,005 н. растворов серноватистокислого натрия) вычисляют по формуле
где v — количество серноватистокислого натрия, израсходованное на титрование, см3.
2.4. Проведение анализа
В коническую колбу насыпают 0,5 г йодистого калия, растворяют его в 1 — 2 см3 дистиллированной воды, затем добавляют буферый раствор в количестве, приблизительно равном полуторной величине щелочности анализируемой воды, после чего добавляют 250 — 500 см3 анализируемой воды. Выделившийся йод оттитровывают 0,005 н. раствором тиосульфата натрия из микробюретки до появления светло-желтой окраски, после чего прибавляют 1 см3 0,5 %-ного раствора крахмала и раствор титруют до исчезновения синей окраски. При определении щелочности воду предварительно дехлорируют с помощью тиосульфата натрия в отдельной пробе.
При концентрации активного хлора менее 0,3 мг отбирают для титрования большие объемы воды.
2.5. Обработка результатов
Содержание суммарного остаточного хлора (X), мг/дм3 вычисляют по формуле
где v — количество 0,005 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованное на титрование, см3;
K — поправочный коэффициент нормальности раствора тиосульфата натрия;
0,177 — содержание активного хлора, соответствующее 1 см3 0,005 н. раствора тиосульфата натрия;
V — объем пробы воды, взятый для анализа, см3.
3.1. Сущность метода
Метод основан на окислении свободным хлором метилового оранжевого, в отличие от хлораминов, окислительный потенциал которых недостаточен для разрушения метилового оранжевого.
3.2. Аппаратура, материалы, реактивы
Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770 и ГОСТ 29251 вместимостью: колбы мерные 100 и 1000 см3; микробюретка с краном 5 см3.
Капельница по ГОСТ 25336.
Чашки фарфоровые выпарительные по ГОСТ 9147.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см3.
Метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензолсульфокислый натрий) по ТУ 6-09-5171.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Все реактивы, применяемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа (ч. д. а.).
3.3. Подготовка к анализу
3.3.1. Приготовление 0,005 %-ного раствора метилового оранжевого
50 мг метилового оранжевого растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе и доводят дистиллированной водой до 1 дм3. 1 см3 этого раствора соответствует 0,0217 мг свободного хлора.
3.3.2. Приготовление 5 н. раствора соляной кислоты
В мерную колбу наливают дистиллированную воду, затем медленно добавляют 400 см3 соляной кислоты HCl и доводят дистиллированной водой до 1 дм3.
3.4. Проведение анализа
100 см3 анализируемой воды помещают в фарфоровую чашку, добавляют 2 — 3 капли 5 н. раствора соляной кислоты и, помешивая, быстро титруют раствором метилового оранжевого до появления неисчезающей розовой окраски.
3.5. Обработка результатов
Содержание свободного остаточного хлора (X1), мг/дм3, вычисляют по формуле
где v — количество 0,005 %-ного раствора метилового оранжевого, израсходованного на титрование, см3;
0,0217 — титр раствора метилового оранжевого;
0,04 — эмпирический коэффициент;
V — объем воды, взятый для анализа, см3.
По разности между содержанием суммарного остаточного хлора, определенного методом титрования, метилоранжевым, находят содержание хлораминового хлора (Х2):
Х2 = X — Х1.
4.1. Сущность метода
Метод основан на способности разных видов хлора превращать в определенных условиях восстановленную бесцветную форму диэтилпарафенилендиамина в полуокисленную окрашенную форму, которую восстанавливают опять до бесцветной ионами двухвалентного железа. Используются серия титрований раствором соли Мора для определения свободного хлора, монохлорамина и дихлорамина в присутствии диэтилпарафенилендиамина, как индикатора. Свободный хлор образует окраску индикатора в отсутствии йодистого калия, монохлорамин дает окраску в присутствии очень маленьких количеств йодистого калия (2 — 3 мг), а дихлорамин образует окраску лишь в присутствии больших количеств KI (около 1 г) и при стоянии раствора в течение 2 мин. По количеству раствора соли Мора, израсходованному на титрование, определяют содержание того вида активного хлора, за счет которого образуется окрашенная форма индикатора.
4.2. Аппаратура, материалы, реактивы
Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770 и ГОСТ 29251 вместимостью: колбы мерные 100 и 1000 см3; цилиндры мерные 5 и 100 см3; микробюретки 1 и 2 см3.
Колбы конические вместимостью 250 мл; склянки из темного стекла вместимостью 100 — 200 см3.
Двойная сернокислая соль закиси железа и аммония (соль Мора) по ГОСТ 4208.
Калий йодистый по ГОСТ 4232.
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, х. ч.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Натрий фосфорнокислый двузамещенный безводный по ГОСТ 11773.
Трилон Б (комплексон III, двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Диэтилпарафенилендиамин оксалат или сульфат.
Все реактивы, применяемые для анализа, должны быть квалификации «чистые для анализа» (ч. д. а.).
4.3. Подготовка к анализу
4.3.1. Приготовление стандартного раствора соли Мора
1,106 г соли Мора Fe(Nh5)2(SO4)2 · 6h3O растворяют в дистиллированной воде, подкисляют 1 см3 25 %-ного раствора серной кислоты h3SO4 и доводят свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной водой до 1 дм3. 1 см3 раствора соответствует 0,1 мг активного хлора. Если определение проводится в 100 см3 воды, то количество миллилитров соли Мора, израсходованное на титрование, соответствует мг/дм3 хлора, или монохлорамина или дихлорамина. Раствор устойчив в течение месяца. Хранить его следует в темном месте.
4.3.2. Приготовление фосфатного буферного раствора
К 2,4 г фосфорнокислого натрия двузамещенного Na2HPO4 и 4,6 г фосфорнокислого калия однозамещенного КН2РО4 приливают 10 см3 0,8 %-ного раствора трилона Б и доводят дистиллированной водой до 100 см3.
4.3.3. Приготовление индикатора диэтилпарафенилендиамин (оксалат или сульфат) 0,1 %-ного раствора
0,1 г диэтилпарафенилендиамина оксалата (или 0,15 г соли сульфата) растворяют в 100 см3 дистиллированной воды с добавлением 2 см3 10 %-ного раствора серной кислоты. Раствор индикатора следует хранить в склянке из темного стекла.
4.4. Проведение анализа
4.4.1. Определение содержания свободного хлора
В коническую колбу для титрования помещают 5 см3 фосфатного буферного раствора, 5 см3 раствора индикатора диэтилпарафенилендиамин оксалата или сульфата и приливают 100 см3 анализируемой воды, раствор перемешивают. В присутствии свободного хлора раствор окрашивается в розовый цвет, его быстро титруют из микробюретки стандартным раствором соли Мора до исчезновения окраски, энергично перемешивая. Расход соли Мора, пошедший на титрование (А, см3), соответствует содержанию свободного хлора, мг/дм3.
При наличии в анализируемой воде значительных количеств свободного хлора (более 4 мг/дм3) для анализа следует брать менее 100 см3 воды, так как большие количества активного хлора могут разрушить полностью индикатор.
4.4.2. Определение содержания монохлорамина
В колбу с оттитрованным раствором добавляют кристаллик (2 — 3 мг) йодистого калия, раствор перемешивают. В присутствии монохлорамина мгновенно появляется розовая окраска, которую тотчас же оттитровывают стандартным раствором соли Мора. Количество миллилитров соли Мора, пошедших на титрование (B, см3), соответствует содержанию монохлорамина, мг/дм3.
4.4.3. Определение содержания дихлорамина
К оттитрованному раствору после определения содержания монохлорамина вновь добавляют около 1 г йодистого калия, перемешивают до растворения соли и оставляют раствор стоять в течение 2 мин. Появление розовой окраски свидетельствует о наличии в воде дихлорамина. Раствор титруют стандартным раствором соли Мора до исчезновения окраски. Расход соли Мора (С, см3) соответствует содержанию дихлорамина, мг/дм3.
4.5. Обработка результатов
Содержание суммарного остаточного активного хлора (X3), мг/дм3, вычисляют по формуле
Х3 = A + B + C,
где А — содержание свободного хлора, мг/дм3;
В - содержание монохлорамина, мг/дм3;
С - содержание дихлорамина, мг/дм3.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.10.72 № 1967
2. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссыпка |
Номер пункта |
Обозначение НТД, на который дана ссыпка |
Номер пункта |
|
ГОСТ 61-75 |
2.2 |
ГОСТ 9147-80 |
3.2 |
|
ГОСТ 84-76 |
2.2 |
ГОСТ 10163-76 |
2.2 |
|
ГОСТ 1770-74 |
2.2, 3.2, 4.2 |
ГОСТ 10652-73 |
4.2 |
|
ГОСТ 2874-82 |
1.1 |
ГОСТ 11773-76 |
4.2 |
|
ГОСТ 3118-77 |
3.2 |
ГОСТ 24481-80 |
1.1 |
|
ГОСТ 4198-75 |
4.2 |
ГОСТ 25336-82 |
2.2, 3.2 |
|
ГОСТ 4204-77 |
2.2, 4.2 |
ГОСТ 27068-86 |
2.2 |
|
ГОСТ 4208-72 |
4.2 |
ГОСТ 29169-91 |
2.2 |
|
ГОСТ 4220-75 |
2.2 |
ГОСТ 29251-91 |
2.2, 3.2, 4.2 |
|
ГОСТ 4232-74 |
2.2, 4.2 |
ТУ 6-09-5171-84 |
3.2 |
|
ГОСТ 6709-72 |
2.2, 3.2, 4.2 |
4. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 25.12.91 № 2120
5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 2009 г.
СОДЕРЖАНИЕ
snipov.net
ГОСТ 18190-72. Вода питьевая. Методы определения содержания остаточного активного хлора /
Общероссийский классификатор стандартов → ОХРАНА ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ, ЗАЩИТА ЧЕЛОВЕКА ОТ ВОЗДЕЙСТВИЯ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ. БЕЗОПАСНОСТЬ → Качество воды *Включая токсичность, биоразлагаемость, защиту от загрязнения, соответствующие установки и оборудование *Стандарты на анализ воды следует включать в подгруппы в соответствии с типом воды → Питьевая вода *Минеральная вода см. 67.160.20 *Химикаты для очистки воды см. 71.100.80 *Системы снабжения питьевой водой см. 91.140.60
ГОСТ 18190-72. Вода питьевая. Методы определения содержания остаточного активного хлора
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает методы определений содержания остаточного активного хлора
| Название на англ.: | Drinking water. Methods for determination of chlorine residual content |
| Тип документа: | стандарт |
| Статус документа: | действующий |
| Число страниц: | 7 |
| Дата актуализации текста: | 01.08.2013 |
| Дата актуализации описания: | 01.08.2013 |
| Дата издания: | 07.09.2010 |
| Дата введения в действие: | 01.01.1974 |
| Дата последнего изменения: | 22.05.2013 |
| Переиздание: | переиздание |
progost.com