Лимонная кислота (пищевая добавка Е330)
Оптовые поставки по России и странам СНГ
Узнать стоимость
Синонимы: Citric acid
Формула: С6Н8О7 * h3O
CAS: 5949-29-1
Код ТН ВЭД: 2918140000
Стандарт:
ГОСТ 908-2004
BP 2008
Описание:
Лимонная кислота является регулятором кислотности, антиокислителем, а также синергистом антиокислителей. Может также быть использована в качестве диспергирующей и размельчающей добавки. Обладает приятным вкусом. Растворимость в воде — 162 г / 100 мл при 25°С. Подвержена термическому распаду. Начало обугливания при 170°С. Подвержена полному биораспаду. В соответствии с европейской цифровой кодификацией пищевых добавок лимонная кислота классифицируется Е330 и входит в список пищевых добавок, разрешенных к применению в пищевых продуктах и напитках.
Применение:
Лимонная кислота моногидрат пищевая представляет собой бесцветные кристаллы, внешне похожие на сахар. Основными областями применения этого продукта являются:
- Кондитерская промышленность. Здесь лимонная кислота используется как подкислитель и усилитель вкуса.
- Производство напитков. В алкогольные и прохладительные газированные и негазированные напитки лимонная кислота добавляется для придания им ощущения свежести. Кроме того, она является синергистом, т.е. веществом, усиливающим действие антиоксидантов, таких, например, как аскорбиновая кислота.
- Консервная промышленность. Здесь лимонная кислота используется как консервант вместо уксуса, который признан канцерогеном и применение которого в большинстве стран в пищевой промышленности резко ограничено.
- Масло-жировая промышленность. Здесь лимонная кислоты предохраняет продукцию от разлагающего действия находящихся в них следов тяжелых металлов, путем образования с ними комплексных соединений.
Таким путем значительно снижается вероятность прогоркания жиров, маргаринов и животного масла. - Косметическая промышленность. Лимонная кислота является частью многих косметических препаратов: элексиров, лосьонов, кремов, шампуней, фиксаторов волос и т.д. Здесь она используется, в основном, как регулятор рН.
Таким путем значительно снижается вероятность прогоркания жиров, маргаринов и животного масла.- Лимонная кислота Китай
- Лимонная кислота Россия
Лимонная кислота (пищевая добавка Е330)
ВР 2008
Оставить заявку
| Технические характеристики | Норма |
|---|---|
| Внешний вид и цвет | бесцветные кристаллы |
| Массовая доля лимонной кислоты в пересчете на моногидрат, % не менее | 99,8~101.8 |
| Массовая доля воды (влажность),% | 7,5~9,5 |
| Сульфатная зольность | ≤0,1% |
| Тяжелые металлы | ≤10PPM |
| Оксалаты | ≤100PPM |
| Хлориды | ≤50PPM |
| Сульфаты | ≤150PPM |
| Железо | ≤50PPM |
| Цвет и прозрачность раствора | соответствует |
| Аллюминий | ≤0,30PPM |
| Арсенид | ≤1PPM |
| Бактериальные эндотоксины | ≤0,05% |
Упаковка:
Лимонную кислоту упаковывают в бумажные многослойные мешки с полиэтиленовыми вкладышами по 25 кг.
Хранение:
Лимонную кислоту пищевую хранят в закрытых складских помещениях при относительной влажности воздуха не более 70%. Гарантийный срок хранения — 3 года.
Лимонная кислота (пищевая добавка Е330)
ГОСТ 908-2004
Оставить заявку
| Технические характеристики | Норма |
|---|---|
| Внешний вид и цвет | бесцветные кристаллы или белый порошок без комков |
| Структура | сыпучая и сухая, на ощупь не липкая |
| Массовая доля лимонной кислоты в пересчете на моногидрат, % не менее | 99,5-100,5 |
| Массовая доля воды (влажность),% | 7,5-8,8 |
| Массовая доля сульфатной золы, % не более | 0,05 |
| Массовая доля сульфатов, % не более | 0,015 |
| Содержание мышьяка, мг/кг не более | 0,7 |
| Содержание свинца, мг/кг не более | 0,5 |
| Массовая доля оксалатов, % не более | 0,01 |
| Испытание на ферроцианиды | выдерживает испытание |
| Испытание на легкообугливаемые вещества | выдерживает испытание |
| Испытание на железо | выдерживает испытание |
Упаковка:
Продукция упакована в бумажные многослойные мешки с полиэтиленовыми вкладышами по 25 кг.
Хранение:
Лимонную кислоту пищевую хранят в закрытых складских помещениях при относительной влажности воздуха не более 70%.
Транспортировка:
Лимонную кислоту перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на данном виде транспорта.
Техника безопасности:
Может вызывать раздражение слизистых оболочек дыхательных путей, желудка, а также кожной поверхности и глаз. Соблюдайте осторожность!
Выгодно
Низкие цены за счёт прямых контрактов с производителями
Надёжно
Работаем более 20 лет (с 1997 года) под одним ИНН.
Товар на складе
Более 3 000 тонн продукции в наличии на наших складах
Качество гарантируем
Работаем только с проверенными поставщиками.
Доставим как надо
Контролируем товар на всем пути
Введите ваше имя
Введите ваш телефон
Нажимая кнопку «Получить бесплатную консультацию», Вы соглашаетесь с условиями Политики конфиденциальности.
Наш специалист свяжется с Вами в ближайшее время.
Заявка направленная после 17:00 (+7 GMT),
обрабатывается на следующий день в рабочее время.
Введите ваше имя
Введите ваш телефон
Укажите ваш регион (город)
Нажимая кнопку «Узнать стоимость», Вы соглашаетесь с условиями Политики конфиденциальности.
Наш специалист свяжется с Вами в ближайшее время.
Заявка направленная после 17:00 (+7 GMT),
обрабатывается на следующий день в рабочее время.
Введите ваше имя
Введите ваш телефон
Укажите ваш регион (город)
Нажимая кнопку «Оставить заявку», Вы соглашаетесь с условиями Политики конфиденциальности.
Лимонная кислота моногидрат пищевая (E330). «ХИМПЭК»
Главная / Химическое сырье / Лимонная кислота моногидрат пищевая (E330)
Цена: уточняйте у менеджера Узнать цену |
Физико-химические показатели
Области применения
Общее описание
Внешний вид
| Норма по ГОСТ 908-2004 | |
| Идентификация лимонной кислоты | Выдерживает испытание |
| Массовая доля лимонной кислоты моногидрата (C6H8O7*h3O), %, не менее не более |
99,5 100,5 |
| Массовая доля воды, %, не менее не более |
7,5 8,8 |
| Массовая доля сульфатной золы, %, не более | 0,05 |
| Массовая доля сульфатов, %, не более | 0,015 |
| Массовая доля оксалатов, %, не более | 0,01 |
| Испытание на ферроцианиды | Выдерживает испытание |
| Испытание на легкообугливаемые вещества | Выдерживает испытание |
| Испытание на железо | Выдерживает испытание |
| Класс опасности по степени воздействия на организм человека | 3 |
| Виды опасности | |
| Взрыво- и пожароопасность | Пожаро- и взрывобезопасна. |
| Опасность для человека | Лимонная кислота вызывает раздражение слизистых оболочек и кожных покровов. |
| Средства индивидуальной защиты | Респираторы, резиновые перчатки, защитные очки, халаты. |
Гарантийный срок хранения продукта — 2 года со дня изготовления.
Лимонная кислота применяется в различных отраслях промышленности:
- В пищевой промышленности кислота обеспечивает регулирование уровня кислотности, позволяет усиливать вкусовые качества. Ее часто используют в качестве консерванта для увеличения срока годности продуктов питания. При производстве хлебобулочных и кондитерских изделий вещество выполняет функцию разрыхлителя. Лимонная кислота обозначается Е330 в соответствии с европейской классификацией пищевых добавок. Она входит в перечень веществ, которые допускается использовать в продуктах питания и напитках;
- В косметической и фармацевтической промышленности лимонная кислота широко применяется в качестве подкислителя в различных кремах, гелях и жидких препаратах. Также ее используют в качестве активного компонента при химическом пилинге. Кроме того, она подходит для производства противовирусных тканей;
- В энергетической промышленности вещество является хелатирующим агентом, обеспечивая растворение металлов. Это свойство используется для удаления и предотвращения образования накипи в котлах и испарителях.
Также ее используют в качестве активного компонента при химическом пилинге. Кроме того, она подходит для производства противовирусных тканей;При попадании лимонной кислоты на открытые участки тела она может вызывать раздражения кожи и слизистых оболочек. Поэтому при работе с веществом в промышленных условиях необходимо применять средства индивидуальной защиты (респираторы, халаты, очки, перчатки).
Лимонная кислота представляет собой слабую трехосновную органическую кислоту. Образует соли и эфиры, которые называются цитратами (дигидроцитратами в случае однозамещенных солей и гидроцитратами в случае двузамещенных солей).
Свойства
Лимонная кислота обладает следующими характеристиками:
- хорошо растворяется в воде и этиловом спирте, отличается слабой растворимостью в диэтиловом эфире;
- плавится при температуре 156 оС, а при нагревании свыше 175 оС разлагается на воду и аконитовую кислоту;
- может быть этерифицирована в одной или нескольких кислотах для формирования моно-, ди-, три- и смешанных эфиров.
Лимонная кислота — это кристаллическое твердое вещество белого цвета, не имеющее запаха, с моноклинной кристальной структурой.
Склад
В Московской области
Адрес: Истринский район, сельское поселение Ивановское, поселок станция Манихино, 50 км
Посмотреть на карте
Скачать схему проезда
Здесь возможно:
оплатить наличными;
купить от 1 мешка (канистры/мкр/куба/барабана) продукции.
С этим продуктом часто покупают:
| Продукция | Синонимы | CAS № | ГОСТ | Марка/сорт | Упаковка/вес |
| Натрия гидрокарбонат E500 (ii) | бикарбонат натрия, натрий двууглекислый, сода пищевая, питьевая сода, гидрокарбонат натрия | 144-55-8 | 32802-2014, импорт | первый, второй | Мешок 25 кг, 50 кг, пачки 500 г |
| Натрия цитрат (E331) | натрий лимоннокислый двухводный пищевой, тринатрий цитрат дигидрат, добавка Е331 | 6132-04-3 | импорт | Мешок 25 кг | |
| Кальций хлористый 2-водный (E509) | хлорид кальция | 10043-52-4 | 9199-087-00206457-2010 | Мешок 30 кг | |
| Кальций хлористый пищевой «Fudix» (E509) | регулятор кислотности Е-509, хлорид кальция | 10043-52-4 | 39297743-05-2009 | Мешок 25 кг |
Каталог
Отправить заявку
Прикрепить файл
Нажимая «Отправить» вы принимаете соглашение на обработку персональных данных.
Отправка заявки без принятия соглашения на обработку персональных данных невозможно!
Менеджер по продукту
Филатова Алёна Игоревна
ГОСТ 13938.6-78 / Ауремо
ГОСТ Р 57376-2016
ГОСТ 193-2015
ГОСТ 27981.5-2015
ГОСТ 27981.2-2015
ГОСТ 27981.1-2015
ГОСТ 13938.11-2014
ГОСТ Р 56240-2014
ГОСТ 859-2014
ГОСТ Р 55685-2013
ГОСТ Р 54922-2012
ГОСТ Р 54310-2011
ГОСТ 31382-2009
ГОСТ Р 52998-2008
ГОСТ 859-2001
ГОСТ 6674.4-96
ГОСТ 6674.3-96
ГОСТ 6674.2-96
ГОСТ 6674.1-96
ГОСТ 4515-93
ГОСТ 28515-97
ГОСТ 17328-78
ГОСТ 614-97
ГОСТ 15527-70
ГОСТ 13938.13-77
ГОСТ 13938.13-93
ГОСТ 1020-77
ГОСТ 5017-2006
ГОСТ 1652.11-77
ГОСТ 15027.12-77
ГОСТ 15027.11-77
ГОСТ 493-79
ГОСТ 1953.9-79
ГОСТ 23859.2-79
ГОСТ 1953.5-79
ГОСТ 1953.3-79
ГОСТ 1953.12-79
ГОСТ 1953.6-79
ГОСТ 15027.18-86
ГОСТ 27981.2-88
ГОСТ 27981.5-88
ГОСТ 15027.5-77
ГОСТ 1652.12-77
ГОСТ 15027.8-77
ГОСТ 1652.7-77
ГОСТ 15027.
6-77
ГОСТ 15027.7-77
ГОСТ 1652.2-77
ГОСТ 1652.4-77
ГОСТ 15027.2-77
ГОСТ 1652.8-77
ГОСТ 1652.3-77
ГОСТ 13938.6-78
ГОСТ 13938.7-78
ГОСТ 13938.1-78
ГОСТ 13938.2-78
ГОСТ 13938.4-78
ГОСТ 13938.8-78
ГОСТ 13938.10-78
ГОСТ 13938.12-78
ГОСТ 23859.8-79
ГОСТ 1953.1-79
ГОСТ 613-79
ГОСТ 9716.2-79ГОСТ 23912-79
ГОСТ 23859.1-79
ГОСТ 23859.4-79
ГОСТ 1953.2-79
ГОСТ 20068.1-79
ГОСТ 9717.3-82
ГОСТ 9717.1-82
ГОСТ 27981.4-88
ГОСТ 28057-89
ГОСТ 6674.5-96
ГОСТ 23859.11-90
ГОСТ 24978-91
ГОСТ 15027.14-77
ГОСТ 15027.10-77
ГОСТ 15027.4-77
ГОСТ 1652.6-77
ГОСТ 1652.10-77
ГОСТ 15027.9-77
ГОСТ 13938.5-78
ГОСТ 13938.11-78
ГОСТ 18175-78
ГОСТ 13938.3-78
ГОСТ 23859.6-79
ГОСТ 1953.4-79
ГОСТ 1953.8-79
ГОСТ 1953.7-79
ГОСТ 23859.9-79
ГОСТ 1953.11-79
ГОСТ 1953.15-79
ГОСТ 1953.10-79
ГОСТ 1953.16-79
ГОСТ 23859.5-79
ГОСТ 23859.3-79
ГОСТ 9716.3-79
ГОСТ 1953.14-79
ГОСТ 15027.16-86
ГОСТ 15027.17-86
ГОСТ 27981.6-88
ГОСТ 27981.1-88
ГОСТ 15027.20-88
ГОСТ 17711-93
ГОСТ 1652.1-77
ГОСТ 15027.13-77
ГОСТ 1652.5-77
ГОСТ 15027.1-77
ГОСТ 1652.
13-77
ГОСТ 1652.9-77
ГОСТ 15027.3-77
ГОСТ 13938.9-78
ГОСТ 23859.10-79
ГОСТ 193-79
ГОСТ 20068.2-79
ГОСТ 1953.13-79
ГОСТ 23859.7-79
ГОСТ 9716.1-79
ГОСТ 20068.3-79
ГОСТ 24048-80
ГОСТ 9717.2-82
ГОСТ 15027.15-83
ГОСТ 15027.19-86
ГОСТ 27981.3-88
ГОСТ 20068.4-88
ГОСТ 27981.0-88
ГОСТ 13938.15-88
ГОСТ 6674.0-96
- гост-139386-78.pdf (489,72 КиБ)
ГОСТ 13938.6-78
ГОСТ 13938.6-78
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МЕДЬ
Методы определения никеля
Медь.
Методы определения никеля
АХТУ 1709
Дата введения 1979-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерство металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Гиганов Г.П., Пенева Е.М., Бляхман А.А., Шувалов Э.Д., Савельева А.Н. 1,78 Н 155
3 ВЗАМЕН ГОСТ 13938.6−68
4. СПРАВОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
| Обозначение ссылочного документа | Номер раздела, п. |
| ГОСТ 61-75 | 2.2 |
| ГОСТ 83-79 | 2.2 |
| ГОСТ 199-78 | 2.2 |
| ГОСТ 849-97 | 2,2; 3.2 |
| ГОСТ 859-78 | Вступительная часть; 2.2 |
| ГОСТ 3118-77 | 2,2; 3.2 |
| ГОСТ 3760-79 | 2.2 |
| ГОСТ 4109-79 | 2.2 |
| ГОСТ 4159-79 | 2.2 |
| ГОСТ 4204-77 | 2.2 |
| ГОСТ 4328-77 | 2.2 |
| ГОСТ 4461-77 | 2,2; 3.2 |
| ГОСТ 4465-74 | 2.2 |
| ГОСТ 5457-75 | 3,2 |
| ГОСТ 5817-77 | 2.2 |
| ГОСТ 5828-77 | 2.2 |
| ГОСТ 5845-79 | 2. 2 |
| ГОСТ 6709-72 | 3.2 |
| ГОСТ 10929-76 | 2.2 |
| ГОСТ 13938.1-78 | 1; 2.4.4; 3.4 |
| ГОСТ 18300-87 | 2.2 |
| ГОСТ 20015-88 | 2,2 |
| ГОСТ 20448-90 | 3.2 |
| ГОСТ 20478-75 | 2.2 |
| ГОСТ 27068-86 | 2,2 |
5. Ограничение действий, предпринятых протоколом № 3–93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ICS 5-6-93)
6. 1, 2, 3, 4, 5, утверждены в марте 1979 г., апреле 1983 г., июне 1985 г., апреле 1988 г., 19 ноября.90 (ИУС 5-79, 7-83, 8-85, 7-88, 2-91)
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,0005 до 0,5%) методы определения никеля в марках меди по ГОСТ 859*.
________________
* Здесь и далее.
Действует ГОСТ 859-2001. — Обратите внимание на КОД.
(Измененная редакция, ред. № 4, 5).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа и требования безопасности при проведении испытаний по ГОСТ 13938.1.
сек. 1. (Измененная редакция, ред. N 4).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ (при массовой доле никеля от 0,0005 до 0,5%)
2.1. Суть метода
Метод основан на образовании окрашенных соединений никеля с диметилглиоксимом в среде аммиака или гидроксида натрия, после выделения никеля в виде диметилглиоксимата путем экстракции хлороформом и отгонки никеля соляной кислотой. Оптическую плотность раствора измеряют на длине волны 434-450 нм. Медь связана с тиосульфатом натрия в бесцветный комплекс при рН от 6,2 до 6,8.
(Измененная редакция, ред. № 4, 5).
2.2. Приборы, реагенты и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр со всеми принадлежностями.
рН-метр со всеми принадлежностями.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 3:2.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, 0,5 н. раствор и разбавление 1:3.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Кислота винная (виннокаменная) по ГОСТ 5817.
Аммиачная вода по ГОСТ 3760, разбавленная 1:1 и 1:49.
Бром по ГОСТ 4109, насыщенный водный раствор (бромная вода).
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, спиртовой и свежеприготовленный раствор 5 г/дм и раствор 10 г/дм, раствор натрия гидроксида 80 г/дм.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, растворы 80, 100 и 400 г/дм.
Натрия карбонат безводный по ГОСТ 83, раствор 500 г/дм и раствор 10 г/л натрия гидроксида массовой концентрацией 400 г/дм.
Черновецкий натрий (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, 50% раствор
Натрия ацетат по ГОСТ 199.
Ацетатный буферный раствор; готовят следующим образом: 300 г ацетата натрия растворяют в 500 см воды и устанавливают рН (6,5±0,3) добавлением уксусной кислоты.
Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доводят водой до метки и перемешивают.
Тартратный буферный раствор; готовят следующим образом: 150 г винной кислоты растворяют в 500 см воды и устанавливают рН (6,5±0,3) добавлением раствора 400 г/дм гидроксида натрия. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, добавляют воду и перемешивают.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Хлороформ по ГОСТ 20015.
Йод ГОСТ 4159, спиртовой раствор 10 г/дм (3).
Никель ГОСТ 849.
Никель сернокислый по ГОСТ 4465.
Растворы никеля стандарт.
Раствор А, приготовленный следующим образом: 4,784 г сульфата никеля поместили в стакан вместимостью 250 см, добавили 50 см воды, 1 см серной кислоты, перенесли в мерную колбу вместимостью 1 дм, дополнили до отметки и перемешайте.
При использовании металлического никеля 1000 г никеля при нагревании растворяют в 50 см соляной кислоты и 20 см перекиси водорода, раствор охлаждают, приливают 10 см серной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор упаривают до появления серной кислоты.
кислотные пары. Остаток охлаждают, приливают 100 см воды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доводят до метки водой и перемешивают.
1 см раствора содержит 1 мг никеля. Этот же раствор можно приготовить следующим образом: навеску никелевой массы 1,0 г растворяют при нагревании в 20-25 см азотной кислоты, разбавляют 3:2 и раствор упаривают до объема 3-5 см. Затем добавляют 20 см серной кислоты, разбавленной 1 : 1, и выпаривают до выделения паров серной кислоты. После охлаждения приливают 100-150 см воды, растворяют соль и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см, доведенную водой до метки.
Раствор Б готовят следующим образом: 100 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм, добавляют 1 см кислоты серной разбавленной 1:1, доводят до метки водой и перемешивают.
1 см раствора содержит 0,1 мг никеля.
Раствор; готовят следующим образом: 25 см раствора помещают в мерную колбу вместимостью 250 см, доводят водой до метки и перемешивают.
1 см раствора содержит 0,01 мг никеля.
Растворы B и C с использованием свежеприготовленных.
Перекись водорода (пергидроль) по ГОСТ 10929.
Медь по ГОСТ 859 (массовая доля никеля менее 0,0005%).
Растворы меди.
Раствор А, приготовленный следующим образом: 25,0 г меди растворяют в 200 см азотной кислоты, разводят 1:1, нагревают раствор для удаления оксидов азота, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, изготовленную водой до метки и перемешать.
1 см раствора содержит 0,1 г меди.
Раствор Б готовят следующим образом: 25 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см, доводят до метки водой и перемешивают.
1 см раствора содержит 0,01 г меди. Раствор стабилен в течение 8 ч.
Калийно-натриевая соль (загатова соль) по ГОСТ 5845, раствор 200 г/дм.
Аммоний обязательно по ГОСТ 20478, раствор 30 г/дм. Допускается использование других реактивов при условии получения метрологических характеристик, не уступающих указанным в стандарте.
Смесь соляной и азотной кислот в соотношении 3:1, употребляемая в свежем виде.
Лимонная кислота, раствор 100 г/дм.
(Измененная редакция, ред. № 2, 4, 5).
2.3. Анализ
2.3.1. Определение никеля в его массовой доле от 0,0005 до 0,005%
Навеску меди массой 1,0 г помещают в химический стакан вместимостью 250 см и добавляют 10 см азотной кислоты, разведенной 1:1. После прекращения бурной реакции раствор осторожно кипятят для удаления оксидов азота (7-10 мин), упаривают примерно до 3 см, к раствору добавляют 10 см воды и нагревают до кипения. Раствор охлаждают, добавляют раствор аммиака, разведенный 1:1, до появления осадка гидроксида, а затем по каплям соляную кислоту, разведенную 1:3, до растворения остатка. К раствору приливают 3 см тартратного буферного раствора, 3 см ацетатного буферного раствора и 25 см раствора сервонатрия натрия. Значение рН раствора (6,5±0,3) контролируют с помощью рН-метра. Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 100 см, 2 см, заливают спиртовым раствором диметилглиоксима, перемешивают и раствор выдерживают 1-2 мин.
Содержимое воронки добавляют 5 см (для анализа по п. 2.3.1) хлороформа или 10 см (для анализа по п. 2.3.1 а) и экстрагируют соединение никеля в течение 1 мин, хлороформный экстракт отделяют и помещают в еще одна делительная воронка. К водному раствору в воронке добавляют еще 5 см (для анализа по п. 2.3.1) или 10 см (для анализа по п. 2.3.1 а) хлороформа и повторяют экстракцию. Экстракты сливают в стакан, в котором проводили разложение пробы, аммиачные растворы отбрасывают. Экстракт хлороформа присоединяют к объединенному экстракту хлороформа.
К объединенным хлороформным экстрактам добавляют 5 см (для анализа по п. 2.3.1) или 10 см (для анализа по п. 2.3.1 а) 0,5 моль/дм раствора соляной кислоты и экстрагент никеля на 1 мин, хлороформ сливают в другую делительную воронку и повторяют еще два раза. Экстракты помещали в стакан вместимостью 100 см.
При работе в среде аммиака реэкстракт собирают в химический стакан вместимостью 100 см, нагревают до кипения и упаривают до объема 7-10 см, охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 25 или 50 см и последовательно приливают 2 см спиртового раствора диметилглиоксима, 5 см раствора натерникола аммония и 5 или 10 см нашатырного спирта, разведенных 1:1.
При работе в среде натрия гидроксида реэкстракт помещают в химический стакан вместимостью 100 см и последовательно добавляют 1 см раствора лимонной кислоты, 2 см раствора аммония натерникола, 10 см раствора натрия гидроксида (80 г/дм) и 1 см раствора диметилглиоксима в растворе гидроксида натрия. Раствор нагревают до 60°С и оставляют при этой температуре на 5 мин. Затем охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 50 см, разбавляют водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют, как описано выше.
Масса никеля определяется по калибровочному графику, составленному, как описано в разделе 2.4.1.
Одновременно проводят два испытательных опыта, выполняя те же операции и прилепляя те же реактивы, что и при анализе пробы. Из значения оптической плотности анализируемого раствора вычитают среднюю оптическую плотность раствора в эталонном опыте.
(Измененная редакция, ред. № 4, 5).
2.3.1. Для медьсодержащих труднорастворимых соединений никеля вскрытие пробы проводят следующим образом: навеску меди массой 1,0 г помещают в стакан вместимостью 250 см, пропускают 20 см смеси соляной и азотной кислоты и выпаривают при нагревании до влажных солей.
Затем добавляют 10 см соляной кислоты и выпаривают досуха. Эта операция повторяется еще два раза. После охлаждения сухой остаток смачивают 3 см соляной кислоты, заливают 10 см воды и нагревают до растворения солей. Раствор охлаждают, добавляют аммиак, разведенный 1:1, до появления осадка гидроксидов и затем по каплям раствор хлористоводородной кислоты 0,5 моль/л для растворения остатка. К полученному раствору приливают 3 см тартратного буферного раствора и 3–5 см ацетатного буферного раствора для растворения остатка. Добавляют 35 см тиосульфата натрия и далее по каплям до обесцвечивания раствора (до полного восстановления меди). Затем продолжайте согласно п. 2.3.1.
(добавлено, версия № 5).
2.3.2. Определение никеля в его массовой доле от 0,005 до 0,05%
Образец меди массой 1,0 г помещали в химический стакан вместимостью 250 см и продолжали, как показано на этапе 2.3.1.
Для экстракции соединений никеля используют дважды по 10 см хлороформа, после чего проводят анализ, как описано в разделе 2.
3.1.
Из объединенных хлороформных экстрактов дважды экстрагируют никель 0,5 г/дм раствором соляной кислоты, используя каждый раз по 10 см кислоты и встряхивая содержимое воронки в течение 1 мин. Соляной кислоты растворы сливали в стакан вместимостью 50 см, нагревали до кипения, охлаждали и сливали в мерную колбу вместимостью 100 см. Добавляют последовательно 2 см бромной воды и 2 см спиртового раствора йода, 2 см раствора диметилглиоксима и 20 см раствора натрия карбоната, доливают раствор до метки водой и перемешивают. Через 10 минут измеряют оптическую плотность раствора на длине волны 450 нм в кювете с оптимальной толщиной слоя.
Сравнение растворов при измерении оптической плотности раствора-воды.
Одновременно проводят два испытательных опыта по п.2.3.1. Экстракцию, десорбцию и измерение оптической плотности раствора выполняют, как указано выше. Из значения оптической плотности анализируемого раствора вычитают среднюю оптическую плотность раствора в эталонном опыте.
Масса никеля определяется по калибровочному графику, составленному, как описано в разделе 2.4.2.
2.3.3. Определение никеля в его массовой доле от 0,05 до 0,5%
Навеску меди массой 1,0 г растворяют и извлекают по п.2.3.1.
Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят водой до метки и перемешивают. 10 см раствора переносят пипеткой в стакан вместимостью 100 см, добавляют раствор аммиака, разведенный 1:1, до появления осадка гидроксида, а затем по каплям соляную кислоту, разведенную 1:3, для растворения остаток. К раствору приливают 3 см тартратного буферного раствора, 3 см ацетатного буферного раствора, 2,5 см черновецкого натрия, перемешивают и устанавливают рН (6,5±0,3). Раствор переносили в делительную воронку вместимостью 100 см, а затем проводили анализ, как описано в разделе 2.3.2.
Одновременно проводятся два тестовых опыта. Для этого в стакан вместимостью 100 см помещают 1 см азотной кислоты, разведенной 1:1, и выпаривают досуха.
К остатку добавляют 1 см 0,5 г/дм раствора соляной кислоты, 3 см тартратного буферного раствора, 3 см ацетатного буферного раствора, 2,5 см ацетата натрия, перемешивают и устанавливают рН (6,5±0,3). Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 100 см и проводят дальнейший анализ, как указано в п. 2.3.2.
Из значения оптической плотности анализируемого раствора вычитают среднюю оптическую плотность раствора в эталонном опыте.
Много никелевых наборов для калибровочной графики, построенной, как описано в разделе 2.4.3.
(Измененная редакция, ред. № 4).
2.4. Построение калибровочной кривой
2.4.1. Построение градуировочной кривой в массовой доле никеля от 0,0005 до 0,005%
В стаканах вместимостью 100 см, взятых на 10 см раствора меди и 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см стандартного раствора никеля, что соответствует 0; 5; 10; 20; 30; 40 и 50 мкг никеля. Контрольный опыт — раствор меди без добавления стандартного раствора никеля. Растворы упаривали примерно до 3 см.
Остаток растворяют в 10 см воды и затем делают так, как указано в п.п. 2.3.1 или 2.3.1.
(Измененная редакция, ред. № 5).
2.4.2. Построение градуировочной кривой в массовой доле никеля от 0,005 до 0,05%
В стаканах вместимостью 100 см, взятых на 10 см раствора меди и 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0; 50; 100; 200; 300; 400 и 500 мкг никеля. Контрольный опыт — раствор меди без добавления стандартного раствора никеля. Растворы упаривают примерно до 3 см, остаток растворяют в 10 см воды, переносят раствор в делительную воронку вместимостью 100 см и затем проводят анализ по п.2.3.2.
2.4.3. Построение градуировочной кривой в массовой доле никеля от 0,05 до 0,5%
В стаканах вместимостью 100 см, взятых на 10 см раствора меди Б/у и 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см стандартного раствора Б никеля, что соответствует 0; 50; 100; 200; 300; 400 и 500 мкг никеля. Контрольный опыт — раствор меди без добавления стандартного раствора никеля.
Растворы упаривали примерно до 3 см. Остаток растворяют в 10 см воды, переносят раствор в делительную воронку вместимостью 100 см и далее делают то же, что указано в п. 2.3.3.
Значения оптической плотности растворов, найденные в пп.2.4.1-2.4.3, и соответствующее им содержание никеля построили градуировочные графики.
(Измененная редакция, ред. № 2, 4).
2.4.4. Допускается использование электролита после отделения меди по ГОСТ 13938.1.
В электролит добавляют 5 см раствора серной кислоты (1:1) и выпаривают до выделения паров серной кислоты, охлаждают, приливают 5-10 см воды и повторяют выпаривание.
К охлажденному остатку приливают 30-50 см воды, кипятят 5-7 минут, охлаждают, а при наличии нерастворимого остатка отфильтровывают на плотном фильтре, в конус которого вкладывают немного фильтрованной массы, собирая фильтрат в мерную колбу емкостью 100, 200 или 500 см в зависимости от массовой доли никеля. Остаток на фильтре 4–5 раз промывают водой и фильтр выбрасывают.
Фильтрат в мерной колбе разбавляют водой до метки и перемешивают.
Аликвотную часть, содержащую никель в пределах 0,005-0,05 мг, помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3; заливают 2,5 см раствора сегнетовой соли, 7,5 см раствора гидроксида натрия (100 г/дм), 10 см раствора аммония натерникола и 10 см раствора гидроксида натрия диметилглиоксима, затем доводят до метки водой и перемешивают. Через 10-20 мин измеряют оптическую плотность раствора, как указано в пункте 2.3.1.
Масса никеля определяется в соответствии с графиком калибровки.
Для построения градуировочной кривой в пяти из шести мерных колб вместимостью 50 см, размещенных соответственно 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 5,0 и 10 см стандартного раствора B или C, а затем продолжить анализ, как описано выше. По полученным значениям оптических плотностей и соответствующих им концентраций строят график.
(Измененная редакция, ред. № 4, 5).
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ (при массовой доле никеля от 0,002 до 0,4% и от 0,0005 до 0,004%)
3.
1. Суть метода
Метод основан на измерении атомного поглощения резонансных линий никеля при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух или пропан-бутан-воздух. При содержании никеля 0,004% провели предварительное концентрирование путем экстракции хлороформом комплекса никеля с диметилглиоксимом.
(Измененная редакция, ред. № 5).
3.2. Аппаратура, реагенты и растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный, состоящий из лампы с полым никелевым катодом, горелки для пламени и системы распыления.
Ацетилен по ГОСТ 5457 или пропан-бутан по ГОСТ 20448.
Компрессор воздушный.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 3:2.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Медь, стандартный образец для спектрального анализа N 312, содержащий 2·10% никеля, или медь электролитная с установленным содержанием никеля, раствор меди 100 г/дм. 10 г стандартной навески меди помещают в коническую колбу вместимостью 250 см и растворяют при нагревании до 70 см азотной кислоты, разбавленной 1:1.
Раствор выпаривают для удаления основной массы кислоты, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, дополняют водой до метки и перемешивают.
10 см раствора меди, содержащего 2 мкг никеля.
Никель ГОСТ 849.
Растворы никеля стандарт.
Раствор А, приготовленный следующим образом: 0,100 г никеля растворяют в 10 см азотной кислоты, разбавляют 3:2, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доводят водой до метки и перемешивают.
1 см раствора содержит 0,1 мг никеля.
Раствор Б готовят следующим образом: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки водой и перемешивают.
1 см раствора содержит 0,01 мг никеля.
(Измененная редакция, ред. № 4, 5).
3.3. Анализ
3.3.1. Навеску меди массой 1,0 г поместили в коническую колбу вместимостью 100 см и растворили при нагревании в 10 см азотной кислоты, разбавленной 1:1. Если после растворения меди остается нерастворимый осадок черного цвета, раствор приливают 1-2 см соляной кислоты и раствор упаривают до мокрых солей.
Содержимое колбы охлаждают, добавляют 10 см воды и нагревают до растворения солей. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки водой и перемешивают. Полученный раствор меди распыляют в пламени ацетилен-воздушного или пропан-бутан-воздушного атомно-абсорбционного спектрофотометра и измеряют оптическую плотность в пламени при длине волны 323,0 или 232,0 нм.
Одновременно проводят контрольный опыт со всеми нанесенными реагентами. Значение оптической плотности раствора в эталонном опыте вычитают из значения оптической плотности анализируемого раствора.
Масса никеля в растворе определяется по градуировочным графикам.
Допускается определение массовой доли никеля методом добавок.
(Измененная редакция, ред. № 2, 5).
3.3.2. Построение калибровочных графиков
3.3.2.1. Построение градуировочной кривой для массовой концентрации никеля от 0,002 до 0,05%
В мерную колбу вместимостью 100 см налить 0, 1, 2, 5, 8, 10, 20 и 50 см стандартного раствора Б, 10 см раствора меди , доводят до метки водой и смесью измеряют оптическую плотность при длине волны 232,0 нм.
Полученные растворы содержат 2, 12, 22, 52, 82, 102, 202 и 502 мкг никеля.
(Измененная редакция, ред. № 2, 5).
3.3.2.2. Построение градуировочной кривой в массовой доле никеля от 0,05 до 0,4%
В мерную колбу вместимостью 100 см помещают 2, 5, 10, 20 и 40 см раствора А, что соответствует 0,2; 0,5; 1,0; 2,0 и 4,0 мг никеля, раствор доливают водой до метки и перемешивают.
Измерение поглощения на длине волны 323,3 нм.
По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующему содержанию никеля построить градуировочные графики.
(Измененная редакция, ред. № 5)
3.4. При определении никеля с массовой долей от 0,0005 до 0,004 % растворение пробы, разделение никеля на извлечение и реэкстракцию проводят в соответствии с пунктом 2.3.1 или 2.3.1.
Реэкстракт помещают в мерную колбу вместимостью 25 см, разбавляют водой до метки и перемешивают. Измеряют линию поглощения никеля на длине волны 232 нм одновременно с растворами контрольного опыта и растворами для построения калибровочной кривой.
Для построения калибровочной кривой в шесть стаканов вместимостью 250 см помещают 1,0 г стандартного образца меди и затем продолжают растворение, как указано в пункте 2.3.1. Затем в пять из шести чашек помещают по 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 и 4,0 см стандартного раствора Б, а затем продолжить анализ, как описано в разделе 2.3.1 или 2.3.1.
Измеряют линию поглощения никеля на длине волны 232,0 нм и по полученным данным строят градуировочный график.
Допускается определение в анализируемом растворе цинка (от 0,0005 до 0,006%), железа (от 0,01 до 0,06%), свинца (от 0,005 до 0,06%) и кобальта (от 0,005 до 0,06%).
Допускается применение электролита после выделения меди ГОСТ 13938.1. Для этого часть электролита (в зависимости от массовой доли никеля) помещают в химический стакан (или колбу) вместимостью 100 см и распыляют раствор в пламя ацетилен-воздух или пропан-бутан-воздух при длинах волн 232,0; 352,4 нм в зависимости от концентрации никеля в анализируемом растворе.
(Измененная редакция, ред. № 4, 5).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовая доля никеля (), в % фотометрическим определением рассчитывают по формулам:
при массовой доле никеля от 0,0005 до 0,05%
,
где — масса образца меди, г;
— масса никеля, найденная в градуировочном графике, мкг;
при массовой доле никеля от 0,05 до 0,4%
,
где — масса образца меди, г;
— масса никеля, найденная в градуировочном графике, мкг;
— объем анализируемого раствора, см;
— объем аликвотной части анализируемого раствора, см.
4.2. Массовая доля никеля () в процентах атомно-абсорбционного определения рассчитывается по формуле
,
где — масса никеля, найденная в градуировочном графике, мкг;
— вес меди,
4.3. Расхождения результатов двух параллельных измерений и двух испытаний не должны превышать значений, указанных в таблице.
| Массовая доля никеля, % | Допустимая абсолютная разница результатов, % | |
| параллельных определений | тестов | |
К от 0,0005 0,0010 вкл. | 0,0002 | 0,0003 |
| СВ. К 0,0010 0,0030 « | 0,0004 | 0,0005 |
| «0,003» 0,010 « | 0,001 | 0,002 |
| «0,010» 0,030 « | 0,002 | 0,003 |
| «0,030» 0,100 « | 0,004 | 0,006 |
| «0,100» 0,30 « | 0,01 | 0,02 |
| «От 0,30» до 0,60 « | 0,04 | 0,06 |
(Измененная редакция, ред. N 4).
4.4. Отличия в оценке массовой доли никеля заключаются в использовании фотометрического метода.
(Измененная редакция, ред. № 4, 5).
ПРИЛ. (Исключено, ред. № 4).
ГОСТ 1293.2-83 / Ауремо
ГОСТ 17261-2008
ГОСТ 3778-98
ГОСТ 3640-94
ГОСТ 25284.8-95
ГОСТ 25284.7-95
ГОСТ 25284.6-95
ГОСТ 25284.5-95
ГОСТ 25284.4-95
ГОСТ 25284.3-95
ГОСТ 25284.2-95
ГОСТ 25284.
1-95
ГОСТ 25284.0-95
ГОСТ 25140-93
ГОСТ 23957.2-2003
ГОСТ 23957.1-2003
ГОСТ 23328-95
ГОСТ 22861-93
ГОСТ 21438-95
ГОСТ 21437-95
ГОСТ 19424-97
ГОСТ 15483.10-2004
ГОСТ 1293.0-2006
ГОСТ 1219.1-74
ГОСТ 1219.3-74
ГОСТ 21877.6-76
ГОСТ 21877.0-76
ГОСТ 9519.1-77
ГОСТ 15483.1-78
ГОСТ 15483.0-78
ГОСТ 1293.0-83
ГОСТ 1293.3-83
ГОСТ 26880.1-86
ГОСТ 1219.4-74
ГОСТ 1219.8-74
ГОСТ 1219.2-74
ГОСТ 860-75
ГОСТ 21877.3-76
ГОСТ 21877.1-76
ГОСТ 21877.9-76
ГОСТ 21877.4-76
ГОСТ 21877.7-76
ГОСТ 21877.2-76
ГОСТ 21877.10-76
ГОСТ 21877.8-76
ГОСТ 22518.2-77
ГОСТ 22518.4-77
ГОСТ 9519.2-77
ГОСТ 22518.1-77
ГОСТ 1293.6-78
ГОСТ 15483.11-78
ГОСТ 15483.8-78
ГОСТ 15483.3-78
ГОСТ 15483.6-78
ГОСТ 19251.3-79
ГОСТ 20580.8-80
ГОСТ 20580.2-80
ГОСТ 20580.3-80
ГОСТ 1293.11-83
ГОСТ 1293.1-83
ГОСТ 27225-87
ГОСТ 30608-98
ГОСТ 19251.7-93
ГОСТ Р 51014-97
ГОСТ 17261-77
ГОСТ 22518.3-77
ГОСТ 9519.3-77
ГОСТ 8857-77
ГОСТ 15483.4-78
ГОСТ 19251.0-79
ГОСТ 19251.5-79
ГОСТ 19251.2-79
ГОСТ 20580.1-80
ГОСТ 20580.6-80
ГОСТ 20580.7-80
ГОСТ 20580.4-80
ГОСТ 1292-81
ГОСТ 9519.
0-82
ГОСТ 1293.10-83
ГОСТ 1293.12-83
ГОСТ 1293,5-83
ГОСТ 1293.2-83
ГОСТ 30082-93
ГОСТ 1219.6-74
ГОСТ 1219.0-74
ГОСТ 1219.5-74
ГОСТ 1219.7-74
ГОСТ 21877.5-76
ГОСТ 21877.11-76
ГОСТ 15483.9-78
ГОСТ 15483.7-78
ГОСТ 15483.2-78
ГОСТ 1293.9-78
ГОСТ 15483.5-78
ГОСТ 19251.1-79
ГОСТ 19251.6-79
ГОСТ 19251.4-79
ГОСТ 20580.0-80
ГОСТ 20580.5-80
ГОСТ 1293.7-83
ГОСТ 1293.13-83
ГОСТ 1293.14-83
ГОСТ 1293.4-83
ГОСТ 26880.2-86
ГОСТ 26958-86
ГОСТ 1020-97
ГОСТ 30609-98
ГОСТ 1293.15-90
ГОСТ 1209-90
ГОСТ 1293.16-93
ГОСТ 13348-74
ГОСТ 1320-74
ГОСТ Р 52371-2005
- гост-12932-83.pdf (304,15 КиБ)
ГОСТ 1293.2-83
ГОСТ 1293.2-83*
______________________
* Обозначение стандарта.
Изменена редакция N 2.
Группа В59
ГОСТ СССР
СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНЫЕ
Методы определения меди
Свинец-анти сплавы. Методы определения меди
АХТУ 1709*
________________
* Изменена редакция N 1.
Действительна с 01.07.83
до 01.07.88*
_______________________________
* Срок действия снят протоколом № 7−95
Межгоссовет по стандартизации,
Метрология и сертификация (I & C N 11, 1995). —
Обратите внимание на базу данных производителя.
РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Сычев А.П., Сун М.Г., Максай Л.И., Коган Р.Д.
ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
Член Коллегии Снурникова А.П. Государственный комитет СССР по стандартам 8 февраля 1983 г. N 706
ВЗАМЕН ГОСТ 1293.2-74
ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утверждено и введено в действие Постановлением Госстандарта СССР от 20.11.87 N 4205 от 01.07.88, Изменение № 2 принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 13 от 28.05.98). Государственный застройщик Казахстана. Постановлением Госстандарта России от 11.04.2001 N 173-ст, введенным на территории Российской Федерации с 01.
01.2002
Изменение N 1, 2 внесено изготовителем БД в текст ИУС N 2, 1988 г., ИСО № 7, 2001
Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения меди при массовой доле меди от 0,001 до 0,6% в свинцово-сурьмяных сплавах.
(Измененная редакция, ред. N 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа ГОСТ 1293.0-83.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ С МЕДИЗОНОМ
2.1. Суть метода
Метод основан на образовании окрашенных в синий цвет комплексных соединений двухвалентной меди с купризоном при рН 9 и последующем измерении оптической плотности на длине волны 595 нм.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная ГОСТ 4461-77 разбавленная 1:1.
Кислота серная ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1 и 1:49.
Аммиачная вода по ГОСТ 3760-79 в разведении 1:1.
Спирт этиловый ректификованный ГОСТ 18300-87.
Купризон (бициклогексил-оксалидные).
Кислота лимонная по ГОСТ 3652-69.
Медь ГОСТ 859-78* марки М0.
______________
* На территории РФ ГОСТ 859−2001. Здесь и далее. — Обратите внимание на базу данных производителя.
(Измененная редакция, ред. N 2).
2.3. Подготовка к анализу
2.3.1. Приготовление стандартных растворов меди
Раствор а: 10000 г меди растворяют в 20 см азотной кислоты (1:1). Раствор прокипятили для удаления оксидов азота, перенесли в мерную колбу вместимостью 1000 см3. После охлаждения раствор доводят водой до метки и перемешивают.
1 см раствора А содержит 1,0 мг меди.
Раствор Б: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят водой до метки и перемешивают.
1 см раствора содержит 0,01 мг меди.
(Измененная редакция, ред. N 2).
2.3.2. Приготовление 0,5% спиртового раствора купризона: 0,5 г купризона растворяют при нагревании в 100 см этанола.
2.3.3. Приготовление буферного раствора с рН 9: 300 г лимонной кислоты растворяют в 300 см воды, добавляют 400 см раствора аммиака, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят водой до метки и перемешивают.
2.3.4. Построить градуировочную кривую в шести из семи мерных колб вместимостью 50 см в каждую по 1, 3, 5, 8, 10 и 12 см раствора Б, что соответствует 10, 30, 50, 80, 100 и 120 мкг медь. В седьмую колбу и раствор не течет. Доведите объем каждого раствора водой до 20 см и добавьте по каплям раствор аммиака до pH 9 на универсальную индикаторную бумагу. Добавьте 10 см буферного раствора и 3 см раствора купризона. После добавления каждого реагента растворы перемешивают, затем доводят водой до метки. Через 30−40 мин измеряют оптическую плотность каждого раствора при длине волны 595 нм на спектрофотометре или в области длин волн 590–610 нм на фотоэлектроколориметре. Сравнение растворов – это растворы, не содержащие стандартный раствор меди.
По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующему содержанию меди построить градуировочный график.
(Измененная редакция, Ред. № 1).
2.4. Анализ
2.4.1. Навеску сплава массой 10000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см и растворяют в 20 см раствора азотной кислоты.
После растворения содержимое колбы выпаривали до влажных солей. К остатку добавляют 50 см воды и 10 см раствора серной кислоты (1:1), кипятят 10 мин и оставляют на 2 ч. Раствор фильтровали через плотный фильтр, несколько раз промывали раствором серной кислоты (1:49), собирая фильтрат и промывные воды в коническую колбу вместимостью 250 см, и упаривали до объема 20 см. Раствор охлаждали, доводили раствором аммиака до pH 9 по универсальной индикаторной бумаге и добавляли 10 см буферного раствора. К полученному раствору добавляют 2 см раствора купризона, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, доводят водой до метки и перемешивают.
Если массовая доля меди в сплаве превышает 0,01%, фильтрат и промывные воды собирают в коническую колбу вместимостью 250 см, нейтрализуют раствором аммиака до рН 7 и переносят в мерную колбу вместимостью 250 см.
Из раствора берут аликвоту, указанную в соответствии с табл.1. Аликвоту раствора переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, прибавляют по каплям раствор аммиака до рН 9 на универсальную индикаторную бумагу, затем 10 см буферного раствора и 2 см раствора купризона. После каждого добавления реагента раствор перемешивали. Полученный раствор доводят водой до метки и перемешивают.
Таблица 1
| Массовая доля меди, % | Аликвота части анализируемого раствора, см. |
| 0,01 | Полное решение |
| SV. 0,01 «0,1 | 25 |
| «до 0,1» до 0,6 | 5 |
Через 30-40 мин измерьте оптическую плотность раствора на длине волны 595 нм на спектрофотометре или в области длин волн 590–610 нм на фотоэлектроколориметре. Сравнение решений — это решение эталонного эксперимента.
Масса меди, найденная по калибровочному графику.
(Измененная редакция, ред. № 1, 2).
2.5. Обработка результатов
2.5.1. Массовая доля меди () в процентах рассчитывается по формуле
,
где — масса меди в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг;
— объем исходного раствора, см;
— масса сплава, г;
— объем аликвотной части раствора, см.
2.5.2. Расхождение между результатами параллельных измерений (разницей между наибольшим и наименьшим результатами параллельных измерений) и расхождением между результатами анализа (разницей между большим и меньшим из результатов анализа) на доверительном уровне =0,95 не превышает допустимых значений абсолютных разностей, приведенных в табл.2.
Таблица 2
| Массовая доля меди, % | Предел погрешности результатов анализа, % | Расхождение результатов параллельного определения, % | Расхождение результатов анализа, % |
От 0,0010 до 0,0020 в т. ч. | 0,0002 | 0,0003 | 0,0003 |
| СВ. 0,0020 «0,0050» | 0,0004 | 0,0005 | 0,0005 |
| «0,0050» 0,010 « | 0,0008 | 0,0010 | 0,0010 |
| «0,010» 0,020 « | 0,002 | 0,002 | 0,002 |
| «0,020» 0,050 « | 0,003 | 0,004 | 0,004 |
| «0,050» 0,10 « | 0,006 | 0,008 | 0,008 |
| «до 0,10» до 0,20 « | 0,02 | 0,02 | 0,02 |
| «до 0,20» до 0,60 « | 0,02 | 0,03 | 0,03 |
Контроль точности анализа проводят с использованием стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ 1293.0-83.
Результаты анализа ошибок (при доверительной вероятности =0,95) не превышает предельных значений, приведенных в табл.
2, при соблюдении следующих условий: расхождение результатов параллельных измерений не превышает допустимого, результаты контроля достоверности анализа положительные.
(Измененная редакция, ред. N 2).
2.5.3. Метод, используемый при разногласиях при оценке качества сплава.
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ И ДИЭТИЛДИТИОКАРБАМАТА СВИНЦА
3.1. Суть метода
Метод основан на фотометрическом определении меди по желтой окраске ее диэтилдитиокарбаматного комплекса. Оптическую плотность раствора измеряют при длине волны 436 нм.
(Измененная редакция, ред. № 1, 2).
3.2. Приборы, реагенты и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр со всеми принадлежностями.
Кислота азотная ГОСТ 4461-77 разбавленная 1:1.
Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор 500 г/дм.
Свинец ацетат по ГОСТ 1027-67.
Хлороформ (трихлорметан) дистиллированный или четыреххлористый углерод по ГОСТ 20288-74.
Медь ГОСТ 859-78 марки М0.
Натрия N,N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864-71.
(Измененная редакция, ред. N 2).
3.3. Подготовка к анализу
3.3.1. Приготовление стандартных растворов меди
Раствор а: 0,1000 г меди растворяют в 5 см азотной кислоты (1:1), разбавляют водой до 50-60 см, кипятят для удаления окислов азота, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, долить до метки водой и перемешать.
1 см раствора А содержит 0,1 мг меди.
Раствор Б: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доводят до метки водой и перемешивают.
1 см раствора содержит 0,002 мг меди.
(Измененная редакция, ред. N 2)
.
3.3.2. Приготовление раствора диэтилдитиокарбамата свинца в хлороформе или четыреххлористом углероде
0,2 г ацетата свинца, растворенного в 100 см воды; 0,2 г диэтилдитиокарбамата натрия растворяют в 100 см воды и фильтруют через плотный фильтр. Затем раствор ацетата свинца переносят в делительную воронку вместимостью 300 см, добавляют 2 см раствора диэтилдитиокарбамата натрия, 10 см хлороформа или четыреххлористого углерода и встряхивают в течение 1 мин.
Если слой хлороформа или четыреххлористого углерода коричневый, выбросьте его. Экстракцию повторяют до тех пор, пока слой хлороформа или четыреххлористого углерода не станет бесцветным. Затем к содержимому воронки приливают весь раствор диэтилдитиокарбамата натрия, 100 см хлороформа или четыреххлористого углерода и встряхивают в течение 1 мин. Экстракцию повторяют три раза, добавляя по 100 см хлороформа или четыреххлористого углерода и каждый раз сливая слой хлороформа или четыреххлористого углерода в сухую мерную колбу вместимостью 1000 см. Объем в мерной колбе доводят до метки хлороформом или четыреххлористым углеродом и хорошо перемешивают; раствор длительное время хранится в темной склянке.
(Измененная редакция, ред. N 2).
3.3.3. Для построения калибровочной кривой в шести из семи делительных воронок вместимостью 100 см выберите 1, 2, 3, 4, 5 и 6 см раствора Б, что соответствует 2, 4, 6, 8, 10 и 12 мкг меди. . Седьмая воронка, раствор не вводят. Наливают в воронку всю воду до 20 см, 25 см раствора диэтилдитиокарбамата свинца в хлороформе или четыреххлористом углероде и встряхивают в течение 1 мин.
Экстракты декантируют в чистую сухую колбу вместимостью 50 см. Через 10 минут измеряют оптическую плотность экстрактов в области длин волн 430-455 нм или фотоэлектроколориметром при длине волны 436 нм на спектрофотометре. Сравнение растворов — хлороформ или четыреххлористый углерод.
По полученным значениям оптической плотности экстрактов (за вычетом оптической плотности раствора, в который не вводили стандартный раствор меди) и соответствующих им марок меди построить градуировочный график.
3.4. Анализ
Навеску сплава массой 10000 г при массовой доле меди 0,02% или 0,5000 г при массовой доле меди более 0,02% помещают в коническую колбу вместимостью 250 см и растворяют при медленном нагревании в 20 см азотной кислоты (1:1) с добавлением 2 см раствора винной кислоты, накрывают колбу часовым стеклом. Затем снимают часовое стекло, раствор кипятят для удаления окислов азота, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 100 или 500 см3.
Растворы разбавляли водой до метки и перемешивали.
В зависимости от массовой доли меди отбирают аликвоту части раствора в соответствии с табл.3 и помещают в делительную воронку вместимостью 100 см.
Таблица 3
| Массовая доля меди, % | Масса порции сплава, г | Объем мерной колбы для разведения, см. | Аликвота части раствора |
| От 0,001 до 0,005 | 10000 | 100 | 20 |
| СВ. От 0,005 до 0,02 | 10000 | 100 | 5 |
| «0,02» 0,1 | 0,5000 | 500 | 10 |
| «до 0,1» до 0,6 | 0,5000 | 500 | 2 |
Налив воды до 20 см. Из бюретки приливают в ту же делительную воронку 25 см раствора диэтилдитиокарбамата свинца в хлороформе или четыреххлористом углероде и встряхивают в течение 1 мин.
Органический слой декантируют в чистую сухую колбу вместимостью 50 см и через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора в области длин волн 430-455 нм на фотоэлектроколориметре или фотоэлектроколориметре при длине волны 436 нм на спектрофотометре.
Используется раствор сравнения, хлороформ или четыреххлористый углерод.
Масса меди, найденная по калибровочному графику.
3.3.3, 3.4. (Измененная редакция, ред. N 1, 2).
3.5. Обработка результатов
3.5.1. Массовая доля меди () в процентах рассчитывается по формуле
,
где — масса меди в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг;
— масса меди в растворе в контрольном опыте, найденная в градуировочном графике, мкг;
— объем сплава исходного раствора, см;
— масса сплава, г;
— объем аликвотной части раствора, см
.
3.5.2. Расхождение между результатами параллельных измерений (разницей между наибольшим и наименьшим результатами параллельных измерений) и расхождением между результатами анализа (разницей между большим и меньшим из результатов анализа) на доверительном уровне =0,95 не превышает допустимых значений абсолютных разностей, приведенных в табл.