Гост 26929 86 – ГОСТ 26929-94 Сырье и продукты пищевые. Подготовка проб. Минерализация для определения содержания токсичных элементов

Сырье и продукты пищевые. Подготовка проб. Минерализация для определения содержания токсичных элементов

ГОСТ 26929-94

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЫРЬЕ И ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ

Подготовка проб

Минерализация для определения
содержания токсичных элементов

Москва Стандартинформ 2010

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом консервной и овощесушильней промышленности (ВНИИКОП)

Институтом питания

Всероссийским научно-исследовательским и конструкторским институтом мясной промышленности (ВНИКИМП)

Научно-производственным объединением масложировой промышленности

Научно-производственным объединением «Нектар»

Научно-производственным объединением «Консервпромкомплекс»

Всероссийским научно-исследовательским институтом зерна (ВНИИЗ)

Московским технологическим институтом пищевой промышленности (МТИПП)

Научно-производственным объединением маслодельной и сыродельной промышленности (НПО «Углич»)

Научно-производственным объединением пивобезалкогольной и винодельческой промышленности

Всероссийским научно-исследовательским институтом морского и рыбного хозяйства и океанографии (ВНИРО)

Техническим комитетом по стандартизации ТК 93 «Продукты переработки плодов и овощей»

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1994 г. (протокол № 6-94)

За принятие проголосовали:

Наименование государства	Наименование национального органа по стандартизации
Азербайджанская Республика	Азгосстандарт
Республика Беларусь	Госстандарт Беларуси
Республика Армения	Армгосстандарт
Грузия	Грузстандарт
Республика Казахстан	Госстандарт Республики Казахстан
Киргизская Республика	Киргизстандарт
Российская Федерация	Госстандарт России
Республика Молдова	Молдовастандарт
Республика Узбекистан	Узгосстандарт
Украина	Госстандарт Украины

3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 21 февраля 1995 г. № 78 межгосударственный стандарт ГОСТ 26929-94 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1996 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 26929-86

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2010 г.

Содержание

1 Область применения. 2 2 Нормативные ссылки. 2 3 Способ сухой минерализации. 3 3.2 Аппаратура, материалы, реактивы.. 3 3.3 Подготовка к минерализации. 4 3.4 Минерализация проб для определения содержания меди, свинца, кадмия, цинка, хрома, никеля, алюминия, а также железа методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии. 5 3.5 Минерализация проб для колориметрического определения содержания железа. 6 3.6 Минерализация проб для определения содержания мышьяка. 9 4 Способ мокрой минерализациИ.. 9 4.2 Аппаратура, материалы, реактивы.. 9 4.3 Подготовка к минерализации. 10 4.4 Минерализация проб. 10 5 Способ кислотной экстракции (неполной минерализации) 12 5.2 Аппаратура, материалы, реактивы.. 12 5.3 Подготовка к экстракции. 12 5.4 Экстракция и подготовка экстрактов к анализу. 12 Приложение А БИБЛИОГРАФИЯ.. 13

ГОСТ 26929-94

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЫРЬЕ И ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ

Подготовка проб.
Минерализация для определения содержания токсичных элементов

Raw material and food-stuffs. Preparation of samples.
Decomposition of organic matters for analysis of toxic elements

Дата введения 1996-01-01

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на пищевые сырье и продукты и устанавливает способы сухой, мокрой минерализации и способ кислотной экстракции проб для последующего определения в них меди, свинца, кадмия, цинка, олова, железа, хрома, никеля, алюминия и мышьяка.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4526-75 Реактивы. Магний оксид. Технические условия

ГОСТ 5841-74 Реактивы. Гидразин сернокислый

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 10929-76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 11088-75 Реактивы. Магний нитрат 6-водный. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 24104-88^* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

^* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001 (На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008).

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

3 СПОСОБ СУХОЙ МИНЕРАЛИЗАЦИИ

3.1 Способ сухой минерализации основан на полном разложении органических веществ путем сжигания пробы сырья или продуктов в электропечи при контролируемом температурном режиме и предназначен для всех видов сырья и продуктов, кроме животных, растительных жиров и масел.

3.2 Аппаратура, материалы, реактивы

Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г 3-го класса точности для взятия навесок массой до 10 г.

Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг 4-го класса точности для взятия навесок массой 10 г и более.

Шкаф сушильный лабораторный [1], [1а], обеспечивающий поддержание заданного температурного режима 40 — 150 °С при отклонениях температуры от номинального значения, не превышающих ± 5 °С.

Электропечь сопротивления камерная лабораторная [2], обеспечивающая поддержание заданного температурного режима 150 — 500 °С, при отклонениях температуры от номинального значения, не превышающих ± 25 °С.

Лампа инфракрасная мощностью 250 или 500 Вт, закрепленная на штативе так, чтобы можно было регулировать высоту.

Аппарат для встряхивания жидкости [3].

Насос водоструйный по ГОСТ 25336 или насос вакуумный с электродвигателем по нормативному документу по стандартизации.

Щипцы тигельные [4].

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919 или горелка газовая.

Баня водяная [5].

Колба с тубусом по ГОСТ 25336 1-500 или 2-500 (для удаления диоксида углерода из продукта).

Чаши или тигли кварцевые по ГОСТ 19908 вместимостью 50, 100, 250 см³ или чашки (тигли) фарфоровые по ГОСТ 9147 № 2-4.

Пипетки по ГОСТ 29169 или по ГОСТ 29227.

Цилиндры по ГОСТ 1770 1-25, 1-100, 1-500.

Колба по ГОСТ 25336 Кн-2-1000 — 29 ТХС или Кн-2-1000-34 ТХС.

Стакан по ГОСТ 25336 В-1-1000 ТХС или В-1-2000 ТХС.

Фильтры обеззоленные [6].

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Вода бидистиллированная или деионизированная.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., раствор (1:9) по объему.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч., раствор (1:19) по объему.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., раствор (1:1) по объему.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч., концентрированная и раствор (1:1) по объему.

Магния оксид по ГОСТ 4526, ч.д.а.

Магний азотнокислый 6-водный по ГОСТ 11088, ч.д.а., спиртовой раствор 50 г/дм³.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Примечание — Допускается использование других аппаратуры, реактивов и материалов с техническими и метрологическими характеристиками не ниже указанных.

3.3 Подготовка к минерализации

3.3.1 Новую или сильно загрязненную лабораторную посуду (колбы, пипетки, чаши или тигли) после обычной мойки в растворе любого моющего средства промывают водопроводной и ополаскивают дистиллированной водой.

Непосредственно перед использованием посуду дополнительно обрабатывают горячим раствором азотной кислоты (1:1), затем ополаскивают дистиллированной водой, обрабатывают горячим раствором соляной кислоты (1:1), ополаскивают 3 — 4 раза дистиллированной водой, затем 1 — 2 раза бидистиллированной или деионизированной водой и сушат. Обработку горячим раствором кислоты проводят следующим образом: посуду помещают в термостойкий химический стакан вместимостью 1000 см³, заливают раствором кислоты, нагревают до кипения и отключают подогрев. Выдерживают до полного охлаждения и промывают, как указано выше.

Вместо обработки посуды одним из растворов кислот допускается выдерживание чаш или тиглей с раствором уксусной кислоты на кипящей водяной бане в течение 1 ч.

3.3.2 Продукты, содержащие углекислый газ (пиво, шипучие и игристые вина, минеральные воды, газированные напитки и соки), освобождают от него.

При анализе пива колбу вместимостью 1000 см

3 на треть заполняют пивом (температура продукта должна быть комнатной), закрывают пробкой с отверстием, в которое вставлена трубка, и встряхивают в течение 20 — 30 мин.

При анализе вина, минеральной воды, газированных соков и напитков в пробе продукта, помещенного в колбе с тубусом, создают вакуум при помощи водоструйного или масляного насоса в течение 2 — 3 мин до исчезновения пены и появления больших пузырей на поверхности жидкости.

3.3.3 В чашу (чашку, тигель) берут навеску продукта из подготовленной к испытаниям пробы. Необходимый объем жидкого продукта отмеряют пипеткой. Значения массы навески (или объема пробы) указаны в таблице 1.

3.4 Минерализация проб для определения содержания меди, свинца, кадмия, цинка, хрома, никеля, алюминия, а также железа методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии

3.4.1 При содержании в продукте до 20 % влаги чашу с навеской помещают на электроплитку и проводят осторожно обугливание, не допуская сильного дымления. После прекращения выделения дыма чашу помещают в электропечь, отрегулированную ранее на температуру около 250 °С.

При содержании влаги в продукте от 20 до 80 % чашу с навеской помещают на кипящую водяную баню или в сушильный шкаф (доводя его температуру до 150 °С), или на электрическую плитку и удаляют влагу. Затем осторожно обугливают содержимое чаши на газовой горелке или электрической плитке до прекращения выделения дыма, не допуская сильного дымления, воспламенения и выбросов. Чашу помещают в электропечь, отрегулированную ранее на температуру около 250 °С, а продукцию, содержащую более 20 % сахаров, помещают в электропечь, отрегулированную ранее на температуру около 150 °С.

При содержании в продукте влаги более 80 % навеску в чаше обрабатывают следующим образом:

винодельческие продукты упаривают досуха на водяной бане и помещают в электропечь;

пиво, минеральную воду, безалкогольные напитки и плодоовощные соки и напитки на электроплитке упаривают досуха и проводят обугливание до прекращения выделения дыма, затем помещают в электропечь, отрегулированную на температуру около 150 °С;

в навеску жидких молочных продуктов (молока, кисломолочных продуктов и молочных консервов) добавляют раствор азотной кислоты из расчета 1 см³ на 50 г продукта, перемешивают, помещают на электроплитку и осторожно проводят обугливание до прекращения выделения дыма, затем чашу помещают в электропечь, отрегулированную ранее на температуру около 250 °С.

Примечание — Для интенсификации процесса обугливания рекомендуется:

а) одновременно обогревать чашу с навеской продукта инфракрасной лампой;

б) в чашу с навеской добавить этиловый спирт из расчета 5 см³ на 1 г сухого вещества, закрыть часовым стеклом и выдержать 24 — 48 ч, затем проводить обугливание;

в) для проб продуктов, содержащих более 20 % Сахаров (варенье, джем и др.), а также темно-окрашенных соков и компотов добавить к навеске раствор серной кислоты (1:9) из расчета 5 см³ на 1 г сухого вещества, закрыть часовым стеклом и выдержать 48 ч, затем проводить обугливание;

г) для проб продуктов, содержащих 20 — 60 % жира (сыр, масличные семена, жмых, шрот и белковые продукты), в навеску добавить раствор азотной кислоты (1:1) из расчета 1 — 1,5 см³ на каждые 10 г навески, выдержать 15 мин, затем проводить обугливание.

3.4.2 После окончания обугливания минерализацию проб проводят в электропечи, постепенно (на 50 °С через каждые 30 мин) повышая температуру до 450 °С. Продолжают минерализацию при этой температуре до получения серой золы. Допускается минерализация зерна и зернопродуктов при температуре 500 °С.

3.4.3 Чашу с золой вынимают из электропечи через 10 — 15 ч озоления, охлаждают до комнатной температуры и смачивают содержимое по каплям минимальным количеством раствора азотной кислоты.

Выпаривают кислоту досуха на водяной бане с последующей выдержкой в сушильном шкафу при температуре до 140 °С либо под инфракрасной лампой, либо на электроплитке со слабым нагревом. После охлаждения чашу с навеской снова помещают в охлажденную электропечь. Постепенно доводят температуру до 300 °С и выдерживают в течение 0,5 ч. Указанный цикл повторяют несколько раз. Минерализацию считают законченной, когда зола станет белого или слегка окрашенного цвета, без обугленных частиц. При наличии обугленных частиц повторяют обработку золы раствором азотной кислоты или водой.

3.4.4 Параллельно в двух чашках проводят минерализацию добавляемых к навеске реактивов для контроля их чистоты.

3.5 Минерализация проб для колориметрического определения содержания железа

3.5.1 Минерализацию проб пищевых продуктов, кроме сыров, плодоовощного сырья и продуктов его переработки, проводят по 3.4.

3.5.2 При минерализации сыров, плодоовощного сырья и продуктов его переработки пробу подвергают обработке азотной кислотой. Пробу плодоовощных продуктов перед обработкой высушивают в сушильном шкафу при температуре 105 °С. Содержимое чаши смачивают азотной кислотой так, чтобы вся поверхность была покрыта кислотой (2 — 3 см³), и нагревают на водяной бане до прекращения выделения паров. Обработку азотной кислотой повторяют еще два раза. Затем обработанную навеску обугливают на электроплитке и проводят минерализацию по 3.4.2 — 3.4.3.

3.5.3 Параллельно проводят минерализацию добавляемых к навеске реактивов для контроля их чистоты.

3.6 Минерализация проб для определения содержания мышьяка

3.6.1. В чашу с навеской продукта, содержащего менее 80 % влаги, добавляют 10 % массы навески в расчете на сухое вещество оксида магния и такое же количество спиртового раствора азотнокислого магния (в расчете на безводную соль). Полученную смесь тщательно перемешивают до образования однородной кашицы.

При анализе жидких продуктов, содержащих 80 % влаги и более, вносят в чашу с навеской по 5 % массы навески в расчете на сухое вещество оксида магния и раствора азотнокислого магния.

Допускается минерализацию зерна, продуктов его переработки и кондитерских продуктов проводить без добавления смеси оксида магния и азотнокислого магния.

3.6.2 Чашу с навеской помещают на водяную баню или в сушильный шкаф при температуре 80 — 100 °С и выпаривают досуха, после чего переносят на электроплитку и обугливают при слабом нагреве до прекращения выделения дыма. Затем чашу помещают в электропечь, ранее отрегулированную на температуру 250 °С, повышают температуру до 450 °С постепенно на 50 °С в час и продолжают минерализовать при этих условиях до получения серой золы. Далее проводят минерализацию, как указано в 3.4.3, используя вместо раствора азотной кислоты воду.

3.6.3 Параллельно в двух чашках проводят минерализацию добавляемых к навеске реактивов для проверки их чистоты.

4 СПОСОБ МОКРОЙ МИНЕРАЛИЗАЦИИ

4.1 Способ основан на полном разрушении органических веществ пробы продукта при нагревании с серной и азотной концентрированными кислотами с добавлением хлорной кислоты или перекиси водорода или при нагревании только с перекисью водорода и предназначен для всех видов сырья и продуктов, кроме сливочного масла и животных жиров.

4.2 Аппаратура, материалы, реактивы

Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г 3-го класса точности для взятия навесок массой до 10 г.

Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104, с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг 4-го класса точности для взятия навесок массой 10 г и более.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919 или горелка газовая.

Штатив химический [7].

Баня водяная [5].

Колбы Кьельдаля по ГОСТ 25336 2-50-29, 2-100-29, 2-250-29 ТХС или колбы плоскодонные по ГОСТ 25336 П-2-250-34 ТХС.

Стаканы по ГОСТ 25336 В-1-50.

Цилиндры по ГОСТ 1770 1-5, 1-10, 1-25, 1-50.

Воронки по ГОСТ 25336 В-56-80.

Пипетки по ГОСТ 29169 или по ГОСТ 29227.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 2-50-2, 2-100-2.

Колбы по ГОСТ 25336 Кн-2-1000-29 ТХС или Кн-2-1000-34 ТХС.

Шарики стеклянные, используемые для обеспечения равномерности кипения.

Фильтры обеззоленные с синей лентой диаметром 11 см.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х. ч., концентрированная и раствор (1:1) по объему.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч. и раствор (1:36) по объему.

Кислота хлорная [8], х. ч. или ч. д. а.

Водорода перекись по ГОСТ 10929, х. ч.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, ч. д. а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Вода бидистиллированная.

Примечание — Допускается применение других аппаратуры, реактивов и материалов с техническими и метрологическими характеристиками не ниже указанных.

4.3 Подготовка к минерализации

4.3.1 Стеклянную посуду моют, как указано в 3.3.1.

4.3.2 Навеску жидких и пюреобразных продуктов массой, указанной в таблице 1, взвешивают в стакане, переносят в колбу Кьельдаля или в плоскодонную колбу, смывая стенки стакана 10 — 15 см³ дистиллированной воды. Допускается брать навеску непосредственно в плоскодонную колбу.

4.3.3 Навеску твердых и пастообразных продуктов массой, указанной в таблице 1, берут на обеззоленный фильтр, заворачивают в него и стеклянной палочкой помещают на дно колбы Кьельдаля или плоскодонной колбы.

4.3.4 Из подготовленной по 3.3.2 пробы пива, минеральной воды, безалкогольного напитка отмеряют пипеткой объем, указанный в таблице 1, переносят в колбу Кьельдаля и упаривают на электроплитке до 10 — 15 см³.

4.3.5 Из подготовленной по 3.3.2 и отфильтрованной пробы винодельческих продуктов отмеривают пипеткой объем, указанный в таблице 1, переносят в колбу Кьельдаля.

4.3.6 Навеску сухих продуктов (желатин, сухие яичные продукты) помещают в колбу Кьельдаля, добавляют 15 см³ воды, перемешивают. Желатин затем оставляют на 1 ч для набухания.

4.4 Минерализация проб

4.4.1 Кислотная минерализация проб сырья и пищевых продуктов, кроме винодельческих продуктов, растительных масел, маргарина, пищевых жиров, для определения содержания олова, меди, железа, алюминия

4.4.1.1. В колбу с пробой продукта, подготовленной к минерализации по 4.3, вносят азотную кислоту из расчета 10 см³ на каждые 5 г продукта, на каждые 1 — 2,5 г консервированного молока или 20 см³ пива, минеральной воды или безалкогольного напитка и выдерживают не менее 15 мин. Можно оставить на ночь. Затем в колбу вносят 2 — 3 стеклянных шарика для равномерного кипения, закрывают грушевидной стеклянной пробкой и начинают нагревать на электроплитке слабо, затем сильнее, упаривая содержимое колбы до объема 3 — 5 см³.

Колбы охлаждают, вносят 10 см³ азотной кислоты, содержимое упаривают до объема 5 см³, после чего охлаждают. Эту процедуру повторяют 2 — 4 раза.

В колбу вносят 10 см³ азотной кислоты, 5 см³ серной кислоты, 4 см³ хлорной кислоты (или вместо хлорной кислоты 4 см³ перекиси водорода) из расчета на каждые 5 г продукта или на 20 см³ пива, минеральной воды или безалкогольного напитка. Минерализацию молочных продуктов при определении меди и железа проводят без добавления серной кислоты. Не допускается изменять последовательность внесения кислот; хлорная кислота всегда добавляется последней. Содержимое колбы упаривают до объема около 5 см³, не допуская образования коричневой окраски жидкости. При появлении коричневой окраски нагревание прекращают.

Колбу охлаждают до комнатной температуры, добавляют 5 см³ азотной кислоты и 2 см³ хлорной кислоты (или вместо хлорной кислоты 2 см³ перекиси водорода) и снова нагревают до появления белых паров серного ангидрида. Если при этом раствор не обесцветился, эту процедуру повторяют. Минерализацию считают законченной, если раствор после охлаждения остается бесцветным или бледно-желтым.

4.4.1.2 Для удаления остатков кислот в охлажденную колбу добавляют 10 см³ воды и кипятят 10 мин с момента выделения белых паров, затем охлаждают. Добавление воды и нагревание повторяют еще два раза.

Если при этом образуется осадок, в колбу вносят 20 см³ воды, 2 см³ серной кислоты, 5 см³ соляной кислоты и кипятят до растворения осадка, постоянно дополняя испаряющуюся воду. Полученный минерализат после охлаждения используют для анализа, полностью или количественно переносят водой в мерную колбу, доводят до метки водой и перемешивают.

4.4.1.3 Параллельно проводят минерализацию добавляемых реактивов для контроля их чистоты.

4.4.2 Кислотная минерализация проб растительных масел, маргарина, пищевых жиров для определения содержания меди и железа

Пробу продукта в колбе Кьельдаля, подготовленную к минерализации по 3.3, нагревают на электроплитке 7 — 8 ч до образования вязкой массы, охлаждают, добавляют 25 см³ азотной кислоты и вновь осторожно нагревают, избегая бурного вспенивания. После прекращения вспенивания колбу с содержимым охлаждают, добавляют еще 25 см³ азотной кислоты и 12 см³ хлорной кислоты и нагревают до получения бесцветной жидкости. Если во время сжигания жидкость темнеет, то к ней добавляют периодически по 5 см³ азотной кислоты и продолжают нагревание до завершения минерализации. Минерализацию считают законченной, если раствор после охлаждения остается бесцветным. Затем продолжают процедуру по 4.4.1.2.

4.4.3 Кислотная минерализация проб сырья и пищевых продуктов, кроме винодельческих продуктов, пива, растительных масел, маргарина, сыров для определения содержания мышьяка

В колбу Кьельдаля с навеской, подготовленной по п. 4.3, вносят азотную кислоту из расчета 2 — 3 см³ кислоты на 1 г сухих веществ (при этом азотная кислота должна полностью покрывать продукт) и выдерживают не менее 12 ч. После этого в колбу вносят 2 — 3 стеклянных шарика и медленно нагревают на электроплитке в течение 1,5 — 2 ч, избегая бурной реакции.

После охлаждения к содержимому колбы осторожно добавляют 10 см³ смеси равных объемов концентрированной серной и азотной кислот и нагревают в течение 1,5 — 2 ч. Прекращают нагревание, как только парообразование становится чрезмерным.

Если раствор в колбе до этого времени не обесцветился, то колбу охлаждают и добавляют в зависимости от интенсивности окраски азотную кислоту в количестве, равном первоначальному, или смешанный раствор азотной кислоты и перекиси водорода (2:1 по объему) и кипятят еще 0,5 — 2 ч до обесцвечивания жидкости. Если обесцвечивания не происходит, то вновь добавляют азотную кислоту и кипятят до прекращения выделения бурых паров окислов азота.

В колбе при кипячении всегда должно оставаться не менее 5 см³ жидкости.

Для удаления остатков кислот в колбу добавляют бидистиллированную воду в двойном количестве по отношению к первоначальному количеству азотной кислоты и кипятят до выделения белых паров. Затем в колбу добавляют 20 см³ воды, 0,1 — 0,2 г сернокислого гидразина и кипятят содержимое колбы в течение 1,5 — 2 ч. Готовый раствор должен быть бесцветным, допускается соломенно-желтая окраска.

4.4.4 Минерализация проб винодельческих продуктов с перекисью водорода для определения содержания меди

В колбу Кьельдаля с пробой продукта, подготовленной к минерализации по 4.3, добавляют для вин и виноматериалов с массовой концентрацией сахара до 10 г/дм³, коньяков и коньячных спиртов 5 см³ перекиси водорода, для вин и виноматериалов с массовой концентрацией более 10 г/дм³ — 10 см³ перекиси водорода и нагревают на газовой горелке или электроплитке до кипения.

Вина и виноматериалы с массовой концентрацией сахара до 100 г/дм³ кипятят до объема 5 — 6 см³, затем колбу помещают в кипящую водяную баню и выпаривают содержимое до 2 — 3 см³

Вина и виноматериалы с массовой концентрацией сахара от 100 г/дм³ и более кипятят до объема 7 — 10 см³, охлаждают, добавляют еще 5 см³ перекиси водорода, кипятят до объема 5 — 6 см³, затем выпаривают на водяной бане до объема 2 — 3 см³.

Если при выпаривании на водяной бане жидкость потемнеет, то после охлаждения добавляют еще 5 см³ перекиси водорода, кипятят до объема 5 — 6 см³ и вновь выпаривают на водяной бане до 2 — 3 см³.

После минерализации к содержимому колбы добавляют 1 см³ раствора соляной кислоты (1:36) и выпаривают на водяной бане до объема 2 — 3 см³. Минерализат используют для анализа полностью, без разбавления.

4.5 Параллельно в двух колбах проводят минерализацию добавляемых к навеске реактивов для контроля их чистоты.

5 СПОСОБ КИСЛОТНОЙ ЭКСТРАКЦИИ (НЕПОЛНОЙ МИНЕРАЛИЗАЦИИ)

5.1 Способ основан на экстракции токсичных элементов из пробы продукта кипячением с разбавленными соляной или азотной кислотами и предназначен для растительного и сливочного масел, маргарина, пищевых жиров и сыров.

5.2 Аппаратура, материалы, реактивы

Аппаратура, материалы и реактивы, указанные в 4.2, а также указанные ниже.

Колба по ГОСТ 25336 Кн-1-250-29/32 ТХС или П-1-250-29/32 ТС.

Холодильник по ГОСТ 25336 ХШ-1-200-29/32 ТС.

Воронка делительная по ГОСТ 25336 ВД-2-250-29/32 ХС.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч., раствор (1:1).

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х. ч., концентрированная, раствор (1:2).

5.3 Подготовка к экстракции

Стеклянную посуду, используемую для экстракции, обрабатывают по 4.3.1.

5.4 Экстракция и подготовка экстрактов к анализу

5.4.1 Экстракция проб продукта

В термостойкую колбу с навеской продукта, массой, указанной в таблице, вносят цилиндром 40 см³ раствора соляной кислоты (1:1) по объему.

Примечание — Допускается вместо раствора соляной кислоты применять раствор азотной кислоты (1:2) для указанных продуктов, за исключением сыров, при колориметрическом определении содержания железа.

В колбу добавляют несколько стеклянных шариков, вставляют в нее холодильник, помещают на электроплитку, покрытую асбестом, и кипятят в течение 1,5 ч с момента закипания. Затем содержимое колбы медленно охлаждают до комнатной температуры, не вынимая из холодильника.

Колбу с экстракционной смесью сливочного масла или жиров, или маргарина с кислотой помещают в холодную водяную баню для затвердевания жира. Затвердевший жир прокалывают стеклянной палочкой, водный слой фильтруют через фильтр, смоченный раствором кислоты, используемой для экстракции, в сосуд, выбор которого определяется дальнейшим ходом анализа и зависит от определяемого элемента (реакционную колбу, колбу Кьельдаля, кварцевую или фарфоровую чашу). Оставшийся в колбе жир расплавляют на водяной бане, добавляют 10 см³ раствора используемой кислоты, встряхивают, охлаждают, после охлаждения жир прокалывают и промывную жидкость сливают в тот же сосуд через тот же фильтр, затем фильтр промывают 5 — 7 см³ воды.

Экстракционную смесь растительного масла с кислотой переносят в делительную воронку. Колбу ополаскивают 10 см³ раствора используемой кислоты, который сливают в ту же воронку. После разделения слоев нижний водный слой сливают через фильтр, смоченный раствором используемой кислоты, в сосуд, выбор которого определяется дальнейшим ходом анализа, затем фильтр промывают 5 — 7 дм³ воды.

Экстракционную смесь сыра с кислотой фильтруют через фильтр, смоченный раствором кислоты, в сосуд, выбор которого определяется дальнейшим ходом анализа. Колбу ополаскивают 10 см³ раствора кислоты, который фильтруют через тот же фильтр, затем фильтр промывают 5 — 7 см³ воды.

5.4.2 Подготовка экстрактов к определению содержания мышьяка

При использовании для экстракции раствора соляной кислоты экстракционную смесь, полученную по 5.4.1, фильтруют сразу в реакционную колбу для отгонки мышьяковистого ангидрида.

При использовании для экстракции раствора азотной кислоты экстракционную смесь, полученную по 5.4.1, фильтруют в коническую колбу, вносят 0,2 г сернокислого гидразина и кипятят содержимое колбы в течение 1,5 — 2 ч. Затем раствор количественно переносят в реакционную колбу для отгонки мышьяковистого ангидрида, смывая колбу порциями воды.

5.4.3 Подготовка экстрактов к колориметрическому определению содержания меди и железа Экстракционную смесь, полученную по 5.4.1, фильтруют в колбу Кьельдаля. При использовании для экстракции раствора азотной кислоты содержимое колбы упаривают на электроплитке до объема 5 — 7 см³, колбу охлаждают, добавляют 1 см³ хлорной кислоты и кипятят до получения бесцветного или слабоокрашенного раствора.

При использовании для экстракции раствора соляной кислоты в колбу вносят 5 см³ азотной кислоты, упаривают на электроплитке до объема 5 — 7 см³, колбу охлаждают, добавляют 4 см³ азотной кислоты и 1 см³ хлорной кислоты и кипятят до получения бесцветного или слабоокрашенного раствора.

При определении меди в растительных маслах и маргарине обработку экстрактов не проводят.

Для удаления остатков кислот в охлажденную колбу с экстракционной смесью добавляют 10 см³ воды и кипятят 10 мин, затем охлаждают. Добавление воды и нагревание повторяют еще два раза. Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу. Объем раствора доводят до метки водой и перемешивают.

5.4.4 Подготовка экстрактов для полярографического и атомно-абсорбционного анализа Экстракционную смесь, полученную по 5.4.1, фильтруют в кварцевую или фарфоровую чашу.

Жидкость осторожно выпаривают, а затем обугливают на электроплитке. Затем чашу помещают в электропечь и далее продолжают минерализацию по 3.4.2.

5.5 Параллельно в двух колбах проводят экстракцию и подготовку экстрактов к анализу добавляемых к навеске реактивов для контроля их чистоты.

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)

БИБЛИОГРАФИЯ

[1]	ТУ 16-531.639-78 Электрошкаф сушильный СНОЛ — 3, 5.3, 5.3, 5/3-ИЗ
[1а]	ТУ 64-1.1411-76 Шкаф сушильный электрический круглый
[2]	ТУ 16-531.704-81 Электропечь сопротивления камерная лабораторная СНОЛ — 1, 6.2, 5.1/11 — И2
[3]	ТУ 64-1.2451-78 Аппарат универсальный для встряхивания жидкостей в колбах и пробирках
[4]	ТУ 64-1.973-76 Щипцы тигельные ЩТ
[5]	ТУ 64-1.2850-80 Баня водяная лабораторная с электрическим или огневым подогревом
[6]	ТУ 6-09.1678-86 Фильтры обеззоленные
[7]	ТУ 64-1.707-76 Штатив лабораторный
[8]	ТУ 6-09.2878-84 Кислота хлорная

 

Ключевые слова: сухая минерализация, озоление, мокрая минерализация, кислотная минерализация, кислотная экстракция, токсичные элементы, полярография, атомно-абсорбционная спектрофотометрия

 

standartgost.ru

ГОСТ 26928-86 Продукты пищевые. Метод определения железа, ГОСТ от 25 июня 1986 года №26928-86

ГОСТ 26928-86

Группа Н09

ОКСТУ 9109

Дата введения 1988-07-01

1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.06.86 N 1763

2. ВЗАМЕН ГОСТ 13195-75* в части разд.2
______________
* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 13195-73. — Примечание «КОДЕКС».

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

4. Проверен в 1991 г. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 12.07.91 N 1245

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ

Настоящий стандарт распространяется на пищевые продукты и устанавливает колориметрический метод определения железа.

Метод основан на измерении интенсивности окраски раствора комплексного соединения двухвалентного железа с ортофенантролином красного цвета.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1. Отбор и подготовка проб к испытаниям — по нормативно-технической документации на соответствующий вид продукции.

1.2. Минерализация — по ГОСТ 26929.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Колориметр фотоэлектрический по нормативно-технической документации со светофильтром с (490+10) нм или спектрофотометр.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности и с наибольшим пределом взвешивания 1 кг 3-го класса точности по ГОСТ 24104*.
________________
* С 01.07.2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.

Колбы 1-50-2 или 2-50-2; 1-100-2 или 2-100-2; 1-500-2 или 2-500-2; 1-1000-2 или 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки градуированные вместимостью 1, 2, 5, 10 и 20 см.

Цилиндры 1-50 и 1-500 по ГОСТ 1770.

Воронки типа В по ГОСТ 25336.

Баня водяная.

Фильтры обеззоленные.

Бумага универсальная индикаторная.

Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы 180 г/дм и (HSO)=0,01 моль/дм.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор (1+1) по объему.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456 или гидроксиламин сернокислый по ГОСТ 7298, раствор 100 г/дм и солянокислый раствор. Солянокислый раствор применяют только для винодельческой продукции и пива.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Ортофенантролин.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, раствор 200 г/дм или аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор 180 г/дм.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота аскорбиновая.

Допускается применять импортные оборудование, посуду и реактивы с техническими характеристиками не ниже отечественных аналогов.

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Приготовление основного раствора железа массовой концентрации 1 г/дм

Раствор готовят по ГОСТ 4212.

3.2. Приготовление солянокислого раствора гидроксиламина гидрохлорида

10 г гидроксиламина гидрохлорида, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 300-400 см воды, добавляют 170 см соляной кислоты и объем доводят до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см.

3.3. Приготовление раствора ортофенантролина

0,25 г ортофенантролина, взвешенного с погрешностью не более 0,001 г, переносят с 20-30 см воды в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 20 см этилового спирта и после растворения ортофенантролина объем доводят водой до метки.

3.4. Подготовка пробы

3.4.1. Минерализацию пробы проводят по ГОСТ 26929.

3.4.2. Белые вина, белые виноматериалы и пиво минерализации не подвергают.

3.4.3. Пиво, игристые и шипучие вина перед испытанием освобождают от углекислого газа по ГОСТ 26929, разд.1.

3.4.4. Раствор минерализата, полученного кислотной минерализацией, используют для испытания без дополнительной обработки.

3.4.5. Золу, полученную сухой минерализацией, растворяют в 5 см раствора соляной кислоты при нагревании на водяной бане, переносят с промывными водами в мерную колбу вместимостью 50 см и объем доводят водой до метки.

3.4.6. При испытании кондитерских продуктов к золе до растворения добавляют 1-2 см раствора соляной кислоты и упаривают досуха на водяной бане.

3.4.7. При испытаниях красных вин, красных виноматериалов, коньяков и коньячных спиртов золу обрабатывают по п.4.3.

3.5. Приготовление растворов сравнения, контрольного раствора и построение градуировочного графика

3.5.1. 10 см основного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 500 см и объем доводят до метки раствором серной кислоты 0,01 моль/дм.

3.5.2. При испытании продуктов, за исключением винодельческой продукции и пива, 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 и 4,0 см раствора, приготовленного по п.3.5.1 (что соответствует 10, 20, 30, 40, 50, 60 и 80 мкг железа), вносят в мерные колбы вместимостью 50 см, в каждую колбу добавляют 1 см раствора гидроксиламина, доводят рН до 4-6 по индикаторной бумаге с помощью раствора уксуснокислого натрия или аммония. Вносят 1 см раствора ортофенантролина и объем доводят водой до метки. Перемешивают и через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора сравнения по отношению к контрольному раствору на фотоэлектроколориметре в кювете с расстоянием между рабочими гранями 20 мм при светофильтре с (490±10) нм или на спектрофотометре при длине волны 510 нм в кювете с расстоянием между рабочими гранями 20 мм.

Контрольный раствор готовят точно так же, как растворы сравнения, но без добавления раствора железа.

При испытании рыбной продукции вместо раствора гидроксиламина допускается внесение (100+10) мг аскорбиновой кислоты.

3.5.3. При испытании винодельческой продукции и пива в мерные колбы вместимостью 50 см вносят 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см раствора, приготовленного по п.3.5.1 (что соответствует 10, 20, 40, 60, 80, 100 и 120 мкг железа), 10 см солянокислого раствора гидрохлорида гидроксиламина и 1 см раствора ортофенантролина, оставляют на 15 мин, затем вносят 10 см раствора уксуснокислого аммония, объем доводят водой до метки и измеряют оптическую плотность растворов по отношению к контрольному раствору. Контрольный раствор готовят так же, как растворы сравнения, но без добавления раствора железа.

Светофильтр и кювета — по п.3.5.2.

3.5.4. Градуировочный график строят, откладывая по оси абсцисс массы железа в мкг, введенные в растворы сравнения, по оси ординат — соответствующие им значения оптической плотности.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1. При испытании продуктов, за исключением винодельческой продукции и пива, в мерную колбу вместимостью 50 см вносят раствор минерализата в таком объеме, чтобы масса железа в колбе составила 20-80 мкг. Добавляют в колбу все те растворы, в той же последовательности, как указано в п.3.5.2, и измеряют оптическую плотность испытуемого раствора по отношению к контрольному раствору. Контрольный раствор готовят аналогично контрольной пробе, приготовленной по ГОСТ 26929, со всеми реактивами, указанными выше в п.3.5.2.

4.2. При испытании белых вин и виноматериалов и пива в мерную колбу вместимостью 50 см вносят в зависимости от массовой концентрации железа 2,5 — 20 см предварительно отфильтрованного напитка, а затем все растворы в той же последовательности, как указано в п.3.5.3.

Оптическую плотность испытуемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору.

Для приготовления контрольного раствора в мерную колбу вместимостью 50 см вносят такой же объем напитка, 10 см солянокислого раствора гидрохлорида гидроксиламина, через 15 мин 10 см раствора уксуснокислого аммония и содержимое доводят водой до метки.

4.3. При испытании красных вин, красных виноматериалов, коньяков и коньячных спиртов к золе добавляют 10 см солянокислого раствора гидрохлорида гидроксиламина и выдерживают 3-5 мин на кипящей водяной бане. Полученный раствор переносят с промывными водами в мерную колбу вместимостью 50 см, добавляют 1 см раствора офтофенантролина. Одновременно готовят контрольный раствор, для чего в другую мерную колбу вместимостью 50 см вносят 10 см солянокислого раствора гидрохлорида гидроксиламина и 1 см раствора ортофенантролина. Через 15 мин в обе колбы вносят 10 см раствора уксуснокислого аммония, содержимое доводят водой до метки и измеряют оптическую плотность испытуемого раствора по отношению к контрольному раствору.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю железа в продуктах () в млн (мг/кг) вычисляют по формуле

.

Массовую концентрацию железа в продуктах (), за исключением винодельческой продукции и пива, в мг/дм вычисляют по формуле

,

где — масса железа, найденная по градуировочному графику, мкг;

— общий объем раствора минерализата, см;

— объем раствора минерализата, взятый для определения, см;

— масса навески продукта, взятая для минерализации, г;

— объем продукта, взятый для минерализации, см

.

5.2. Массовую концентрацию железа в винодельческой продукции и пиве () в мг/дм вычисляют по формуле

,

где — масса железа, найденная по градуировочному графику, мкг;

— объем напитка, взятый для определения, см.

5.3. Вычисление проводят до первого десятичного знака.

Окончательный результат округляют до целого числа, для коньяков и коньячных спиртов — до первого знака после запятой.

5.4. За окончательный результат испытаний принимают среднеарифметическое значение () результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 20% по отношению к среднеарифметическому значению при 0,95.

5.5. Пределы возможных значений систематической составляющей погрешности измерений массовой доли железа любой пробы при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов составляют ±0,05.

5.6. Минимальная масса железа, определяемая данным методом, составляет 10 мкг в колориметрируемом объеме.

5.7. Значение среднеквадратичного отклонения случайной составляющей погрешности измерений массовой доли железа одной и той же пробы в разных лабораториях при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов составляет 0,14.

5.8. Допускаемое расхождение между результатами испытаний, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать 40% по отношению к среднеарифметическому значению при 0,95.



Текст документа сверен по:
официальное издание
Сырье и продукты пищевые. Методы определения
токсичных элементов: Сб. ГОСТов. —
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002

docs.cntd.ru

ГОСТ 26930-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения мышьяка (с Изменением N 1), ГОСТ от 25 июня 1986 года №26930-86

ГОСТ 26930-86

Группа Н09

ОКСТУ 9109, 9209

Дата введения 1987-01-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством здравоохранения СССР и Государственной комиссией Совета Министров СССР по продовольствию и закупкам

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.06.86 N 1772

3. ВЗАМЕН ГОСТ 5512-50, разд.5 (кроме пп.21-23), 6 в части методов определения мышьяка

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Проверен в 1991 г. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 12.07.91 N 1245

6. ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в мае 1990 г. (ИУС 8-90)

Настоящий стандарт распространяется на пищевые сырье и продукты и устанавливает колориметрический метод определения мышьяка.

Метод основан на измерении интенсивности окраски раствора комплексного соединения мышьяка с диэтилдитиокарбаматом серебра в хлороформе.

1. МЕТОДЫ ОТБОРА И ПОДГОТОВКА ПРОБ

1.1. Методы отбора проб и подготовка их к испытанию должны быть указаны в нормативно-технической документации на конкретную продукцию.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Прибор для отгонки и поглощения мышьяка (см. черт.2).

Колориметр фотоэлектрический с устройством для отсчитывания значений оптической плотности по нормативно-технической документации или спектрофотометр для измерения в видимой области спектра.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности по ГОСТ 24104*.
_________________
* С 01.07.2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 1 кг 3-го класса точности по ГОСТ 24104.

Воронка Бюхнера 1 или 2 по ГОСТ 9147.

Воронка стеклянная типа В по ГОСТ 25336.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Колба коническая КНКШ-250 по ГОСТ 25336.

Конус взаимозаменяемый КШ-29/32.

Поглотительный прибор с пористой стеклянной пластинкой N 2.

Трубки стеклянные цилиндрические и дрот глухой.

Палочки стеклянные по ГОСТ 21400.

Колбы мерные 2-100-2; 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки градуированные вместимостью 1, 2, 5, 10 и 25 см.

Цилиндры 3-100, 3-1000 по ГОСТ 1770.

Пробирки мерные П-2-10 по ГОСТ 1770.

Стаканы В-1-500 и В-1-2000 ТХС по ГОСТ 25336.

Центрифуга лабораторная любого типа, обеспечивающая частоту вращения 5000 мин.

Магний сернокислый по ГОСТ 4523, х.ч., раствор молярной концентрации (MgSO)=1 моль/дм.

Фильтры беззольные, «синяя лента», диаметр 7 см.

Вата по ГОСТ 5556.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*.
_________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.

Фенолфталеин по ТУ 6-09-53-60, ч.д.а., раствор концентрации в этиловом спирте 1 г/дм.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см, раствор концентрации (НСl)=0,3 моль/дм.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., раствор концентрации (HSO)=(HSO) 1 моль/дм.*
________________
* Соответствует оригиналу. — Примечание «КОДЕКС».

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч., разбавленная 1:1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч., раствор концентрации 150 г/дм.

Олово двухлористое по ТУ 6-09-53-84, ч.д.а., раствор концентрации 200 г/дм в соляной кислоте плотностью 1,19 г/см.

Цинк гранулированный, х.ч.

Кальций хлористый двуводный по ТУ 6-09-50-77, х.ч., гранулированный, прокаленный.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166, х.ч., прокаленный.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., раствор концентрации (NaOH)=2 моль/дм.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, ч.д.а., гранулированный.

Ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973.

Натрий мышьяковистый двузамещенный, 7-водный или стандарт-титр.

Медь сернокислая пятиводная по ГОСТ 4165, х.ч., дважды перекристаллизованная и высушенная в эксикаторе до постоянной массы, раствор концентрации 10 г/дм.

Моноэтаноламин, ч., или гексаметилентетрамин (уротропин), ч.

Хлороформ, х.ч., высушенный над безводным сернокислым натрием.

Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, ч.д.а., кристаллический.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, х.ч.

Свинец (II) уксуснокислый по ГОСТ 1027, х.ч., раствор концентрации 150 г/дм.

Допускается применять импортное оборудование, посуду и реактивы с техническими характеристиками не ниже отечественных аналогов.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Минерализация

3.1.1. Минерализацию проводят по ГОСТ 26929. При анализе поваренной соли минерализацию не проводят.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.1.2. Контрольную пробу готовят, используя применяемые для минерализации реактивы, прибавляя их в тех же количествах, объемах и последовательности, что и при минерализации пробы, но без добавления испытуемой пробы.

3.2. Приготовление испытуемых и контрольного растворов

3.2.1. Золу, полученную сухой минерализацией, осторожно растворяют в 30-50 см раствора соляной кислоты концентрации (НСl)=0,3 моль/дм и, избегая разбрызгивания, добавляют соляную кислоту плотностью 1,19 г/см из расчета 4 см кислоты на 1 г окиси магния, добавленной в пробу перед озолением. Если зола плохо растворяется, ее подогревают с соляной кислотой на водяной бане. Полученный раствор золы используют для последующего испытания.

Раствор, полученный в результате мокрой минерализации или кислотной экстракции, используют для проведения испытания без дополнительной обработки.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2.2. Контрольный раствор готовят из контрольной пробы, используя все реактивы и растворы, аналогично приготовлению испытуемых растворов.

3.2.3. При анализе поваренной соли исходный раствор готовят растворением соли в дистиллированной воде.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3.3. Подготовка прибора для отгонки и поглощения мышьяка

3.3.1. Прибор собирают в соответствии с чертежом. Прибор включает реакционную колбу вместимостью 250 см, соединительную трубку (внешний диаметр 4 мм) с расширением, шлифом и капилляром, цилиндр (внутренний диаметр 11 мм) с поглощающим раствором или поглотительный прибор с пористой стеклянной пластинкой для поглощения раствора. Перед употреблением прибор промывают разбавленной азотной кислотой (1:1), а затем водой.

Прибор для отгонки и поглощения мышьяка

1 — реакционная колба; 2 — соединительная трубка со шлифом и капилляром; 3 — расширение для ваты;
4 — вата, пропитанная уксуснокислым свинцом; 5 — гранулы гидроокиси калия; 6 — цилиндр с поглощающим
раствором; 7 — поглотительный прибор с поглощающим раствором; 8 — пористая стеклянная пластинка

3.4. Приготовление ваты, пропитанной уксуснокислым свинцом

3.4.1. Вату пропитывают раствором уксуснокислого свинца и высушивают при комнатной температуре. Вату хранят в эксикаторе не более 6 мес.

3.5. Приготовление диэтилдитиокарбамата серебра

3.5.1. Диэтилдитиокарбамат серебра готовят следующим образом. Раствор, содержащий 1,7 г нитрата серебра в 100 см воды, медленно при перемешивании приливают к раствору, содержащему 2,3 г диэтилдитиокарбамата натрия в 100 см воды. Температура растворов должна быть не более 10 °С. Образовавшийся лимонно-желтый осадок диэтилдитиокарбамата серебра отфильтровывают на воронке Бюхнера и тщательно промывают водой до исчезновения реакции на серебро с несколькими каплями соляной кислоты концентрации (HCI)=0,3 моль/дм. Осадок разрыхляют стеклянной палочкой и высушивают в эксикаторе над хлористым кальцием в темноте до постоянной массы при комнатной температуре. Сухое вещество хранится в темноте не более 6 мес.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.6. Приготовление поглощающего раствора

3.6.1. Растворяют 0,2 г диэтилдитиокарбамата серебра в 100 см хлороформа, в который предварительно добавлен 1,0 см моноэтаноламина или 1,0 г уротропина.

Раствор с уротропином используют только для продуктов с массовой долей мышьяка более 0,1 мг/кг.

Для работы используют свежеприготовленный поглощающий раствор.

3.7. Приготовление основного раствора мышьяка

3.7.1. Основной раствор мышьяка готовят одним из способов:

вскрывают стандарт-титр или берут навеску 0,132 г мышьяковистого ангидрида (AsO), растворяют в 15 см раствора гидроокиси натрия концентрации (NaOH)=2 моль/дм, затем нейтрализуют раствором серной кислоты концентрации (HSO)=1 моль/дм в присутствии фенолфталеина и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят до метки водой. Полученный раствор содержит 100 мкг мышьяка в 1 см;

вскрывают стандарт-титр или берут навеску 0,4160 г двузамещенного мышьяковистого натрия (NaHAsO·7HO), вносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят дистиллированной водой до метки. Полученный раствор содержит 100 мкг мышьяка в 1 см.

Основной раствор хранят не более 1 года.

(Измененная редакция,

Изм. N 1).

3.8. Приготовление рабочего раствора мышьяка

3.8.1. Непосредственно перед определением мышьяка 10 см основного раствора мышьяка помещают в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят водой до метки. Полученный раствор содержит 10 мкг мышьяка в 1 см.

3.9. Приготовление растворов сравнения и построение градуировочного графика

3.9.1. В шесть цилиндров или поглотительных приборов с пористой стеклянной пластинкой наливают по 10 см поглощающего раствора. В трубки с расширением (см. чертеж) помещают слой ваты, пропитанной уксуснокислым свинцом, затем 5-6 гранул гидроокиси калия и закрывают отверстие слоем ваты, пропитанной уксуснокислым свинцом.

3.9.2. В шесть реакционных колб вместимостью 250 см каждая вносят соответственно 0,0; 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 см рабочего раствора мышьяка, т.е. соответственно 0; 2,5; 5; 10; 15; 20 мкг мышьяка.

3.9.2а. При анализе поваренной соли в шесть химических стаканов вместимостью 2000 см каждый помещают по 100,00 г хлористого натрия, растворяют и доводят объем раствора до 1 дм. В каждый стакан вносят соответственно 0,0; 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 см рабочего раствора мышьяка, добавляют по 3 см раствора сернокислого магния, по 8-10 см раствора гидроокиси натрия, тщательно перемешивают и выдерживают 10 мин. После осаждения сифонируют прозрачный слой жидкости, осадок отделяют центрифугированием и растворяют в 3 см соляной кислоты плотностью 1,19 г/см. Полученный раствор количественно переносят в реакционную колбу прибора для определения мышьяка, приливают 22 см раствора соляной кислоты плотностью 1,19 г/см.

(Введен дополнительно, Изм. N

1).

3.9.3. В каждую реакционную колбу приливают 25 см соляной кислоты плотностью 1,19 г/см, 2,5 см раствора йодистого калия, 1,5 см раствора двухлористого олова и доводят водой до 100 см, приливают 1 см раствора сернокислой меди, тщательно перемешивают и выдерживают 10-15 мин. При анализе поваренной соли в реакционные колбы раствор сернокислой меди не добавляют. Затем в каждую реакционную колбу вносят 5 г гранулированного цинка, после чего быстро надевают на колбу соединительную трубку с капилляром, конец которого погружен в цилиндр с поглощающим раствором или поглотительный прибор с пористой стеклянной пластинкой, в который налит поглощающий раствор. Отгоняют образовавшийся мышьяковистый водород в течение 60 мин. В случае помутнения поглощающего раствора его фильтруют через ватный тампон, помещенный в носик воронки.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.9.4. Оптическую плотность растворов сравнения измеряют по отношению к поглощающему раствору на фотоэлектроколориметре с =(520±10) нм в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 20 мм или спектрофотометре при длине волны 520 нм в кювете с расстоянием между рабочими гранями 5 или 10 мм.

3.9.5. Градуировочный график строят, откладывая по оси абсцисс массы мышьяка в мкг, введенные в растворы сравнения, по оси ординат — соответствующие значения оптической плотности.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1. В реакционную колбу прибора вносят испытуемый раствор, подготовленный по п.3.2.1. Далее испытания проводят согласно пп.3.9.3, 3.9.4.

При анализе поваренной соли 100,00 г испытуемой соли растворяют в стакане вместимостью 1000 см и объем доводят до 400 см. Далее испытания проводят, как указано в п.3.9.2а.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. В реакционную колбу прибора вносят контрольный раствор, подготовленный по п.3.2.2. Далее испытания проводят согласно пп.3.9.3, 3.9.4.

4.3. По полученному значению оптической плотности с помощью градуировочного графика находят массу мышьяка.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю мышьяка () в млн вычисляют по формуле

.

Массовую концентрацию () в мг/дм вычисляют по формуле

,

где — масса мышьяка в испытуемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг;

— масса мышьяка в контрольном растворе, найденная по градуировочному графику, мкг;

— масса навески продукта, взятая для минерализации, г;

— объем продукта, взятый для минерализации, см.

5.2. Вычисления проводят до третьего десятичного знака.

5.3. За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение () результатов двух параллельных определений, исправленное на величину систематической составляюшей погрешности измерений, которая составляет +0,15. Допустимое расхождение результатов двух параллельных определений при 0,95 не должно превышать 25% по отношению к среднеарифметическому значению. Окончательный результат округляют до второго десятичного знака.

5.4. Минимальная масса мышьяка, определяемая данным методом в колориметрируемом объеме, составляет 2,5 мкг при использовании поглощающего раствора с моноэтаноламином и 5 мкг — с уротропином.

При анализе поваренной соли минимальная масса мышьяка, определенная данным методом в колориметрируемом объеме, составляет 3 мкг [0,03 млн (мг/кг)] при использовании поглощающего раствора с уротропином и 2,5 мкг [0,025 млн (мг/кг)] — с моноэтаноламином.

5.5. Значение среднеквадратичного отклонения случайной составляющей погрешности измерений массовой доли мышьяка одной и той же пробы в разных лабораториях при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов составляет 0,19.

5.6. Допускаемое расхождение между результатами испытаний, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать 60% по отношению к среднеарифметическому значению при 0,95.

5.4-5.6. (Измененная редакция, Изм. N 1).



Текст документа сверен по:
официальное издание
Сырье и продукты пищевые. Методы определения
токсичных элементов: Сб. ГОСТов. —
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002

docs.cntd.ru

ГОСТ 26935-86 Продукты пищевые консервированные. Метод определения олова, ГОСТ от 25 июня 1986 года №26935-86

ГОСТ 26935-86

Группа Н09

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ КОНСЕРВИРОВАННЫЕ

Метод определения олова

Canned food-stuffs.
Method for determination of tin

ОКСТУ 9109, 9209

Дата введения	1986-12-01
для продуктов детского питания и сырья для их производства	1986-12-01;
для консервов, коньяков и сырья для их производства	1988-07-01;
для других пищевых продуктов и сырья	1989-07-01

1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.06.86 N 1777

2. ВЗАМЕН ГОСТ 5370-58 в части метода определения олова

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

4. Проверен в 1991 г. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 12.07.91 N 1245

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ


Настоящий стандарт распространяется на консервированные мясные, мясорастительные, плодоовощные, молочные, рыбные продукты и напитки, фасованные в жестяные банки, и устанавливает колориметрический метод определения олова.

Метод основан на измерении интенсивности окраски раствора комплексного соединения олова с кверцетином желтого цвета.

1. МЕТОД ОТБОРА И ПОДГОТОВКИ ПРОБ

1.1. Метод отбора проб и подготовка их к испытанию должны быть указаны в нормативно-технической документации на конкретную продукцию.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,001 г по ГОСТ 24104*.
________________
* С 01.07.2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.

Весы лабораторные общего назначения 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,1 г по ГОСТ 24104.

Колориметр фотоэлектрический лабораторный с устройством для отсчитывания значения оптической плотности и светофильтром с (440±5) нм по нормативно-технической документации или спектрофотометр для измерения в видимой области спектра.

Баня водяная.

Термометр стеклянный технический с диапазоном измерения от 0 до 50 °С с допускаемой погрешностью измерения ±1 °С по ГОСТ 28498.

Прибор для измерения времени с допускаемой погрешностью измерения ±1 мин.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919 или других марок.

Штатив химический.

Воронки В-25-38 ХС, В-36-50 ХС, В-100-150 ХС по ГОСТ 25336.

Бюретка вместимостью 25 см с ценой деления 0,1 см.

Колбы мерные 2-50-2, 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки градуированные вместимостью 1, 2, 5 и 10 см.

Палочки из стекла по ГОСТ 21400.

Стаканы В-1-50 ТХС, В-1-100 ТХС, В-1-250 ТХС, В-1-600 ТХС, В-1-1000 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1-25 или 3-25, 1-250 или 3-250, 1-500 или 3-500 по ГОСТ 1770.

Бумага индикаторная лакмусовая красная или 2, 4-динитрофенол, раствор в этиловом спирте 1 г/дм.

Фильтры беззольные.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Водорода перекись по ГОСТ 10929.

Кверцетин, раствор в этиловом спирте 2,0 г/дм, профильтрованный через бумажный фильтр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч. или ч.д.а., концентрированная и раствор 83 г/дм (8%).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч. или ч.д.а., раствор 200 г/дм или аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.д.а.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х.ч. или ч.д.а., насыщенный раствор.

Олово металлическое, ч.д.а.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300 или по ГОСТ 5962*.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.

Тиомочевина по ГОСТ 6344, х.ч. или ч.д.а., раствор 100 г/дм.

Допускается применять импортные оборудование, посуду и реактивы с техническими характеристиками не ниже отечественных аналогов.

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Приготовление основного раствора олова массовой концентрации 0,1 мг/см.

0,1 г металлического олова взвешивают в стакане вместимостью 50 см с погрешностью не более ±0,001 г и растворяют при слабом нагревании на электрической плитке в 10 см концентрированной соляной кислоты при добавлении 2 см перекиси водорода. В раствор добавляют 40 см концентрированной соляной кислоты и количественно переносят с помощью дистиллированной воды в мерную колбу вместимостью 1000 см. Объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой.

Основной раствор олова хранят не более 2 мес.

3.2. Минерализация

3.2.1. Минерализация мокрым способом — по ГОСТ 26929.

3.2.2. Аналогично готовят контрольную пробу, используя применяемые для минерализации реактивы, прибавляя их в тех же объемах и последовательности, что и для минерализации пробы.

3.3. Приготовление растворов сравнения, контрольного раствора и построение градуировочного графика

3.3.1. Для приготовления растворов сравнения 25 см основного раствора олова по п.3.1 вносят в мерную колбу вместимостью 100 см, объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор готовят непосредственно перед использованием. Раствор содержит 25 мкг олова в 1 см.

3.3.2. В мерные колбы вместимостью 50 см помещают 0,4; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см раствора по п.3.3.1, т.е. соответственно 10; 25; 50; 75; 100 и 125 мкг олова. В каждую колбу вводят 1 смраствора хлористого натрия.

3.3.3. Объем раствора в колбе доводят до 10 см дистиллированной водой, последовательно добавляют 5 см раствора соляной кислоты 83 г/дм и 10 см раствора тиомочевины. Содержимое колб перемешивают.

В каждую колбу вводят 5 см раствора кверцетина, сразу же доводят объем раствора почти до метки этиловым спиртом, перемешивают и выдерживают на водяной бане при температуре (20±2) °С в течение (25±5) мин.

После термостатирования объем раствора в колбе доводят до метки этиловым спиртом и перемешивают.

3.3.4. Контрольный раствор готовят аналогично растворам сравнения без введения раствора олова.

3.3.5. Оптическую плотность раствора сравнения измеряют по отношению к контрольному раствору на фотоэлектрическом колориметре с применением светофильтра с (440±5) нм в кювете с расстоянием между рабочими гранями 20 мм или на спектрофотометре при длине волны 437 нм в кювете с расстоянием между рабочими гранями 10 мм. Если при заполнении кюветы в растворе образуются пузырьки газа, кювету оставляют стоять до полного освобождения раствора от пузырьков, после чего фотометрируют.

3.3.6. Градуировочный график строят, откладывая по оси абсцисс массы олова в мкг, внесенные в растворы сравнения, по оси ординат — соответствующие им значения оптической плотности.

3.3.7. При подготовке растворов по пп.3.3.1-3.3.4 необходимые объемы жидкостей отбирают только пипетками или бюретками. Приготовление растворов сравнения, контрольного раствора и построение градуировочного графика повторяют при смене партии кверцетина, тиомочевины или соляной кислоты.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1. В мерную колбу вместимостью 50 см помещают аликвотный объем минерализата, равный 5 см, и осторожно нейтрализуют из бюретки раствором гидроокиси натрия или водным аммиаком с использованием индикаторной лакмусовой бумаги или 2, 4-динитрофенола, раствор которого вводят в мерную колбу в количестве 0,1 см. Нейтрализацию проводят при использовании лакмусовой бумаги до изменения ее цвета из красного в синий, а при использовании 2, 4-динитрофенола — до появления интенсивного желтого цвета. Определяют объем щелочи, израсходованный на нейтрализацию.

Далее выполняют операции по п.3.3.3.

Аналогично готовят контрольный раствор из контрольной пробы по п.3.2.2.

Оптическую плотность испытуемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, как указано в п.3.3.5.

Если подготовленный к фотометрированию раствор содержит осадок или величина его оптической плотности превышает величину оптической плотности раствора сравнения с содержанием олова 125 мкг, испытание повторяют, используя меньший аликвотный объем минерализата.

4.2. По полученному значению оптической плотности с помощью градуировочного графика находят массу олова.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю олова () в млн (мг/кг) или массовую концентрацию () в мг/дм вычисляют по формулам:

; ,

где — масса олова, найденная по градуировочному графику, мкг;

— масса навески продукта, взятой для минерализации, г;

— аликвотный объем минерализата, взятый для испытания, см;

— объем продукта, взятый для минерализации, см;

50 — общий объем минерализата, см.

Вычисление проводят до первого десятичного знака

.

5.2. За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение () результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми при 0,95 не должно превышать 20% по отношению к среднеарифметическому значению. Окончательный результат округляют до целого числа.

5.3. Пределы возможных значений систематической составляющей погрешности измерений массовой доли олова любой пробы при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов составляют ±0,10.

5.4. Минимальная масса олова, определяемая данным методом, составляет 10 мкг в колориметрируемом объеме.

5.5. Значение среднеквадратичного отклонения случайной составляющей погрешности измерений массовой доли олова одной и той же пробы в разных лабораториях при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов составляет 0,14.

5.6. Допускаемое расхождение между результатами испытаний, выполненных в двух разных лабораториях, при 0,95 не должно превышать 40% по отношению к среднему арифметическому значению.



Текст документа сверен по:
официальное издание
Сырье и продукты пищевые. Методы определения
токсичных элементов: Сб. ГОСТов. —
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002

docs.cntd.ru

ГОСТ 26930-86

ГОСТ 26930-86

Группа Н09

ОКСТУ 9109, 9209

Дата введения 1987-01-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством здравоохранения СССР и Государственной комиссией Совета Министров СССР по продовольствию и закупкам

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.06.86 N 1772

3. ВЗАМЕН ГОСТ 5512-50, разд.5 (кроме пп.21-23), 6 в части методов определения мышьяка

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Проверен в 1991 г. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 12.07.91 N 1245

6. ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в мае 1990 г. (ИУС 8-90)

Настоящий стандарт распространяется на пищевые сырье и продукты и устанавливает колориметрический метод определения мышьяка.

Метод основан на измерении интенсивности окраски раствора комплексного соединения мышьяка с диэтилдитиокарбаматом серебра в хлороформе.

1. МЕТОДЫ ОТБОРА И ПОДГОТОВКА ПРОБ

1.1. Методы отбора проб и подготовка их к испытанию должны быть указаны в нормативно-технической документации на конкретную продукцию.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Прибор для отгонки и поглощения мышьяка (см. черт.2).

Колориметр фотоэлектрический с устройством для отсчитывания значений оптической плотности по нормативно-технической документации или спектрофотометр для измерения в видимой области спектра.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности по ГОСТ 24104*.
_________________
* С 01.07.2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 1 кг 3-го класса точности по ГОСТ 24104.

Воронка Бюхнера 1 или 2 по ГОСТ 9147.

Воронка стеклянная типа В по ГОСТ 25336.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Колба коническая КНКШ-250 по ГОСТ 25336.

Конус взаимозаменяемый КШ-29/32.

Поглотительный прибор с пористой стеклянной пластинкой N 2.

Трубки стеклянные цилиндрические и дрот глухой.

Палочки стеклянные по ГОСТ 21400.

Колбы мерные 2-100-2; 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки градуированные вместимостью 1, 2, 5, 10 и 25 см.

Цилиндры 3-100, 3-1000 по ГОСТ 1770.

Пробирки мерные П-2-10 по ГОСТ 1770.

Стаканы В-1-500 и В-1-2000 ТХС по ГОСТ 25336.

Центрифуга лабораторная любого типа, обеспечивающая частоту вращения 5000 мин.

Магний сернокислый по ГОСТ 4523, х.ч., раствор молярной концентрации (MgSO)=1 моль/дм.

Фильтры беззольные, «синяя лента», диаметр 7 см.

Вата по ГОСТ 5556.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*.
_________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.

Фенолфталеин по ТУ 6-09-53-60, ч.д.а., раствор концентрации в этиловом спирте 1 г/дм.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см, раствор концентрации (НСl)=0,3 моль/дм.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., раствор концентрации (HSO)=(HSO) 1 моль/дм.*
________________
* Соответствует оригиналу. — Примечание «КОДЕКС».

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч., разбавленная 1:1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч., раствор концентрации 150 г/дм.

Олово двухлористое по ТУ 6-09-53-84, ч.д.а., раствор концентрации 200 г/дм в соляной кислоте плотностью 1,19 г/см.

Цинк гранулированный, х.ч.

Кальций хлористый двуводный по ТУ 6-09-50-77, х.ч., гранулированный, прокаленный.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166, х.ч., прокаленный.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., раствор концентрации (NaOH)=2 моль/дм.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, ч.д.а., гранулированный.

Ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973.

Натрий мышьяковистый двузамещенный, 7-водный или стандарт-титр.

Медь сернокислая пятиводная по ГОСТ 4165, х.ч., дважды перекристаллизованная и высушенная в эксикаторе до постоянной массы, раствор концентрации 10 г/дм.

Моноэтаноламин, ч., или гексаметилентетрамин (уротропин), ч.

Хлороформ, х.ч., высушенный над безводным сернокислым натрием.

Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, ч.д.а., кристаллический.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, х.ч.

Свинец (II) уксуснокислый по ГОСТ 1027, х.ч., раствор концентрации 150 г/дм.

Допускается применять импортное оборудование, посуду и реактивы с техническими характеристиками не ниже отечественных аналогов.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Минерализация

3.1.1. Минерализацию проводят по ГОСТ 26929. При анализе поваренной соли минерализацию не проводят.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.1.2. Контрольную пробу готовят, используя применяемые для минерализации реактивы, прибавляя их в тех же количествах, объемах и последовательности, что и при минерализации пробы, но без добавления испытуемой пробы.

3.2. Приготовление испытуемых и контрольного растворов

3.2.1. Золу, полученную сухой минерализацией, осторожно растворяют в 30-50 см раствора соляной кислоты концентрации (НСl)=0,3 моль/дм и, избегая разбрызгивания, добавляют соляную кислоту плотностью 1,19 г/см из расчета 4 см кислоты на 1 г окиси магния, добавленной в пробу перед озолением. Если зола плохо растворяется, ее подогревают с соляной кислотой на водяной бане. Полученный раствор золы используют для последующего испытания.

Раствор, полученный в результате мокрой минерализации или кислотной экстракции, используют для проведения испытания без дополнительной обработки.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2.2. Контрольный раствор готовят из контрольной пробы, используя все реактивы и растворы, аналогично приготовлению испытуемых растворов.

3.2.3. При анализе поваренной соли исходный раствор готовят растворением соли в дистиллированной воде.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3.3. Подготовка прибора для отгонки и поглощения мышьяка

3.3.1. Прибор собирают в соответствии с чертежом. Прибор включает реакционную колбу вместимостью 250 см, соединительную трубку (внешний диаметр 4 мм) с расширением, шлифом и капилляром, цилиндр (внутренний диаметр 11 мм) с поглощающим раствором или поглотительный прибор с пористой стеклянной пластинкой для поглощения раствора. Перед употреблением прибор промывают разбавленной азотной кислотой (1:1), а затем водой.

Прибор для отгонки и поглощения мышьяка

1 — реакционная колба; 2 — соединительная трубка со шлифом и капилляром; 3 — расширение для ваты;
4 — вата, пропитанная уксуснокислым свинцом; 5 — гранулы гидроокиси калия; 6 — цилиндр с поглощающим
раствором; 7 — поглотительный прибор с поглощающим раствором; 8 — пористая стеклянная пластинка

3.4. Приготовление ваты, пропитанной уксуснокислым свинцом

3.4.1. Вату пропитывают раствором уксуснокислого свинца и высушивают при комнатной температуре. Вату хранят в эксикаторе не более 6 мес.

3.5. Приготовление диэтилдитиокарбамата серебра

3.5.1. Диэтилдитиокарбамат серебра готовят следующим образом. Раствор, содержащий 1,7 г нитрата серебра в 100 см воды, медленно при перемешивании приливают к раствору, содержащему 2,3 г диэтилдитиокарбамата натрия в 100 см воды. Температура растворов должна быть не более 10 °С. Образовавшийся лимонно-желтый осадок диэтилдитиокарбамата серебра отфильтровывают на воронке Бюхнера и тщательно промывают водой до исчезновения реакции на серебро с несколькими каплями соляной кислоты концентрации (HCI)=0,3 моль/дм. Осадок разрыхляют стеклянной палочкой и высушивают в эксикаторе над хлористым кальцием в темноте до постоянной массы при комнатной температуре. Сухое вещество хранится в темноте не более 6 мес.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.6. Приготовление поглощающего раствора

3.6.1. Растворяют 0,2 г диэтилдитиокарбамата серебра в 100 см хлороформа, в который предварительно добавлен 1,0 см моноэтаноламина или 1,0 г уротропина.

Раствор с уротропином используют только для продуктов с массовой долей мышьяка более 0,1 мг/кг.

Для работы используют свежеприготовленный поглощающий раствор.

3.7. Приготовление основного раствора мышьяка

3.7.1. Основной раствор мышьяка готовят одним из способов:

вскрывают стандарт-титр или берут навеску 0,132 г мышьяковистого ангидрида (AsO), растворяют в 15 см раствора гидроокиси натрия концентрации (NaOH)=2 моль/дм, затем нейтрализуют раствором серной кислоты концентрации (HSO)=1 моль/дм в присутствии фенолфталеина и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят до метки водой. Полученный раствор содержит 100 мкг мышьяка в 1 см;

вскрывают стандарт-титр или берут навеску 0,4160 г двузамещенного мышьяковистого натрия (NaHAsO·7HO), вносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят дистиллированной водой до метки. Полученный раствор содержит 100 мкг мышьяка в 1 см.

Основной раствор хранят не более 1 года.

(Измененная редакция,

Изм. N 1).

3.8. Приготовление рабочего раствора мышьяка

3.8.1. Непосредственно перед определением мышьяка 10 см основного раствора мышьяка помещают в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят водой до метки. Полученный раствор содержит 10 мкг мышьяка в 1 см.

3.9. Приготовление растворов сравнения и построение градуировочного графика

3.9.1. В шесть цилиндров или поглотительных приборов с пористой стеклянной пластинкой наливают по 10 см поглощающего раствора. В трубки с расширением (см. чертеж) помещают слой ваты, пропитанной уксуснокислым свинцом, затем 5-6 гранул гидроокиси калия и закрывают отверстие слоем ваты, пропитанной уксуснокислым свинцом.

3.9.2. В шесть реакционных колб вместимостью 250 см каждая вносят соответственно 0,0; 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 см рабочего раствора мышьяка, т.е. соответственно 0; 2,5; 5; 10; 15; 20 мкг мышьяка.

3.9.2а. При анализе поваренной соли в шесть химических стаканов вместимостью 2000 см каждый помещают по 100,00 г хлористого натрия, растворяют и доводят объем раствора до 1 дм. В каждый стакан вносят соответственно 0,0; 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 см рабочего раствора мышьяка, добавляют по 3 см раствора сернокислого магния, по 8-10 см раствора гидроокиси натрия, тщательно перемешивают и выдерживают 10 мин. После осаждения сифонируют прозрачный слой жидкости, осадок отделяют центрифугированием и растворяют в 3 см соляной кислоты плотностью 1,19 г/см. Полученный раствор количественно переносят в реакционную колбу прибора для определения мышьяка, приливают 22 см раствора соляной кислоты плотностью 1,19 г/см.

(Введен дополнительно, Изм. N

1).

3.9.3. В каждую реакционную колбу приливают 25 см соляной кислоты плотностью 1,19 г/см, 2,5 см раствора йодистого калия, 1,5 см раствора двухлористого олова и доводят водой до 100 см, приливают 1 см раствора сернокислой меди, тщательно перемешивают и выдерживают 10-15 мин. При анализе поваренной соли в реакционные колбы раствор сернокислой меди не добавляют. Затем в каждую реакционную колбу вносят 5 г гранулированного цинка, после чего быстро надевают на колбу соединительную трубку с капилляром, конец которого погружен в цилиндр с поглощающим раствором или поглотительный прибор с пористой стеклянной пластинкой, в который налит поглощающий раствор. Отгоняют образовавшийся мышьяковистый водород в течение 60 мин. В случае помутнения поглощающего раствора его фильтруют через ватный тампон, помещенный в носик воронки.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.9.4. Оптическую плотность растворов сравнения измеряют по отношению к поглощающему раствору на фотоэлектроколориметре с =(520±10) нм в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 20 мм или спектрофотометре при длине волны 520 нм в кювете с расстоянием между рабочими гранями 5 или 10 мм.

3.9.5. Градуировочный график строят, откладывая по оси абсцисс массы мышьяка в мкг, введенные в растворы сравнения, по оси ординат — соответствующие значения оптической плотности.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1. В реакционную колбу прибора вносят испытуемый раствор, подготовленный по п.3.2.1. Далее испытания проводят согласно пп.3.9.3, 3.9.4.

При анализе поваренной соли 100,00 г испытуемой соли растворяют в стакане вместимостью 1000 см и объем доводят до 400 см. Далее испытания проводят, как указано в п.3.9.2а.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. В реакционную колбу прибора вносят контрольный раствор, подготовленный по п.3.2.2. Далее испытания проводят согласно пп.3.9.3, 3.9.4.

4.3. По полученному значению оптической плотности с помощью градуировочного графика находят массу мышьяка.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю мышьяка () в млн вычисляют по формуле

.

Массовую концентрацию () в мг/дм вычисляют по формуле

,

где — масса мышьяка в испытуемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг;

— масса мышьяка в контрольном растворе, найденная по градуировочному графику, мкг;

— масса навески продукта, взятая для минерализации, г;

— объем продукта, взятый для минерализации, см.

5.2. Вычисления проводят до третьего десятичного знака.

5.3. За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение () результатов двух параллельных определений, исправленное на величину систематической составляюшей погрешности измерений, которая составляет +0,15. Допустимое расхождение результатов двух параллельных определений при 0,95 не должно превышать 25% по отношению к среднеарифметическому значению. Окончательный результат округляют до второго десятичного знака.

5.4. Минимальная масса мышьяка, определяемая данным методом в колориметрируемом объеме, составляет 2,5 мкг при использовании поглощающего раствора с моноэтаноламином и 5 мкг — с уротропином.

При анализе поваренной соли минимальная масса мышьяка, определенная данным методом в колориметрируемом объеме, составляет 3 мкг [0,03 млн (мг/кг)] при использовании поглощающего раствора с уротропином и 2,5 мкг [0,025 млн (мг/кг)] — с моноэтаноламином.

5.5. Значение среднеквадратичного отклонения случайной составляющей погрешности измерений массовой доли мышьяка одной и той же пробы в разных лабораториях при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов составляет 0,19.

5.6. Допускаемое расхождение между результатами испытаний, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать 60% по отношению к среднеарифметическому значению при 0,95.

5.4-5.6. (Измененная редакция, Изм. N 1).



Текст документа сверен по:
официальное издание
Сырье и продукты пищевые. Методы определения
токсичных элементов: Сб. ГОСТов. —
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002

docs.cntd.ru

ГОСТ 26928-86 Продукты пищевые. Метод определения железа / 26928 86

ГОСТ 26928-86

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

Москва Стандартинформ 2010

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ Метод определения железа Food-stuffs. Method for determination of iron

ГОСТ 26928-86

Дата введения 01.07.88

Настоящий стандарт распространяется на пищевые продукты и устанавливает колориметрический метод определения железа.

Метод основан на измерении интенсивности окраски раствора комплексного соединения двухвалентного железа с ортофенантролином красного цвета.

1.1. Отбор и подготовка проб к испытаниям — по нормативно-технической документации на соответствующий вид продукции.

1.2. Минерализация — по ГОСТ 26929.

Колориметр фотоэлектрический по нормативно-технической документации со светофильтром с l_max = (490 ± 10) нм или спектрофотометр.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности и с наибольшим пределом взвешивания 1 кг 3-го класса точности по ГОСТ 24104^*.

^* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001 (На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008).

Колбы 1-50-2 или 2-50-2; 1-100-2 или 2-100-2; 1-500-2 или 2-500-2; 1-1000-2 или 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки градуированные вместимостью 1, 2, 5, 10 и 20 см³.

Цилиндры 1-50 и 1-500 по ГОСТ 1770.

Воронки типа В по ГОСТ 25336.

Баня водяная.

Фильтры обеззоленные.

Бумага универсальная индикаторная.

Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы 180 г/дм³ и с (¹/₂ H₂SO₄) = 0,01 моль/дм³.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор (1+1) по объему.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456 или гидроксиламин сернокислый по ГОСТ 7298, раствор 100 г/дм³ и солянокислый раствор. Солянокислый раствор применяют только для винодельческой продукции и пива.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962^**.

^** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Ортофенантролин.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, раствор 200 г/дм³ или аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор 180 г/дм³.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208.

files.stroyinf.ru

Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка

ГОСТ 26934-86 С. 3

3.3.    Очистка инертного газа от кислорода

При наличии примеси кислорода более 0.001 % газ пропускают через поглотительную смесь, состоящую из растворов пирогаллола и гидроокиси калия в соотношении 1:5.

3.4.    Очистка аммиака методом изотермической перегонки

На дно эксикатора помещают несколько кусочков гидроокиси калия или натрия и приливают 500 см³ водного аммиака по ГОСТ 3760. а на фарфоровой сетке устанавливают выпарительную чашку с 250 см³ бидистиллированной воды. Эксикатор закрывают крышкой и оставляют на 5 суг. В чашке получают очищенный раствор аммиака концентрации от 130 до 150 г/дм³. Концентрация аммиака в растворе уточняется на основе измеренных ареометром показателей плотности.

3.5.    Приготовление фоновых электролитов

3.5.1.    Фоновый электролит А — раствор концентрации хлористого аммония с (NH₄C1) = = I моль/дм’ и аммиака с (NH,) = 1 моль/дм³: 53.49 г хлористого аммония растворяют в небольшом объеме бидистиллированной воды и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³. В колбу добавляют водный раствор аммиака в таком объеме, когорый содержит 17 г аммиака. Необходимый объем раствора аммиака рассчитывают на основе измеренных ареометром показателей плотности (от 63 до 75 см’ водного аммиака, ос. ч., или от 120 до 130 см’ очищенного изотермической перегонкой аммиака. ч. д. а.). Объем в колбе доводят до метки бидистиллированной водой.

Используют при анализе мяса, мясопродуктов; мяса птицы, яиц и продуктов их переработки; молочных продуктов; желатина; мясных, мясорастительных и плодоовощных консервов; пива.

3.5.2.    Фоновый электролит Б — раствор соляной кислоты концентрации с(НС1) = 0.1 моль/дм³: отмеривают пипеткой 8,2 см’ соляной кислоты плотностью 1.19 г/см³ в мерную колбу вместимостью 1000 см’ и доводят бидиспылированной водой до метки.

Используют при анализе виноматериалов. хлеба и хлебобулочных изделий.

3.5.3.    Фоновый электролит В — раствор соляной кислоты концентрации с (НС1) = 0.4 моль/дм³: отмеривают цилиндром 33 см’ соляной кислоты плотностью 1.19 г/см³ в мерную колбу вместимостью 1000 см’ и доводят бидиспылированной водой до метки.

Используют при анализе зерна и продуктов его переработки; хлеба, хлебобулочных и кондитерских изделий.

3.5.2, 3.5.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.5.4.    Фоновый электролит Д — раствор хлористого натрия концентрации 50 г/см’, содержащий серную кислоту и надсернокислый аммоний; готовят следующим образом: 50.00 г хлористого натрия количественно переносят в коническую колбу вместимостью 2 дм’, растворяют в 1 дм’ дистиллированной воды, приливают 10 см’ раствора серной кислоты и вносят около 10 г надсериокис-лого аммония. Кипятят раствор 30 мин. охлаждают до комнатной температуры, количественно переносят в мерную колбу вместимостью I дм’ и доводят объем дистиллированной водой до метки.

3.5.5.    Фоновый электролит Е — раствор хлористого натрия концентрации 50 г/дм’; готовят следующим образом: 50.00 г хлористого натрия количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм’, растворяют в дистиллированной воде и доводят до метки.

Используют при анализе вакуум-выварочной и чрениой соли.

3.5.4. 3.5.5. (Введены дополнительно, Изм. № I).

3.6.    Приготовление основного раствора цинка

3.6.1.    1.000 г гранулированного цинка растворяют в 7 см’ разбавленной (1:1) соляной кислоты, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доводят объем раствора до метки бидистиллированной водой.

3.6.2.    1.242 г окиси цинка, высушенной при (104=1) *С до постоянной массы, растворяют в 3,65 см’ соляной кислоты плотностью 1.19 г/см³, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см’ и доводят объем раствор;! до метки бидистиллированной водой.

3.6.3.    Основной раствор хранят не более 1 года. Концентрация цинка в основном растворе равна 1 мг/см³.

Стандартные растворы необходимой концентрации готовят в день испытания последовательным разбавлением основного раствора цинка в 10. 100 и 1000 раз. При измерении концентрации цинка в испытуемом растворе с использованием фонового электролита А разбавление проводят бидистиллированной водой, в остальных случаях — соответствующим фоновым электролитом.

3.7.    Приготовление контрольного раствора

Проверяют каждую новую партию реактивов.

Готовят, используя все реактивы и растворы, аналогично приготовлению испытуемого раствора.

Если контрольный раствор содержит измеримое количество цинка, его готовят ежедневно при каждой серии измерений.

175

standartgost.ru